煤分析基礎(chǔ)知識(shí)[共26頁(yè)]

《煤分析基礎(chǔ)知識(shí)[共26頁(yè)]》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《煤分析基礎(chǔ)知識(shí)[共26頁(yè)]（26頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、第一編 煤分析基礎(chǔ)知識(shí)一 動(dòng)力用煤的分類(lèi)燃煤電廠發(fā)電用煤大體是；煙煤占90%，無(wú)煙煤占5%，褐煤占4%，其它1%。無(wú)煙煤四煤化程度最高的煤，揮發(fā)分含量最低，Vdaf10%，密度最大，著火點(diǎn)高，無(wú)黏結(jié)性，燃燒時(shí)多不冒煙。煙煤的煤化程度高于褐煤低于無(wú)煙煤，Vdaf10%。煙煤粘結(jié)性差異較大。燃燒時(shí)冒煙。褐煤是經(jīng)過(guò)成巖作用，沒(méi)有或很少經(jīng)過(guò)變質(zhì)作用所形成的低煤化程度的煤。外觀多呈褐色，光澤暗淡，質(zhì)地較軟，含較高內(nèi)在水分及不同程度的腐酸。揮發(fā)分Vda37%。二 煤炭組成的表示方法 1 工業(yè)分析表示方法 外在水分 水分 內(nèi)在水分 無(wú)機(jī)物 灰分煤 揮發(fā)分 有機(jī)物 固定碳 （1）煤中游離水和化合水 煤中水分按

2、存在形態(tài)的不同分為兩類(lèi)，既游離水和化合水。游離水是以物理狀態(tài)吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)管中和附著在煤顆粒表面的水分；化合水也叫結(jié)晶水，是以化合的方式同煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水。如硫酸鈣（NaSO4.2H2O）和高齡土 AL2O3.2SiO2.2H2O) 中的結(jié)晶水。游離水在105110C的溫度下經(jīng)過(guò)12小時(shí)可蒸發(fā)掉，而結(jié)晶水通常要在200C以上才能分解析出。 煤的工業(yè)分析中只測(cè)試游離水，不測(cè)結(jié)晶水。 （2）煤的外在水分和內(nèi)在水分煤的游離水分又分為外在水分和內(nèi)在水分。外在水分，是附著在煤顆粒表面的水分。外在水分很容易在常溫下的干燥空氣中蒸發(fā) ，蒸發(fā)到煤顆粒表面的水蒸氣壓與空氣的濕度平衡時(shí)就不再蒸發(fā)了。 內(nèi)在

3、水分，是吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)孔中的水分。內(nèi)在水分需在100C以上的溫度經(jīng)過(guò)一定時(shí)間才能蒸發(fā)。 最高內(nèi)在水分，當(dāng)煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)孔內(nèi)吸附的書(shū)分達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)，這是煤的內(nèi)在水分達(dá)到最高值，稱(chēng)為最高內(nèi)在水分。最高內(nèi)在水分與煤的孔隙度有關(guān)，而煤的孔隙 度又于煤的煤化程度有關(guān)，所以，最高內(nèi)在水分含量在相當(dāng)程度上能表征煤的煤化程度，尤其能更好地區(qū)分低煤化度煤。如年輕褐煤的最高內(nèi)在水分多在25%以上，少數(shù) 的如云南彌勒褐煤最高內(nèi)在水分達(dá)31%。最高內(nèi)在水分小于2%的煙煤，幾乎都是強(qiáng)粘性和高發(fā)熱量的肥煤和主焦煤。無(wú)煙煤的最高內(nèi)在水分比煙煤有有所下降，因?yàn)闊o(wú)煙煤的孔隙度比煙煤增加了。（3）煤的全水分 全水分，是煤

