分析化學實驗理論考試八個實驗匯總復習.doc

《分析化學實驗理論考試八個實驗匯總復習.doc》由會員分享，可在線閱讀，更多相關《分析化學實驗理論考試八個實驗匯總復習.doc（5頁珍藏版）》請在裝配圖網上搜索。

實驗一 分析天平稱量練習 1、 用分析天平稱量的方法有哪幾種？固定稱量法和遞減稱量法各有何優(yōu)缺點？在什么情況下選用這兩種方法？ 答：稱量有三種方法：直接稱量法，固定質量稱量法，遞減稱量法。 固定質量稱量法：此方法稱量操作的速度很慢，適于稱量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒（最小顆粒應小于0.1mg）樣品，以便容易調節(jié)其質量。在直接配制標準溶液和試樣分析時經常使用固定稱量法。 遞減稱量法：此稱量操作比較繁瑣。主要用于稱量過程中樣品易吸水、易氧化或易與空氣中的CO2發(fā)生反應的試樣。 2、稱量時,應每次將砝碼和物體放在天平盤的中央，為什么? 因為是等臂天平. 放在天平盤的中央,才能保證等臂,使稱量準確. 3、 使用稱量瓶時，如何操作才能保證試樣不致損失？ 答：將稱量瓶取出，在接收器的上方，傾斜瓶身，用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入容器中。當頃出的試樣接近所需量時，一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使粘附在瓶口上的試樣全部進入稱量瓶中，然后再蓋好瓶蓋，稱量。 4、本實驗中要求稱量偏差不大于0.4mg, 為什么? 因為稱量一次,絕對誤差小于正負0.1mg的偏差，需要稱量回收兩次。 實驗二 滴定分析操作練習 1、配制NaOH溶液時，應選用何種天平稱取試劑？為什么？ 感量為0.1g的臺秤.因為是粗配溶液 2、HCI和NaOH溶液能直接配制準確濃度嗎？為什么？ 不能.因濃HCI易揮發(fā),濃度不確定. NaOH易吸收空氣中的CO2和水分. 3、在滴定分析實驗中，滴定管和移液管為何需用滴定劑和待移取的溶液潤洗幾次？錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗? (1) 防止待移取的溶液濃度被稀釋(2)潤洗2~3次。（3）不能.相當于多加了滴定劑,在 滴定之前,這部分滴定劑已和待測物質發(fā)生了反應,影響分析結果的準確度 4、 為什么用HCl滴定NaOH時采用甲基橙作為指示劑，而用NaOH滴定HCl溶液時卻使用酚酞作為指示劑?. 答：甲基橙變色范圍為pH 3.1~4.4 酚酞變色范圍為pH 8.0~9.6. HCINaOH 指示劑:甲基橙 黃橙 。搖動錐形瓶中的NaOH時, CO2影響大(PH5時),用甲基橙可有效消除CO2的影響.用酚酞指示劑,會多消耗NaOH,產生較大誤差. 用NaOH HCI, CO2影響小(滴定管液面與空氣接觸少),指示劑:酚酞由無色紅色,易觀察;而甲基橙,由紅色黃色,難觀察.滴定原則遵循由淺到深，便于觀測。 實驗三 有機酸摩爾質量的測定 1、 如果NaOH標準溶液在保存過程中吸收了空氣中的二氧化碳，用此標準溶液滴定同一種Hcl溶液時，分別選用甲基橙和酚酞指示劑有何區(qū)別？為什么？ 答：如果以甲基橙為指示劑，剛開始的顏色是紅色，終點是橙色，pH在3.1-4.4之間，鹽酸稍過量。