化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)講義

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1、（能源化工行業(yè)）化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)講義20XX年XX月多年的企業(yè)咨詢豉問經(jīng)驗(yàn).經(jīng)過實(shí)戰(zhàn)驗(yàn)證可以落地機(jī)行的卓越管理方案，值得您下載擁有合肥學(xué)院化學(xué)和材料工程系實(shí)驗(yàn)五流體流動(dòng)阻力測定壹、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握流體流經(jīng)直管和管閥件時(shí)阻力損失的測定方法，通過實(shí)驗(yàn)了解流體流動(dòng)中能量損失的變化規(guī)律。2 .、測定水流過壹段粗糙直管、光滑直管的沿程摩擦阻力損失Apf,確定摩擦阻力系數(shù)入和雷諾準(zhǔn)數(shù)Re之間的關(guān)系。將所得的入Re方程和公認(rèn)經(jīng)驗(yàn)關(guān)系比較。3 .測定流體流經(jīng)閘閥等管件時(shí)的局部阻力系數(shù)E。4學(xué)會(huì)壓差計(jì)和流量計(jì)的使用方法，了解差壓變送器、功率傳感器的工作原理。熟悉測定流體流經(jīng)直管和管件時(shí)的阻力損失的實(shí)驗(yàn)組織方法及測定

2、摩擦系數(shù)的工程意義。5觀察組成管路的各種管件、閥件，了解其作用。二、基本原理流體在管內(nèi)流動(dòng)時(shí)，由于粘性剪應(yīng)力和渦流的存在，不可避免地要消耗壹定的機(jī)械能，這種機(jī)械能的消耗包括流體流經(jīng)直管的沿程阻力和因流體運(yùn)動(dòng)方向改變所引起的局部阻力。1 沿程阻力流體在水平均勻管道中穩(wěn)定流動(dòng)時(shí)，阻力損失表現(xiàn)為壓力降低。即影響阻力損失的因素很多，尤其對湍流流體，目前尚不能完全用理論方法求解，必須通過實(shí)驗(yàn)研究其規(guī)律。為了減少實(shí)驗(yàn)工作量，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有普遍意義，必須采用因次分析方法將各變量綜合成準(zhǔn)數(shù)關(guān)聯(lián)式。根據(jù)因次分析，影響阻力損失的因素有，(1)流體性質(zhì)：密度p ,粘度科；(2)管路的幾何尺寸：管徑 d,管長1,管壁

3、粗糙度e ;(3)流動(dòng)條件：流速科?？杀硎緸椋航M合成如下的無因次式：令則式中，壓降 Pahf直管阻力損失J/kg , 流體密度kg/m3入一一直管摩擦系數(shù)，無因次1 直管長度md 直管內(nèi)徑mu 流體流速，由實(shí)驗(yàn)測定 m/s入一一稱為直管摩擦系數(shù)。滯流(層流)時(shí)，入=64/ Re；湍流時(shí)入是雷諾準(zhǔn)數(shù)Re和相對粗糙度的函數(shù)，須由實(shí)驗(yàn)確定.2 局部阻力局部阻力通常有倆種表示方法，即當(dāng)量長度法和阻力系數(shù)法。當(dāng)量長度法流體流過某管件或閥門時(shí)，因局部阻力造成的損失，相當(dāng)于流體流過和其具有相當(dāng)管徑長度的直管阻力損失，這個(gè)直管長度稱為當(dāng)量長度，用符號1e 表示。這樣，就能夠用直管阻力的公式來計(jì)算局部阻力損失，

4、而且在管路計(jì)算時(shí)可將管路中的直骨長度和管件、閥門的當(dāng)量長度合且在壹起計(jì)算，如管路中直管長度為乙各種局部阻力的當(dāng)量長度之和為，則流體在管路中流動(dòng)時(shí)的總阻力損失為阻力系數(shù)法流體通過某壹管件或閥門時(shí)的阻力損失用流體在管路小的動(dòng)能系數(shù)來表示，這種計(jì)算局部阻 力的方法，稱為阻力系數(shù)法。即hf式中，E局部阻力系數(shù)，無因次；u 在小截面管中流體的平均流速，m/s。由于管件倆側(cè)距測壓孔問的直管長度很短.引起的摩擦阻力和局部阻力相比，能夠忽略不計(jì)。因此hf之值可應(yīng)用柏努利方程由壓差計(jì)讀數(shù)求取。三、實(shí)驗(yàn)裝置和流程1 .實(shí)驗(yàn)裝置圖1-1實(shí)驗(yàn)裝置流程圖實(shí)驗(yàn)裝置如圖1-1所示。主要部分由離心泵，不同管徑、材質(zhì)的管子，各

5、種閥門或管件，轉(zhuǎn) 子流量計(jì)等組成。從上向下第壹根為不銹鋼光滑管，第二根為鍍鋅鐵管，分別用于光滑管和 粗糙管湍流流體流動(dòng)阻力的測定。第三根為不銹鋼管，其上裝有待測管件（閘閥），用于局部阻力的測定。流體溫度有熱電阻，流體流量由渦輪流量計(jì)測量，壓差有壓差變送器測量。本實(shí)驗(yàn)的介質(zhì)為水，由離心泵供給，經(jīng)實(shí)驗(yàn)裝置后的水通過管道流入儲(chǔ)水箱內(nèi)循環(huán)使用。2 .裝置結(jié)構(gòu)尺寸裝置結(jié)構(gòu)尺寸如表1-1所示。表1-1裝置參數(shù)名稱材質(zhì)管內(nèi)徑（mm）測試段長 度（m）裝置（1m）裝置（2c）光滑管不銹鋼食品管29.529.01.5粗糙管鍍鋅鐵管29.929.21.5局部阻力閘閥35.8635.86圖1-2:控制柜面板1、空氣

6、開關(guān)2、3、4電源指示燈5、流量控制儀6、6路巡檢儀（單位 m3/h）:第壹通道測 量離心泵進(jìn)口壓力（單位：kpa）,第二通道測量離心泵出口壓力（單位：kpa）,第三通道測量離心泵轉(zhuǎn)速（單位：r/min）第四通道測量流體阻力壓差（單位：pa）第五通道測量流體溫度（單位：攝氏度），第六通道沒用，7、功率表（單位：KW） 8、儀表電源指示燈、9、 儀表電源開關(guān)，10、變頻器電源指示燈，11、變頻器電源開關(guān)，12、離心泵電源指示燈、13、 離心泵直接或變頻器運(yùn)行轉(zhuǎn)換開關(guān)，14、離心泵啟動(dòng)按鈕，15、離心泵停止按鈕。四、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)1 .灌泵儲(chǔ)水箱中出水到適當(dāng)位置（大I三分之二處）關(guān)閉閥1、閥2