4、炭按灰分計(jì)加中的一個(gè)輔助指標(biāo)。a.煤中全水分的含義。煤中全水分，是指煤中全部的游離水分，即煤中外在水分和內(nèi)在水分之和。必須指出的是，化驗(yàn)室里測(cè)試煤的全水分時(shí)所測(cè)的煤的外在水分和內(nèi)在水分，與上面講的煤中不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)下的外在水分和內(nèi)在水分是完全不同的?；?yàn)室里所測(cè)的外在水分是指煤樣在空氣中并同空氣濕度達(dá)到平衡時(shí)失去的水分（這是吸附在煤毛細(xì)孔中的內(nèi)在水分也會(huì)相應(yīng)失去一部分，其數(shù)量隨當(dāng)時(shí)空氣濕度的降低和溫度的升高而增大），這時(shí)殘留在煤中的水分為內(nèi)在水分。顯然，化驗(yàn)室測(cè)試的外在水分和內(nèi)在水分，除與煤中不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)下的外在水分和內(nèi)在水分有關(guān)外，還與測(cè)試是空氣的濕度和溫度有關(guān)。煤的灰分2煤的灰分，是指煤完全

5、燃燒后剩下的殘?jiān)?。因?yàn)檫@個(gè)殘?jiān)敲褐锌扇嘉锿耆紵?，煤中礦物質(zhì)（除水分外所有的無(wú)機(jī)質(zhì)）在煤完全燃燒過(guò)程中經(jīng)過(guò)一系列分解、化合反應(yīng)后的產(chǎn)物，所以確切地說(shuō)，灰分應(yīng)稱(chēng)為灰分產(chǎn)率。 （1）煤中礦物質(zhì) 煤中礦物質(zhì)分為內(nèi)在礦物質(zhì)和外在礦物質(zhì)。 a.內(nèi)在礦物質(zhì)，又分為原生礦物質(zhì)和次生礦物質(zhì)。 原生礦物質(zhì)，是成煤植物本身所含的礦物質(zhì)，其含量一般不超過(guò)12%；次生礦物質(zhì)，是成煤過(guò)程中泥炭沼澤液中的礦物質(zhì)與成煤植物遺體混在一起成煤而留在煤中的。次生礦物質(zhì)的含量一般也不高，但變化較大。 內(nèi)在礦物質(zhì)所形成的灰分叫內(nèi)在灰分，內(nèi)在灰分只能用化學(xué)的方法才能將其從煤中分離出去。 b.外來(lái)礦物質(zhì)，是在菜煤和運(yùn)輸過(guò)程中混入煤中的

6、頂、底板和夾石層的矸石。外在礦物質(zhì)形成的灰分叫外在灰分，外在灰分可用洗選的方法將其從煤中分離出去。 （2）煤中灰分 煤中灰分來(lái)源于礦物質(zhì)。煤中礦物質(zhì)燃燒后形成灰分。如粘土、石膏、碳酸鹽、黃鐵礦等礦物質(zhì)在煤的燃燒中發(fā)生分解和化合，有一部分變成氣體逸出，留下的殘?jiān)褪腔曳帧?2SiO2 AL2O3 H2O2SiO2+AL2O3+2H2O-CaSO4 2H2OCaSO4+2H20-CaCO3CaO+CO2- CaO+SO3CaSO4- CaO+SO32Fe2O3+8SO2- 灰分通常比原物質(zhì)含量要少，因此根據(jù)灰分，用適當(dāng)公式校正后可近似地算出礦物質(zhì)含量。 （3）煤灰灰分對(duì)工業(yè)利用的影響 煤中灰分是煤

7、炭計(jì)價(jià)指標(biāo)之一。在灰分計(jì)加重，灰分是計(jì)價(jià)的基礎(chǔ)指標(biāo)；在發(fā)熱量計(jì)加重，灰分是計(jì)價(jià)的輔助指標(biāo)。 灰分是煤中的有害物質(zhì)，同樣影響煤的使用、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。 煤用作動(dòng)力燃料時(shí)，灰分增加，煤中可燃物質(zhì)含量相對(duì)減少。礦物質(zhì)燃燒灰化時(shí)要吸收熱量，大量排渣要帶走熱量，因而降低了煤的發(fā)熱量，影響了鍋爐操作（如易結(jié)渣、熄火），加劇了設(shè)備磨損，增加排渣量。 煤用于煉焦時(shí)，灰分增加，焦炭灰分也隨之增加，從而降低了高爐的利用系數(shù)。 還必須指出的是，煤中灰分增加，增加了無(wú)效運(yùn)輸，加劇了我國(guó)鐵路運(yùn)輸?shù)木o張。3、煤的揮發(fā)分 煤的揮發(fā)分，即煤在一定溫度下隔絕空氣加熱，逸出物質(zhì)（氣體或液體）中減掉水分后的含量。剩下的殘?jiān)凶鼋乖Ｒ?/p>