這種情況下碳酸鈉也會被反應成氯化鈉，應該沒有影響。 如果以酚酞為指示劑，剛開始無色，終點紅色，ph在8-9.6之間，堿過量。這種情況下，碳酸鈉會被反應成碳酸氫鈉，相當于有一部分氫氧化鈉沒有參與反應，消耗的氫氧化鈉體積變大，結果偏大。 2、 草酸,檸檬酸,酒石酸等有機多元酸能否用NaOH 溶液滴定 答：可以，但不能分步滴定 3、 草酸鈉能否作為酸堿滴定的基準物質？為什么？ 答：不可以，但可以作為KMnO4基準物，C2O42-堿性太弱 實驗四 EDTA溶液的標定 1、 在中和標準溶液中的Hcl時，能否用酚酞代替甲基紅來指示？為什么？ 答：不可以，酚酞的變色范圍是 8.0～ 9.6，所以酚酞只能檢驗堿而不能檢驗酸。 甲基紅的變色范圍是：pH4.4～6.2，顏色由紅變至黃色。兩種指示劑的變色范圍沒有交集。 2、簡述Mg2+—EDTA提高終點敏銳度的原理 答：測定鈣（鎂）等離子時，常用鉻黑T（EBT）作指示劑，而Ca2+與EBT的反應顯色不如Mg2+與EBT的反應顯色敏銳（變色易觀察）。所以測定時，常加入Mg2+-EDTA，這樣，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的穩(wěn)定性比Mg2+-EDTA強，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出來，而Mg2+與鉻黑T的穩(wěn)定性又大于Ca2＋與鉻黑T的，所以，最終是Mg2+與鉻黑T顯色了，終點時，就變成了Mg2+與鉻黑T之間的變色了，更敏銳了。 3、 滴定為什么要在緩沖溶液中進行？ 答：①控制溶液的PH，減小EDTA的酸效應。②緩沖溶液有時又可以作為絡合掩蔽劑，降低共存離子效應。③緩沖溶液有時用于防止金屬離子水解形成不能迅速與EDTA絡合的羥基化合物 實驗五 自來水硬度的測定 1、 本實驗中最好采用哪種基準物質來標定EDTA？為什么？ 答：用CaCO3，測定與標定條件一致，誤差最小 2、 在測定水的硬度時，先于3個錐形瓶中加入水樣，再加NH3--NH4cl緩沖溶液，三乙醇胺溶液，鉻黑T指示劑，然后用EDTA溶液測定，結果會怎樣？ 答：加三乙醇胺目的是掩蔽Fe、Al干擾，但需在酸性條件下加入，先加緩沖溶液，則三乙醇胺起不到掩蔽作用，會有沉淀產生，使終點變色不明顯。 實驗六 Bi3+—Pb2+混合溶液的連續(xù)滴定 1、 描述連續(xù)滴定Bi3+，Pb2+過程中，錐形瓶中顏色變化的情形，并說明顏色變化的原因。 答：PH=1時二甲酚橙為指示劑：XO(亮黃色) + Bi = BI--XO（紫紅色） 用EDTA溶液標定：Bi--XO（紫紅色）+ Y= BiY + XO(亮黃色) 調節(jié)溶液至PH=5~6時二甲酚橙為指示劑：XO(亮黃)+Pb =Pb--XO（紫紅） 用EDTA溶液滴定：Pb--XO（紫紅） + Y = PbY + XO（亮黃） 2、 為什么不用NaOH，NaAc或NH3H2O，而六亞甲基四胺調節(jié)pH到5~6 答：前三組堿性太強，不容易將pH控制在5~6. 實驗七 鐵礦石中全鐵含量的測定 1、 K2Cr2O7為什么可以直接配置準確濃度的溶液？ 答：因為重鉻酸鉀容易通過重結晶法提純，本身不帶結晶水，不易 潮解，物理性質穩(wěn)定，且分子量較大容易稱得準確，因此可以 直接稱它而配濃度準確的溶液。 