材料化學(xué)分析 教學(xué)PPT課件
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項(xiàng)目四 化學(xué)分析基本操作材料化學(xué)分析任務(wù)一電子天平的使用任務(wù)二容量分析儀器的使用目錄/CONTENTS任務(wù)三容量儀器的校準(zhǔn)電子天平的使用任務(wù)一通過學(xué)習(xí),學(xué)生了解電子天平使用意義,使用及維護(hù)方法,有效數(shù)字及運(yùn)算;通過操作訓(xùn)練,學(xué)生能規(guī)范操作電子天平,能完成稱量操作。學(xué)習(xí)目標(biāo)要求學(xué)生在教室學(xué)習(xí)電子天平使用的意義,使用及維護(hù)方法,有效數(shù)字及運(yùn)算;在實(shí)訓(xùn)室學(xué)習(xí)操作要求、操作的注意事項(xiàng),并完成稱量操作,完成稱量結(jié)果的數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算。使學(xué)生具備根據(jù)任務(wù)書要求規(guī)范完成操作的能力。任務(wù)描述電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)4一、電子天平概念與使用的意義分析天平其實(shí)就是電子分析天平(簡稱電子天平),一般是指能精確稱量到0.0001g的天平,包括常量天平(稱量一般在100200g)、半微量天平(稱量一般在20100g)、微量天平(稱量一般在350g)和超微量天平(最大稱量是25g)。電子天平是最新一代的天平,它是根據(jù)電磁力平衡原理,直接稱量,全量程不需要砝碼,放上被測物質(zhì)后,在幾秒鐘內(nèi)達(dá)到平衡,直接顯示讀數(shù),具有稱量速度快、精度高的特點(diǎn)(如圖41電子天平圖片)。電子天平是實(shí)驗(yàn)室分析化學(xué)中不可缺少的重要儀器,是獲得可靠分析結(jié)果的保證。因此學(xué)會(huì)電子天平的使用,是化學(xué)分析的基礎(chǔ)。電子天平圖片電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)5二、電子天平的稱量方法(1)清掃天平倉。檢查天平盤內(nèi)是否干凈,必要的話用天平毛刷予以清掃。(2)調(diào)水平。檢查氣泡是否在水平儀中心,若不在水平儀中心,調(diào)節(jié)底座螺絲,使氣泡位于水平儀中心,使天平水平。(一)稱前檢查接通電源,輕按ON鍵,開機(jī)預(yù)熱30min。30min后進(jìn)行測定工作,才能保證電子天平的穩(wěn)定及稱量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。(二)開機(jī)預(yù)熱電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)6二、電子天平的稱量方法(1)直接稱量法:用于稱量某一物體的質(zhì)量、潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣的質(zhì)量。如稱量某小燒杯的質(zhì)量:關(guān)好天平門,按TAR鍵清零,天平顯示0.0000g;打開天平左門,將小燒杯放入秤盤中央,關(guān)閉天平門,待穩(wěn)定后讀數(shù);記錄后打開左門,取出燒杯,關(guān)好天平門。(2)固定質(zhì)量稱量法:用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑或試樣。這種稱量操作的速度很慢,適用于稱量不易吸潮,在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末或小顆粒(最小顆粒應(yīng)小于0.1mg)樣品,以便精確調(diào)節(jié)其質(zhì)量。若稱量超出這個(gè)范圍的樣品均不合格。若加入量超出,則需棄去重稱,不能放回到試劑瓶中。操作中不能將試劑撒落到容器以外的地方。稱好的試劑必須定量的轉(zhuǎn)入接收器中,不能有遺漏。(三)稱量電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)7二、電子天平的稱量方法(3)遞減稱量法:又稱減量法。用于稱量一定范圍內(nèi)的樣品和試劑。主要針對(duì)易揮發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)。關(guān)閉天平門,待天平穩(wěn)定后按TAR鍵清零,天平顯示0.0000g;用濾紙條從干燥器中取出稱量瓶,用紙片夾住瓶蓋柄打開瓶蓋,用牛角匙加入適量試樣(多于所需總量,但不超過稱量瓶容積的三分之二),蓋上瓶蓋,置入天平秤盤中央,待穩(wěn)定后讀數(shù),記錄數(shù)據(jù)m1;用濾紙條取出稱量瓶,用左手將其置于承接試樣的容器上方,右手用小濾紙片夾住瓶蓋柄,將稱量瓶向下傾斜,用瓶蓋輕輕敲擊瓶口上部,使試樣慢慢落入容器內(nèi)。當(dāng)估計(jì)傾出的試樣已接近所要求的質(zhì)量時(shí),慢慢將稱量瓶豎起,同時(shí)用瓶蓋輕輕敲打瓶口上部,使黏在瓶口處的試樣落入稱量瓶內(nèi),蓋好瓶蓋,放回秤盤上稱量。(三)稱量電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)8二、電子天平的稱量方法如此反復(fù),直到傾出的試樣質(zhì)量達(dá)到要求為止,記錄后稱得的質(zhì)量為m2,前后兩次稱量的質(zhì)量之差為m1m2,即為所傾出的試樣質(zhì)量。如此連續(xù)操作,可稱取多份試樣。如若不慎倒出的試樣超過了所需的量,則應(yīng)棄之重稱。(三)稱量遞減稱量法(四)稱量結(jié)束稱量結(jié)束后,按OFF鍵關(guān)閉天平,將天平清掃干凈,罩上天平罩。在天平的使用記錄本上記下稱量操作的時(shí)間和天平狀態(tài),并簽名。整理好臺(tái)面之后方可離開。電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)9三、天平使用的注意事項(xiàng)與防護(hù)(1)開關(guān)天平門,放取稱量物時(shí),動(dòng)作必須輕緩,切不可用力過猛或過快,以免造成天平損壞。(2)對(duì)于過熱或過冷的稱量物,應(yīng)使其回到室溫后方可稱量。(3)稱量物的總質(zhì)量不能超過天平的稱量范圍,在固定質(zhì)量稱量時(shí)要特別注意。