乙酸乙酯的制備實驗報告.doc

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青 島 大 學(xué) 實 驗 報 告 年 月 日姓 名 系年級 組 別 同組者 科 目 有機化學(xué) 題 目 乙酸乙酯的制備 儀器編號 一.實驗?zāi)康?1.掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。2.學(xué)會回流反應(yīng)裝置的搭制方法。3.復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。二.實驗原理本實驗用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應(yīng)順利進行。除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外，還有生成乙醚的副反應(yīng)。 主反應(yīng)： 副反應(yīng)： 乙酸乙酯的立體結(jié)構(gòu)三儀器與試劑儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏斗，電熱套，維氏分餾柱，接引管，鐵架臺，膠管等。試劑： 試劑名稱用量規(guī)格試劑名稱用量規(guī)格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95乙醇25mlCaCl215g98濃硫酸10mlNaCO310g無水MgSO45g四.實驗裝置圖 反應(yīng)裝置 蒸餾裝置 CH3COOH+C2H5OH五實驗步驟流程圖 濃H2SO4CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O 蒸餾 餾出物CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH殘餾液CH3COOH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O 飽和Na2CO3洗滌 水層（下層）CH3COONa,C2H5OH,H2O有機層（上層）CH3COOC2H,C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3 飽和NaCl洗滌 有機層（上層）C2H5OH,CH3COOC2H5, (CH3CH2)2O 水層（下層）C2H5OH,Na2CO3，H2O,NaCl 飽和CaCl2洗滌 水層（下層）C2H5OH,H2O,CaCl2 有機層（上層）CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量) 無水硫酸鎂干燥CH3COOC2H5，C2H5OH 蒸餾（水浴）CH3COOC2H5（7378） 六.實驗記錄時間操作現(xiàn)象13：30安裝反應(yīng)裝置13:45圓底燒瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95乙醇，在搖動中慢慢加入7.5ml濃硫酸所用試劑均為無色液體，混合后仍為無色，放熱13:55加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱14:20水浴沸騰，溶液沸騰，冷凝管內(nèi)有無色液體回流14：50沸騰回流0.5h，稍冷燒瓶內(nèi)液體無色15:00加入沸石，改為蒸餾裝置，水浴加熱蒸餾15:10液體沸騰，收集餾出液至無液體蒸出15:25停止加熱，配制飽和Na2CO3、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液燒瓶內(nèi)剩余液體為無色，蒸出液體為無色透明有香味液體15:30向蒸出液體中加入飽和Na2CO3溶液，用pH試紙檢驗上層有機層有氣泡冒出，液體分層，上下層均為無色透明液體，用試紙檢驗呈中性15:45轉(zhuǎn)入分液漏斗分液，靜置上層：無色透明液體；下層：無色透明液體15:50取上層，加入10ml飽和氯化鈉洗滌上層：無色透明液體；下層：略顯渾濁白色液體16:00取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體；下層：略顯渾濁白色液體16:10取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體；下層：無色透明液體16:15取上層，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶，加入3g無水硫酸鎂干燥30min粗底物無色澄清透亮，MgSO 4沉于錐形瓶底部16:45底物濾入50ml圓底燒瓶，加入沸石無色液體16:50安裝好蒸餾裝置，水浴加熱17:05收集7378餾分液體沸騰，70有液體餾出，體積很少，液體稍顯渾濁，73開始換錐形瓶收集，長時間穩(wěn)定于7476，升至78后下降17:25停止蒸餾燒瓶中液體很少觀察產(chǎn)物外觀，稱取質(zhì)量，測折射率無色液體，有香味，錐形瓶質(zhì)量31.5g，共43.2g，產(chǎn)品質(zhì)量為11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715七.數(shù)據(jù)處理 產(chǎn)率=%=53.2%第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3.715八主要物料及產(chǎn)物的物理常數(shù)名稱相對分子質(zhì)量性狀折射率相對密度熔點/沸點/溶解度/g.(100m溶劑)-1水醇醚冰醋酸60.05無色液體1.36981.04916.6118.1乙醇46.07無色液體1.36140.780-11778.3乙酸乙酯88.10無色液體1.37220.905-8477.158.6九.討論1. 濃硫酸加入時會放熱，應(yīng)在搖動中緩慢加入。2. 加入飽和NaCO3時，應(yīng)在搖動后放氣，以避免產(chǎn)生CO2而使分液漏斗內(nèi)壓力過大。3. 若CO32-洗滌不完全，加入CaCl2時會有CaCO3沉淀生成，應(yīng)加入稀鹽酸溶解。4. 干燥時應(yīng)塞上瓶塞，并間歇振蕩。5. 蒸餾時，所有儀器均需烘干。