北京化工大學(xué)2017儀器分析復(fù)習(xí)總結(jié).pdf
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2017儀器分析 生實(shí) 1501聶晶磊 ? 考試時(shí)間： 1月 4日 9:50-11:30 ? 考試題型： ①判斷題 23 （不含紅外、核磁） ② 計(jì)算題 4 （質(zhì)譜同位素離子峰強(qiáng)比、色譜、吸收、發(fā)射） ③譜圖題 2 （紅外、核磁） 1.1 色譜分析基本參數(shù) 一個(gè)色譜峰代表存在 至少一種 組分 （一個(gè)峰內(nèi)可能有多種組分） 保留體積 ： ???? = ???????? 調(diào)整保留體積： ????′ = ???? ????? 選擇因子： ?? = ????2 ′ ????1′ = ????2′ ????1′ = ??2′ ??1′ 死體積： ???? = ???????? （ ???? 為流動(dòng)相流量） 相比： β = ?????? ?? （流動(dòng)相固定相 體積 比） 分配系數(shù)： ?? = ?????? ?? （固定相流動(dòng)相組分 濃度 比） 容量因子： ??‘ = ?????? ?? = ???? = ???? ′ ???? （固定相流動(dòng)相組分 質(zhì)量 比） 比保留體積： ???? = 273?????? ?????? （ ???? 為 色譜柱溫度， ???? 為固定液體積） 凈保留體積： ???? =j ????′ （ j為壓力梯度校正因子） 相對(duì)保留值 ： ????/?? = ?????? ′ ??????′ = ??????′ ??????′ （ ??代表 被測(cè) 組分， ??為 參比組分） 兩組分分離的先決條件是 K（或 ??‘ ）不相等， 但不相等不代表兩組分一定能分離開(kāi) （分配比） 1.2 塔板理論 理論 塔板數(shù) ： ?? = 5.54( ?????? Τ1 2 )2 = 16(??????)2 理論 塔板 高度 ： ?? = ???? （ ??為 柱 長(zhǎng) ） 有效理論 塔板數(shù) ： ???????? = 5.54( ???? ′ ?? Τ1 2) 2 = 16(???? ′ ??) 2 有效理論 塔板 高度 ： ???????? = ???? ?????? 塔板理論：指出了衡量柱效的指標(biāo) —— 理論塔板數(shù)，得到了流出曲線的數(shù)學(xué)模型（解釋了色譜峰形狀） 但是不能解釋解釋色譜峰變形拖尾情況，不能給出塔板高度的影響因素。 1.3 速率理論 范氏方程 ： ?? = ??+???? +???? 相應(yīng)提高柱效方法 渦流擴(kuò)散項(xiàng)（ A） 使用顆粒細(xì)、均勻的填充物（不宜過(guò)細(xì)，阻力大） 分子擴(kuò)散項(xiàng)（ B/u） 氣相色譜：采用較高的流動(dòng)相線速度、分子量較大的流動(dòng)相、降低柱溫 液相色譜：此項(xiàng)可忽略不計(jì) 傳質(zhì)阻力項(xiàng)（ Cu） 氣相色譜：采用粒徑小的填充物和相對(duì)分子質(zhì)量小的載氣（ ??2）液相色譜：降低固定液用量或粘度、采用比表面積大的擔(dān)體 峰越窄，理論塔板數(shù)越高，柱效越高，分離效果越好 ，而以下三項(xiàng)都會(huì)使峰寬加大、柱效降低 范氏方程對(duì) u求導(dǎo)得： ???????? = Τ?? ?? ???????? = ??+2 ???? （ ??為 流動(dòng)相流速 ） 1.4 分離度 /分辨率（ R） ?? = 2（ ????2 ?????1）?? 1 +??2 ?? = ??.?? 時(shí)相鄰兩峰基本分離 ?? = ??.?? 時(shí)相鄰兩峰完全分離 ?? = ???????? 4 ?? ?1 ?? = ?? 4 ( ?? ?1 ?? )( ??′ 1+??′) (??1?? 2 )2= ??1?? 2 1.5 色譜定性 /定量分析 分離度是柱的總分離效能指標(biāo)。相鄰兩組分保留時(shí)間的差值反映了色譜分離的熱力學(xué)性質(zhì)， 色譜峰的寬度反應(yīng)了色譜過(guò)程的動(dòng)力學(xué)因素，分離度包括了這兩方面因素。 可以用作定性分析的數(shù)據(jù)有：相對(duì)保留值、比保留體積、保留指數(shù) I 可以用作定量分析的數(shù)據(jù)有：峰高 h、峰面積 A= 1.065???? Τ1 2 1.6 定量分析方法 原理 優(yōu)點(diǎn) 缺點(diǎn) 歸一化法 ????% = ????????σ?? ?????? 100% 不必知道進(jìn)樣量，在進(jìn)樣 量過(guò)小不能測(cè)準(zhǔn)是比較方 便；適合多組分測(cè)定 樣品組分必須都要出峰并 產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào)；要測(cè)所有 組分的相對(duì)校正因子 內(nèi)標(biāo)法 ????% = ????/?????????? ??樣 ???? 