(4)所有稱量物都必須置于一定的潔凈干燥容器(如燒杯、表面皿、稱量瓶等)中進(jìn)行稱量,以免沾染腐蝕天平。(5)為避免手上的油脂汗液污染,不能用手直接拿取容器。稱取易揮發(fā)或易與空氣作用的物質(zhì)時(shí),必須使用稱量瓶以確保在稱量的過程中物質(zhì)質(zhì)量不發(fā)生變化。電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)10三、天平使用的注意事項(xiàng)與防護(hù)(6)使用天平時(shí),在教學(xué)過程中一般是稱量物左進(jìn)左出。(7)天平箱內(nèi)應(yīng)保持清潔,要定期放置和更換吸濕變色干燥劑(硅膠),以保持干燥。稱量前一定要檢查是否處于水平位置,天平內(nèi)是否清潔等。(8)清潔天平時(shí)不能用堿性或酸性物質(zhì),可用酒精擦拭。(9)天平應(yīng)避免陽光照射,防止腐蝕性氣體的侵襲。天平室要保持陰涼干燥,天平臺(tái)要固定防震,天平室要專室專用。電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)11四、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,不僅要準(zhǔn)確地測量,而且還要正確地記錄和計(jì)算。而在記錄和計(jì)算中首先必須正確地寫出一定位數(shù)的有效數(shù)字,以正確地表示測量數(shù)值的大小和測量的精確程度。所謂有效數(shù)字,就是指在分析工作中實(shí)際能測量到的數(shù)字,而在測量數(shù)據(jù)中只有最后一位數(shù)字是可疑的。在計(jì)算測定結(jié)果時(shí),首先應(yīng)確定有效數(shù)字的位數(shù)。有效數(shù)字應(yīng)該包括所有準(zhǔn)確數(shù)字和最后一位可疑數(shù)字。如0.103、0.0347、7.80均為三位有效數(shù)字,而0.1004、0.008972、25.30均為四位有效數(shù)字?!?”在具體數(shù)字前面時(shí),只起定位作用,本身不算有效數(shù)字;“0”在具體數(shù)字當(dāng)中或后面時(shí),均為有效數(shù)字。另外,像4800這樣的數(shù)字,有效數(shù)字不易確定,可能是兩位、三位,甚至是四位有效數(shù)字。這時(shí),應(yīng)該根據(jù)實(shí)際的有效數(shù)字的位數(shù)分別寫成為4.8103(二位有效數(shù)字)、4.80103(三位有效數(shù)字)或4.800103(四位有效數(shù)字)等形式。(一)有效數(shù)字電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)12四、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則在分析化學(xué)中,常會(huì)遇到倍數(shù)或分?jǐn)?shù)關(guān)系,如K2Cr2O7的摩爾質(zhì)量的六分之一是16294.2(gmol)分母上的“6”并不意味著只有一位有效數(shù)字。它是自然數(shù),并非測量所得,可視為無限多位有效數(shù)字,在計(jì)算中需要將其寫成幾位就可以寫成幾位。計(jì)算后結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)由其他測量值的有效數(shù)字的位數(shù)決定。分析化學(xué)中還經(jīng)常遇到pH、pM、pK、lgK等對(duì)數(shù)數(shù)值,如pH12.68,其有效數(shù)字的位數(shù)僅取決于小數(shù)部分?jǐn)?shù)字的位數(shù),因整數(shù)部分只說明該數(shù)的方次。pH12.68,即H2.11013molL,有效數(shù)字為兩位。(一)有效數(shù)字電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)13四、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則在記錄測量數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果時(shí),應(yīng)根據(jù)所用儀器的精確度和對(duì)分析結(jié)果精確程度的要求,使必須保留的有效數(shù)字中,只有最后一位數(shù)是“可疑數(shù)字”。因而用四級(jí)分析天平稱量時(shí),物體的質(zhì)量應(yīng)記錄至0.0001g;確定滴定管所放出溶液體積時(shí),應(yīng)記錄至0.01mL;使用相對(duì)原子質(zhì)量(即原子量)、相對(duì)分子質(zhì)量(即分子量)、摩爾質(zhì)量時(shí),應(yīng)取四位有效數(shù)字;標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,一般需取四位有效數(shù)字;被測組分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),一般要求計(jì)算到0.01;有關(guān)化學(xué)平衡的計(jì)算,如求HOH等,一般保留兩位或三位有效數(shù)字;pH、pM、pK、lgK等通常只取一位或兩位有效數(shù)字;表示誤差時(shí),取一位有效數(shù)字已足夠,有時(shí)取兩位。(一)有效數(shù)字電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)14四、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則在分析工作中,為使測定結(jié)果的數(shù)值能正確反映分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度,必須遵守以下運(yùn)算規(guī)則:(1)一切直接測量或計(jì)算所得的記錄數(shù)值中,應(yīng)當(dāng)都是有效數(shù)字,即只有最后一位是可疑數(shù)字,其余都是確定的。