7、、閥3、閥4、閥5、打開離心泵出口排氣閥和進(jìn)口灌水閥，用水杯從灌水閥灌水，氣體從排汽閥排出，直到排水閥有水排 出且且沒有氣泡灌水完畢，關(guān)閉排氣閥和灌水閥。2 .啟動(dòng)水泵打開控制柜上1空氣開關(guān)，打開 9儀表電源開關(guān)，儀表指示燈 10亮，儀表上電，顯示被測 數(shù)據(jù)。把轉(zhuǎn)換開關(guān)轉(zhuǎn)到直接位置，指示燈 12亮，按壹下離心泵啟動(dòng)按鈕，離心泵運(yùn)轉(zhuǎn)，啟動(dòng)按鈕 指示燈亮，水泵啟動(dòng)完畢。3 .光滑管排氣先打開光滑管和差壓變送器相連的閥門，粗糙管和局部阻力和差壓變送器相連的閥門關(guān)閉，打開閥3和閥2,排出光滑管中的氣體，關(guān)上閥2,打開差壓變送器的倆個(gè)排汽閥，排出管道中的氣體，直到?jīng)]有氣泡排出為止，關(guān)閉差壓變送器上的倆個(gè)

8、排汽閥，光滑管排氣完畢。4 .光滑管實(shí)驗(yàn)打開流體阻力監(jiān)控軟件數(shù)據(jù)班級、姓名、學(xué)號等信息，進(jìn)入流體阻力實(shí)驗(yàn)，點(diǎn)擊光滑管，調(diào)節(jié)閥2,每隔1m3/h采集壹組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（等數(shù)據(jù)穩(wěn)定之后再采集），從2m3/h開始到最大流量，但注意最大流量時(shí)壓差不能超過10kpa,如果超過調(diào)節(jié)閥門 2,使壓差不超過10kpa。光滑管數(shù)據(jù)采集完畢后，先關(guān)閉閥2和閥3,再關(guān)閉光滑管和差壓變送器相連的倆個(gè)閥門。5 .粗糙管實(shí)驗(yàn)粗糙管排氣和光滑管排氣類似，先打開粗糙管和差壓變送器相連的倆個(gè)閥門，再打開閥4和閥2,排出粗糙管中的氣體，關(guān)閉閥2,打開差壓變送器的倆個(gè)排汽閥，排出管道中的氣體，直到?jīng)]有氣泡排出為止，關(guān)閉差壓變送器上的倆個(gè)

9、排汽閥，粗糙管排氣完畢。點(diǎn)擊粗粗管，調(diào)節(jié)閥2,每隔1m3/h采集壹組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（等數(shù)據(jù)穩(wěn)定之后再采集），從2m3/h開始到最大流量，但注意最大流量時(shí)壓差不能超過10kpa,如果超過調(diào)節(jié)閥門 2,使壓差不超過10kpa。粗糙管數(shù)據(jù)采集完畢后，先關(guān)閉閥2和閥4,再關(guān)閉粗糙管和差壓變送器相連的倆個(gè)閥門。6 .局部阻力實(shí)驗(yàn)局部阻力排氣和光滑管排氣類似，先打開局部阻力和差壓變送器相連的倆個(gè)閥門，再打開閥5和閥2,排出粗糙管中的氣體，關(guān)閉閥 2,打開差壓變送器的倆個(gè)排汽閥，排出管道中的氣體，直到?jīng)]有氣泡排出為止，關(guān)閉差壓變送器上的倆個(gè)排汽閥，局部阻力排氣完畢。點(diǎn)擊局部阻力，調(diào)節(jié)閥2,每隔1m3/h采集壹組實(shí)

10、驗(yàn)數(shù)據(jù)（等數(shù)據(jù)穩(wěn)定之后再采集），從2m3/h開始到最大流量，但注意最大流量時(shí)壓差不能超過10kpa,如果超過調(diào)節(jié)閥門 2,使壓差不超過10kpa。局部阻力數(shù)據(jù)采集完畢后， 先關(guān)閉閥2和閥5,再關(guān)閉局部阻力和差壓變送器相連 的倆個(gè)閥門。流體阻力實(shí)驗(yàn)完畢。7、數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄序 號L/s （湍流） 或（L/h）（層 流）光滑管kPa粗糙管kPa局部阻力kPa壓差壓差壓差實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集完畢，打開數(shù)據(jù)處理軟件，打開實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，執(zhí)行相應(yīng)的軟件功能，就可算出流體雷諾系數(shù)和摩擦因數(shù)的關(guān)系，執(zhí)行繪圖功能，就可繪出雷諾系數(shù)和摩擦因數(shù)的曲線關(guān)系， 執(zhí)行打印功能就可打印實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)處理結(jié)果。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告1 .根據(jù)

11、粗糙管實(shí)驗(yàn)結(jié)果， 在雙對數(shù)坐標(biāo)紙上標(biāo)繪出入 Re曲線，對照化工原理教材上有關(guān)圖 形，即可估出該管的相對粗糙度和絕對粗糙度。2 .根據(jù)光滑管實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對照柏拉修斯方程，計(jì)算其誤差。3 .根據(jù)局部阻力實(shí)驗(yàn)結(jié)果，求出閘閥全開時(shí)的平均E值。4 .對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析討論。注：流體阻力控制儀表（ AI 519 ）參數(shù)P=30I= 3D= 1六、思考題1 在對裝置做排氣工作時(shí)，是否壹定要關(guān)閉流程尾部的流量調(diào)節(jié)閥?為什么?2 如何檢驗(yàn)測試系統(tǒng)內(nèi)的空氣已經(jīng)被排除干凈?3 .以水做介質(zhì)所測得的入 Re關(guān)系能否適用于其它流體？如何應(yīng)用？4 .在不同設(shè)備上（包括不同管徑），不同水溫下測定的入Re數(shù)據(jù)能否關(guān)聯(lián)在同壹條曲

12、線上5 如果測壓口、孔邊緣有毛刺或安裝不垂直，對靜壓的測量有何影響 ？6在直管阻力測量中，壓差計(jì)顯示的壓差是否隨著流量的增加而成線性增加分別就層流和湍流進(jìn)行討論。實(shí)驗(yàn)六過濾常數(shù)的測定壹、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .熟悉板框壓濾機(jī)的構(gòu)造和操作方法；2 .通過恒壓過濾實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證過濾基本原理；3 .學(xué)會(huì)測定過濾常數(shù) K、qe、一且以實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果驗(yàn)證過濾方程式，增進(jìn)對過濾理論的理 解；4 .改變壓強(qiáng)差重復(fù)上述操作，測定壓縮指數(shù)s和物料特性常數(shù) k;5 . 了解操作壓力對過濾速率的影響。二、基本原理過濾是以某種多孔物質(zhì)作為介質(zhì)來處理懸浮液的操作。在外力作用下，懸浮液中的液體通過介質(zhì)的孔道而固體顆粒被截留下來，從而實(shí)現(xiàn)