100% 定量準(zhǔn)確，測(cè)定結(jié)果不受 操作條件、進(jìn)樣量、進(jìn)樣 操作等影響；峰不必出全 選擇合適的內(nèi)標(biāo)物較困難， 需要準(zhǔn)確稱量?jī)?nèi)標(biāo)物與樣 品；分析速度慢 外標(biāo)法 作峰面積 -濃度曲線 操作計(jì)算簡(jiǎn)便，不使用校 正因子；峰不必出全 對(duì)色譜操作、進(jìn)樣重復(fù)性 的要求較高 相對(duì)質(zhì)量校正因子： ????/?? = ?????? ?? = Τ???? ????Τ?? ?? ???? ????： 被測(cè)組分 質(zhì)量 ????： 標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)量 ????： 被測(cè)組分 峰面積 ????： 標(biāo)準(zhǔn) 物 峰面積 1.7 氣相色譜法（ GC） 靈敏度公式 檢測(cè)限 最小檢測(cè)量 濃度型 檢測(cè)器 ???? = ??1?????? 2?? (單位 mV????? ??????1) ???? = 2?????? ?? (單位 ???? ??????1) ???? = 1.065?? Τ1 2???? 1 ???? (單位 ????) 質(zhì)量型 檢測(cè)器 ???? = 60??1???? 2?? (單位 mV??? ????1) ???? = 2?????? ?? (單位 ???? ????1) ???? = 1.065?? Τ1 2 60?? 1 ???? (單位 ??) Ⅰ. 檢測(cè)器基本性能 ??1為記錄儀靈敏度 ??2為記錄紙速 ??為載氣流速??為峰面積 ??為進(jìn)樣量 ????為檢測(cè)器噪聲 檢測(cè)限只用來(lái)衡量檢測(cè)器的性能；最小檢測(cè)量不僅 與檢測(cè)器性能有關(guān)，還與色譜柱效及操作條件有關(guān)。 Ⅱ. 常用的 GC檢測(cè)器 檢測(cè)器 性能 熱導(dǎo)檢測(cè)器 （ TCD） 火焰離子化檢測(cè)器 （ FID） 電子捕獲檢測(cè)器 （ ECD） 火焰光度檢測(cè)器 （ FPD） 類型 濃度型 質(zhì)量型 濃度型 質(zhì)量型 通用 /選擇性 通用 通用 選擇 選擇 適用范圍 有機(jī)物和無(wú)機(jī)物 含碳有機(jī)物 含鹵素等電負(fù)性強(qiáng) 的物質(zhì)（農(nóng)藥） 含硫、磷等物質(zhì) （農(nóng)藥） 使用要求 采用輕載氣（氫、 氦），并保持載氣 流速穩(wěn)定；使用大 的橋電流 要求富氧火焰 載氣要 99.99%高純度氮?dú)?要求富氫火焰 1.8 高效液相色譜法（ HPLC） *常見(jiàn)溶劑極性：水 >乙醇 >丙酮 >乙醚 >氯仿 >苯 >甲苯 >四氯化碳 >二硫化碳 >環(huán)己烷 >己烷 >煤油 /石油醚 Ⅰ. （液液）分配色譜 固定液 流動(dòng)相 出峰順序 梯度淋洗 正相色譜 強(qiáng)極性 弱極性 極性弱組分先出 流動(dòng)相極性增大，保留值減小，溶劑洗脫強(qiáng)度增大 反相色譜 弱極性 強(qiáng)極性 極性強(qiáng)組分先出 流動(dòng)相極性減小，保留值減小，溶劑洗脫強(qiáng)度增大 Ⅱ. 常用的 LC檢測(cè)器 檢測(cè)器 性能 紫外吸收檢測(cè)器 示差折光檢測(cè)器 熒光檢測(cè)器 電化學(xué)檢測(cè)器 測(cè)量參數(shù) 吸光度 折射率 熒光強(qiáng)度 電流 /電導(dǎo) 通用 /選擇性 選擇 通用 選擇 選擇 適用范圍 含共軛 π鍵和孤對(duì)電子的物質(zhì) 所有物質(zhì) 自身發(fā)熒光或衍生 物發(fā)熒光的物質(zhì) 有電活性的物質(zhì) 梯度洗脫 可以 不可 可以 不可 溫度影響 小 大 小 大 硅膠 常用作固定相（固定液載體），又可用作鍵合相基體 LC的應(yīng)用范圍比 GC大 2.1 光譜分析基礎(chǔ)理論 ??（ 基態(tài)） +??? ???（ 激發(fā)態(tài)）吸收 輻射 ??? = ??? = ????? 原子光譜：原子核外電子在不同能級(jí)之間躍遷產(chǎn)生的輻射或吸收，表現(xiàn)形式為線光譜。 分子光譜：具有電子能級(jí)、振動(dòng)能級(jí)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，表現(xiàn)形式為復(fù)雜的帶光譜。 發(fā)射光譜：當(dāng)處于激發(fā)態(tài)的原子、離子或分子回到低能態(tài)或基態(tài)時(shí)，往往會(huì)發(fā)射電磁輻射， 產(chǎn)生發(fā)射光譜。原子、離子或分子處于氣態(tài)，是得到它們特征光譜的必要條件。 吸收光譜：物質(zhì)對(duì)輻射的選擇性吸收而得到的原子或分子光譜 。在原子吸收分析中，中性原 子處于氣態(tài)是必要的條件之一 。 *波長(zhǎng)： γ 射線下載提示(請(qǐng)認(rèn)真閱讀)
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