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1、文檔來源為:從網(wǎng)絡收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持.【關鍵字】標準附件1化妝品中馬來酸二乙酯的檢測方法1適用范圍本方法規(guī)定了化妝品中馬來酸二乙酯（CAS號：）含量的高效液相色譜(HPLC)測定方法和陽性結(jié)果確證方法。本方法適用于乳（霜）、指甲油、香水等化妝品中馬來酸二乙酯含量的測定。2方法提要試樣在水浴經(jīng)乙腈超聲提取后，過濾膜，采用高效液相色譜系統(tǒng)分離，紫外檢測器或二極管陣列檢測器進行檢測，以外標法定量。本方法的檢出限為5.0g，定量下限為15.0g。若取樣品，本方法對馬來酸二乙酯的檢出濃度為1.0mg/kg，定量濃度為3.0mg/kg。3試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為色譜純，
2、水為一級水。3.1乙腈。3.2馬來酸二乙酯標準物質(zhì)：純度95%。3.3馬來酸二乙酯標準儲備液（1.0mg/mL）：準確稱取馬來酸二乙酯標準物質(zhì)(3.2)（精確至0.1mg）于100mL容量瓶中，乙腈（3.1）稀釋定容。3.4馬來酸二乙酯系列標準溶液：分別移取標準儲備液（3.3）0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL于6個100mL容量瓶中，乙腈（3.1）稀釋定容，配制成濃度為0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0mg/L的系列標準溶液。4儀器與設備4.1高效液相色譜儀：配紫外檢測器或二極管陣列檢測器。4.2液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源。4.3分
3、析天平：感量分別為0.1mg和1.0mg。4.4超聲清洗器。4.5渦旋混勻器。4.6有機微孔濾膜：0.45m。4.7具塞比色管，25mL。1文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除.文檔來源為:從網(wǎng)絡收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持.5分析步驟5.1樣品預處理稱取試樣（精確至1mg）于25mL比色管中，加入20.0mL乙腈（3.1），在渦旋混勻器上高速振蕩5min。然后在水浴中超聲提取30min，靜置至（），用乙腈（3.1）定容至刻線，搖勻，過濾膜，待測。5.2色譜參照條件色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，（內(nèi)徑），5m；或相當者。流動相：A相（乙腈）+B相（水）=40+60，等度洗脫
4、。流速：1.0mL/min。柱溫：。進樣量：。檢測波長：220nm。5.3校準曲線的制備在5.2色譜條件下，分別取系列濃度的標準溶液（3.4）進行液相色譜測定，以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制校準曲線。5.4測定取待測溶液注入高效液相色譜儀，根據(jù)峰的保留時間和紫外吸收光譜圖定性，根據(jù)峰面積從曲線上查出待測溶液中馬來酸二乙酯的質(zhì)量濃度，從而計算樣品中馬來酸二乙酯的含量。6計算試樣中馬來酸二乙酯的含量（mg/kg），按式（1）計算：式中：w試樣中馬來酸二乙酯的質(zhì)量分數(shù)，mg/kg；m稱取試樣的質(zhì)量，g；上機溶液濃度，g/mL；V試樣定容體積，mL；D稀釋倍數(shù)。7回收率和精密度多家實驗室
5、驗證的平均回收率為89.2%100.4%，相對標準偏差小于5%（n=6）。8質(zhì)譜確證2文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除.文檔來源為:從網(wǎng)絡收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持.如檢出陽性樣品，需經(jīng)液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法進行陽性確證。8.1前處理過程見5.18.2色譜參照條件色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱色譜柱（，3.5m),或相當者；流動相：乙腈+水（V:V=75:25）；流速：0.3mL/min；柱溫：；進樣量：2L。8.3質(zhì)譜參考條件離子源：電噴霧離子源（ESI）；掃描方式：正離子掃描；監(jiān)測方式：多反應監(jiān)測模式（MRM）；干燥氣：N2；離子源溫度：120；干燥氣溫度：
6、350；干燥氣流速：12L/min。表1母離子、特征碎片離子、裂解電壓及碰撞能母離子（m/z）碎片離子（m/z）127裂解電壓（V）70碰撞能(V)517399705表2馬來酸二乙酯的定性離子名稱馬來酸二乙酯定性離子對173.0127.0173.099.0*定量離子對豐度比173.099.083.3%8.4定性測定在相同的實驗條件下，樣液中被測物的色譜峰保留時間與標準工作液相同，并且在扣除背景后的樣液譜圖中，所選擇的離子對均出現(xiàn)，各定性離子的相對豐度與標準品離子的相對豐度相比，偏差不超過表2規(guī)定范圍內(nèi)，則可判斷樣品中存在對應的被測物。3文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除.文檔來源為:從網(wǎng)絡收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持.表3定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度允許的相對偏差50%20%20%50%25%10%20%30%10%50%8.5檢出限本方法對馬來酸二乙酯的檢出濃度為1.0mg/kg。9色譜圖圖1馬來酸二乙酯標準溶液的高效液相色譜圖（馬來酸二乙酯：4.736min）圖2馬來酸二乙酯標準溶液的HPLC-MS/MS色譜圖此文檔是由網(wǎng)絡收集并進行重新排版整理.word可編輯版本！4文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除.
【標準】化妝品中馬來酸二乙酯的檢測方法