(2)棄去多余的不可靠數(shù)字時(shí)采用“四舍六入五留雙”的方法,具體做法是:在擬舍棄的數(shù)字中,若左邊第一個(gè)數(shù)字小于5(不包括5)時(shí),則舍去;在擬舍棄的數(shù)字中,若左邊第一個(gè)數(shù)字大于5(不包括5)時(shí),則進(jìn)一;在擬舍棄的數(shù)字中,若左邊第一個(gè)數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字并非全部為零時(shí),則進(jìn)一;(二)有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)15四、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則在擬舍去的數(shù)字中,若左邊第一個(gè)數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字皆為零時(shí),所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一,若為偶數(shù)(包括“0”)則不進(jìn);例如,根據(jù)上述規(guī)則,將14.2432、6.4843、1.0501、0.3500、0.4500、1.0500修約到只保留一位小數(shù)后就分別為14.2、6.5、1.1、0.4、0.4、1.0。所擬舍棄的數(shù)字,若為兩位以上數(shù)字時(shí),不得連續(xù)進(jìn)行多次修約,應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一個(gè)數(shù)字的大小,按上述規(guī)定一次修約出結(jié)果。例如,將15.4546修約成整數(shù)時(shí),正確的做法是:15.454615,不正確的做法是:15.454615.45515.4615.516。(二)有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)16四、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則(3)若某一數(shù)據(jù)的第一位有效數(shù)字大于或等于8,則該數(shù)的有效數(shù)字的位數(shù)可多算一位。如8.21雖是三位,但可看作是四位有效數(shù)字。(4)幾個(gè)數(shù)相加或相減時(shí),它們的和或差的有效數(shù)字的保留,應(yīng)和小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最小的數(shù)一致(即以各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的數(shù)字的位數(shù)為準(zhǔn))。例如,求15.1316、1.43、0.115、0.04612四個(gè)數(shù)之和,按“四舍六入五留雙”法棄去多余數(shù)字,然后相加。即15.13161.430.1150.0461215.131.430.120.0516.73(二)有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)17四、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則(5)幾個(gè)數(shù)相乘或相除時(shí),它們的積或商的有效數(shù)字的保留,應(yīng)與原來各數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)最少者相同(即以相對(duì)誤差最大者的位數(shù)為準(zhǔn))。例如,求0.0121、25.64、1.05782三數(shù)之積,可按上述規(guī)定,計(jì)算如下:0.012125.641.057820.012125.61.060.328(6)在計(jì)算過程中,可以暫時(shí)多保留一位數(shù)字,得到最后結(jié)果時(shí),再棄去多余數(shù)字。(二)有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)18任務(wù)實(shí)施電子天平使用的意義、稱量方法及使用注意事,有效數(shù)字概念及運(yùn)算規(guī)則。(一)集中教學(xué)(一)學(xué)生以2人為一組,直接稱量法在分析天平上準(zhǔn)確稱出洗凈并干燥過的小燒杯50mL、100mL各一個(gè)的質(zhì)量,記錄稱量數(shù)據(jù)。操作步驟如下:1.清掃天平倉、調(diào)水平;2.開機(jī)預(yù)熱30min,按TAR鍵清零,顯示0.0000g;3.打開天平倉左門,放上洗凈并干燥過的小燒杯50mL、100mL各一個(gè),記錄稱量數(shù)據(jù)。(二)實(shí)操訓(xùn)練電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)19任務(wù)實(shí)施(二)學(xué)生以2人為一組,去皮稱量法稱取0.5000g K2Cr2O7試樣2份。操作步驟如下:1.清掃天平倉、調(diào)水平;2.開機(jī)預(yù)熱30min,按TAR鍵清零,顯示0.0000g;3.在電子天平上將洗凈并干燥過的小燒杯放秤盤上,按TAR鍵清零去皮,顯示0.0000g;4.用牛角匙取K2Cr2O7試樣慢慢加到小燒杯中,等天平穩(wěn)定顯示0.5000g,記錄K2Cr2O7質(zhì)量(對(duì)于稱量0.1mg精度的天平,稱量誤差正負(fù)0.1mg);5.同上法再稱一份,記錄數(shù)據(jù)。(練習(xí)后的K2Cr2O7要回收。)(二)實(shí)訓(xùn)操作電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)20任務(wù)實(shí)施(三)學(xué)生以2人為一組,遞減稱量法稱出0.5g左右K2Cr2O7試樣2份。先稱出盛有樣品的稱量瓶的質(zhì)量,傾出樣品于盛器(例如小燒杯)后,再稱量一次,二次的質(zhì)量差便是所傾出樣品的質(zhì)量。操作步驟如下:1.清掃天平倉、調(diào)水平;2.開機(jī)預(yù)熱30min,按TAR鍵清零,顯示0.0000g;3.取一潔凈、干燥的稱量瓶,裝入比需要量稍多的K2Cr2O7試樣(量不超過稱量瓶的三分之二,操作時(shí)用寬度適中的濾紙?zhí)鬃》Q量瓶,再用一小濾紙片夾住瓶蓋柄);4.將其放置在電子天平的秤盤上,稱量(誤差正負(fù)0.1mg),記下質(zhì)量,設(shè)為m1g;(二)實(shí)訓(xùn)操作電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)21任務(wù)實(shí)施5.