2019-2020年高考化學(xué)總復(fù)習(xí) 專題三十七 有機(jī)綜合實(shí)驗(yàn)專題演練.doc

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2019-2020年高考化學(xué)總復(fù)習(xí) 專題三十七 有機(jī)綜合實(shí)驗(yàn)專題演練1(xx江蘇化學(xué)，21B)實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)下圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見(jiàn)附表)。其實(shí)驗(yàn)步驟為：附表相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)(101 kPa)物質(zhì)沸點(diǎn)/物質(zhì)沸點(diǎn)/溴58.81，2二氯乙烷83.5苯甲醛179間溴苯甲醛229步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無(wú)水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60 ，緩慢滴加經(jīng)濃H2SO4干燥過(guò)的液溴，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻。步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機(jī)相用10% NaHCO3溶液洗滌。步驟3：經(jīng)洗滌的有機(jī)相加入適量無(wú)水MgSO4固體，放置一段時(shí)間后過(guò)濾。步驟4：減壓蒸餾有機(jī)相，收集相應(yīng)餾分。(1)實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的主要作用是_，錐形瓶中的溶液應(yīng)為_(kāi)。(2)步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學(xué)式為_(kāi)。(3)步驟2中用10% NaHCO3溶液洗滌有機(jī)相，是為了除去溶于有機(jī)相的_(填化學(xué)式)。(4)步驟3中加入無(wú)水MgSO4固體的作用是_。(5)步驟4中采用減壓蒸餾技術(shù)，是為了防止_。2(xx課標(biāo)全國(guó)，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、 裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：OHOOHOOH2O相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點(diǎn)/ 水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開(kāi)始緩慢加熱A，回流50 min，反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯 3.9 g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器B的名稱是_。(2) 在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_；第二次水洗的主要目的是_。(3) 在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標(biāo)號(hào))。a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是_。(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水 MgSO4 的目的是_。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標(biāo)號(hào))。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_(填標(biāo)號(hào))。a30% b40% c60% d90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 便開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏_(填“高” 或“低”)，其原因是_。題型集訓(xùn)37有機(jī)綜合實(shí)驗(yàn)一年模擬試題精練1.(xx廊坊質(zhì)量監(jiān)測(cè))對(duì)硝基甲苯是醫(yī)藥、染料等工業(yè)的一種重要有機(jī)中間體，它常以濃硝酸為硝化劑，濃硫酸為催化劑，通過(guò)甲苯的硝化反應(yīng)制備。一種新的制備對(duì)硝基甲苯的實(shí)驗(yàn)方法是：以發(fā)煙硝酸為硝化劑，固體NaHSO4為催化劑(可循環(huán)使用)，在甲苯的CCl4溶液中，加入乙酸酐(CH3CO)2O，有脫水作用，45 反應(yīng)1 h(如圖所示)。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，濾液分別用5% NaHCO3溶液和水洗滌至中性，再經(jīng)分離、提純得到對(duì)硝基甲苯。CH3NO2CH3CH3NO2CH3NO2(1)濾液用5% NaHCO3溶液處理的目的是_。(2)濾液在分液漏斗中洗滌靜置后，分離出有機(jī)層的操作是_。(3)下列給出了催化劑種類及用量對(duì)甲苯硝化反應(yīng)影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。催化劑n(催化劑)/ n(甲苯)硝化產(chǎn)物中各種異構(gòu)體質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)總產(chǎn)率(%)對(duì)硝基甲苯鄰硝基甲苯間硝基甲苯濃H2SO41.035.660.24.298.01.236.559.54.099.8NaHSO40.1544.655.10.398.90.2546.352.80.999.90.3247.951.80.399.90.3645.254.20.699.9NaHSO4催化制備對(duì)硝基甲苯時(shí)，催化劑與甲苯的最佳物質(zhì)的量之比為_(kāi)。與濃硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的優(yōu)點(diǎn)有_。2(xx東北三省四市模擬)苯甲酸甲酯是重要的化工原料，某化學(xué)興趣小組仿照實(shí)驗(yàn)室制乙酸乙酯的原理以苯甲酸(C6H5COOH)和甲醇為原料制備苯甲酸甲酯。有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/密度/(gcm3)水溶性苯甲酸122122.42491.2659微溶甲醇329764.60.792互溶苯甲酸甲酯13612.3196.61.088 8不溶.