分析化學(xué)知識(shí)點(diǎn)總結(jié)貼.doc
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分析化學(xué)知識(shí)點(diǎn)總結(jié)貼分析化學(xué)是關(guān)于研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息的分析方法及理論的一門(mén)科學(xué),是化學(xué)的一個(gè)重要分支。是鑒定物質(zhì)中含有那些組分,及物質(zhì)由什么組分組成,測(cè)定各種組分的相對(duì)含量,研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體。今天,就從分析化學(xué)的發(fā)展歷史、分析方法、幾大分析方法等幾個(gè)角度介紹分析化學(xué)。一、發(fā)展歷史第一個(gè)重要階段20世紀(jì)二三十年代,利用當(dāng)時(shí)物理化學(xué)中的溶液化學(xué)平衡理論,動(dòng)力學(xué)理論,如沉淀的生成和共沉淀現(xiàn)象,指示劑作用原理,滴定曲線和終點(diǎn)誤差,催化反應(yīng)和誘導(dǎo)反應(yīng),緩沖作用原理大大地豐富了分析化學(xué)的內(nèi)容,并使分析化學(xué)向前邁進(jìn)了一步.第二個(gè)重要階段20世紀(jì)40 年代以后幾十年,第二次世界大戰(zhàn)前后,物理學(xué)和電子學(xué)的發(fā)展,促進(jìn)了各種儀器分析方法的發(fā)展,改變了經(jīng)典分析化學(xué)以化學(xué)分析為主的局面。原子能技術(shù)發(fā)展,半導(dǎo)體技術(shù)的興起,要求分析化學(xué)能提供各種靈敏準(zhǔn)確而快速的分析方法,如,半導(dǎo)體材料,有的要求純度達(dá)99.9999999%以上,在新形勢(shì)推動(dòng)下,分析化學(xué)達(dá)到了迅速發(fā)展。最顯著的特點(diǎn)是:各種儀器分析方法和分離技術(shù)的廣泛應(yīng)用。第三個(gè)重要階段自20世紀(jì)70年代以來(lái),以計(jì)算機(jī)應(yīng)用為主要標(biāo)志的信息時(shí)代的到來(lái),促使分析化學(xué)進(jìn)入第三次變革時(shí)期。由于生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、新材料科學(xué)發(fā)展的需要,基礎(chǔ)理論及測(cè)試手段的完善,現(xiàn)代分析化學(xué)完全可能為各種物質(zhì)提供組成、含量、結(jié)構(gòu)、分布、形態(tài)等等全面的信息,使得微區(qū)分析、薄層分析、無(wú)損分析、瞬時(shí)追蹤、在線監(jiān)測(cè)及過(guò)程控制等過(guò)去的難題都迎刃而解。分析化學(xué)廣泛吸取了當(dāng)代科學(xué)技術(shù)的最新成就,成為當(dāng)代最富活力的學(xué)科之一。二、分析方法的分類1.按原理分:化學(xué)分析:以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法;儀器分析:以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法;光學(xué)分析方法:光譜法,非光譜法;電化學(xué)分析法:伏安法,電導(dǎo)分析法等;色譜法:液相色譜,氣相色譜,毛細(xì)管電泳;其他儀器方法:熱分析;2.按分析任務(wù):定性分析,定量分析,結(jié)構(gòu)分析;定量分析的操作步驟:取樣;試樣分解和分析試液的制備;分離及測(cè)定;分析結(jié)果的計(jì)算和評(píng)價(jià);3.按分析對(duì)象:無(wú)機(jī)分析,有機(jī)分析,生物分析,環(huán)境分析等;按試樣用量及操作規(guī)模分:常量、半微量、微量和超微量分析;按待測(cè)成分含量分:常量分析(1%), 微量分析(0.011%), 痕量分析(0.01)三、細(xì)說(shuō)滴定分析法(一)對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求:1.有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行;2.反應(yīng)要定量進(jìn)行;3.反應(yīng)速度較快;4.容易確定滴定終點(diǎn);(二)滴定方式1.直接滴定法;2.間接滴定法;如,Ca2+沉淀為CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42-,間接測(cè)定Ca2+。3.返滴定法;如,測(cè)定CaCO3,加入過(guò)量鹽酸,多余鹽酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液返滴;4.置換滴定法:絡(luò)合滴定多用(三)基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液1.