8、為揮發(fā)分不是煤中固有的，而是在特定溫度下熱解的產(chǎn)物，所以確切的說(shuō)應(yīng)稱(chēng)為揮發(fā)分產(chǎn)率。 （1）煤的揮發(fā)分不僅是煉焦、氣化要考慮的一個(gè)指標(biāo)，也是動(dòng)力用煤的一個(gè)重要指標(biāo)，是動(dòng)力煤按發(fā)熱量計(jì)價(jià)的一個(gè)輔助指標(biāo)。 揮發(fā)分是煤分類(lèi)的重要指標(biāo)。煤的揮發(fā)分反映了煤的變質(zhì)程度，揮發(fā)分由大到小，煤的變質(zhì)程度由小到大。如泥炭的揮發(fā)分高達(dá)70%，褐煤一般為4060%，煙煤一般為1050%，高變質(zhì)的無(wú)煙煤則小于10%。煤的揮發(fā)分和煤巖組成有關(guān)，角質(zhì)類(lèi)的揮發(fā)分最高，鏡煤、亮煤次之，絲碳最低。所以世界各國(guó)和我國(guó)都以煤的揮發(fā)分作為煤分類(lèi)的最重要的指標(biāo)。4、煤的固定碳 煤中去掉水分、灰分、揮發(fā)分，剩下的就是固定碳。 煤的固定碳與揮

9、發(fā)分一樣，也是表征煤的變質(zhì)程度的一個(gè)指標(biāo)，隨變質(zhì)程度的增高而增高。所以一些國(guó)家以固定碳作為煤分類(lèi)的一個(gè)指標(biāo)。 固定碳是煤的發(fā)熱量的重要來(lái)源，所以有的國(guó)家以固定碳作為煤發(fā)熱量計(jì)算的主要參數(shù)。固定碳也是合成氨用煤的一個(gè)重要指標(biāo)。 固定碳計(jì)算公式： (FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad) 當(dāng)分析煤樣中碳酸鹽CO2含量為2-12%時(shí)： (FC)ad=100-(Mad-Aad+Vad)-CO2,ad(煤) 當(dāng)分析煤樣中碳酸鹽CO2含量大于12%時(shí)： (FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad)-CO2,ad(煤)-CO2,ad(焦渣） 式中： （FC）ad分析煤樣的固定碳，%； Mad分析

10、煤樣的水分，%； Aad分析煤樣的灰分，%； Vad分析煤樣的揮發(fā)分，%； CO2,ad（煤）分析煤樣中碳酸鹽CO2含量，%； CO2,ad(焦渣)焦渣中CO2占煤中的含量，%；2 元素分析表示方法 水分 不可燃部分 灰分煤 可燃部分：C，H，O，N，S煤的元素組成，是研究煤的變質(zhì)程度，計(jì)算煤的發(fā)熱量，估算煤的干餾產(chǎn)物的重要指標(biāo)，也是工業(yè)中以煤作燃料時(shí)進(jìn)行熱量計(jì)算的基礎(chǔ)。煤中除無(wú)機(jī)礦物質(zhì)和水分以外，其余都是有機(jī)質(zhì)。由于組成煤的基本結(jié)構(gòu)單元是以碳為骨架得多聚芳香環(huán)系統(tǒng)，在芳香環(huán)周?chē)刑肌?、氧及少量的氮和硫等原子組成的側(cè)鏈和官能團(tuán)。如羧基（-COOH）、羥基（-OH）和甲氧基（-OCH 3）。說(shuō)

11、明了煤中有機(jī)質(zhì)主要由碳、氫、氧和氮、硫等元素組成。煤的變質(zhì)程度不同，其結(jié)構(gòu)單元不同，元素組成也不同。碳含量隨變質(zhì)程度的增加而增加，氫、氧含量隨變質(zhì)程度的增加而減少，氮、硫與變質(zhì)程度則無(wú)關(guān)系（但硫含量與成煤的古地質(zhì)環(huán)境和條件有關(guān)）。見(jiàn)表30-11。表30-11 不同變質(zhì)程度煤的碳、氫、氧、氮、硫含量 編 號(hào)煤的類(lèi)別Mad(%)Ad(%)Vdaf(%)Cdaf(%)Hdaf(%)Ndaf(%)Sdaf(%)Odaf(%)1褐煤7.243.5042.3872.235.552.0520.172長(zhǎng)焰煤5.541.9441.8979.235.420.930.3514.173氣煤3.281.6340.498

