分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)理論考試八個(gè)實(shí)驗(yàn)匯總復(fù)習(xí).doc

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實(shí)驗(yàn)一 分析天平稱量練習(xí)1、 用分析天平稱量的方法有哪幾種？固定稱量法和遞減稱量法各有何優(yōu)缺點(diǎn)？在什么情況下選用這兩種方法？答：稱量有三種方法：直接稱量法，固定質(zhì)量稱量法，遞減稱量法。固定質(zhì)量稱量法：此方法稱量操作的速度很慢，適于稱量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg）樣品，以便容易調(diào)節(jié)其質(zhì)量。在直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣分析時(shí)經(jīng)常使用固定稱量法。遞減稱量法：此稱量操作比較繁瑣。主要用于稱量過(guò)程中樣品易吸水、易氧化或易與空氣中的CO2發(fā)生反應(yīng)的試樣。2、稱量時(shí),應(yīng)每次將砝碼和物體放在天平盤的中央，為什么?因?yàn)槭堑缺厶炱? 放在天平盤的中央,才能保證等臂,使稱量準(zhǔn)確.3、 使用稱量瓶時(shí)，如何操作才能保證試樣不致?lián)p失？答：將稱量瓶取出，在接收器的上方，傾斜瓶身，用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入容器中。當(dāng)頃出的試樣接近所需量時(shí)，一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使粘附在瓶口上的試樣全部進(jìn)入稱量瓶中，然后再蓋好瓶蓋，稱量。4、本實(shí)驗(yàn)中要求稱量偏差不大于0.4mg, 為什么?因?yàn)榉Q量一次,絕對(duì)誤差小于正負(fù)0.1mg的偏差，需要稱量回收兩次。實(shí)驗(yàn)二 滴定分析操作練習(xí)1、配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？感量為0.1g的臺(tái)秤.因?yàn)槭谴峙淙芤?、HCI和NaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？不能.因濃HCI易揮發(fā),濃度不確定. NaOH易吸收空氣中的CO2和水分.3、在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，滴定管和移液管為何需用滴定劑和待移取的溶液潤(rùn)洗幾次？錐形瓶是否也要用滴定劑潤(rùn)洗?(1) 防止待移取的溶液濃度被稀釋(2)潤(rùn)洗23次。（3）不能.相當(dāng)于多加了滴定劑,在滴定之前,這部分滴定劑已和待測(cè)物質(zhì)發(fā)生了反應(yīng),影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度4、 為什么用HCl滴定NaOH時(shí)采用甲基橙作為指示劑，而用NaOH滴定HCl溶液時(shí)卻使用酚酞作為指示劑?.答：甲基橙變色范圍為pH 3.14.4酚酞變色范圍為pH 8.09.6.HCINaOH 指示劑:甲基橙 黃橙 。搖動(dòng)錐形瓶中的NaOH時(shí), CO2影響大(PH5時(shí)),用甲基橙可有效消除CO2的影響.用酚酞指示劑,會(huì)多消耗NaOH,產(chǎn)生較大誤差. 用NaOH HCI, CO2影響小(滴定管液面與空氣接觸少),指示劑:酚酞由無(wú)色紅色,易觀察;而甲基橙,由紅色黃色,難觀察.滴定原則遵循由淺到深，便于觀測(cè)。實(shí)驗(yàn)三 有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定1、 如果NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過(guò)程中吸收了空氣中的二氧化碳，用此標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定同一種Hcl溶液時(shí)，分別選用甲基橙和酚酞指示劑有何區(qū)別？為什么？