藥物分析 考試試題.doc

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02級藥物分析期中考(填空和問答部分) 填空(7分) 1. 對乙酰氨基酚可以與______反應(yīng),呈______,從而與醋氨苯砜,鹽酸利多卡因區(qū)別. 2. 鹽酸普魯卡因注射液中應(yīng)做_______特殊雜質(zhì)檢查,使用_____法,苯乙胺類藥物應(yīng)做_____特殊雜質(zhì)檢查. 3. 巴比妥類藥物與AgNO3試液反應(yīng),生成___溶性的_____, AgNO3過量后,生成__溶性的______. 4. 對乙酰氨基酚中的對氨基酚的檢查,是在加入甲醇溶液(12)后,加入_____試液. 簡答題(30分,其中第四題和第五題選一道答) 1. Brierfy describe or define:(6分) (1).TGA (2).LOQ (3).Specification 2.判斷題(正確的打√,錯誤的打)(4分) (1)檢查炙灼殘渣時,一般情況下,殘渣的限量越高,則應(yīng)取的樣量越大. (2).DTA和DSC法均可用于藥物的熔點測定,晶型鑒別和純度檢查. (3).一種分析方法的精密度越高,則用此方法得到的結(jié)果就越準(zhǔn)確. (4).在適當(dāng)條件下,供試品與一定試劑反應(yīng)生成顏色,沉淀或氣體的化學(xué)性質(zhì),既可用于鑒別試驗,也可用于特殊雜質(zhì)檢查. 3.已知某水溶性藥物可能為鈉鹽或銨鹽,可用何種方法確定其為鈉鹽還是銨鹽,原理是什么?(5分) 4.簡述古蔡法檢查砷鹽原理以及檢查中所用試劑KI和SnCl2的作用.(5分) 5.在進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查是,如果供試品有色,往往會干擾檢查,試舉一例說明如何取消這種干擾.(5分) 6試述亞硝酸鈉法測定芳香胺類藥物的含量的藥理和測定主要條件.(5分) 7.何謂中性乙醇,是否為PH=7? 8左右連線(2分) 加Fe3+ 阿司匹林 米黃色沉淀 苯甲酸 紫堇色 丙磺舒 紫色 布洛芬 赭色沉淀 由于時間問題,只抄下這么多,還有以下題型,選擇題(53分),其中單選(33道題),多選(13道題); 計算題,是關(guān)于雜質(zhì)限量檢查的,五分,巨簡單;還有最后一題是漢譯英,我個人覺得比較難,是翻譯一段文章,五分.獻(xiàn)給各位師弟師妹啦:) 03級藥物分析考試試題 一、 填空（0.5分30） 1． 舉出兩個常用的水楊酸類藥物（）（） 2． 芳酸類藥物的鑒別方法有（）（）（）（），含量測定方法有（）（）（）（） 3． 阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查包括（）（）（） 4． 異煙肼中的特殊雜質(zhì)為（） 5． 地西泮特殊雜質(zhì)檢查中用的是TLC中的（）方法 6． 維生素C與（）反應(yīng)可產(chǎn)生黑色沉淀，由于其結(jié)構(gòu)和（）十分相似，故在（）存在下水解、脫羧，生成糠醛，與（）加熱可顯藍(lán)色 7． 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容包括（）（）（）（）（）（），穩(wěn)定性試驗包括影響因素試驗、（）和（），其中影響因素試驗包括（）（）（） 二、 選擇題（35分） 單項選擇 1． 國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是（） A.國家對藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗方法所做的技術(shù)規(guī)定 B.其標(biāo)準(zhǔn)是不能更改的 C.其標(biāo)準(zhǔn)是相對的，可以隨時更改 D.是國家對于藥品質(zhì)量的指導(dǎo)性標(biāo)準(zhǔn) 2．若藥典規(guī)定某一藥物的含量限度為不得低于98.5%，而實測值為102%，則該藥含量（） A.合格 B.不合格 C.無法判斷是否合格 3．