13、固液分離。過濾操作中，隨著過濾過程的進(jìn)行，固體顆粒層的厚度不斷增加，故在恒壓過濾操作中，過濾速率不斷降低。影響過濾速率的主要因素除壓強(qiáng)差、濾餅厚度外，仍有濾餅和懸浮液的性質(zhì)，懸浮液溫度， 過濾介質(zhì)的阻力等，在低雷諾數(shù)范圍內(nèi)，過濾速率計(jì)算式為：u：過濾速度，m/sK:康采尼常數(shù)，層流時(shí)，K=5.0：床層空隙率，m3/m3口濾液粘度，Pasa：顆粒的比表面積，m2/m3 p:過濾的壓強(qiáng)差，PaL:床層厚度，m由此能夠?qū)С鲞^濾基本方程式：(2)V:過濾體積，m3r:過濾時(shí)間，sA:過濾面積，m2Ve：虛擬濾液體積，m3r：濾餅比阻，1/m2 , r=5.0a2(1- e )2/ e：彈位壓強(qiáng)下白比阻

14、， 1/m2, r=r A psv：濾餅體積和相應(yīng)濾液體積之比，無因次S:濾餅壓縮性指數(shù)，無因次，壹般 S=01,對不可壓縮濾餅，S=0恒壓過濾時(shí)，令 k=1/r , vK=2k p1-s, q=V/A , qe=Ve/A ,對(2)式積分得：(q+qe)2=K( t + t e)(3)K、q、qe三者總稱為過濾常數(shù)，由實(shí)驗(yàn)測定。對(3)式微分得：2(q+qe)dq=Kd (4)用。么q代替dr/dq在恒壓條件下，用秒表和量筒分別測定壹系列時(shí)間間隔c,i和對應(yīng)的濾液體積 Vi,可計(jì)算出壹系列 c、i qi、qi,在直角坐標(biāo)系中繪制么qq的函數(shù)關(guān)系，得壹直線，斜率為 2/K,截距為2qe/K,可

15、求得K和qe,再根據(jù)。e=qe2/K可得re 改變過濾壓差 p,可測得不同的 K值，由K的定義式倆邊取對數(shù)得：lgK=(1-S)lg( p)+lg(2k)(5)在實(shí)驗(yàn)壓差范圍內(nèi)，若 k為常數(shù)，則lgKlg(p)的關(guān)系在直角坐標(biāo)上應(yīng)是壹條直線，斜率為(1-S),可得濾餅壓縮性指數(shù)S,進(jìn)而確定物料特性常數(shù)k。三、實(shí)驗(yàn)裝置和流程實(shí)驗(yàn)裝置如圖4-1、4-2所示：圖4-1板框壓慮機(jī)過濾流程圖圖4-1板框壓濾機(jī)過濾流程1-可移動(dòng)框架2-閥23-止回閥4-壓力料罐5-玻璃視鏡6-壓緊手輪7-壓力表8-板框組9-板框進(jìn)口壓力表10-壓力定值調(diào)節(jié)閥12-閥1013-閥914-配料槽15-指示尺 16-閥 617

16、-閥 718-閥 819-閥 520-閥 421-閥 322-閥 1CaCO3 的懸浮液在配料桶內(nèi)配制壹定濃度后，利用壓差送入壓力料槽中，用壓縮空氣攪拌，同時(shí)利用壓縮空氣將濾漿送入板框壓濾機(jī)過濾，濾液流入量筒計(jì)量，壓縮空氣從壓力料槽排空管排出。板框壓慮機(jī)的結(jié)構(gòu)尺寸：框厚度 11mm,過濾總面積0.048m2。單個(gè)濾框面積=0.006m2空氣壓縮機(jī)規(guī)格型號：V 0.08/8，最大氣壓0.8Mpa 。四、實(shí)驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)（壹）實(shí)驗(yàn)步驟：1、配制含 CaCO38%13% （ wt% ）的水懸浮液。2 、開啟空壓機(jī)，打開閥2 、閥3，關(guān)閉閥1 閥 4 、閥5，將壓縮空氣通入配料槽，使CaCO3懸浮液

17、攪拌均勻。3、正確裝好濾板、濾框及濾布。濾布使用前用水浸濕。濾布要繃緊，不能起皺（注意：用螺旋壓緊時(shí)，千萬不要把手指壓傷，先慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)手輪使板框合上，然后再壓緊） 。4 、等配料槽料液攪拌均勻后，關(guān)閉閥 3 ，打開閥 5 及壓力料槽上的排氣閥，使料漿自動(dòng)由配料桶流入壓力料槽至其視鏡2/3 處，關(guān)閉閥 5。5 、打開閥 4 ，通壓縮空氣至壓力料槽，使容器內(nèi)料漿不斷攪拌。壓力料槽的排氣閥應(yīng)不斷排氣，但又不能噴漿。6、調(diào)節(jié)壓力料槽的壓力到需要的值。主要依靠調(diào)節(jié)壓力料槽出口處的壓力定值調(diào)節(jié)閥來控制出口壓力恒定，壓力料槽的壓力由壓力表讀出。壓力定值閥已調(diào)好，從左到右分別為 1# 壓力：0.1MPa； 2#

18、壓力：0.2MPa； 3#壓力：0.3MPa?？紤]各個(gè)壓力值的分布，從低壓過濾開 始做實(shí)驗(yàn)較好。7、放置好電子天平，按下電子天平上的“on”開關(guān)，打開電子天平，將料液桶放置到電子天平上。打開且運(yùn)行電腦上的“恒壓過濾測定實(shí)驗(yàn)軟件” ，進(jìn)入實(shí)驗(yàn)界面，做好準(zhǔn)備工作， 能夠開始實(shí)驗(yàn)。8、做 0.1MPa 壓力實(shí)驗(yàn)：且打開閥6、閥9及閥 10 開始加壓過濾。等流量穩(wěn)定時(shí)，單擊實(shí)驗(yàn)軟件上的“ 0.1MPa 壓力實(shí)驗(yàn)”按鈕，進(jìn)行0.1MPa 壓力實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)軟件自動(dòng)計(jì)算時(shí)間間隔內(nèi)的過濾量且記錄數(shù)據(jù)，存儲(chǔ)到數(shù)據(jù)庫中，以供數(shù)據(jù)處理軟件之用。當(dāng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)組數(shù)做完后，軟件自動(dòng)停止。9、做 0.2MPa 壓力實(shí)驗(yàn)：打開閥

19、7、閥9 及閥 10開始加壓過濾。等流量穩(wěn)定時(shí)，單擊實(shí)驗(yàn)軟件上的“ 0.2MPa 壓力實(shí)驗(yàn)”按鈕，進(jìn)行0.2MPa 壓力實(shí)驗(yàn)。當(dāng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)組數(shù)做完后，軟件自動(dòng)停止。10、做 0.3MPa 壓力實(shí)驗(yàn)：且打開閥 8、閥 9及閥 10 開始加壓過濾。等流量穩(wěn)定時(shí)，單擊實(shí)驗(yàn)軟件上的“ 0.3MPa 壓力實(shí)驗(yàn)”按鈕，進(jìn)行0.3MPa 壓力實(shí)驗(yàn)。當(dāng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)組數(shù)做完后，軟件自動(dòng)停止。11、實(shí)驗(yàn)完成后打開數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。12、手動(dòng)實(shí)驗(yàn)時(shí)每次實(shí)驗(yàn)應(yīng)在濾液從匯集管剛流出的時(shí)候作為開始時(shí)刻，每次V取800ml左右，濾液量能夠由電子天平處讀出。記錄相應(yīng)的過濾時(shí)間。及濾液量。每個(gè)壓力下，測量810個(gè)讀數(shù)即可停止