答：如果以甲基橙為指示劑，剛開始的顏色是紅色，終點(diǎn)是橙色，pH在3.1-4.4之間，鹽酸稍過(guò)量。這種情況下碳酸鈉也會(huì)被反應(yīng)成氯化鈉，應(yīng)該沒有影響。如果以酚酞為指示劑，剛開始無(wú)色，終點(diǎn)紅色，ph在8-9.6之間，堿過(guò)量。這種情況下，碳酸鈉會(huì)被反應(yīng)成碳酸氫鈉，相當(dāng)于有一部分氫氧化鈉沒有參與反應(yīng)，消耗的氫氧化鈉體積變大，結(jié)果偏大。2、 草酸,檸檬酸,酒石酸等有機(jī)多元酸能否用NaOH 溶液滴定答：可以，但不能分步滴定3、 草酸鈉能否作為酸堿滴定的基準(zhǔn)物質(zhì)？為什么？答：不可以，但可以作為KMnO4基準(zhǔn)物，C2O42-堿性太弱實(shí)驗(yàn)四 EDTA溶液的標(biāo)定1、 在中和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的Hcl時(shí)，能否用酚酞代替甲基紅來(lái)指示？為什么？答：不可以，酚酞的變色范圍是 8.0 9.6，所以酚酞只能檢驗(yàn)堿而不能檢驗(yàn)酸。甲基紅的變色范圍是：pH4.46.2，顏色由紅變至黃色。兩種指示劑的變色范圍沒有交集。2、簡(jiǎn)述Mg2+EDTA提高終點(diǎn)敏銳度的原理答：測(cè)定鈣（鎂）等離子時(shí)，常用鉻黑T（EBT）作指示劑，而Ca2+與EBT的反應(yīng)顯色不如Mg2+與EBT的反應(yīng)顯色敏銳（變色易觀察）。所以測(cè)定時(shí)，常加入Mg2+-EDTA，這樣，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的穩(wěn)定性比Mg2+-EDTA強(qiáng)，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2取代出來(lái)，而Mg2+與鉻黑T的穩(wěn)定性又大于Ca2與鉻黑T的，所以，最終是Mg2+與鉻黑T顯色了，終點(diǎn)時(shí)，就變成了Mg2+與鉻黑T之間的變色了，更敏銳了。3、 滴定為什么要在緩沖溶液中進(jìn)行？答：控制溶液的PH，減小EDTA的酸效應(yīng)。緩沖溶液有時(shí)又可以作為絡(luò)合掩蔽劑，降低共存離子效應(yīng)。緩沖溶液有時(shí)用于防止金屬離子水解形成不能迅速與EDTA絡(luò)合的羥基化合物實(shí)驗(yàn)五 自來(lái)水硬度的測(cè)定1、 本實(shí)驗(yàn)中最好采用哪種基準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)標(biāo)定EDTA？為什么？答：用CaCO3，測(cè)定與標(biāo)定條件一致，誤差最小2、 在測(cè)定水的硬度時(shí)，先于3個(gè)錐形瓶中加入水樣，再加NH3-NH4cl緩沖溶液，三乙醇胺溶液，鉻黑T指示劑，然后用EDTA溶液測(cè)定，結(jié)果會(huì)怎樣？答：加三乙醇胺目的是掩蔽Fe、Al干擾，但需在酸性條件下加入，先加緩沖溶液，則三乙醇胺起不到掩蔽作用，會(huì)有沉淀產(chǎn)生，使終點(diǎn)變色不明顯。實(shí)驗(yàn)六 Bi3+Pb2+混合溶液的連續(xù)滴定1、 描述連續(xù)滴定Bi3+，Pb2+過(guò)程中，錐形瓶中顏色變化的情形，并說(shuō)明顏色變化的原因。答：PH=1時(shí)二甲酚橙為指示劑：XO(亮黃色) + Bi = BI-XO（紫紅色）用EDTA溶液標(biāo)定：Bi-XO（紫紅色）+ Y= BiY + XO(亮黃色)調(diào)節(jié)溶液至PH=56時(shí)二甲酚橙為指示劑：XO(亮黃)+Pb =Pb-XO（紫紅）用EDTA溶液滴定：Pb-XO（紫紅） + Y = PbY + XO（亮黃）2、 為什么不用NaOH，NaAc或NH3H2O，而六亞甲基四胺調(diào)節(jié)pH到56答：前三組堿性太強(qiáng)，不容易將pH控制在56.實(shí)驗(yàn)七 鐵礦石中全鐵含量的測(cè)定1、 K2Cr2O7為什么可以直接配置準(zhǔn)確濃度的溶液？答：因?yàn)橹劂t酸鉀容易通過(guò)重結(jié)晶法提純，本身不帶結(jié)晶水，不易潮解，物理性質(zhì)穩(wěn)定，且分子量較大容易稱得準(zhǔn)確，因此可以直接稱它而配濃度準(zhǔn)確的溶液。