2、 K2Cr2O7法測定鐵礦石中的鐵時，滴定前為什么要加入H3PO4？、加入H3PO4后為何要立即滴定？ 答：加入H3PO4，重鉻酸鉀在強酸條件下才顯示氧化性，使Fe3+生成無色穩(wěn)定的Fe(HPO4)2-，以減小Fe3+的濃度，降低Fe3+/Fe2+，若不立即滴定，Fe3+更易被氧化，故不能放置而應立即滴定。 3、 用SnCl2還原Fe3+時，為何要在加熱條件下進行？加入的SnCl2量不足或過量會給測試結果帶來什么影響？ 答：SnCl2還原Fe3+時，需趁熱加入，以提高反應速度。若Sncl2量不足則無法充分還原Fe3+,若多加，溶液由紅直接變?yōu)闊o色，影響以后K2Cr2O7滴定Fe2+。 4、 分解鐵礦石時，如果加熱至沸會對結果產生什么影響？ 答：會造成鹽酸的損失 5、 本實驗中甲基橙起什么作用？ 答：指示劑和還原劑的作用 試驗八 間接碘量法測定銅合金中銅含量 1、 碘量法測定銅時，為什么常加入NH4HF2？為什么臨近終點時加入NH4SCN？ 答：①Fe3+能氧化I-，對測定有干擾，加入NH4HF2可起掩蔽作用，而NH4HF2是一種很好的緩沖溶液，因HF的Ka=6.610-4，故能使溶液的pH 保持在3.0~4.0. ②臨近終點時加入硫氰酸鹽，可將CuI轉化為溶解度更小的CuSCN沉淀。在沉淀轉化過程中，吸附的I3-被釋放出來，從而被Na2S2O3溶液滴定，使分析結果的準確度得到提高。 2、 已知EθCU2+/CU+ = 0.159 V ，EθI3-/I- = 0.545 V ,為何本實驗中Cu2+卻能將I- 氧化為I2？ 答：Cu+與I-生成難溶于水的CuI，使Cu+離子濃度降低，增強了Cu2+的氧化性，即 E (Cu2+/Cu+)=0.866V，大于E （I2/I-）=0.545V，所以可以氧化 3、 銅合金試樣能否用HNO3分解？本實驗采用HCL和H2O2分解試樣，試寫出反應式？ 答：可以。Cu+2Hcl+H2O2==Cucl2+2H2O 4、 碘量法測定銅為什么要在弱酸性介質中進行？再用K2Cr2O7標定S2O32-溶液時，先加入5 mL 6mol/L Hcl溶液，而用Na2S2O3溶液滴定時卻要加入蒸餾水稀釋，為什么？ 答：因為在堿性溶液中，碘會發(fā)生岐化反應，銅離子也會水解。前者加入鹽酸是增強重鉻酸鉀的氧化性，重鉻酸根在酸性條件下氧化性大大增強；后者加入蒸餾水是增強離子的電離。 5、 用純銅標定Na2S2O3溶液時，如用Hcl溶液加H2O2分解銅，最后H2O2未分解盡，則對標定Na2S2O3的濃度會有什么影響？ 答：會氧化Na2S2O3，標定結果偏低 6、 標定Na2S2O3溶液的基準物質有哪些？以K2Cr2O7標定Na2S2O3時，終點的亮綠色是什么物質的顏色？ 答：基準物質有KBrO3 , KIO3 ,K2Cr2O7 等。終點的亮綠色是 Cr2(SO4)3 實驗八 可溶性鋇鹽中鋇含量的測定 1、 為什么要在稀熱HCL溶液中，且不斷攪拌條件下逐滴加入沉淀劑沉淀BaSO4？HCL加入太多有何影響？ 答： 2、 為什么要在熱溶液中沉淀BaSO4，但要在冷卻后過濾？晶形沉淀為何要陳化？ 答： 3、 什么叫傾瀉法過濾？洗滌沉淀時，為什么用洗滌液或蒸餾水都要少量、多次？ 答： 4、 什么叫灼燒至恒重？ 答：相鄰兩次灼燒后的稱量值差別不大于0.4mg