用濾紙?zhí)鬃》Q量瓶取出,打開瓶蓋,用濾紙片夾住瓶蓋,輕輕敲擊稱量瓶瓶口,轉(zhuǎn)移K2Cr2O7試樣0.5g左右于小燒杯中,并準(zhǔn)確稱出稱量瓶和剩余K2Cr2O7的質(zhì)量,記錄為m2g,此時(shí)小燒杯中K2Cr2O7質(zhì)量為:mm1m26.按“3”重復(fù)操作,將K2Cr2O7試樣傾入另一小燒杯中,記錄為m3g,則小燒杯中的K2Cr2O7質(zhì)量為:mm2m37.儀器清理干凈,物品擺放整齊,清理臺(tái)面;8.記錄數(shù)據(jù)并計(jì)算填表。(二)實(shí)訓(xùn)操作電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)22任務(wù)實(shí)施1.玻璃儀器清洗干凈,物品擺放整齊,衛(wèi)生干凈。2.天平基本操作規(guī)范。3.遞減法稱量動(dòng)作正確規(guī)范。4.數(shù)據(jù)記錄正確清楚,結(jié)果計(jì)算準(zhǔn)確。5.規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成操作與計(jì)算。(三)完成任務(wù)要求任務(wù)二容量分析儀器的使用通過學(xué)習(xí),學(xué)生了解容量儀器學(xué)習(xí)的意義,玻璃儀器分類,玻璃儀器的洗滌,容量儀器洗滌與使用方法;通過操作訓(xùn)練,學(xué)生能用移液管、滴定管完成酸堿滴定操作,完成酸堿滴定數(shù)據(jù)計(jì)算處理。學(xué)習(xí)目標(biāo)任務(wù)二容量分析儀器的使用 1.要求學(xué)生在教室學(xué)習(xí)容量儀器測定的意義,玻璃儀器的認(rèn)識(shí)分類,玻璃儀器的洗滌方法,容量儀器的洗滌,使用方法及注意事項(xiàng),酸堿滴定原理,數(shù)據(jù)處理方法;2.在實(shí)訓(xùn)室學(xué)習(xí)滴定操作要求、操作的注意事項(xiàng),并完成酸堿互相滴定操作,完成測定結(jié)果的數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算處理。使學(xué)生具備根據(jù)任務(wù)書要求規(guī)范完成操作的能力。任務(wù)描述電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)25一、玻璃儀器(1)軟質(zhì)玻璃儀器。軟質(zhì)玻璃的透明度好,但硬度、耐熱性和耐腐蝕性較差,常用來制造量筒、吸管、試劑瓶、容量瓶等不需要加熱的儀器。(2)硬質(zhì)玻璃儀器。硬質(zhì)玻璃的耐熱性、耐腐蝕性和耐沖擊性較好,常用來制造試管、燒杯、錐形瓶等儀器。(一)按性質(zhì)分電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)26一、玻璃儀器(1)容器類。容器類玻璃儀器主要包括常溫或加熱條件下物質(zhì)的反應(yīng)容器、儲(chǔ)存容器。包括試管、燒杯、燒瓶、錐形瓶、滴瓶、細(xì)口瓶、廣口瓶、稱量瓶和洗瓶。每種類型又有許多不同的規(guī)格,使用時(shí)要根據(jù)用途和用量選擇不同規(guī)格的容器。在使用時(shí)還應(yīng)注意閱讀使用說明和注意事項(xiàng),特別要注意容器加熱的方法,以防損壞儀器。(2)量器類。量器類玻璃儀器用于度量溶液的體積,不可以作為實(shí)驗(yàn)容器。例如,用于溶解、稀釋操作,不可以量取熱溶液,不可以加熱,不可以長期存放溶液。量器類儀器主要有量筒、移液管、吸量管、容量瓶和滴定管等。每種類型又有不同規(guī)格,應(yīng)遵循保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果精度的原則選擇度量儀器。正確地選擇和使用度量儀器,反映了學(xué)生實(shí)驗(yàn)技能水平的高低。(二)按用途分電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)27二、玻璃儀器的洗滌用水和毛刷刷洗,再用自來水沖洗幾次,可除去附在儀器上的塵土、可溶性和不溶性雜質(zhì)。注意洗刷時(shí)不能用禿頂?shù)拿?,也不能用力過猛,否則會(huì)戳破儀器。(一)水洗去污粉由碳酸鈉、白土、細(xì)砂等組成,它與肥皂、合成洗滌劑一樣,能去除油污和一些有機(jī)物。由于去污粉中細(xì)砂的摩擦和白土的吸附作用,使得洗滌的效果更好。洗滌時(shí),可用少量水將要洗的儀器潤濕,用毛刷蘸取少量去污粉刷洗儀器的內(nèi)外壁,最后用自來水沖洗。(二)用去污粉、肥皂洗電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)28二、玻璃儀器的洗滌在進(jìn)行精確的定量實(shí)驗(yàn)時(shí),對(duì)儀器的潔凈程度要求較高,一些具有精確刻度、形狀特殊的儀器不宜用上述方法洗滌時(shí),可往容器內(nèi)加入少量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5左右的洗滌液搖動(dòng)幾分鐘后,把洗滌液倒回原瓶,然后用自來水清洗儀器。(三)用洗衣粉或洗滌劑洗電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)29二、玻璃儀器的洗滌鉻酸洗液是由濃硫酸和重鉻酸鉀配制而成的,具有很強(qiáng)的氧化性,對(duì)有機(jī)物和油污的去污能力特別強(qiáng)。用鉻酸洗液洗滌時(shí),可往儀器內(nèi)加入少量洗液,使儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),讓儀器內(nèi)部全部被洗液潤濕,轉(zhuǎn)動(dòng)儀器幾圈后將洗液倒回原瓶,然后用自來水清洗儀器。使用鉻酸洗液時(shí)要注意以下幾點(diǎn):(1)被洗滌的儀器內(nèi)不宜有水,以免洗液被沖淡而失效。(2)洗液可以反復(fù)使用,用后應(yīng)倒回原瓶。當(dāng)洗液顏色變成綠色時(shí)則已失效。(3)洗液吸水性很強(qiáng),應(yīng)把洗液瓶的瓶塞蓋緊,以防洗液吸水而失效。(4)洗液具有很強(qiáng)的腐蝕性,會(huì)灼傷皮膚和破壞衣物,使用時(shí)應(yīng)當(dāng)注意安全。如不慎灑在皮膚、衣服或?qū)嶒?yàn)桌上,應(yīng)立即用水沖洗。(5)鉻()的化合物有毒,清洗儀器上殘留的洗液所產(chǎn)生的廢液應(yīng)回收處理,以免銹蝕管道和污染環(huán)境。