2、 K2Cr2O7法測(cè)定鐵礦石中的鐵時(shí)，滴定前為什么要加入H3PO4？、加入H3PO4后為何要立即滴定？答：加入H3PO4，重鉻酸鉀在強(qiáng)酸條件下才顯示氧化性，使Fe3+生成無(wú)色穩(wěn)定的Fe(HPO4)2-，以減小Fe3+的濃度，降低Fe3+/Fe2+，若不立即滴定，F(xiàn)e3+更易被氧化，故不能放置而應(yīng)立即滴定。3、 用SnCl2還原Fe3+時(shí)，為何要在加熱條件下進(jìn)行？加入的SnCl2量不足或過(guò)量會(huì)給測(cè)試結(jié)果帶來(lái)什么影響？答：SnCl2還原Fe3+時(shí)，需趁熱加入，以提高反應(yīng)速度。若Sncl2量不足則無(wú)法充分還原Fe3+,若多加，溶液由紅直接變?yōu)闊o(wú)色，影響以后K2Cr2O7滴定Fe2+。4、 分解鐵礦石時(shí)，如果加熱至沸會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生什么影響？答：會(huì)造成鹽酸的損失5、 本實(shí)驗(yàn)中甲基橙起什么作用？答：指示劑和還原劑的作用試驗(yàn)八 間接碘量法測(cè)定銅合金中銅含量1、 碘量法測(cè)定銅時(shí)，為什么常加入NH4HF2？為什么臨近終點(diǎn)時(shí)加入NH4SCN？答：Fe3+能氧化I-，對(duì)測(cè)定有干擾，加入NH4HF2可起掩蔽作用，而NH4HF2是一種很好的緩沖溶液，因HF的Ka=6.610-4，故能使溶液的pH 保持在3.04.0.臨近終點(diǎn)時(shí)加入硫氰酸鹽，可將CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN沉淀。在沉淀轉(zhuǎn)化過(guò)程中，吸附的I3-被釋放出來(lái)，從而被Na2S2O3溶液滴定，使分析結(jié)果的準(zhǔn)確度得到提高。2、 已知ECU2+/CU+ = 0.159 V ，EI3-/I- = 0.545 V ,為何本實(shí)驗(yàn)中Cu2+卻能將I- 氧化為I2？答：Cu+與I-生成難溶于水的CuI，使Cu+離子濃度降低，增強(qiáng)了Cu2+的氧化性，即E (Cu2+/Cu+)=0.866V，大于E （I2/I-）=0.545V，所以可以氧化3、 銅合金試樣能否用HNO3分解？本實(shí)驗(yàn)采用HCL和H2O2分解試樣，試寫出反應(yīng)式？答：可以。Cu+2Hcl+H2O2=Cucl2+2H2O4、 碘量法測(cè)定銅為什么要在弱酸性介質(zhì)中進(jìn)行？再用K2Cr2O7標(biāo)定S2O32-溶液時(shí)，先加入5 mL 6mol/L Hcl溶液，而用Na2S2O3溶液滴定時(shí)卻要加入蒸餾水稀釋，為什么？答：因?yàn)樵趬A性溶液中，碘會(huì)發(fā)生岐化反應(yīng)，銅離子也會(huì)水解。前者加入鹽酸是增強(qiáng)重鉻酸鉀的氧化性，重鉻酸根在酸性條件下氧化性大大增強(qiáng)；后者加入蒸餾水是增強(qiáng)離子的電離。5、 用純銅標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)，如用Hcl溶液加H2O2分解銅，最后H2O2未分解盡，則對(duì)標(biāo)定Na2S2O3的濃度會(huì)有什么影響？答：會(huì)氧化Na2S2O3，標(biāo)定結(jié)果偏低6、 標(biāo)定Na2S2O3溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有哪些？以K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3時(shí)，終點(diǎn)的亮綠色是什么物質(zhì)的顏色？答：基準(zhǔn)物質(zhì)有KBrO3 , KIO3 ,K2Cr2O7 等。終點(diǎn)的亮綠色是 Cr2(SO4)3實(shí)驗(yàn)八 可溶性鋇鹽中鋇含量的測(cè)定1、 為什么要在稀熱HCL溶液中，且不斷攪拌條件下逐滴加入沉淀劑沉淀BaSO4？HCL加入太多有何影響？答：2、 為什么要在熱溶液中沉淀BaSO4，但要在冷卻后過(guò)濾？晶形沉淀為何要陳化？答：3、 什么叫傾瀉法過(guò)濾？洗滌沉淀時(shí)，為什么用洗滌液或蒸餾水都要少量、多次？答：4、 什么叫灼燒至恒重？答：相鄰兩次灼燒后的稱量值差別不大于0.4mg