12、1.575.781.960.6610.034肥煤1.151.2932.6988.045.521.800.424.225焦煤0.950.9221.9189.264.921.331.512.986瘦煤1.331.0617.8890.734.821.690.382.387貧煤1.082.8113.4991.314.371.520.782.028無(wú)煙煤4.703.184.6696.142.71煤質(zhì)分析化驗(yàn)常用的符號(hào)和基準(zhǔn)1、煤質(zhì)分析化驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)的符號(hào)，以國(guó)際上廣泛采用的符號(hào)表示。屬于化學(xué)元素分析項(xiàng)目采用化學(xué)元素符號(hào)表示。屬于化學(xué)元素分析項(xiàng)目采用化學(xué)元素符號(hào)表示，見(jiàn)表30-8。表30-8 煤質(zhì)分析化驗(yàn)項(xiàng)

13、目名稱(chēng)的符號(hào)表示水分灰分揮發(fā)分硫分發(fā)熱量羅加指數(shù)粘結(jié)指數(shù)膠質(zhì)指數(shù)碳?xì)溲醯趸挤?hào)表示MAVSQR*1GYCHONCO22、煤質(zhì)分析化驗(yàn)指標(biāo)存在的形態(tài)，或操作條件的符號(hào)表示，用英文字母標(biāo)在表示該分析化驗(yàn)制表符號(hào)的右下角，見(jiàn)表30-9。3、煤質(zhì)分析化驗(yàn)指標(biāo)不同基準(zhǔn)的符號(hào)表示，也用英文字母標(biāo)在表示該分析化驗(yàn)制表符號(hào)的右下角。如果某分析化驗(yàn)指標(biāo)既要表明其存在形態(tài)或操作條件，又要標(biāo)明其基準(zhǔn)，其符號(hào)表示方法是，在該分析化驗(yàn)制表符號(hào)右下角先標(biāo)明其形態(tài)或條件，后標(biāo)明其基準(zhǔn)，中間用“，”斷開(kāi)。表30-9 煤質(zhì)分析化驗(yàn)指標(biāo)存在形態(tài)或操作條件的符號(hào)表示全水分內(nèi)在水分外在水分全硫分有機(jī)硫硫鐵鹽硫硫酸鹽硫彈筒發(fā)熱量

14、高位發(fā)熱量低位發(fā)熱量符號(hào)表示MtMinhMfStSoSpSsQbQgrQnet煤質(zhì)分析化驗(yàn)指標(biāo)不同基準(zhǔn)的符號(hào)表示見(jiàn)表30-10。符號(hào)表示舉例：分析基水分 Mad收到基水分 Mar分析基揮發(fā)分Vad干燥無(wú)灰基揮發(fā)分Vdaf分析基全硫 St,ad表30-10 煤質(zhì)分析化驗(yàn)指標(biāo)不同基準(zhǔn)的符號(hào)表示分析基（空氣干燥基）干基（無(wú)水基）收到基干燥無(wú)灰基有機(jī)基（無(wú)水無(wú)礦物質(zhì)基）符號(hào)表示addardafdmmf干燥基全硫分 St,d彈筒發(fā)熱量 Qb高位發(fā)熱量 Qgr低位發(fā)熱量Qnet收到基高位發(fā)熱量 Qgr,ar收到基低位發(fā)熱量Qnet,ar分析基高位發(fā)熱量Qgr,ad分析基低位發(fā)熱量Qnet,ad4、煤質(zhì)分析