(四)用鉻酸洗液洗電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)30二、玻璃儀器的洗滌應(yīng)根據(jù)沾在器壁上污物的性質(zhì),采用合適的方法或藥品來處理。例如,沾在器壁上的二氧化錳用濃鹽酸處理;AgCl沉淀可以用氨水洗滌;硫化物沉淀可選用硝酸加鹽酸洗滌等。用上述各種方法洗滌后的儀器,經(jīng)自來水多次、反復(fù)沖洗后,往往還留有Ca2、Mg2、Cl等離子。如果實(shí)驗(yàn)中不允許這些離子存在,應(yīng)該再用蒸餾水或去離子水把它們洗去,洗滌時(shí)應(yīng)遵循“少量多次”的原則,一般以洗三次為宜。已經(jīng)洗干凈的儀器應(yīng)清潔透明,當(dāng)把儀器倒置時(shí),可觀察到器壁上只留下一層均勻的水膜而不掛水珠。凡是已洗凈的儀器內(nèi)壁,決不能再用布或紙去擦拭,否則,布或紙的纖維將會(huì)留在儀器壁上反而玷污了儀器。(五)特殊污物的去除電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)31三、容量分析儀器滴定管是可放出不固定量液體的量出式玻璃量器,主要用于滴定過程中準(zhǔn)確測量溶液體積。滴定管的管身用細(xì)長而內(nèi)徑均勻的玻璃管制成,上面有精確的刻度線。常量分析的滴定管容積有50mL和25mL兩種,最小刻度為0.1mL,讀數(shù)可估計(jì)0.01mL。另外還有10mL、5mL、2mL、1mL的半微量和微量滴定管。按盛裝溶液的性質(zhì)不同,滴定管分為三種:酸式滴定管、堿式滴定管、酸堿兩用滴定管。(一)滴定管化學(xué)分析又叫容量分析。容量分析用到的儀器叫容量儀器,容量儀器上的刻度是否準(zhǔn)確,儀器是否使用得當(dāng),都會(huì)直接影響容量分析的準(zhǔn)確度。容量儀器有裝量和卸量兩種,量瓶和單刻度管為裝量儀器。滴定管、一般吸管和量筒等均為卸量儀器。化學(xué)分析中常用到的容量儀器有滴定管、移液管、容量瓶。電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)32三、容量分析儀器酸式滴定管下端有玻璃活塞開關(guān),它用來盛裝酸性溶液和氧化性溶液,不宜盛堿性溶液,因其磨口玻璃塞會(huì)被堿性溶液腐蝕,放置久了活塞打不開。堿式滴定管的下端連一乳膠管,管內(nèi)有一玻璃珠,管的下端連一尖嘴玻璃管,用手指捏玻璃珠周圍的乳膠管時(shí),便會(huì)形成一條狹縫,溶液即可流出并可控制流速。玻璃珠的大小應(yīng)適當(dāng),過小會(huì)漏液或使用時(shí)上下移動(dòng),過大則在放溶液時(shí)手指吃力,操作不方便。堿式滴定管只能盛裝堿性溶液,不能盛放與乳膠管發(fā)生反應(yīng)的氧化性溶液,如KMnO4、I2等。酸堿兩用滴定管下端一般是聚四氟的活塞開關(guān),耐酸堿,可以兩用,但是價(jià)格比較貴。(一)滴定管電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)33三、容量分析儀器(一)滴定管酸式滴定管、堿式滴定管、酸堿兩用滴定管電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)34三、容量分析儀器滴定管的使用方法:(1)洗滌。滴定管在使用前要用水、洗滌劑或洗液洗滌至內(nèi)壁不掛水珠為止。(2)試漏。管中充水至最高標(biāo)線,垂直夾在滴定臺(tái)上,15min后漏水不應(yīng)超過1個(gè)分度(0.1mL),酸式滴定管將旋塞旋轉(zhuǎn)180,再放置2min,若前后兩次均無滲水即可使用。如果旋塞處漏水,需將旋塞涂油。(一)滴定管滴定管旋塞涂油方法滴定管尖嘴排出氣泡電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)35三、容量分析儀器滴定管的使用方法:(3)裝液。在裝入操作溶液之前,必須將試劑瓶中的溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶壁上的水珠混入溶液。裝入溶液時(shí),應(yīng)由試劑瓶直接裝入,不得借助任何別的器皿,如漏斗或燒杯等,以免溶液的濃度改變或造成污染。(4)讀數(shù)。為了正確讀數(shù),應(yīng)遵守下列原則:讀數(shù)前應(yīng)觀察,管壁是否掛有水珠,管內(nèi)的出口尖嘴處有無懸掛液滴,管嘴是否有氣泡。讀數(shù)時(shí)應(yīng)把滴定管從滴定管架上取下,用右手大拇指和食指捏住管上部無刻度部位,使滴定管自然垂直,然后讀數(shù)。每次裝入溶液或放出溶液后,應(yīng)等12min,待附著在管內(nèi)壁的溶液流下后再讀數(shù)。(一)滴定管電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)36三、容量分析儀器對(duì)于無色和淺色溶液,應(yīng)讀取彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn),視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切。為了便于觀察和讀數(shù),可在滴定管后襯一張“讀數(shù)卡”,此卡由貼有黑紙或涂有黑色長方形(約3cm1.5cm)的白紙板制成。讀數(shù)時(shí),把讀數(shù)卡放在滴定管的背后,使黑色部分在彎月面下約1cm處,此時(shí)可看到彎月面的反射層全部成為黑色,然后讀此黑色彎月面下緣的最低點(diǎn)。對(duì)于有色溶液,如KMnO4、I2溶液等,視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。若滴定管的背后有一條藍(lán)線或帶,無色溶液就形成了兩個(gè)彎月面,并且相交于藍(lán)線的中線上,讀數(shù)時(shí)讀此交點(diǎn)的刻度。滴定時(shí),最好每次從0.00mL開始,或從“05mL”的范圍內(nèi)的任一刻度開始,這樣可以減少體積誤差。滴定管讀數(shù)必須準(zhǔn)確至0.01mL。(一)滴定管電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)37三、容量分析儀器(5)滴定操作。使用酸式滴定管時(shí),用左手控制活塞,大拇指在管前,食指和中指在管后,三指輕輕捏住塞柄,無名指和小指向手心彎曲,手心內(nèi)凹,以防活塞被頂出造成漏液。