20、實(shí)驗(yàn)。13、每次濾液及濾餅均收集在小桶內(nèi)，濾餅弄細(xì)后重新倒入料漿桶內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要沖洗濾框、濾板及濾布不要折，應(yīng)用刷子刷。（二）注意事項(xiàng)：1 .在夾緊濾布時(shí)，千萬不要把手指壓傷，先慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)手輪使板框合上，然后再壓緊。2 .濾餅及濾液循環(huán)下次實(shí)驗(yàn)可繼續(xù)使用。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表 4-1中。計(jì)算結(jié)果列于表 4-2中。3 4-1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) p = 1.0kg/cm2 p= 1.5kg/cm2 p= 2.0kg/cm2 V (ml)。（s） V (ml)。（s） V (ml)。（s）表4-2計(jì)算結(jié)果 p= 1.0kg/cm2 p = 1.5kg/cm2 p = 2.0kg/cm2 q(m3/m2)

21、。么q(sm2/m3)q(m3/m2) q(m3/m2) Sq(sm2/m3)q(m3/m2) q(m3/m2)。么q(sm2/m3)q(m3/m2)2、以對作圖。求出過濾常數(shù)和，且寫出完整的過濾方程式；3.求出洗滌速率，且和最終過濾速率進(jìn)行比較；六、思考題1.當(dāng)操作壓強(qiáng)增加壹倍，K值是否也增加壹倍？要得到同樣的過濾液，過濾時(shí)間是否縮短壹半？2.為什么過濾開始時(shí)，濾液常常有點(diǎn)混濁，過段時(shí)間后才變清？3.在過濾中，初始階段為什么不能采取恒壓操作？4 .如果濾液的粘度比較大，你考慮用什么方法改善過濾速率？5.濾漿的濃度和過濾壓差對過濾常數(shù)K有何影響？實(shí)驗(yàn)七填料吸收塔體積傳質(zhì)系數(shù)的測定壹、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?

22、. 了解填料塔吸收裝置的基本結(jié)構(gòu)及流程；2 .掌握總體積傳質(zhì)系數(shù)的測定方法；3 . 了解氣體空塔速度和液體噴淋密度對總體積傳質(zhì)系數(shù)的影響；二、基本原理氣體吸收是典型的傳質(zhì)過程之壹。由于CO2氣體無味、無毒、廉價(jià)，所以氣體吸收實(shí)驗(yàn)常選擇CO2作為溶質(zhì)組分。本實(shí)驗(yàn)采用水吸收空氣中的 CO2組分。壹般CO2在水中的溶解度很小，即使預(yù)先將壹定量的 CO2氣體通入空氣中混合以提高空氣中的CO2濃度，水中的CO2含量仍然很低，所以吸收的計(jì)算方法可按低濃度來處理，且且此體系CO2氣體的解吸過程屬于液膜控制。因此，本實(shí)驗(yàn)主要測定Kxa和HOL。1 .計(jì)算公式填料層高度Z為式中：L液體通過塔截面的摩爾流量,km

23、ol/(m2 s);Kxa以4 X為推動(dòng)力的液相總體積傳質(zhì)系數(shù)， kmol/(m3 - s);HOL液相總傳質(zhì)單元高度,m；NOL液相總傳質(zhì)單元數(shù)，無因次。令：吸U因數(shù)A=L/mG2 .測定方法(1)空氣流量和水流量的測定本實(shí)驗(yàn)采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)測得空氣和水的流量，且根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件(溫度和壓力)和有關(guān)公式換 算成空氣和水的摩爾流量。(2)測定填料層高度Z和塔徑D;(3)測定塔頂和塔底氣相組成 y1和y2;(4)平衡關(guān)系。本實(shí)驗(yàn)的平衡關(guān)系可寫成y=mx式中：m相平衡常數(shù)，m=E/P;E亨利系數(shù)，E=f(t), Pa,根據(jù)液相溫度由附錄查得；P 總壓，Pa,取 1atm。對清水而言，x2=0,由全塔物料

24、衡算可得x1。三、實(shí)驗(yàn)裝置1 .裝置流程實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。本實(shí)驗(yàn)裝置流程：由自來水來的水經(jīng)離心泵加壓后送入填料塔塔頂經(jīng)噴頭噴淋在填料頂層。由壓縮機(jī)送來的空氣和由二氧化碳鋼瓶來的二氧化碳混合后，壹起進(jìn)入氣體中間貯罐，然后 再直接進(jìn)入塔底，和水在塔內(nèi)進(jìn)行逆流接觸，進(jìn)行質(zhì)量和熱量的交換，由塔頂出來的尾氣經(jīng) 轉(zhuǎn)子流量計(jì)后放空，由于本實(shí)驗(yàn)為低濃度氣體的吸收，所以熱量交換可略，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程見 成是等溫操作。圖1吸收裝置流程圖1、2-手閥3-取樣口 4-排氣口 5-取樣口 6-有機(jī)玻璃塔節(jié)7-噴淋頭8-壓力表9-氣體流量調(diào)節(jié)閥 門10-氣體轉(zhuǎn)子流量計(jì)11-氣體取樣口 12-氣體溫度傳感器13-儀表控制箱1

25、4-液體溫度傳感器 15-液體流量調(diào)節(jié)閥16-液體轉(zhuǎn)子流量計(jì)17-壓力表18-壓力定值調(diào)節(jié)閥19-空氣壓縮機(jī)20-CO2 鋼瓶21-減壓閥2 .主要設(shè)備(1)吸收塔：高效填料塔，塔徑 100mm,塔內(nèi)裝有金屬絲網(wǎng)板波紋規(guī)整填料，填料層總高度1200mm。塔頂有液體初始分布器，塔中部有液體再分布器，塔底部有柵板式填料支承裝 置。填料塔底部有液封裝置，以避免氣體泄漏。(2)填料：金屬絲網(wǎng)板波紋規(guī)整填料，規(guī)格：100X 100。(3)轉(zhuǎn)子流量計(jì)；介質(zhì)條件取人流里最小刻度標(biāo)定介質(zhì)標(biāo)定條件空氣4 m3/h0.4m3/h空氣20 C 1.0133 x 105PaCO2250L/h25L/h空氣20 C 1

26、.0133 x 105Pa水600L/h60L/h水20 C 1.0133 x 105Pa(4)空壓機(jī)：壓力 0.8MPa,排氣量0.08m3/min；(5)二氧化碳鋼瓶鋼瓶；四、實(shí)驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)1 .實(shí)驗(yàn)步驟(1)熟悉實(shí)驗(yàn)流程及其配套儀器結(jié)構(gòu)、原理、使用方法及其注意事項(xiàng)；(2)打開儀表電源開關(guān)；(3)開啟液體調(diào)節(jié)閥門，讓水進(jìn)入填料塔潤濕填料，仔細(xì)調(diào)節(jié)液體調(diào)節(jié)閥門，使液體轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量穩(wěn)定在某壹實(shí)驗(yàn)值。(塔底液封控制：仔細(xì)調(diào)節(jié)閥門2的開度，使塔底液位緩慢地在壹段區(qū)間內(nèi)變化，以免塔底液封過高溢滿或過低而泄氣；(4)啟動(dòng)空壓機(jī)，打開 CO2鋼瓶總閥，且緩慢調(diào)節(jié)鋼瓶的減壓閥(注意減壓閥的開關(guān)方向和

