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1、乙酸乙酯的合成試驗報告一、實驗?zāi)康?.掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。2.學(xué)會回流反應(yīng)裝置的搭制方法。3.復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。二、實驗原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應(yīng)制取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應(yīng)來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其用量是醇的0.3%即可。其反應(yīng)為：CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4CH3COOCH2CH3H2O+CH3CH2OH2H2SO4CH3CH2OCH2CH3H2O+C
2、H3CH2OHH2SO4H2O+CH2CH2主反應(yīng)：副反應(yīng)：酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，提高產(chǎn)率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應(yīng)過程中不斷蒸出生成的產(chǎn)物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，本實驗采用了較長的分餾柱進行分餾三、儀器與試劑 儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏斗，電熱套，維氏分餾柱，接引管，鐵架臺，膠管等。試劑名稱用量規(guī)格試劑名稱用量規(guī)格：冰醋酸20mlCP NaCl4gCP 95乙醇：25ml CaCl2：15g 98濃硫酸：10ml NaCO3：10g 無水MgSO
3、4：5g四、實驗步驟 安裝反應(yīng)裝置，圓底燒瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95乙醇，在搖動中慢慢加入7.5ml濃硫酸，加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱，水浴沸騰，溶液沸騰，冷凝管內(nèi)有無色液體回流，沸騰回流0.5h，稍冷。加入沸石，改為蒸餾裝置，水浴加熱蒸餾，液體沸騰，收集餾出液至無液體蒸出。停止加熱，配制飽和Na2CO3、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液，燒瓶內(nèi)剩余液體為無色，蒸出液體為無色透明有香味液體，向蒸出液體中加入飽和Na2CO3溶液，用pH試紙檢驗上層有機層，有氣泡冒出，液體分層，上下層均為無色透明液體，用試紙檢驗呈中性。轉(zhuǎn)入分液漏斗分液，靜置，取上層，加入10ml飽和氯化鈉洗滌，靜
4、置后取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌，靜置再取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌。靜置后取上層，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶，加入3g無水硫酸鎂干燥30min，粗底物無色澄清透亮，MgSO4沉于錐形瓶底部，底物濾入50ml圓底燒瓶，加入沸石，安裝好蒸餾裝置，水浴加熱，收集7378餾分，液體沸騰，70有液體餾出，體積很少，液體稍顯渾濁，73開始換錐形瓶收集，長時間穩(wěn)定于7476，升至78后下降。停止加熱。觀察產(chǎn)物外觀，稱取質(zhì)量，測折射率五、實驗數(shù)據(jù)（現(xiàn)象）無色液體，有香味，錐形瓶質(zhì)量31.5g，共43.2g，產(chǎn)品質(zhì)量為11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715。六、分析及結(jié)論 產(chǎn)率=11.7/（0.25*88）*100%=53.2%第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3715七、思考題1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯時，為什么要用小火加熱？2.本實驗中多次用到“洗滌”操作，請問碳酸鈉飽和溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液分別除去的是原蒸餾液中的什么成分？答：1、控制反應(yīng)速度和回流蒸汽的速度不至于過快。2、分別除去殘余的酸液、殘余的碳酸根離子、多余的醇溶液。
乙酸乙酯的合成實驗報告