使用堿式滴定管時(shí),左手捏住乳膠管,拇指在前,食指在后,其余三指輔助夾住出口管,用拇指和食指捏住玻璃珠中上部,向一邊擠壓玻璃珠外面的乳膠管,使玻璃珠和乳膠管之間形成一個(gè)狹縫,溶液即可流出。注意不要用力捏玻璃珠,也不要使玻璃珠上下移動(dòng),更不要捏玻璃珠下部的乳膠管,以免進(jìn)入空氣形成氣泡,影響讀數(shù)。(一)滴定管電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)38三、容量分析儀器滴定操作注意事項(xiàng):每次滴定都應(yīng)將液面調(diào)至零刻度或接近零刻度處,這樣可以消除系統(tǒng)誤差。滴定時(shí)左手不能離開活塞,任溶液自流。搖瓶時(shí),應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié),使錐形瓶口基本不動(dòng),瓶底作圓周運(yùn)動(dòng),瓶中的溶液向同一方向旋轉(zhuǎn),左右旋轉(zhuǎn)均可,但不可前后晃動(dòng),以免溶液濺出。滴定時(shí),應(yīng)認(rèn)真觀察錐形瓶中溶液顏色的變化,不要去看滴定管上刻度的變化,而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。要正確控制滴定速度。滴定結(jié)束后,把滴定管中剩余的溶液倒掉,不可倒回原瓶,以防玷污標(biāo)準(zhǔn)溶液,依次用自來水和蒸餾水將管洗凈,然后夾在滴定管架上,上口用一器皿罩上,下口套一潔凈的橡皮管。(一)滴定管電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)39三、容量分析儀器(1)移液管。移液管是用于準(zhǔn)確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器。它的中間有一膨大部分(稱為球部),球部的上下均為細(xì)窄的管頸,管頸上端有一條標(biāo)線。常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等規(guī)格。(2)吸量管。量管的全稱是“分度吸量管”,它是帶有分度的量出式量器,用于移取非固定量的溶液。常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等規(guī)格,一般用于量取小體積的溶液。(二)移液管、吸量管電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)40三、容量分析儀器移取溶液的操作:移液管和吸量管在使用前要用自來水、蒸餾水潤洗3遍,有污染時(shí)先用洗液洗凈,再用水潤洗干凈,洗凈內(nèi)壁不掛水珠,用濾紙將管尖端內(nèi)外的水吸盡,然后用待移取的溶液潤洗23次,以確保所移取的溶液濃度不變。移取溶液時(shí),用右手的大拇指和中指拿住管頸上方,下部的尖端插入溶液中12cm,不要伸入太深,以免管口外壁蘸附溶液過多;也不要伸入太淺,以免液面下降后吸入空氣。左手拿洗耳球,先把球中的空氣擠出,然后將球的尖端緊按在移液管管口,慢慢松開左手使溶液吸入管內(nèi)。當(dāng)液面升高到標(biāo)線以上時(shí),移去洗耳球,立即用右手的食指堵住管口,將移液管下口提出液面,管的末端靠在盛溶液的器皿的內(nèi)壁上,然后微微松動(dòng)右手食指,用拇指和中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身,使液面緩慢下降,直到視線平視時(shí)彎月面與標(biāo)線相切,立即按緊食指。(二)移液管、吸量管電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)41三、容量分析儀器移取溶液的操作:取出移液管,用濾紙拭干外壁,將移液管插入接收溶液的器皿中,使容器傾斜約45,移液管垂直,尖端緊貼接收器皿的內(nèi)壁,松開食指,使溶液自然順壁流下。待溶液下降到管尖后,應(yīng)等1015s左右并微微轉(zhuǎn)動(dòng)移液管,然后移開移液管,放在管架上,不可亂放,以免玷污。注意移液管或吸量管放液后,如管上未標(biāo)有“吹”字,殘留在移液管末端的溶液不可吹入到接受瓶中,因?yàn)樵谏a(chǎn)檢定時(shí),并未把這部分體積記入進(jìn)去。(二)移液管、吸量管電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)42三、容量分析儀器容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶,帶有磨口玻璃塞或塑料塞,瓶頸上刻有環(huán)形標(biāo)線,表示在所指溫度下(一般為20),當(dāng)液體充滿到標(biāo)線時(shí)的容積。容量瓶一般是量入式量器,常用的容量瓶有10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等各種規(guī)格,容量瓶主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液,它常與移液管配套使用。(三)容量瓶電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)43三、容量分析儀器使用容量瓶時(shí)應(yīng)注意以下事項(xiàng):(1)檢查是否漏水。加自來水至標(biāo)線附近,蓋好瓶塞,用左手食指按住塞子,其余手指拿住瓶頸以上部分,用右手食指尖托住瓶底邊緣。將瓶倒立2min,看是否漏水。如不漏水,將瓶直立,瓶塞轉(zhuǎn)動(dòng)180,再倒過來檢查一次,確無漏水后,方可使用。容量瓶的瓶塞應(yīng)用橡皮筋或細(xì)繩系在瓶頸上,不應(yīng)取下隨意亂放,以免玷污、弄錯(cuò)或打碎。(2)洗滌。按常規(guī)洗滌方法把容量瓶洗滌干凈,并應(yīng)用洗液或容量瓶專用刷刷洗。(3)配制溶液。溶解,如用固體物質(zhì)配制溶液,應(yīng)先把稱好的固體試樣放在燒杯中,加入少量去離子水或其他溶劑將試樣溶解。如需加熱溶解,則加熱后應(yīng)冷卻至室溫,然后將溶液定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中。(三)容量瓶電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)44三、容量分析儀器 轉(zhuǎn)移,定量轉(zhuǎn)移溶液時(shí),燒杯嘴應(yīng)緊靠玻璃棒,玻璃棒的下端靠著瓶頸內(nèi)壁,使溶液沿著玻璃棒和瓶頸內(nèi)壁流入瓶中。