27、普通閥門的開關(guān)方向相反，順時(shí)針為開，逆時(shí)針為關(guān))，使其壓力穩(wěn)定在 0.10.2Mpa左右;(5)調(diào)節(jié)CO2轉(zhuǎn)子流量計(jì)的流量，使其穩(wěn)定在某壹值；(6)待塔操作穩(wěn)定后，讀取各流量計(jì)的讀數(shù)，且讀取各溫度讀數(shù)，進(jìn)行取樣且分析出塔頂、 塔底氣相組成；(7)實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)閉 CO2轉(zhuǎn)子流量計(jì)，液體轉(zhuǎn)子流量計(jì)，再關(guān)閉空壓機(jī)電源開關(guān)，清理實(shí) 驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)場地。2 .注意事項(xiàng)(1)固定好操作點(diǎn)后，應(yīng)隨時(shí)注意調(diào)整以保持各量不變。(2)在填料塔操作條件改變后，需要有較長的穩(wěn)定時(shí)間，壹定要等到穩(wěn)定以后方能讀取有 關(guān)數(shù)據(jù)。(3)由于CO2在水中的溶解度很小，因此，在分析組成時(shí)壹定要仔細(xì)認(rèn)真，這是做好本試 驗(yàn)的關(guān)鍵。五、實(shí)

28、驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理序號 項(xiàng)目12333.0147774567空氣流量計(jì)顯示值， m3/hr計(jì)前表壓，mmH2O溫度，CCO2流量計(jì)顯示值， m3/hr計(jì)前表壓，mmH2O溫度，C水量流量計(jì)顯示值， m3/hr溫度，C壓力大氣壓，kPa塔頂表壓，mmH2O填料層表壓， mmH2O濕式流初讀數(shù)終讀數(shù)壓力 BmmH2O溫度，C1 .在雙對數(shù)坐標(biāo)紙上繪圖表示二氧化碳解吸時(shí)體積傳質(zhì)系數(shù)、傳質(zhì)單元高度和氣體流量的 關(guān)系。2 .列出實(shí)驗(yàn)結(jié)果和計(jì)算示例。六、思考題1 .本實(shí)驗(yàn)中，為什么塔底要有液封？液封高度如何計(jì)算？2 .測定Kxa有什么工程意義？3 .當(dāng)氣體溫度和液體溫度不同時(shí)，應(yīng)用什么溫度計(jì)算亨利系數(shù)？附：

29、二氧化碳液相濃度的氣敏電極分析法1.原理二氧化碳?xì)饷綦姌O是基于界面化學(xué)反應(yīng)的敏化電極，實(shí)際上是壹種化學(xué)電池，它以平板玻璃測定試液中CO2時(shí)，向試解史加入適量的酸,透過透氣膜，進(jìn)極EHCO3 轉(zhuǎn)化成 CO2氣體，CO2氣體擴(kuò)散電極為指示電極 AgAgCl為外參比電極，這對電極組裝在壹個(gè)套管中，管中盛有電解質(zhì)溶 液（電極內(nèi)充液），管底部緊靠選擇性電極敏感膜。裝有透氣膜使電解液和外部試液隔開，如 圖433所示。使得NaHCO3電解質(zhì)溶液平1 -電極好;W-PH玻璃電極A電報(bào)內(nèi)充液,4一愛瑞電破敏感膜工5 一透氣朦衡發(fā)生移動(dòng)，由玻璃電極測得其pH 值的變化，從而間接測得試液中 CO2 濃度。CO2 氣

30、敏電極和Ag AgCl 電極組成如下工作電池：根據(jù)理論分析，此時(shí)電池的電動(dòng)勢為E=K一 （ 2.303RT/F） 1ogHCO3- （430）可見，在壹定的實(shí)驗(yàn)條件下，溶液中 HCO3 濃度的對數(shù)值和電池的電動(dòng)勢E 成線性關(guān)系。為此，可配制壹系列已知 HCO3 濃度的溶液，測出其相應(yīng)的電動(dòng)勢，然后把測得的 E 值對logHCO3 值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（或回歸成 E 和 logHCO3 的線性關(guān)系） ， 在同樣條件下測出對應(yīng)于欲測溶液的 E 值，即可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液中的 HCO3 （或由回歸方程求得）。2 測試裝置和方法（1）測試儀器PHS 3C 型酸度計(jì) （上海雷磁分析儀器廠） 。502 型 C

31、O2 氣敏電極 （江蘇電分析儀器廠）。501 型超級恒溫槽。電磁攪拌器，玻璃夾套杯。50精密溫度計(jì)。（2）裝置流程CO2 氣敏電極測量裝置流程如圖4 34 所示。3 3） 實(shí)驗(yàn)用藥品NaCl（ 分析純 ） ， NaHCO3（ 分析純），濃硫酸（化學(xué)純），檸檬酸三鈉，AgCl 晶體。（4）試驗(yàn)方法（ i ）溶液配制電極內(nèi)充液準(zhǔn)確稱取 0.8401gNaHCO3（室溫干燥 24h）和5.844gNaCI（100 C干燥），溶于 AgCI飽和液中。配制成 1000ml 溶液。 NaHCO3 標(biāo)準(zhǔn)液準(zhǔn)確稱取 8.40lgNaHCO3（ 室溫干燥 24h） 溶于去離子水中,井稀釋成1000ml ，即成

32、10-1mol/L溶液，然后逐級稀釋成10-210-6mol/L的NaHCO3標(biāo)準(zhǔn)液。 0.5mol/LH2SO4 溶液量取98濃硫酸27.2mL ，用水稀釋成1000mL 即可配得。 0.333mol/L 檸檬酸三鈉溶液稱取 148.5g 檸檬酸三鈉，溶于1000ml 水中。（ ii ）電極預(yù)處理取出玻璃平板電極浸泡在去離子水中，活化 24h之上。但要注意，AgAgCI電極在活化時(shí)不要浸入水中?；罨蟮牟Ａ桨咫姌O用去離子水和電極內(nèi)充液沖洗，套管亦先后用去離子水和電極內(nèi)充液沖洗，然后往其中加入壹定的內(nèi)充液，裝好電極。將電極置于去離子水中反復(fù)沖洗直至E450mV,這時(shí)取出電極，吸干水分，電極方

