實(shí)驗(yàn)三.天然藥物化學(xué)成分的定性鑒別.doc
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實(shí)驗(yàn)三、天然藥物化學(xué)成分的定性鑒別一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.通過實(shí)驗(yàn)掌握常見幾類化學(xué)成分的鑒別特征;2.熟悉各類化學(xué)成分定性鑒別的意義;3.了解各類化學(xué)成分定性鑒別的一般規(guī)律和方法;二、實(shí)驗(yàn)原理化學(xué)定性分析是指利用某些化學(xué)試劑能與中藥中的某種或某類化學(xué)成分產(chǎn)生特殊的氣味、顏色、沉淀或結(jié)晶等反應(yīng),作為鑒定中藥品種的手段。優(yōu)質(zhì)中藥的專屬性成分,也可作為質(zhì)量評(píng)價(jià)的特征之一。在對(duì)中藥進(jìn)行化學(xué)定性分析時(shí),可用其提取液、粉末或切片等來進(jìn)行。如將化學(xué)試劑直接加到中藥表面、切片或粉末上,觀察產(chǎn)生的結(jié)晶(用顯微鏡觀察)以及特殊的顏色反應(yīng);取切片或粉末也可裝置在玻片或?yàn)V紙上,滴加相應(yīng)的試劑進(jìn)行直接觀察;取適量中藥粉末于小試管中,加適當(dāng)溶劑提取其化學(xué)成分,然后將溶液滴于玻片上、濾紙上或加入小試管中,再滴加一定的化學(xué)試劑并觀察其現(xiàn)象;利用微量升華法,將中藥中可升華的成分分出,加適當(dāng)?shù)脑噭┯^察其化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象等。三、儀器、材料與試劑(略)四、實(shí)驗(yàn)步驟1.含生物堿類成分中藥的鑒定(1)取附子粉末約0.1g置試管中,加乙醇5mL,在水浴上加熱20min,時(shí)時(shí)振搖,濾過,濾液蒸干,加2%醋酸溶液2mL,攪拌,濾過,濾液中加碘化汞鉀試液兩滴,即發(fā)生黃色沉淀。(2)取延胡索粉末2g置小燒杯中,加0.25mol/L硫酸溶液20mL,振搖片刻,濾過。取濾液2mL,加1%鐵氰化鉀溶液0.4mL與1%三氯化鐵溶液0.3mL的混合液,即顯深綠色,漸變深藍(lán)色,放置后底部有深藍(lán)色沉淀。另取延胡索粉末0.2g,加稀醋酸溶液5mL,在水浴上加熱5min,濾過。取濾液1mL,加碘化鉍鉀試液1-2滴,顯紅棕色;另取濾液1mL,加碘化汞鉀試液1-2滴,顯淡黃色沉淀。(3)取黃連粉末置載玻片上,加乙醇1-2滴及30%硝酸一滴,加蓋玻片,放置片刻,鏡檢,有黃色針狀或針簇狀結(jié)晶析出,加熱或放置,結(jié)晶消失并顯紅色。(4)取檳榔粉末0.5g,加水3-4mL,加5%硫酸溶液一滴,微熱數(shù)分鐘,濾過,取濾液一滴于載玻片上,加碘化鉍鉀試液一滴,即顯混濁,放置后,置顯微鏡下觀察,有石榴紅色的球晶或方晶產(chǎn)生。2.含酚為和鞣質(zhì)類成分中藥的鑒定(1)取狗脊粉末2g,加水30mL,加熱15min,濾過。分取濾液2mL,加1%三氯化鐵試液,呈淡綠色;加鐵氰化鉀-三氯化鐵試液,呈藍(lán)黑色沉淀;加明膠試液,產(chǎn)生混濁或沉淀。(2)取金櫻子粉末5g,加水50mL,置60水浴上加熱15min,立即濾過。取濾液1mL,加堿性酒石酸銅試液4-5滴,在水浴中加熱5min,產(chǎn)生紅棕色沉淀;取濾液1mL,加1%三氯化鐵溶液1-2滴,即顯暗紫色。(3)取訶子果肉粉末3g,加水30mL,50水浴溫?zé)?-5min,濾過。取濾液2mL,加三氯化鐵試液一滴,呈深藍(lán)色和生成沉淀。另取濾液2mL,加氯化鈉明膠試液一滴,生成白色沉淀。3.含黃酮類成分中藥的鑒定(1)取黃芩粉末2g,置100mL錐形瓶中,加乙醇溶液20mL,置水浴上回流15min,濾過。取濾液1mL,加10%醋酸鉛試液2-3滴,即發(fā)生橘黃色沉淀;另取濾液1mL,加鎂粉少量與鹽酸溶液3-4滴,顯紅色。4.含蒽醌類成分中藥的鑒定(1)取決明子粉末0.5g,加稀硫酸溶液20mL與氯仿10mL,微沸回流15min,分取氯仿層,加入氫氧化鈉試液10mL,振搖,放置,堿液層顯紅色;若顯棕色,則分取堿液層加過氧化氫試液1-2滴,再置水浴中加熱4min,即顯紅色。