15、化驗(yàn)的基準(zhǔn)1.煤質(zhì)分析化驗(yàn)基準(zhǔn)的概念在煤質(zhì)分析化驗(yàn)中，不同的煤樣其化驗(yàn)結(jié)果是不同的。同一煤樣在不同的狀態(tài)下其測(cè)試結(jié)果也是不同的。如一個(gè)煤樣的水分，經(jīng)過(guò)空氣干燥后的測(cè)試值比空氣干燥前的測(cè)試值要小。所以，任何一個(gè)分析化驗(yàn)結(jié)果，必須標(biāo)明其進(jìn)行分析化驗(yàn)時(shí)煤樣所處的狀態(tài)。否則，該分析見(jiàn)表31-11.現(xiàn)分?jǐn)⑷缦拢悍治龌╝d）：進(jìn)行煤質(zhì)分析化驗(yàn)時(shí)，煤樣所處的狀態(tài)為空氣干燥狀態(tài)。干燥基（d）：進(jìn)行煤質(zhì)分析化驗(yàn)時(shí)，煤樣所處的狀態(tài)為無(wú)水分狀態(tài)。收到基（ar）：進(jìn)行煤質(zhì)分析化驗(yàn)時(shí)，煤樣所處的狀態(tài)為收到該批煤所處的狀態(tài)。干燥無(wú)灰基（daf）：煤樣的這種狀態(tài)實(shí)際中是不存在的，是在煤質(zhì)分析化驗(yàn)中，根據(jù)需要換算出的無(wú)水、

16、無(wú)灰狀態(tài)。無(wú)水無(wú)礦物質(zhì)基（dmmf）：煤樣的這種狀態(tài)實(shí)際中也是不存在的，也是換算出的無(wú)水、無(wú)礦質(zhì)狀態(tài)。恒濕無(wú)灰基（maf）：煤樣的這種狀態(tài)也是換算出來(lái)的。恒濕的含義是指溫度在30c，相對(duì)濕度為96%時(shí)測(cè)得煤樣的水分（或叫最高內(nèi)在水分）；2.煤質(zhì)分析化驗(yàn)基準(zhǔn)的示意圖煤質(zhì)分析化驗(yàn)中的各種基準(zhǔn)可以用示意圖表示，如圖30-10所示。煤揮發(fā)物質(zhì)固體水蒸氣可揮發(fā)物質(zhì)不可揮發(fā)物質(zhì)灰分外在水分內(nèi)在水分無(wú)水無(wú)礦物質(zhì)基全水干燥無(wú)灰基干燥基分析基收到基3.煤質(zhì)分析化驗(yàn)基準(zhǔn)間的換算煤質(zhì)分析化嚴(yán)重，有些基準(zhǔn)在實(shí)際中是不存在的，是根據(jù)需要換算出來(lái)的；有些基準(zhǔn)在實(shí)際存在，但為了方便，有時(shí)不進(jìn)行測(cè)試，而是根據(jù)已知基準(zhǔn)的分析化

17、驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行換算，這樣就簡(jiǎn)單多了?；?yàn)室中進(jìn)行煤質(zhì)分析化驗(yàn)時(shí)，使用的煤樣為分析煤樣。分析煤樣是經(jīng)過(guò)一次次破碎和縮分得到的，它所處的狀態(tài)為空氣干燥狀態(tài)。所以，化驗(yàn)室中用分析煤樣進(jìn)行分析化驗(yàn)時(shí)，其基準(zhǔn)為分析基（又稱(chēng)為空氣干燥基）。分析煤樣分析基化驗(yàn)結(jié)果，是化驗(yàn)室中直接測(cè)到的，是最基礎(chǔ)的化驗(yàn)結(jié)果，是換算其它基準(zhǔn)的分析化驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)。各種基準(zhǔn)間的換算公式：干基的換算：Xd=100Xad/(100-Mad)%式中：Xad分析基的化驗(yàn)結(jié)果；Mad分析基水分；Xd換算干燥基的化驗(yàn)結(jié)果。收到基的換算：Xaf=(100-Mar)/(100-Mad)%式中：Mar收到基水分；Xar換算為收到基的化驗(yàn)結(jié)果。無(wú)水無(wú)灰基