33、可使用。（iii） 試驗(yàn)方法取25ml試液置于玻璃夾套杯中，開動(dòng)恒溫水浴和電磁攪拌器，且向杯中注人2.5ml、0.333mol/L檸檬酸三鈉溶液，等溫度穩(wěn)定后，再向杯內(nèi)加5ml,0.5mol/LH2SO4 溶液，等酸度計(jì)所顯毫伏數(shù)降至最低時(shí)，記下該讀數(shù)值，這就是所要測得的數(shù)據(jù)。倒去杯內(nèi)試液，用去離子水沖洗玻璃夾套杯和電極，使電極的毫伏數(shù) E450mV,用濾紙吸干電極套管外殼及膜外的水分，再測另壹試液。測量大量試樣時(shí)，應(yīng)盡可能先測低濃度，后測高濃度，這樣能夠縮短平衡時(shí)間。3 數(shù)據(jù)處理(1)ElgCO2的關(guān)系：按上述實(shí)驗(yàn)方法：在每次開實(shí)驗(yàn)前，由實(shí)驗(yàn)室人員測定30時(shí) NaHCO3 標(biāo)準(zhǔn)液的毫伏數(shù)，且

34、回歸出Elg(CO2)關(guān)系式，且存于吸收實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理程序中，供實(shí)驗(yàn)者使用。(2) 實(shí)驗(yàn)測得試樣的毫伏數(shù)代人回歸方程，即可求得液相中 CO2 濃度。 (3)計(jì)算示例：已知30c條件下，NaHCO3標(biāo)準(zhǔn)液的回D3方程為E = -45.5lg(CO2)+230.5mV ,試問當(dāng)吸收塔塔底液相試樣在30 相同條件下測得的電動(dòng)勢為346mV 時(shí)，其濃度為多少?解：代人上述回歸方程得 則塔底液相的摩爾分率為 實(shí)驗(yàn)八篩板式精餾塔實(shí)驗(yàn) 壹、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解篩板精溜塔和附屬設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)。2掌握精溜過程的基本操作方法。3測定塔頂、塔底及塔板上的液相組成，據(jù)此求取全回流工況下的理論塔板數(shù)全塔效 率和單板效率。4

35、調(diào)節(jié)精溜塔的進(jìn)、出料量和塔釜加熱功率，使精溜塔穩(wěn)定達(dá)到所需回流比下的部分 回流工況。5 測定塔頂、塔底液相組成，據(jù)此求取回流比下的理論塔板數(shù)和全塔效率。6調(diào)節(jié)精流塔使其穩(wěn)定操作于不同的回流比工況，求取相應(yīng)的全塔效率。7 分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，歸納總結(jié)回流比對精流塔分離效率的影響 二、基本原理在板式精流塔的精溜過程中，每壹層塔板的汽、液相間進(jìn)行著熱、質(zhì)傳遞， 。通常用塔的塔 板效率表示塔板上傳質(zhì)的完善程度。最常用的有單板效率和全塔效率。單板效率直接反映單獨(dú)壹層塔板上傳質(zhì)的優(yōu)劣，常用于塔板研究中，而全塔效率是反映整個(gè)塔的平均傳質(zhì)效果， 常用于板式塔的設(shè)計(jì)中。1 全回流操作時(shí)的單板效率和全塔效率。1.1 單

36、板效率單板效率指氣相(或液相)經(jīng)過實(shí)際塔板的組成變化值和經(jīng)過理論板所達(dá)到的組成變化值之 比，單板效率統(tǒng)稱由實(shí)驗(yàn)測的。汽相單板效率：Emv=(yn-yn+1)/(yn -yn+1) 液相單板效率：Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn ) 式中： yn， yn+1 離開第塊塔板的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)xn-1,xn 離開第塊塔板的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù)y*n 和成平衡的氣相組成,摩爾分?jǐn)?shù)xxn* 和 T 成平衡的液相組成,摩爾分?jǐn)?shù)考慮到全回流操作時(shí)的操作線方程:則 5-1 式能夠?qū)懗?Emv=(xn-1-xn)/(yn*-xn)1.2 全塔效率ET=(NT-1)/NP 100% 式中： NT壹定分

37、離任務(wù)所需要的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜NP=8NP完成壹定分離任務(wù)所需要的實(shí)際塔板數(shù)，本裝置在精流塔中全回流操作時(shí)，操作曲線在圖上為對角線，根據(jù)塔底的組成在操作線和平衡線見作梯級，即可得到理論塔板數(shù)。2、部分回流操作是全塔效率的測定2.1 精餾段操作線方程yn+1=Rxn/ （R+1） +XD/ （R+1）2.2 提餾段操作線方程ym+1=L xm（/ L-W ） -Wxw/（L -W）2.3 線方程y=qx/ （ q-1 ） -XF/ （ q-1）2.4 回流比 R 的確定R=L/D2.5 理論塔板數(shù)根據(jù)之上計(jì)算得到的精餾段操作向方程和q 線方程，以及取樣得到的餾出液組成Xd ，塔釜組成 XW

38、 和進(jìn)料液組成XF ，在y-x 圖上用圖解法即可得到理論塔板數(shù)NT 。2.6 全塔效率ET= （NT-1） /NPM00%3、精餾過程穩(wěn)定連續(xù)操作條件3.1 物料衡算 :F=W+D（1）總物料不平衡時(shí),進(jìn)料量大于出料量, 回引起淹塔,相反會(huì)引起干塔 ,最終會(huì)導(dǎo)致破壞精餾塔的正常操作 .（2）各物料的平衡:FXF=WXW+DXD當(dāng)進(jìn)料量F,進(jìn)料組成XF以及產(chǎn)品的分離要求 XW,XD壹定的情況下，應(yīng)嚴(yán)格保證儲(chǔ)出液 D和 釜液 W 的采出率 .3.2 分離能力3.3 正常的汽、液負(fù)荷量精餾塔操作時(shí),應(yīng)有正常的氣、液負(fù)荷量，避免發(fā)生以下不正常的操作。（ 1 ）液末夾帶（ 2 ）漏夜（ 3 ）溢流液泛三

39、、實(shí)驗(yàn)裝置及流程本塔為精微篩板塔，全塔共有八塊塔板，全塔高度為2.5米，塔身的尺寸結(jié)構(gòu)為：塔徑。57 X3.5mm,塔板間距為 80mm,溢流管截面積為80mm2 ,溢流堰高度為10mm,塔板間距為4mm ,每塊塔板上開有直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，空間距為6mm.蒸儲(chǔ)釜尺寸為：。108X4400mm.冷凝器為溢蛇管式換熱器，換熱面積為 0.06m2,管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水，原料液槽為壹#300X3X350mm不銹鋼容器，頂部有放空管及和泵相連得入口管，下部有向塔供料得出口管.本實(shí)驗(yàn)采用的旋渦式水泵，型號為20W 20 ，流量為 0.72m3/h ，揚(yáng)程為精餾裝置流程示意圖四、實(shí)驗(yàn)

40、方法及注意事項(xiàng)熟悉本實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)備結(jié)構(gòu)，流程和測量儀表，了解各部件的作用和儀表的使用方法。預(yù)見配制 15% 乙醇 -丙醇于料液槽內(nèi)，啟動(dòng)旋渦泵，將料液打入高位槽。啟動(dòng)總電源開關(guān)，啟動(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況，發(fā)現(xiàn)塔頂溫度開始上升時(shí)，打開塔頂冷凝裝置。測定全回流條件下的單板效率及塔板效率：在壹定回流量下，全回流壹段時(shí)間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可雜塔頂、塔釜及塔板山個(gè)取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析。測定部分回流條件下的全塔板效率。建議進(jìn)料量維持在3L/h,回流比2-4。實(shí)驗(yàn)完畢，停止加熱，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待無下降液時(shí)，關(guān)閉冷凝裝置。注意：（1）塔釜液

