材料化學分析 教學PPT課件
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項目三 物理常數(shù)測定材料化學分析任務一萘的熔點測定任務二乙醇的沸點測定目錄/CONTENTS任務三丙三醇水溶液的密度測定任務四丙酮的折光率測定任務五葡萄糖的比旋光度測定任務六工業(yè)油品黏度的測定萘的熔點測定任務一通過學習,學生了解熔點測定的意義、方法及數(shù)據(jù)的處理,通過操作訓練,學生能完成熔點測定操作,完成熔點測定結果的計算。學習目標學習熔點測定的意義、方法,會數(shù)據(jù)處理,在實訓室學習測定要求、測定的注意事項,并完成熔點測定操作,完成測定結果的計算。使學生具備根據(jù)任務書要求規(guī)范完成測定的能力。任務描述萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定4一、熔點及測定的意義固態(tài)物質(zhì)受熱時,從固態(tài)轉(zhuǎn)變成液態(tài)的過程,稱為熔化。在標準大氣壓(101 325Pa)壓力下,固態(tài)與液態(tài)處于平衡狀態(tài)時的溫度,就是該物質(zhì)的熔點。物質(zhì)開始熔化至全部熔化的溫度范圍,叫做熔點范圍或熔距。純物質(zhì)固、液兩態(tài)之間的變化是非常敏感的,自初熔至全熔,溫度變化不超過0.51?;煊须s質(zhì)時,熔點下降,熔距變寬。因此,通過測定熔點,可以初步判斷該化合物的純度。萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定5二、熔點的測定測定熔點常用的方法有毛細管法和顯微熔點法等。毛細管熔點測定法時最常用的基本方法,具有操作簡便,裝置簡單的特點。因此是目前實驗室廣為采用的方法。測定原理:將試樣研細裝入毛細管,置于加熱浴中逐漸加熱,觀察毛細管中試樣的熔化情況,當試樣出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象時的溫度為初熔點,試樣全部熔化時的溫度為終熔點。加熱升溫,使載熱體溫度上升,通過載熱體將熱量傳遞給試樣,當溫度上升至接近試樣熔點時,控制升溫速度,觀察試樣的熔化情況,當試樣開始熔化時,記錄初熔溫度,當試樣完全熔化時,記錄終熔溫度。萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定6三、熔點的校正用于測定的溫度計,使用前必須用標準溫度計進行示值誤差的校正。方法是:將測定溫度計和標準溫度計的水銀球?qū)R并列放入同一熱浴中,緩慢升溫,每隔一定讀數(shù)同時記錄兩支溫度計的讀數(shù),做出升溫校正曲線。然后緩慢降溫,制得降溫校正曲線。若兩條曲線重合,說明校正過程正確,此曲線即為溫度計校正曲線,在此曲線上可以查得測定溫度計的示值校正值t1,對溫度計示值進行校正。(一)溫度計示值校正萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定7三、熔點的校正在測定熔點時,露在載熱體表面上的一段水銀柱,由于受空氣冷卻影響,所顯示出的數(shù)值一定比實際上應該具有的數(shù)值低。這種誤差在測定200以上的熔點時,可大到36,對于這種由溫度計水銀柱外露段所引起的誤差的校正值可用下式計算:式中:0.00016玻璃與水銀膨脹系數(shù)的差值;t1主溫度計讀數(shù);t2輔助溫度計的讀數(shù),(輔助溫度計的水銀球應位于主溫度計水銀柱外露段的中部)即水銀柱外露段的平均溫度;h主溫度計水銀柱外露段的高度,以溫度值為單位計量。(二)溫度計水銀柱外露段校正萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定8三、熔點的校正根據(jù)下式對熔點測定值進行校正:式中:t試樣的準確熔點,;t1熔點的測定值,;t1主溫度計示值校正值,;t2主溫度計水銀柱外露段校正值,;h主溫度計水銀柱外露段的高度,以溫度值為單位計量,;t2輔助溫度計的讀數(shù),。(三)熔點測定結果計算萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定9四、絕對偏差與相對平均偏差計算絕對偏差測定值幾次測定值的算術平均值 其中,相對平均偏差=式中:n測定次數(shù);x單次測定值;測定值的平均值。萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定10任務實施介紹熔點測定的意義、方法及數(shù)據(jù)處理。(一)集中教學學生以2人為一組,進行熔點測定操作。1.雙浴式熔點測定裝置安裝如圖3-1,將其固定于鐵架臺上,并加入載熱體。(二)實操訓練萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定11任務實施2.將樣品緊縮至23mm高,將裝好樣品的毛細管按圖所示附在內(nèi)標式單球溫度計上(使試樣層面與內(nèi)標式單球溫度計的水銀球中部在同一高度)。3.用酒精燈或電爐加熱,控制升溫速度不超過5min1,觀察毛細管中試樣的熔化情況,記錄試樣完全熔化時的溫度,作為試樣的粗熔點。4.另取一支毛細管,按上述方法填裝好試樣,待熱浴冷卻至粗熔點下20時,放于測定裝置中。將輔助溫度計附于主溫度計上,使其水銀球位于主溫度計水銀柱外露段的中部。5.加熱升溫,使溫度緩緩上升至低于粗熔點10,控制升溫速度為10.1min1,當試樣出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象時的溫度即為初熔溫度,當試樣完全熔化時的溫度即為終熔溫度。記錄初熔和終熔時的溫度值。(二)實訓操作萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定12任務實施1.玻璃儀器清洗干凈、堆放整齊。2.裝置中毛細管與溫度計位置準確,操作規(guī)范。3.注意控制升溫速度,初熔和終熔時的溫度讀數(shù)必須迅速、準確。4.結果計算準確,準確度符合要求。5.規(guī)定時間內(nèi)完成操作與計算。(三)完成任務要求任務二乙醇的沸點測定通過學習,學生了解沸點測定的意義、方法及數(shù)據(jù)的處理,通過操作訓練,學生能完成沸點測定操作,完成沸點測定結果的計算。學習目標要求學生在教室學習沸點測定的意義、方法,會數(shù)據(jù)處理,在實訓室學習測定要求、測定的注意事項,并完成沸點測定操作,完成測定結果的計算。使學生具備根據(jù)任務書要求規(guī)范完成測定的能力。任務描述14萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定一、沸點及測定的意義液體溫度升高時,它的蒸氣壓也隨之增加,當液體的蒸氣壓與大氣壓力相等時,開始沸騰,通常沸點是指在標準大氣壓(101325Pa)壓力下液體沸騰的溫度。沸點是檢驗液體有機化合物純度的標志,純物質(zhì)在一定的壓力下有恒定的沸點,但應注意,有時幾種化合物由于形成恒沸物,也會有固定的沸點。15萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定二、沸點的測定當液體溫度升高時,它的蒸氣壓也隨之增加,當液體的蒸氣壓與大氣壓力相等時,開始沸騰,在標準大氣壓(101325Pa)壓力下液體沸騰的溫度即為該液體的沸點。測定沸點的裝置為三口圓底燒瓶,量取適量樣品,注入試管中,其液面略低于載熱體液面,緩慢加熱,當溫度上升到某一數(shù)值并在相當時間內(nèi)保持不變時,此時的溫度即為試樣的沸點。16萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定三、沸點的校正式中:P經(jīng)校正后的氣壓,hPa;Pt室溫時的大氣壓,hPa;P氣壓計讀數(shù)校正值(即溫度校正值),hPa??刹楸須鈮河嬜x數(shù)校正值表。大氣壓校正溫度t1為:式中:t校沸程溫度隨大氣壓變化的校正值,可查表沸點溫度隨大氣壓變化的校正值表。已知該物質(zhì)沸程在7090,查表得t校為0.032;1013標準大氣壓;P經(jīng)校正后的氣壓,hPa。(一)氣壓對沸點影響的校正17萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定三、沸點的校正式中:t2溫度計水銀柱露出塞外部分的校正值,;h溫度計水銀柱露出塞外部分的水銀柱度數(shù),;t1觀察溫度,;t2輔助溫度計的溫度讀數(shù),。