18、的換算：Xdaf=100Xad/(100-Mad-Aad)%式中：Aad分析基灰分；Xdaf換算為干燥無(wú)灰基的化驗(yàn)結(jié)果。當(dāng)煤中碳酸鹽含量大于2%時(shí)，上式的分母中還要減去碳酸鹽中CO2含量。四 測(cè)定結(jié)果的修約規(guī)則和表達(dá) 1 修約規(guī)則凡末位有效數(shù)字后邊的第一位數(shù)字大于5，則在其前一位上增加1，小于5 則棄去；凡末位有效數(shù)后邊的第一位數(shù)等于5，而5 后面的數(shù)字并非全部為零，則在5 前一位上增加1；5 后面的數(shù)字全部為零時(shí)，如5 前面一位為奇數(shù)，則在5 前一位上增加1，如前面一位為偶數(shù)(包括零)，則將5 舍去。所擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時(shí)，不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一個(gè)數(shù)字

19、的大小，按上述規(guī)定一次修約出結(jié)果。2 結(jié)果計(jì)算和表達(dá)對(duì)各分析試驗(yàn)項(xiàng)目的進(jìn)一步劃分，采用相應(yīng)的英文名詞的第一個(gè)字母或縮略字，標(biāo)在有關(guān)符號(hào)的右下角，若分析試驗(yàn)項(xiàng)目的符號(hào)最后一個(gè)字母為小寫(xiě)并與所采用的基的符號(hào)混淆時(shí)，則用逗號(hào)分開(kāi)，如干燥基的鎵，以Ga,d 表示。為了區(qū)別以不同基表示的煤質(zhì)分析結(jié)果，采用下列英文字母，標(biāo)在有關(guān)符號(hào)的右下角、項(xiàng)目細(xì)劃分符號(hào)后面，并用逗號(hào)分開(kāi)。2.1工業(yè)分析，元素分析的測(cè)定值和報(bào)告值均保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。2.2發(fā)熱量若以J/g為單位時(shí)，測(cè)定值保留至個(gè)位，報(bào)告值保留至十位。若以MJ/Kg為單位時(shí)，測(cè)定值保留小數(shù)后三位，報(bào)告值保留小數(shù)后十位。2.3灰熔融性特征溫度，測(cè)定值，報(bào)告值

20、均保留至十位。五 煤樣的制備5 收到煤樣后，應(yīng)按來(lái)樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì)，并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收樣和制備時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)登記在煤樣記錄本上，并進(jìn)行編號(hào)。如系商品煤樣，還應(yīng)登記車(chē)號(hào)和發(fā)運(yùn)噸數(shù)。 5 煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制備程序及時(shí)制備成空氣干燥煤樣，或先制成適當(dāng)粒級(jí)的試驗(yàn)室煤樣。如果水分過(guò)大，影響進(jìn)一步破碎、縮分時(shí)，應(yīng)事先在低于溫度下適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行干燥。 5 除使用聯(lián)合破碎縮分機(jī)外，煤樣應(yīng)破碎至全部通過(guò)相應(yīng)的篩子，再進(jìn)行縮分。粒度大于的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。 5 煤樣的制備既可一次完成，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應(yīng)按同一比例縮分出煤樣，再將各部分煤樣合起來(lái)作為一

21、個(gè)煤樣。 5 每次破碎、縮分前后，機(jī)器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過(guò)程中，應(yīng)穿專(zhuān)用鞋，以免污染煤樣。 對(duì)不易清掃的密封式破碎機(jī)（如錘式破碎機(jī)）和聯(lián)合破碎縮分機(jī)、只用于處理單一品種的大量煤樣時(shí)，處理每個(gè)煤樣之前，可用采取該煤樣的煤通過(guò)機(jī)器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后，應(yīng)反復(fù)開(kāi)、停機(jī)器幾次，以排凈滯留煤樣。 5 煤樣的縮分，除水分大、無(wú)法使用機(jī)械縮分者外，應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機(jī)械，以減少縮分誤差。 5 粒度小于的煤樣，縮分至后，如使之全部通過(guò)圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于和不少于分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。 粒度要求特殊的試驗(yàn)項(xiàng)目所用的煤樣的