41、位應(yīng)在250-300毫米之間，不要過低，以免加熱時(shí)燒壞電加熱器。（2）做實(shí)驗(yàn)時(shí)，要開啟塔頂防空閥，以保證精儲(chǔ)塔的常壓操作。（3）正常操作事塔板壓降小于180mmH2O若操作時(shí)塔板壓降過高，請及時(shí)增加冷卻水量，且對塔釜加熱量進(jìn)行調(diào)節(jié)。五、報(bào)告要求1、直角坐標(biāo)紙上繪制 X-Y圖，用圖解法求出理論塔板數(shù)。2、求出全塔效率和單板效率。六、思考題1、試分析產(chǎn)品不合格的原因及調(diào)節(jié)方法。2、怎樣的鼓泡狀況才算正常，正常是塔內(nèi)氣液倆相流動(dòng)的特點(diǎn)是什么？3、分析影響精儲(chǔ)塔操作穩(wěn)定的因素有那些？如何判斷已達(dá)到穩(wěn)定？4、改變回流比對塔的操作有何影響？5、影響全塔效率的主要因素有那些？6、精微塔操作中，塔釜壓力為什么

42、是壹個(gè)重要操作參數(shù)？塔釜壓力和哪些因數(shù)有關(guān)？7、板式塔汽液倆相的流動(dòng)特點(diǎn)是什么？8、操作中增加回流比的方法是什么？能否采用減少塔頂出料量D的方法？9、精微塔在操作過程中，由于塔頂采出率太大而造成產(chǎn)品不合格，恢復(fù)正常的最快、最有 效的方法是什么？10、本實(shí)驗(yàn)中，進(jìn)料狀況為冷態(tài)進(jìn)料，當(dāng)進(jìn)料量太大時(shí)，為什么會(huì)出現(xiàn)精微段干板，甚至出 現(xiàn)塔頂既沒有回流又沒有出料的現(xiàn)象？應(yīng)如何調(diào)節(jié)？11、在部分回流操作時(shí)，你是如何根據(jù)全回流的數(shù)據(jù)，選擇壹個(gè)合適的回流比和進(jìn)料口位置 的？如果在精儲(chǔ)操作中，回流比等于或者小于最小回流比，是否表示精微操作無法進(jìn)行？ 12、如果增加本塔的塔板數(shù)，在相同的操作條件下是否能夠得到純乙

43、醇？為什么？ 13、總板效率、單板效率、點(diǎn)效率有何不同？若測定部分回流時(shí)的效率需要測定哪些組成？ 14、為什么壹般能夠把塔釜當(dāng)成壹塊理論板處理？ 附錄：技術(shù)參數(shù)和指標(biāo)（壹）乙醇-丙醇平衡數(shù)據(jù)（摩爾分率）序號123456T C97.1693.8592.6691.6088.3286.25X00.1260.1880.2100.3580.461Y00.2400.3180.3390.5500.650序號7891011T C84.9884.1383.0680.5978.38X0.5460.6000.6630.8441.0Y0.7110.7600.7990.9141.0之上平衡數(shù)據(jù)摘自：J.Gembling

44、,U.OnkenV apor-LiquidEquilbriumDataCollection-OrganicHydroxyCompounds:Alcohol(p.336)（二）乙醇-丙醇折光率和溶液濃度的關(guān)系（以乙醇的濃度為基準(zhǔn)）序號123456X (w)00.03730.09550.15200.21310.2770X (w)00.04810.12090.18920.26080.332925 C1.38611.38521.38391.38291.38001.378040 C1.38031.37981.37881.37711.3758P 1.3740序號789101112X(w)0.33930.3

45、8810.45840.52120.58770.6530X(w)0.40080.45240.52430.58640.6499r 0.710325 c1.37691.37591.37451.37341.37191.370140 c1.37291.37181.36971.36851.3671P 1.3653序號131415161718X(w)0.72100.76780.83390.91090.95911.0X(w)0.76300.81150.86730.93010.9683r 1.025 c1.36871.36721.36531.36391.36291.360840 c1.36401.36311.3

46、6081.35981.3581P 1.3571折光率和質(zhì)量分率間的關(guān)系可按下列回歸式計(jì)算：25 c W=56.60579-40.84584nd40 c W=59.28144-42.76903nd其中：W為乙醇的質(zhì)量分率：nd為折光率讀數(shù)。（之上數(shù)據(jù)均由實(shí)驗(yàn)測得） 實(shí)驗(yàn)九填料精福塔實(shí)驗(yàn) 壹、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? . 了解連續(xù)精儲(chǔ)塔的基本結(jié)構(gòu)及流程。2 .掌握連續(xù)精福塔的操作方法。3 .學(xué)會(huì)填料精儲(chǔ)塔等板高度的測定方法。4 .確定部分回流時(shí)不同回流比對精儲(chǔ)塔效率的影響。二、基本原理等板高度（HETP ）等板高度（HETP）是指和壹層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨?。它的大小取決于填 料的類型、材質(zhì)和尺寸，

47、受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影響，壹般由實(shí)驗(yàn)測定。對 于雙組分物系，根據(jù)平衡關(guān)系，通過實(shí)驗(yàn)測得塔頂產(chǎn)品組成XD、料液組成XF、熱狀態(tài)q、殘液組成XW、回流比R和填料層高度 Z等有關(guān)參數(shù)，用圖解法求得理論板數(shù)后，即可確定：HETP = Z/NT。三、實(shí)驗(yàn)裝置和流程本實(shí)驗(yàn)裝置為填料精福塔，其特征數(shù)據(jù)如下：塔內(nèi)徑D內(nèi)=68mm,塔內(nèi)填料層總高度 Z=1.6m （亂堆），進(jìn)料位置距填料層頂面 1.2m處， 即精儲(chǔ)段填料層高為 1.2m,提儲(chǔ)段填料層高 0.4米。填料為不銹鋼高效 。環(huán)，其尺寸為 10 X10mm。塔釜液體加熱采用電加熱，塔頂冷凝器為盤管換熱器。供料采用微計(jì)量泵進(jìn)料。填料精儲(chǔ)塔實(shí)驗(yàn)

48、裝置如圖1所示：圖1精儲(chǔ)塔實(shí)驗(yàn)裝置流程圖1-可移動(dòng)框架2-塔釜液位指示器3-塔釜排污閥4-電加熱管5-塔釜溫度傳感器6-閥17-進(jìn)料泵8-進(jìn)料取樣口9-閥 210-進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)11-閥 312-閥 413-閥 514-原料罐排污閥15-原料罐排空閥 16-禁錮腳17-移動(dòng)輪子18-冷凝器19-冷凝盤管20-塔頂排氣管21-玻璃視盅22-進(jìn)料閥門123-冷卻水閥門24-進(jìn)料口閥門225-填料塔節(jié)26-冷卻水調(diào)節(jié)閥門27-28-29 塔壓降壓力表30-塔頂出料溫度傳感器31-回流分配器電磁閥32- 回流緩沖罐33- 回流溫度傳感器34- 回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)35-成品取樣口36-成品罐排空閥37-閥