藥典中“1→20”是指（） A.1ml溶質(zhì)加20ml水 B.1ml水加20g溶質(zhì) C.1g溶質(zhì)加水使成20ml 4．下列藥物不能直接與FeCl3顯色的是（） A.水楊酸鈉 B.阿司匹林 C.對乙酰氨基酚 D.腎上腺素 5．片劑的質(zhì)量檢查中，片重在3.0g以下，要求其質(zhì)量差異不大于（） A.5％ B.7.5% C.10% D.15% 6.下列藥物不能和羥污酸鐵發(fā)生顯色反應(yīng)的是（） A.氨芐西林 B.青霉素 C.頭孢氨芐 D.青霉胺 7．碘量法測維生素C含量時加稀醋酸的目的是（） A.使維生素C更穩(wěn)定 8．亞硝酸鈉滴定法指示終點的方法不能是（） A.自身指示法 B.永停滴定法 C.內(nèi)指示劑法 D.外指示劑法 9．Kober反應(yīng)可用來鑒別（） A.雌激素 B.鏈霉素 10．一般雜質(zhì)氯化物的檢查中加入HNO3的目的是（） A.避免弱酸銀鹽的干擾 11．巴比妥類藥物開環(huán)的條件是（） A.與堿共沸 B.與酸共沸 12．巴比妥類藥物中在酸性和堿性條件下都有紫外吸收的是（） A.苯巴比妥 B.異戊巴比妥 C.司可巴比妥 D.硫噴妥鈉 13．巴比妥類藥物中與銅離子的吡啶溶液可顯綠色的是（） A.苯巴比妥 B.異戊巴比妥 C.司可巴比妥 D.硫噴妥鈉 14．取阿司匹林0.1g，加乙醇1ml溶解后，加冷水使成50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻，30s內(nèi)如顯色，與對照液（精密稱取水楊酸0.1g加水溶解后加冰醋酸1ml，搖勻，再加水使成1000ml，搖勻；精密量取1ml，加乙醇1ml，水48ml，與上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻）比較不得更深。其中阿司匹林中雜質(zhì)水楊酸的限量為（） A.0.1％ B.1% C.0.5% D.2% 15．與CuSO4和NH4SCN能生成草綠色沉淀的藥物是（） A.尼克剎米 B.異煙肼 16．與FeCl3溶液反應(yīng)能生成米黃色沉淀的是（） A.苯甲酸鈉 B.阿司匹林 C.貝諾酯 D.丙磺舒 17．藥物鑒別實驗的目的是（） A.鑒別未知藥物的類型 B.測定已知藥物的含量 C.鑒別已知藥物的真?zhèn)? 18．下列藥物中不能用亞硝酸鈉滴定法測定含量的是（） A.阿司匹林 19．關(guān)于原料藥與藥物制劑的分析，下列說法錯誤的是（） A.藥典中規(guī)定的同一種藥物其制劑的分析標(biāo)準(zhǔn)不一定適用與原料藥 B.同一種藥物原料藥與制劑的鑒別項目完全相同 C.藥物制劑的雜質(zhì)檢查相比原料藥可能增加新的項目 20．下列藥物中無光學(xué)異構(gòu)體的是（） A.紅霉素 B.阿司匹林 C.麻黃堿 D.青霉素 21．下列有關(guān)藥物雜質(zhì)的說法正確的是（） A.是衡量藥物純度的唯一指標(biāo) B.雜質(zhì)都是有毒的，需要去除 C.是衡量藥物純度的一個指標(biāo) 22．磺胺嘧啶不不溶于酸，溶于堿液，對它進(jìn)行重金屬檢查應(yīng)選用（） A.硫代乙酰胺法 B.硫化鈉法 C.熾灼破壞法 D.微孔濾膜法 23．差熱分析曲線是記錄樣品與參比物（） A.溫度差變化對溫度（或時間）的關(guān)系 B.質(zhì)量變化對溫度（或時間）的關(guān)系 C.為維持相同溫度所供給的能量差與溫度（或時間）的關(guān)系 不定項選擇 a) 巴比妥類藥物的鑒別方法有（） b) 異煙肼吡啶環(huán)開環(huán)反應(yīng)用于鑒別的機理包括（） A. 溴化氰作用于吡啶環(huán) B.氮原子由三價變?yōu)槲鍍r C.吡啶環(huán)發(fā)生水解反應(yīng)生成戊烯二醛D. 芳伯胺與之縮合生成黃色或粉紅色縮合物 E.測定該縮合物熔點 c) 下列環(huán)節(jié)中可能引入雜質(zhì)的是（） A. 反應(yīng)原料 B.副產(chǎn)物 C.反應(yīng)中間體 D.貯藏 E.生產(chǎn)設(shè)備 d) 古蔡法進(jìn)行砷鹽檢查時需要向反應(yīng)瓶中加入（） A. 鹽酸 B.