22、制備，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定，在相應(yīng)的階段使用相應(yīng)設(shè)備制取、同時(shí)在破碎時(shí)應(yīng)采用逐級(jí)破碎的方法。即調(diào)節(jié)破碎機(jī)破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求粒度的顆粒不再被重復(fù)破碎。 5 縮分機(jī)必須經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)方可使用。檢驗(yàn)縮分機(jī)的煤樣包括留樣和棄樣的進(jìn)一步縮分，必須使用二分器。 5 使用二分器縮分煤樣，縮分前不需要混合。入料時(shí)，簸箕應(yīng)向一側(cè)傾斜，并要沿著二分器的整個(gè)長(zhǎng)度往復(fù)擺動(dòng)，以使煤樣比較均勻地通過(guò)二分器?？s分后任取一邊的煤樣。 5 堆錐四分法縮分煤樣，是把已破碎、過(guò)篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對(duì)角貼底逐鍬鏟起堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應(yīng)過(guò)多，并分兩三次撒落在新錐頂

23、端，使之均勻地落在新錐的四周。如此反復(fù)堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周?chē)鶆虻貙⒚簶訑偲剑簶虞^多時(shí)）或壓平（煤樣較少時(shí)）成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對(duì)的兩個(gè)扇形體棄去，留下的兩個(gè)扇形體按圖程序規(guī)定的粒度和質(zhì)量限度，制備成一般分析煤樣或適當(dāng)粒度的其他煤樣。 煤樣經(jīng)過(guò)逐步破碎和縮分，粒度與質(zhì)量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應(yīng)相應(yīng)地適當(dāng)改小或相應(yīng)地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。 5 在粉碎成的煤樣之前，應(yīng)用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，再粉碎到全部通過(guò)孔徑為的篩子，并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應(yīng)不超過(guò)煤樣瓶容積的，以

24、便使用時(shí)混合），送交化驗(yàn)室化驗(yàn)。 空氣干燥方法如下：將煤樣放入盤(pán)中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過(guò)下干燥。如連續(xù)干燥后，煤樣的質(zhì)量變化不超過(guò)，即達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。 空氣干燥也可在煤樣破碎到之前進(jìn)行。 5 煤芯煤樣可從小于的煤樣中縮分出，然后按5規(guī)定制備成分析用煤樣。 5測(cè)定全水分的煤樣既可由水分專(zhuān)用煤樣制備，也可在制備一般分析煤樣過(guò)程中分取。 六 數(shù)理統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)知識(shí)1 真值 是指被測(cè)某一物理量或化學(xué)成分的真實(shí)值。2 誤差的表示方法 2.1絕對(duì)誤差 實(shí)測(cè)值與真實(shí)值之差。簡(jiǎn)稱(chēng)誤差(E)。誤差（E）測(cè)量值(X)真值( )2.2 相對(duì)誤差 絕對(duì)誤差在真值中所占的百分比。 相對(duì)誤差(RE)（絕對(duì)誤差(E)/

25、真值的絕對(duì)值）100% = （實(shí)測(cè)值-真值）/真值100%3 誤差的種類(lèi)3.1. 系統(tǒng)誤差（systermaticerror ）可定誤差（determinateerror）（1）方法誤差：擬定的分析方法本身不十分完善所造成；如：反應(yīng)不能定量完成；有副反應(yīng)發(fā)生；滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致；干擾組分存在等。（2）儀器誤差：主要是儀器本身不夠準(zhǔn)確或未經(jīng)校準(zhǔn)引起的；如：量器（容量平、滴定管等）和儀表刻度不準(zhǔn)。（3）試劑誤差：由于世紀(jì)不純和蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起；（4）操作誤差：主要指在正常操作情況下，由于分析工作者掌握操作規(guī)程與控制條件不當(dāng)所引起的。如滴定管讀數(shù)總是偏高或偏低。特性：重復(fù)出現(xiàn)、恒定

26、不變（一定條件下）、單向性、大小可測(cè)出并校正，故有稱(chēng)為可定誤差?？梢杂脤?duì)照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、校正儀器等辦法加以校正。3.2. 隨機(jī)誤差(randomerror)不可定誤差（indeterminateerror）產(chǎn)生原因與系統(tǒng)誤差不同，它是由于某些偶然的因素所引起的。如：測(cè)定時(shí)環(huán)境的溫度、濕度和氣壓的微小波動(dòng)，以其性能的微小變化等。特性：有時(shí)正、有時(shí)負(fù)，有時(shí)大、有時(shí)小，難控制（方向大小不固定，似無(wú)規(guī)律）但在消除系統(tǒng)誤差后，在同樣條件下進(jìn)行多次測(cè)定，則可發(fā)現(xiàn)其分布也是服從一定規(guī)律（統(tǒng)計(jì)學(xué)正態(tài)分布），可用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法來(lái)處理系統(tǒng)誤差可檢定和校正偶然誤差可控制4 精密度精密度：是在受控條件下多次測(cè)定結(jié)果的相