合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品在圓底燒瓶中加入12.2 g苯甲酸和20 mL甲醇，再小心加入3 mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒碎瓷片，在圓底燒瓶上連接冷凝回流裝置后，小心加熱2小時(shí)，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)，該反應(yīng)的原子利用率是_。(2)實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)選擇(如上圖)_(填序號(hào))作為冷凝回流裝置，該儀器的名稱為_(kāi)。(3)使用過(guò)量甲醇的原因是_。.粗產(chǎn)品的精制苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用下列流程圖進(jìn)行精制。(4)飽和碳酸鈉溶液的作用是_，操作a的名稱為_(kāi)。(5)由于有機(jī)層和水層的密度比較接近，興趣小組的同學(xué)無(wú)法直接判斷有機(jī)層在上層還是下層，請(qǐng)你設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單易行的方案，簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)方法，可能的現(xiàn)象及結(jié)論_。(6)該實(shí)驗(yàn)中制得苯甲酸甲酯8.30 g，則苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為_(kāi)。參考答案題型集訓(xùn)37有機(jī)綜合實(shí)驗(yàn)【兩年高考真題演練】1.解析(1)冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反應(yīng)物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易揮發(fā)且溴蒸氣有毒，不能直接排入空氣，需要用NaOH等強(qiáng)堿溶液吸收尾氣。(2)苯甲醛與溴單質(zhì)是在AlCl3的催化作用下發(fā)生取代反應(yīng)生成間溴苯甲醛。(3)NaHCO3可以與Br2及鹽酸反應(yīng)，所以用NaHCO3溶液是為了除去沒(méi)有反應(yīng)的Br2和HCl。(4)洗滌后的有機(jī)相中含有少量的水，加入無(wú)水MgSO4的作用是作干燥劑除去有機(jī)相的水，吸水生成MgSO4晶體。(5)減壓蒸餾是為了降低蒸餾的溫度，防止間溴苯甲醛被氧化。答案(1)冷凝回流NaOH溶液(2)AlCl3(3)Br2、HCl(4)除去有機(jī)相的水(5)間溴苯甲醛被氧化2.解析(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和未反應(yīng)的醋酸，第二次水洗除去的是NaHCO3雜質(zhì)。(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層的上方。分液時(shí)應(yīng)先將水層從分液漏斗下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過(guò)量乙酸的目的是提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無(wú)水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分，起干燥作用。(6)蒸餾操作中，需要測(cè)定的是餾分的溫度，所以溫度計(jì)水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計(jì)位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應(yīng)裝置，主要用于冷凝回流反應(yīng)物，使反應(yīng)更徹底，故只有b項(xiàng)正確。(7)據(jù)可知，4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，則生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g，故該反應(yīng)的產(chǎn)率為100%60%。(8)異戊醇的沸點(diǎn)為131 ，蒸餾時(shí)，若從130 開(kāi)始收集餾分，將會(huì)有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇【一年模擬試題精練】1.解析(1)5% NaHCO3溶液洗滌肯定是除去粗產(chǎn)品的雜質(zhì)，由于使用了發(fā)煙硝酸作硝化劑，粗產(chǎn)品中含有酸性雜質(zhì)。(2)CCl4的密度大于水，所以有機(jī)層在下層，從下口放出。(3)當(dāng)催化劑和甲苯的物質(zhì)的量之比為0.32時(shí)，對(duì)硝基甲苯產(chǎn)率為47.9%，最高。使用NaHSO4作催化劑，對(duì)硝基甲苯的產(chǎn)率高且催化劑使用量小。答案(1)除去粗產(chǎn)品中的酸性雜質(zhì)(2)取下分液漏斗上口玻璃塞(或上口小孔對(duì)準(zhǔn)塞子上的凹槽)，緩慢打開(kāi)活塞，當(dāng)下層液體完全放出時(shí)及時(shí)關(guān)閉活塞(3)0.32在硝化產(chǎn)物中對(duì)硝基甲苯比例提高催化劑用量少且能循環(huán)使用2.解析.(1)根據(jù)酯化反應(yīng)的實(shí)質(zhì)，苯甲酸和甲醇反應(yīng)生成苯甲酸甲酯和水的化學(xué)方程式為C6H5COOHCH3OHC6H5COOCH3H2O；該反應(yīng)原子利用率100%88.3%；(2)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，應(yīng)選擇B(球形冷凝管)作為冷凝回流裝置；(3)由于甲醇沸點(diǎn)低，易揮發(fā)，損失大，還為了提高苯甲酸的利用率，故應(yīng)使用過(guò)量甲醇；.(4)飽和碳酸鈉溶液能與苯甲酸反應(yīng)，生成可溶性的苯甲酸鈉，還能溶解甲醇，降低苯甲酸甲酯的溶解度，操作a后，溶液分層，故a為分液；(5)向混合液中加少量水，振蕩、靜置，體積增加的為水層，體積不變的為有機(jī)層，或者從分液漏斗下口放出少量液體，置于試管中，加適量水，振蕩、靜置，若液體分層，則有機(jī)層在下層，若液體不分層，則有機(jī)層在上層；(6)由于甲醇過(guò)量，按苯甲酸進(jìn)行計(jì)算，n(C6H5COOH)0.1 mol，理論上生成苯甲酸甲酯為n(C6H5COOCH3)0.1 mol，其質(zhì)量為m(C6H5COOCH3)0.1 mol136 gmol113.6 g，則苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為100%61.0%。(2)B球形冷凝管(3)甲醇沸點(diǎn)低，損失大；甲醇過(guò)量可以提高苯甲酸的利用率(4)除去苯甲酸甲酯中的雜質(zhì)苯甲酸，溶解甲醇，降低苯甲酸甲酯溶解度分液(5)從分液漏斗下口放出少量液體，置于試管中，加入適量水，振蕩、靜置，若液體分層，則有機(jī)層在下層，若液體不分層，則有機(jī)層在上層(6)61.0%