(二)測量溫度計讀數(shù)校正值的計算18萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定三、沸點的校正式中:t1觀察得到的試樣沸點溫度,;t1氣壓對沸點影響的校正溫度值,;t2溫度計水銀柱露出塞外部分的溫度校正值,。表34氣壓計讀數(shù)校正值(三)試樣沸點測定結果計算19萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定任務實施介紹沸點測定的意義、方法及數(shù)據(jù)處理。(一)集中教學學生以2人為一組,進行沸點測定操作。操作步驟如下:1.測定裝置安裝:將三口圓底燒瓶、試管測量溫度計以膠塞連接,測量溫度計下端與試管液面相距20mm,將輔助溫度計附在測量溫度計上,使其水銀球在測量溫度計露出膠塞上水銀柱中部,燒甁中注入約為其體積二分之一的實驗室三級水。(二)實操訓練20萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定任務實施2.量取適量樣品,注入試管中,其液面略低于載熱體液面。緩慢加熱,當溫度上升到某一數(shù)值并在相當時間內(nèi)保持不變時,此溫度即為測定試樣的沸點。記錄下兩支溫度計上的讀數(shù),同時記錄下室溫及大氣壓。3.數(shù)據(jù)記錄及結果計算,并填表。(二)實訓操作21萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定任務實施1.玻璃儀器清洗干凈、堆放整齊。2.裝置中主溫度計與輔助溫度計位置準確,樣品液面略低于載熱體液面。3.注意控制升溫速度,溫度計讀數(shù)必須迅速、準確,學會氣壓計讀數(shù)。4.結果計算準確,準確度符合要求。5.規(guī)定時間內(nèi)完成操作與計算。(三)完成任務要求丙三醇水溶液的密度測定任務三通過學習,學生了解密度測定的意義、方法及數(shù)據(jù)的處理,通過操作訓練,學生能完成密度測定操作,完成密度測定結果的計算。學習目標要求學生在教室學習密度測定的意義、方法,會數(shù)據(jù)處理,在實訓室學習測定要求、測定的注意事項,并用密度瓶完成密度測定操作,完成測定結果的計算。使學生具備根據(jù)任務書要求規(guī)范完成測定的能力。任務描述23萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定一、密度及測定的意義物質(zhì)的密度是指在規(guī)定的溫度t下單位體積物質(zhì)的質(zhì)量,單位為gcm3(gmL1)以符號表示。tmv式中:m物質(zhì)的質(zhì)量,g;V物質(zhì)的體積,cm3或mL。物質(zhì)的體積隨溫度的變化而改變(熱脹冷縮)。物質(zhì)的密度也隨之改變。因此同一物質(zhì)在不同的溫度下測得的密度是不同的,密度的表示必須注明溫度,國家標準規(guī)定化學試劑的密度系指在20時單位體積物質(zhì)的質(zhì)量,用表示。若在其他溫度下則必須在的右下角注明溫度,即用t表示。密度是一個重要的物理常數(shù)。利用密度的測定可以區(qū)分化學組成相類似而密度不同的液體化合物、鑒定液體化合物純度以及定量測定溶液的濃度。因此,在生產(chǎn)實際中,密度是液體有機產(chǎn)品質(zhì)量控制指標之一。一般在分析工作中只限于測定液體試樣的密度,而很少測定固態(tài)試樣的密度。通常測定液體試樣的密度可用密度瓶法、韋氏天平法和密度計法。24萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定二、密度瓶法測定密度此法是測定密度最常用的方法,但不適宜測定易揮發(fā)的液體試樣的密度。常用密度瓶如圖所示。在規(guī)定溫度20時,分別測定充滿同一密度瓶的水及試樣的質(zhì)量,由水的質(zhì)量及密度可以確定密度瓶的容積即試樣的體積,根據(jù)密度的定義,由此可計算試樣的密度。式中:m樣20時充滿密度瓶的試樣質(zhì)量,g;m水20時充滿密度瓶的水的質(zhì)量,g;020時水的密度,gcm3,00.99823gcm3。25萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定任務實施介紹密度測定的意義、方法及數(shù)據(jù)處理。(一)集中教學學生以2人為一組,進行密度測定操作。操作步驟如下:1.