燒杯中的溶液傾倒完后,燒杯不要直接離開玻璃棒,而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí)使燒杯嘴沿玻璃棒上提12cm,隨后離開玻璃棒,這樣可以避免杯嘴與玻璃棒之間的溶液流到燒杯外面,同時(shí)將玻璃棒放回到燒杯中,但不要靠在燒杯嘴上。(三)容量瓶定量轉(zhuǎn)移溶液電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)45三、容量分析儀器 洗滌轉(zhuǎn)移,然后用少量去離子水或其他溶劑刷洗杯壁34次,每次用洗瓶中的水沖洗燒杯內(nèi)壁和玻璃棒,溶液按同樣操作定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中?;靹颍?dāng)溶液量達(dá)到容量瓶的34容量時(shí),將容量瓶沿水平方向搖晃使溶液混勻。定容,繼續(xù)加水至標(biāo)線以下約1cm處,等待12min,使附在瓶頸內(nèi)壁的水流下后,再用滴管滴加純水至彎月面下緣與標(biāo)線相切。蓋緊瓶蓋,食指壓住瓶塞,另一只手托住瓶底,倒轉(zhuǎn)容量瓶,使氣泡上升到頂部,邊倒轉(zhuǎn)邊搖動(dòng),如此反復(fù)多次,使瓶內(nèi)的溶液充分混合均勻。(三)容量瓶電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)46三、容量分析儀器使用容量瓶時(shí)應(yīng)注意以下事項(xiàng):(4)如稀釋溶液,則用移液管移取一定體積的溶液,放入容量瓶中,按上述方法稀釋至標(biāo)線。(5)容量瓶不宜長期存放溶液,如需長期保存,應(yīng)將其轉(zhuǎn)移至磨口試劑瓶中,磨口瓶洗凈后還必須用容量瓶中的溶液淋洗23次,以保證濃度不變。(6)容量瓶不得在烘箱中烘烤,也不能用明火直接加熱。(三)容量瓶電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)47三、酸堿滴定實(shí)驗(yàn)原理一定濃度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí),所消耗的兩種溶液體積之比應(yīng)是一定的,因此,通過滴定分析的練習(xí),可以檢驗(yàn)滴定操作技術(shù)及判斷滴定終點(diǎn)的能力。滴定終點(diǎn)的判斷是否正確,是影響滴定分析準(zhǔn)確度的重要因素。滴定終點(diǎn)是根據(jù)指示劑變色來判斷的,絕大多數(shù)指示劑變色是可逆的,這有利于練習(xí)判斷終點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)選用的指示劑甲基橙的變色范圍是pH 3.1(紅色)4.4(黃色),pH 4.0附近為橙色。用NaOH溶液滴定HCl溶液時(shí),終點(diǎn)顏色的變化為由橙色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色,而用HCl溶液滴定NaOH溶液時(shí),則由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?。酚酞指示劑的變色范圍是pH 8.0(無色)10.0(紅色),用NaOH溶液滴定HCI溶液時(shí),終點(diǎn)顏色由無色轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒓t色,并保持30s內(nèi)不褪色。電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)48任務(wù)實(shí)施介紹玻璃儀器分類、玻璃儀器洗滌,容量儀器使用意義、容量儀器洗滌方法、使用及注意事項(xiàng)方法,實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法。(一)集中教學(xué)學(xué)生以2人為一組,練習(xí)容量儀器的滴定管、移液管操作使用(容量瓶在項(xiàng)目五配制氫氧化鈉的操作中進(jìn)行練習(xí))。操作步驟如下:1.HCl溶液滴定NaOH溶液。(1)酸式滴定管的準(zhǔn)備。取50mL酸式滴定管一支,其旋塞涂以凡士林,檢漏、洗凈后,用所配的HCl溶液將滴定管洗滌三次(每次用約10mL),再將HCl溶液直接由試劑瓶倒入管內(nèi)至刻度“0”以上,排除出口管內(nèi)氣泡,調(diào)節(jié)管內(nèi)液面至0.00mL處。(二)實(shí)操訓(xùn)練電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)49任務(wù)實(shí)施(2)堿式滴定管的準(zhǔn)備。堿式滴定管經(jīng)安裝橡皮管和玻璃珠、檢漏、洗凈后,用所配的NaOH溶液洗滌三次(每次用約10mL,再將NaOH溶液直接由試劑瓶倒入管內(nèi)至刻度“0”以上,排除橡皮管內(nèi)和出口管內(nèi)的氣泡,調(diào)節(jié)管內(nèi)液面至0.00mL處。(3)移液管的準(zhǔn)備。移液管洗凈后,以待吸溶液洗滌三次待用。(4)以甲基橙為指示劑判斷終點(diǎn)。洗凈250mL錐形瓶,由堿式滴定管放出2025mL(讀至0.01mL)NaOH溶液于250mL錐形瓶中,放出速度為10mLmin;加甲基橙指示劑23滴,用HCl溶液滴定至溶液剛好由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?,即為終點(diǎn)。(5)平行滴定三次,要求測定的相對(duì)平均偏差在0.2以內(nèi)。(二)實(shí)訓(xùn)操作電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)50任務(wù)實(shí)施2.NaOH溶液滴定HCl溶液。(1)以酚酞為指示劑判斷終點(diǎn)。洗凈250mL錐形瓶,用移液管移取HCl溶液25.00mL于250mL錐形瓶中;加酚酞指示劑23滴,用NaOH溶液滴定至呈微紅色,并保持30s內(nèi)不褪色,即為終點(diǎn)。(2)平行測定三次,要求測定的相對(duì)平均偏差在0.2以內(nèi)。3.數(shù)據(jù)處理并填表。(二)實(shí)訓(xùn)操作電子天平的使用容量分析儀的使用容量儀器的校準(zhǔn)51任務(wù)實(shí)施1.玻璃儀器清洗干凈、擺放規(guī)范整齊。2.滴定管、移液管洗滌與使用正確規(guī)范。3.滴定終點(diǎn)操作正確規(guī)范。4.