基準(zhǔn)物質(zhì):能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。要求:試劑與化學(xué)組成一致;純度高;穩(wěn)定;摩爾質(zhì)量大;滴定反應(yīng)時(shí)無(wú)副反應(yīng)。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液: 已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種(四)試樣的分解1.分析方法分為干法分析(原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā))和濕法分析;2.試樣的分解:注意被測(cè)組分的保護(hù)3.常用方法:溶解法和熔融法對(duì)有機(jī)試樣,灰化法和濕式消化法(五)常用酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:HCl (HNO3, H2SO4)配制:用市售HCl(12 molL-1),HNO3(16 molL-1), H2SO4(18 molL-1)稀釋.標(biāo)定: Na2CO3或硼砂(Na2B4O710H2O) 堿標(biāo)準(zhǔn)溶液:NaOH配制:以飽和的NaOH(約19 molL-1),用除去CO2 的去離子水稀釋;標(biāo)定: 鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O42H2O)(六)酸堿滴定法的應(yīng)用NaOH與Na2CO3混合堿的測(cè)定;極弱酸的測(cè)定;磷的測(cè)定;氮的測(cè)定;(七)影響滴定突躍的因素滴定突躍pM:pcMsp+3.0lgKMY-3.0濃度:增大10倍,突躍增加1個(gè)pM單位(下限)KMY:增大10倍,突躍增加1個(gè)pM單位(上限)(八)準(zhǔn)確滴定判別式若pM=0.2, 要求:Et0.1%,根據(jù)終點(diǎn)誤差公式,可知需lgcMspKMY6.0若cMsp=0.010molL-1時(shí),則要求lgK8.0多種金屬離子共存:例:M,N存在時(shí),分步滴定可能性的判斷:lgcMspKMY6.0,考慮Y的副反應(yīng)aY(H)104)c.產(chǎn)物的化學(xué)組成穩(wěn)定d.化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定e.反應(yīng)和產(chǎn)物有明顯的顏色差別(Dl60nm)顯色反應(yīng)類型:絡(luò)合反應(yīng);氧化還原反應(yīng);離子締合反應(yīng);成鹽反應(yīng);褪色反應(yīng);吸附顯色反應(yīng);顯色劑:無(wú)機(jī)顯色劑:過(guò)氧化氫,硫氰酸銨,碘化鉀有機(jī)顯色劑:偶氮類:偶氮胂III;三苯甲烷類:三苯甲烷酸性染料鉻天菁S,三苯甲烷堿性染料結(jié)晶紫;鄰菲羅啉類;新亞銅靈;肟類:丁二肟影響因素:a.溶液酸度(pH值及緩沖溶液):影響顯色劑的平衡濃度及顏色,改變:l;影響待測(cè)離子的存在狀態(tài),防止沉淀;影響絡(luò)合物組成;b.顯色劑的用量:稍過(guò)量,處于平臺(tái)區(qū);c.顯色反應(yīng)時(shí)間:針對(duì)不同顯色反應(yīng)確定顯示時(shí)間;顯色反應(yīng)快且穩(wěn)定;顯色反應(yīng)快但不穩(wěn)定;顯色反應(yīng)慢,穩(wěn)定需時(shí)間;顯色反應(yīng)慢但不穩(wěn)定;d.顯色反應(yīng)溫度:加熱可加快反應(yīng)速度,導(dǎo)致顯色劑或產(chǎn)物分解;e.溶劑:有機(jī)溶劑,提高靈敏度、顯色反應(yīng)速率;f.干擾離子:消除辦法:提高酸度,加入隱蔽劑;改變價(jià)態(tài);選擇合適參比;褪色空白(鉻天菁S測(cè)Al,氟化銨褪色,消除鋯、鎳、鈷干擾);選擇適當(dāng)波長(zhǎng)。B.痕量組分的富集和共沉淀分離a.無(wú)機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀利用表面吸附進(jìn)行痕量組分的共沉淀富集,選擇性不高。共沉淀劑為Fe(OH)3, Al(OH)3等膠狀沉淀, 微溶性的硫化物,如,Al(OH)3作載體共沉淀Fe3 +,TiO2+;HgS共沉淀Pb2+。利用生成混晶進(jìn)行共沉淀,選擇性較好,如,硫酸鉛-硫酸鋇,磷酸銨鎂-砷酸銨鎂等。b.有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀利用膠體的凝聚作用進(jìn)行共沉淀,如,動(dòng)物膠、丹寧;離子締合共沉淀,如,甲基紫與InI4-;利用“固體萃取劑”進(jìn)行共沉淀,例,1-萘酚的乙醇溶液中,1-萘酚沉淀并將U(VI)與1-亞硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下來(lái);- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
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