27、互符合程度，表達(dá)了測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性。用偏差表示：1. 偏差絕對(duì)偏差：(3)相對(duì)偏差：(4)2. 平均偏差當(dāng)測(cè)定為無(wú)限多次，實(shí)際上30次時(shí)：總體平均偏差(5)總體研究對(duì)象的全體（測(cè)定次數(shù)為無(wú)限次）樣本從總體中隨機(jī)抽出的一小部分當(dāng)測(cè)定次數(shù)僅為有限次，在定量分析的實(shí)際測(cè)定中，測(cè)定次數(shù)一般較小，30次），測(cè)定的平均值接近真值此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)偏差用s表示：(8)（2）樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差在實(shí)際測(cè)定中，測(cè)定次數(shù)有限，一般n30 ，此時(shí)，統(tǒng)計(jì)學(xué)中，用樣本的標(biāo)準(zhǔn)偏差S來(lái)衡量分析數(shù)據(jù)的分散程度：(9)式中（n-1）為自由度，它說(shuō)明在n次測(cè)定中，只有（n-1）個(gè)可變偏差，引入（n-1），主要是為了校正以樣本平均值代替總體

28、平均值所引起的誤差即(10)而S ?s（3）樣本的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù)(11)（4）樣本平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差(12)此式說(shuō)明：平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差按測(cè)定次數(shù)的平方根成正比例減少5 準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度：測(cè)量值（x）與公認(rèn)真值（m）之間的符合程度。它說(shuō)明測(cè)定結(jié)果的可靠性，用誤差值來(lái)量度：絕對(duì)誤差 = 個(gè)別測(cè)得值 - 真實(shí)值(1)但絕對(duì)誤差不能完全地說(shuō)明測(cè)定的準(zhǔn)確度，即它沒(méi)有與被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量聯(lián)系起來(lái)。如果被稱(chēng)量物質(zhì)的質(zhì)量分別為1g和0.1g，稱(chēng)量的絕對(duì)誤差同樣是0.0001g，則其含義就不同了，故分析結(jié)果的準(zhǔn)確度常用相對(duì)誤差（RE%）表示：(2)（RE%）反映了誤差在真實(shí)值中所占的比例，用來(lái)比較在各種情況下測(cè)定結(jié)

29、果的準(zhǔn)確度比較合理。6 準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系精密度高，不一定準(zhǔn)確度高；準(zhǔn)確度高，一定要精密度好。精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，精密度高的分析結(jié)果才有可能獲得高準(zhǔn)確度；準(zhǔn)確度是反映系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩者的綜合指標(biāo)。1 煤及其產(chǎn)品第二篇 工業(yè)分析儀一 工業(yè)分析儀工作原理及維護(hù)方法 1 概述 自動(dòng)工業(yè)分析儀主要用于測(cè)定煤等有機(jī)物中的水分，灰分和揮發(fā)份的含量。其主要特點(diǎn)時(shí)整個(gè)測(cè)試過(guò)程中計(jì)算機(jī)控制自動(dòng)完成。分析時(shí)間短，測(cè)試精度高。并且該儀器通過(guò)采用通用的遠(yuǎn)程控制模塊來(lái)采集和傳輸數(shù)據(jù)，使得該 儀器具有很高的可靠性。2 工作原理 將遠(yuǎn)紅外加熱設(shè)備與稱(chēng)量用的 電子天平結(jié)合在一起，在特定的氣氛條件，規(guī)定溫度，規(guī)定時(shí)間內(nèi)稱(chēng)量受熱過(guò)程中的試樣質(zhì)量變化，以此計(jì)算出試樣的 水分，灰分和揮發(fā)份等指標(biāo)。其它（見(jiàn)使用說(shuō)明書(shū)）