碘化鉀 C.氯化亞錫 D.鋅粒 E.醋酸鉛棉花 e) 維生素E的鑒別方法有（） A. 硫色素反應(yīng) B.三氯化銻反應(yīng) C.硝酸反應(yīng) D.水解后與三氯化鐵反應(yīng) f) 能使β-內(nèi)酰胺類藥物降解的是（） A. 強酸性 B.弱酸性 C.堿性 D.酶 E.羥胺 g) 紫外光譜鑒別法中常用的鑒別參數(shù)有（） A. λmax B. λmax 時的ε C. λ1 /λ2 D.C1/C2 8.用紫外光譜中對照品比較法測定藥物含量時下列說法正確的是（） A.對照品與供試品濃度應(yīng)相近 B.操作應(yīng)平行 C.可在任意波長處測定 9．吩噻嗪類藥物的鑒別方法有（） 10．生物堿的顯色劑有（） 11．甾體共有的理化性質(zhì)有（） A.酸性 B.有紫外吸收 C.可與強酸顯色 D.有旋光性 12．鑒別實驗與含量測定實驗都應(yīng)要求的是（） A.耐用性 B.專屬性 C.準(zhǔn)確度 D.檢測限 E.精密度 三、判斷題（5分） 1．用硝酸汞電位滴定法測定青霉素含量時應(yīng)做空白實驗。（） 2．地西泮、尼克剎米和普魯卡因都可用非水滴定法測定含量。（） 3．由于甾體激素類藥物結(jié)構(gòu)復(fù)雜，有的藥物結(jié)構(gòu)上僅有微小差異，紅外吸收專屬性強，故可用紅外光譜法進(jìn)行鑒別。（） 4．片劑質(zhì)量檢查中檢查了含量均勻度的片劑不用再做重量差異檢查（），檢查了溶出度的藥物不用再做崩解時限檢查。（） 5．熾灼殘渣檢查時，一般來說，殘渣限量越高，取樣量應(yīng)越大。（） 四、簡答題（45分） 1、2兩題任選一道（5分） 1．在進(jìn)行藥物一般雜質(zhì)檢查時，如果供試品有色，往往會干擾檢查，試舉一例說明如何消除這種干擾。 2．注射劑中的輔料常會干擾藥物含量測定，試舉一例說明，并寫出如何消除干擾。 3．簡述亞硝酸鈉滴定法測定藥物含量的原理并說明KBr的作用。（7分） 4．碘影酸的結(jié)構(gòu)如下： i. 碘影酸在堿液中回流后溢出紫色蒸氣，請解釋這一實驗過程，并說明紫色蒸氣的成分是什么（3分） ii. 將碘影酸放入水中，加少許堿，微熱，溶解，再加酸，有沉淀析出，請解釋并說明沉淀的主要成分是什么（3分） iii. 請設(shè)計一種方法測定碘影酸的含量，寫出原理和主要步驟（3分） 5．計算（10分） （1）滴定法測原料藥含量，有空白實驗，用滴定度計算 （2）維生素E注射液含量測定：精密稱取本品（規(guī)格1ml:50mg）2ml，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50ml，密塞，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取維生素E對照品20.03mg，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10ml，密塞，振搖使溶解，作為對照品溶液。分別量取上述供試品和對照品溶液各2μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。測得各色譜峰面積分別為：供試品溶液中正三十二烷的峰面積（As）為538736，維生素E峰面積（Ax）為675867，對照品溶液中正三十二烷的峰面積（As）為512987，維生素E峰面積（Ar）為639675。試計算：維生素E注射液中維生素E含量為標(biāo)示量的百分率。 6．將甾體中基團(tuán)與其對應(yīng)的特性連線（4分） A.重氮化－偶合反應(yīng) 1.酚羥基 B.與AgNO3生成沉淀 2.Δ4-3-酮 C.亞硝基鐵氰化鈉 3. 6，9-F D.氧瓶燃燒 4.17α-醇酮基 E.堿性四氮唑 5.17-甲酮基 F.堿性酒石酸銅試液 6.17α-乙炔基 G.異煙肼 7.活性亞甲基 H.縮氨基脲 8.A環(huán)芳香化 I.紫外吸收 J．間二硝基苯 7．已知藥物結(jié)構(gòu)如下，請設(shè)計兩種方法測定其含量（至少一種為化學(xué)方法），請寫出根據(jù)，實驗步驟，計算方法或公式，以及如何評價你所設(shè)計的方法的優(yōu)劣。（10分）