進(jìn)行終點(diǎn)顏色判斷正確。5.滴定管讀數(shù)正確。6.會(huì)進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算處理。7.規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成操作與計(jì)算。(三)完成任務(wù)要求容量儀器的校準(zhǔn)任務(wù)三通過學(xué)習(xí),學(xué)生了解容量儀器校準(zhǔn)的意義、校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)處理方法;通過操作訓(xùn)練,學(xué)生能完成容量儀器的校準(zhǔn)操作,完成操作結(jié)果的數(shù)據(jù)計(jì)算與處理。學(xué)習(xí)目標(biāo)要求學(xué)生在教室學(xué)習(xí)容量儀器校準(zhǔn)的意義、校準(zhǔn)方法、數(shù)據(jù)處理方法;在實(shí)訓(xùn)室學(xué)習(xí)校準(zhǔn)操作要求、操作的注意事項(xiàng),并完成容量儀器的校準(zhǔn)操作,完成校準(zhǔn)結(jié)果的數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算處理。使學(xué)生具備根據(jù)任務(wù)書要求規(guī)范完成校準(zhǔn)操作的能力。任務(wù)描述電子天平的使用容量分析儀器的使用容量儀器的校準(zhǔn)53一、容量儀器校準(zhǔn)的意義滴定管、移液管和容量瓶是分析實(shí)驗(yàn)中常用的精準(zhǔn)度很高的玻璃容量儀器,都具有刻度和標(biāo)準(zhǔn)容量。容量儀器產(chǎn)品在出廠都允許有一定的容量誤差,為了分析實(shí)驗(yàn)達(dá)到更高精準(zhǔn)度,對(duì)使用的一套容量儀器進(jìn)行校準(zhǔn)是必要的。電子天平的使用容量分析儀器的使用容量儀器的校準(zhǔn)54二、容量儀器校準(zhǔn)方法稱量法是用分析天平稱量被校容器中納入和放出的純水的質(zhì)量,再根據(jù)純水的密度計(jì)算出被校容器的實(shí)際容量。由于玻璃的熱脹冷縮,所以在不同溫度下,容器的容積也不同。因此,規(guī)定使用玻璃容器的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20,由 直接計(jì)算出它的容積(V20),式中:V20為容器在20時(shí)的容積;mt為容器中容納或放出的純水在大氣中、溫度為t時(shí),以黃銅砝碼稱量所得的質(zhì)量;t為考慮了進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)的溫度、空氣浮力影響后,水在不同溫度t時(shí)的密度。故校準(zhǔn)后的體積是指該容器在20時(shí)的容積。(一)稱量法(二)相對(duì)校準(zhǔn)法相對(duì)校準(zhǔn)法是用一已經(jīng)校準(zhǔn)過的容器間接地校準(zhǔn)另一容器。電子天平的使用容量分析儀器的使用容量儀器的校準(zhǔn)55任務(wù)實(shí)施介紹容量儀器校準(zhǔn)的意義、校準(zhǔn)方法及數(shù)據(jù)處理。(一)集中教學(xué)(一)學(xué)生以2人為一組,滴定管校準(zhǔn)操作步驟如下:1.將欲校準(zhǔn)的滴定管洗凈,加入與室溫達(dá)平衡的蒸餾水(可事先用燒杯盛蒸餾水,放在天平室內(nèi),杯中插有溫度計(jì),以測量水溫)至零線刻度,記錄水溫()及滴定管中水面(彎月形)的起始讀數(shù)0.00(mL)。2.稱量50mL磨口錐形瓶(磨口及外部保持潔凈及干燥)的質(zhì)量,再以正確操作由滴定管中放出1500mL水于上述磨口錐形瓶中(勿將水滴在磨口上)蓋緊,稱量。兩次稱量值之差即為滴定管中放出的水質(zhì)量。(二)實(shí)操訓(xùn)練電子天平的使用容量分析儀器的使用容量儀器的校準(zhǔn)56任務(wù)實(shí)施3.用同樣方法測得滴定管0.0020.00、0.0025.00、0.0030.00、0.0035.00、0.0040.00mL刻度間放出水的質(zhì)量。由表查得校準(zhǔn)溫度下水的密度,算出滴定管所測各段的真正容積。按照下表,列出滴定管校準(zhǔn)表。4.做校準(zhǔn)曲線。以滴定管放出水的間隔體積為縱坐標(biāo),以校正體積值為橫坐標(biāo)作校正曲線。(學(xué)生在坐標(biāo)紙上手繪。)(二)實(shí)操操作電子天平的使用容量分析儀器的使用容量儀器的校準(zhǔn)57任務(wù)實(shí)施(二)學(xué)生以2人為一組,移液管的校準(zhǔn)1.方法同滴定管校準(zhǔn),選用10mL移液管,洗凈,由從移液管放出的水的質(zhì)量,分別測0.002.00、0.004.00、0.006.00、0.008.00、0.0010.00mL刻度間放出水的質(zhì)量。2.由表查得校準(zhǔn)溫度下水的密度,算出移液管所測各段的真正容積。按照下表,列出移液管校準(zhǔn)表。(二)實(shí)操操作電子天平的使用容量分析儀器的使用容量儀器的校準(zhǔn)58任務(wù)實(shí)施3.做校準(zhǔn)曲線。以移液管放出水的間隔體積為縱坐標(biāo),以校正體積值為橫坐標(biāo)作校正曲線。(三)學(xué)生以2人為一組,容量瓶的校準(zhǔn)用已校準(zhǔn)的移液管進(jìn)行間接校準(zhǔn)容量瓶。用10mL移液管移取蒸餾水至洗凈而干燥的100mL容量瓶中,移取10次后,仔細(xì)觀察溶液彎月面是否與標(biāo)線相切,否則另作一新的標(biāo)記。由移液管的真正容積可知容量瓶的容積(至新標(biāo)線)。經(jīng)相對(duì)校準(zhǔn)后的移液管和容量瓶應(yīng)配套使用。(二)實(shí)操操作電子天平的使用容量分析儀器的使用容量儀器的校準(zhǔn)59任務(wù)實(shí)施1.玻璃儀器清洗干凈、擺放整齊。2.滴定管、移液管、容量瓶操作規(guī)范。3.滴定管、移液管讀數(shù)正確。4.電子天平操作規(guī)范、稱量正確。5.數(shù)據(jù)記錄正確,結(jié)果計(jì)算準(zhǔn)確。6.規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成操作與計(jì)算。(三)完成任務(wù)要求謝謝THANK 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