(2)取番瀉葉粉末0.1g,加50%硫酸溶液10mL,沸水浴上加熱水解15min,放冷,用氯仿或乙醚萃取,分取氯仿層或乙醚層,加4%氫氧化鈉溶液提取,堿液加3%過氧化氫溶液兩滴,沸水浴上加熱4min,出現(xiàn)明顯的紅色。5.含皂苷類成分中藥的鑒定(1)取知母粉末2g,加乙醇5mL,振搖后放置20min,吸取上清液1mL,于水浴上蒸干,殘?jiān)訚饬蛩崛芤簝傻?,初顯黃色,繼變紅色、紫堇色,最后呈棕色。(2)分別取人參和三七粉末少許,放于白瓷板上,然后滴加濃硫酸溶液1-2滴,人參呈棕褐色,三七呈血紅色。6.含木質(zhì)素類成分中藥的鑒定(1)取厚樸粗粉3g,加氯仿30mL,回流30min,濾過。取15mL氯仿提取液,蒸去氯仿,殘?jiān)?0mL乙醇溶液,取濾液各1mL,分別加5%三氯化鐵的甲醇溶液(1:1)一滴顯棕黑色或藍(lán)黑色;加硝酸汞試劑一滴,產(chǎn)生棕色沉淀。7.含內(nèi)酯類成分中藥的鑒定(1)取白術(shù)粗粉2g,置100mL具塞錐形瓶中,加乙醚20mL,連續(xù)振搖10min,濾過。取濾液少許,揮干后加醋酐和硫酸溶液呈藍(lán)紫色至棕色;取濾液2mL,置蒸發(fā)皿中,待乙醇揮散后,加5%對(duì)二甲基苯甲醛的10%硫酸溶液1mL,顯玫瑰紅色,于100烘5min,變?yōu)樽仙?.含揮發(fā)油類成分中藥的鑒定(1)取薄荷粉末少許,經(jīng)微量升華得油狀物,加硫酸溶液兩滴及香草醛結(jié)晶少量,初顯黃色至橙黃色,再加水一滴,即變紫紅色。(2)取丁香粉末1g,置小試管中,加氯仿3mL,浸漬5min,吸取氯仿浸液2-3滴于載玻片上,速加3%氫氧化鈉飽和溶液一滴,加蓋玻片,片刻即有簇狀細(xì)針狀丁香酚鈉結(jié)晶產(chǎn)生。9.含樹脂類成分中藥的鑒定(1)取安息香約0.1g,加乙醇5mL,研磨,濾過,濾液加5%三氯化鐵乙醇溶液0.5mL,即顯亮綠色,后變?yōu)辄S綠色。(2)取乳香粗粉0.05g,置小蒸發(fā)皿中,加入苯酚-四氯化碳(1:5)溶液一滴,即顯褐色或紫色。取本品1g,研碎,加入甲醇10mL,振搖24h,濾過。取濾液5mL,蒸干,殘?jiān)酉×蛩崛芤?0mL后轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,用氯仿振搖提取2次,每次10mL,合并氯仿液,并濃縮至除盡氯仿,殘?jiān)哟姿?mL溶解,再加醋酐-濃硫酸(19:1)試劑1mL,溶液很快變成紫色(檢查乳香酸)。(3)取沒藥粉末加硝酸,呈紫色。取沒藥粉末0.1g,加細(xì)沙0.5g,研勻,置試管中,加乙醚振搖提取,將提取液置蒸發(fā)皿中,待乙醚揮發(fā)后,殘留有一層薄膜,用溴或發(fā)煙硝酸蒸氣接觸皿底殘?jiān)?,即顯紫紅色。10.含氨基酸類成分中藥的鑒定(1)取全蝎粉末1g,加甲醇20mL,冷浸過夜,濾過,將渺濾液濃縮至5mL左右,作為供試品溶液。將此液分別點(diǎn)于兩張濾紙上,分別噴0.5%茚三酮溶液及0.2%吲哚醌溶液,置110紅外燈下烘烤,前者出現(xiàn)紫色斑點(diǎn),后者出現(xiàn)藍(lán)黑色斑點(diǎn)。(2)取鹿茸粉末0.1g,加水4mL,置水浴中加熱15min,放冷,濾過。取濾液1mL,加2%茚三酮溶液3滴,搖勻,加熱煮沸數(shù)分鐘,顯藍(lán)紫色。另取濾液1mL,加10%氫氧化鈉溶液兩滴,搖勻,滴加0.5%硫酸銅溶液,顯藍(lán)紫色。11.含強(qiáng)心苷類成分中藥的鑒定(1)取蟾酥粉末0.1g,加氯仿5mL,浸泡1h,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)哟佐倭渴谷芙?,滴加硫酸溶液,初顯藍(lán)紫色,漸變?yōu)樗{(lán)綠色。(2)取蟾酥粉末0.1g,加甲醇5mL,浸泡1h,濾過,濾液中加對(duì)二甲氨基苯甲醛固體少許,滴加硫酸溶液數(shù)滴,即顯藍(lán)紫色。12.含多糖類成分中藥的鑒定(1)取茯苓塊片或粉末少許,加碘化鉀試液數(shù)滴,顯深紅色。取茯苓粉末0.1g于試管中,加水5mL,煮沸,加碘試液三滴,得黃色溶液,應(yīng)不顯藍(lán)色或紫紅色。取茯苓粉末加-萘酚及濃硫酸溶液,團(tuán)塊物即溶解,可顯橙紅色至深紅色。思考題:化學(xué)成分定性鑒別有何意義(作用)?- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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