49、638-閥 739-成品罐 40-成品罐排污閥41-原料罐圖 2 配料管路圖1-塔釜排污閥2-閥 83-閥 94-閥 25-閥 36-閥 47-閥 58 原料罐排污閥 9-閥 1010-循環(huán)泵11-塔釜排空閥12-塔釜13-閥 614-成品罐排空閥15-閥 1116-閥 717-成品罐 18-成品罐排污閥19-原料罐排空閥20-原料罐2 儀表控制面板圖 3 儀表控制板1- 回流比電源開關(guān)2-儀表電源開關(guān)3- 指示燈4-塔釜溫度控制儀5- 空氣開關(guān)組6- 回流比控制儀表 7-加熱管電壓表8-進(jìn)料量手自動(dòng)控制儀9- 智能溫度巡檢儀10-溫度手自動(dòng)切換開關(guān)及調(diào)節(jié)旋鈕11-加熱管啟動(dòng)按鈕12-加熱管停

50、止按鈕13-循環(huán)泵電源開關(guān)14-進(jìn)料泵電源開關(guān)四、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)（壹）實(shí)驗(yàn)步驟：1 . 配料（ 1 ）把純凈水和酒精質(zhì)量配置成質(zhì)量濃度為 16%19% 的溶液，關(guān)閉成品罐排污閥、閥 5、閥 2、閥 1、打開成品罐排空閥和閥 7，把配好的濃液從成品罐排空閥上的漏斗加至成品罐2 3 之上。（ 2 ）關(guān)閉閥9、塔釜排污閥和閥8，打開塔釜排空閥和閥2 ，讓濃液從成品罐流入塔釜中，至塔釜23 處，關(guān)閉閥 2和塔釜排空閥。（3）關(guān)閉原料罐排空閥、閥10、閥3 和閥 4 打開原料罐排空閥和閥 5 讓成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中，完成之后關(guān)閉閥5，關(guān)上原料罐排空閥剩很小壹個(gè)縫。2 .加熱（ 1 ）打

51、開閥 6，關(guān)上閥 11、閥7、進(jìn)料閥1 和進(jìn)料閥2 ，成品罐的排空閥開壹個(gè)很小的縫、。（ 2 ）打開塔頂排氣管的閥門，加熱之前壹定要檢查。（ 3 ）檢查塔釜、成品罐和原料罐上的液位指示器上的閥門是否打開，沒有打開的壹定要打開，順時(shí)針方向關(guān)閉，逆時(shí)針方向打開。（ 4 ）檢查冷卻水流通是否正常。（ 5 ）打開控制柜上的電源開關(guān)，把加熱管手自動(dòng)轉(zhuǎn)換開關(guān)轉(zhuǎn)到手動(dòng)，把電加熱罐手動(dòng)調(diào)節(jié)旋鈕輕輕按逆時(shí)針方向旋到底。打開儀表電源，儀表電源指示燈亮，輕輕按壹下電加熱管啟動(dòng)按鈕。 啟動(dòng)指示燈亮。 按順時(shí)針方向輕輕旋轉(zhuǎn)電加熱管調(diào)節(jié)按鈕， 電壓表的電壓緩緩升起，把電壓調(diào)到100V150V之后開始加熱。3 .全回流（

52、1 ）當(dāng)加熱到玻璃視盅中的塔板有蒸汽上升時(shí)，適當(dāng)打開冷卻水調(diào)節(jié)閥門。（ 2 ）適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)加熱電壓，不要出現(xiàn)液泛現(xiàn)象。（ 3 ）但塔板各層的溫度，回流的流量都穩(wěn)定之后，分別取塔頂樣品、塔釜?dú)堃簶悠?、原料樣品送到色譜中化驗(yàn)，把數(shù)據(jù)輸入到計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理軟件中，就可計(jì)算出全回流下的全塔平均效率。4 .從各層塔板取出氣相和液相樣品，送到色譜儀中分析，可得出相應(yīng)塔板的單板效率。5 .部分回流（ 1 ）全回流穩(wěn)定之后，打開回流分配器電源，打開閥3 、進(jìn)料口閥門2 、閥6，打開進(jìn)料泵電源，調(diào)節(jié)進(jìn)料口 2 閥門和閥 4 來調(diào)節(jié)進(jìn)料流量。(2)回流分配儀表的分配比壹般設(shè)為1: 4或1: 3。(3)待部分回流穩(wěn)定后

53、，取塔頂樣品、塔釜?dú)堃簶悠?、原料樣品送到塞譜中化驗(yàn)，把數(shù)據(jù)輸入到計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理軟件中，就可計(jì)算出部分回流下的全塔平均效率。6 .結(jié)束實(shí)驗(yàn)(1)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)上進(jìn)料泵電源，回流比分配器電源，電加熱罐電源。(2)打開成品罐放空閥、原料罐上的放空閥、閥 8、閥10和11閥，關(guān)上閥6和閥3,打開循環(huán)泵電源，把塔釜和原料罐的料達(dá)到成品罐中混合，打完之后關(guān)上成品罐和原料罐上的所有閥門，關(guān)上儀表電源和總電源，為下次重做實(shí)驗(yàn)做好實(shí)驗(yàn)。注意事項(xiàng)：(1)實(shí)驗(yàn)前，必須手動(dòng)(電壓為100V)給釜中緩緩升溫，30min后再進(jìn)行塔釜溫度手自動(dòng)控制，否則會(huì)因受熱不均而導(dǎo)致玻璃視盅炸裂。(2)塔頂放空閥壹定要打開。(3)料液

54、壹定要加到設(shè)定液位 2/3處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會(huì)使電加熱絲露出干燒致壞。(4)部分回流時(shí)，進(jìn)料泵電源開啟前務(wù)必打開進(jìn)料閥，否則會(huì)損害進(jìn)料泵。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告1 .將塔頂、塔底溫度和組成等原始數(shù)據(jù)列表。2 .按全回流和部分回流分別計(jì)算理論板數(shù)。3 .計(jì)算全塔效率、單板效率或等板高度。4 .分析且討論實(shí)驗(yàn)過程中觀察到的現(xiàn)象。六、思考題1 .測定全回流和部分回流總板效率(或等板高度)和單板效率時(shí)各需測幾個(gè)參數(shù)？取樣位置在何處？全回流時(shí)測得板式塔上第 n、n-1層液相組成，如何求得 xn*?部分回流時(shí)，又如何求 xn* ?2 .在全回流時(shí)，測得板式塔上第n、n-1層液相組成后，能否求出第層塔板上的以氣相組成變化表示的單板效率？3 .查取進(jìn)料液的汽化潛熱時(shí)定性溫度取何值？4 .若測得單板效率超過 100%,作何解釋？5 .試分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果成功或失敗的原因，提出改進(jìn)意見。