稱量己洗凈干燥的帶溫度計和側(cè)孔罩密度瓶的質(zhì)量,m0。2.將干燥的密度瓶裝滿已恒溫的20實驗室用三級水,放于200.1的恒溫槽中,恒溫10min,并使側(cè)管中的液面與側(cè)管管口齊平,立即蓋上側(cè)孔罩。取出密度瓶后用濾紙迅速擦干瓶外壁上水,立即稱量密度瓶與水的質(zhì)量,m1。3.將密度瓶中水倒出,洗凈后可用乙醚等易揮發(fā)溶劑少量洗滌密度瓶,干燥后用己恒溫20的試樣注入密度瓶中,重復2的操作步驟后,稱量密度瓶與試樣的質(zhì)量m2。(二)實操訓練26萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定任務實施1.稱量準確、規(guī)范。2.正確使用密度瓶。3.學會液體樣品的恒溫操作。4.結果計算準確,準確度符合要求。5.規(guī)定時間內(nèi)完成操作與計算。(三)完成任務要求任務四丙酮的折光率測定通過學習,學生了解折光率測定的意義、方法及數(shù)據(jù)的處理,通過操作訓練,學生能完成折光率測定操作,完成折光率測定結果的計算。學習目標要求學生在教室學習折光率測定的意義、方法,會數(shù)據(jù)處理,在實訓室學習測定要求、測定的注意事項,并用阿貝折光儀完成折光率測定操作,完成測定結果的計算。使學生具備根據(jù)任務書要求規(guī)范完成測定的能力。任務描述28萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定一、折光率及測定的意義折光率是物質(zhì)的特性常數(shù),固、液、氣態(tài)物質(zhì)都有折光率,對于液體有機化合物而言,折光率是最重要的物理常數(shù)之一,通過測定折光率可以確定有機化合物的純度及溶液的組成,也可用于鑒定未知化合物。當光線從一種介質(zhì)射入另一種介質(zhì)時,由于光的速度發(fā)生變化,因此引起光的傳播方向也發(fā)生改變,這一現(xiàn)象稱光的折射,光線在真空中的速度與在某一介質(zhì)中的速度之比定義為該介質(zhì)的折光率(絕對折光率),它等于入射角(入射光與界面垂直線之間的夾角)與折射角(折射光與界面垂直線之間的夾角)的正弦之比。在測定折光率時,一般光線都是從空氣中射入介質(zhì)中,除精密工作以外,通常都是以空氣作為近似真空標準狀態(tài),故常以空氣中測得的折光率作為某介質(zhì)的折光率。29萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定二、折光率的測定折光率的測定,一般都用阿貝折光儀,如圖所示。其工作原理就是基于光的折射現(xiàn)象,在折光儀上直接讀出的不是臨界角的度數(shù),而是已計算好的折光率,儀器上有消色散棱鏡,可使用白光(日光)作為光源,由于該棱鏡能使各色光與鈉光D線平行,消除日光光源所造成的彩帶,故測得的數(shù)據(jù)與用鈉光D線所測結果相同,經(jīng)調(diào)節(jié)后,從讀數(shù)鏡中可讀出折光率。30萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定任務實施介紹折光率測定的意義、方法及數(shù)據(jù)處理。(一)集中教學學生以2人為一組,進行折光率測定操作。操作步驟如下:1.將恒溫水浴與棱鏡連接,調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度,使棱鏡溫度保持在200.1。2.用二級水或標準玻璃塊校正折光儀。二級水的折光率 (或1.33299)。(二)實操訓練視場明暗界線圖31萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定任務實施3.在每次測定前用乙醚清洗棱鏡表面,再用擦鏡紙或脫籽棉將乙醚吸干。4.用干凈滴管滴加數(shù)滴20左右的被測樣品,立即閉合棱鏡并旋緊,使樣品均勻、無氣泡,并充滿視場。使棱鏡溫度計讀數(shù)恢復到200.1。5.調(diào)節(jié)反光鏡使視場明亮。調(diào)節(jié)棱鏡組旋鈕,使視場中出現(xiàn)明暗界線,如圖35所示,調(diào)節(jié)補償棱鏡旋鈕,使界線處所呈彩色完全消失,再調(diào)節(jié)棱鏡組旋鈕,使明暗界線與叉中心重合。6.讀出折光率值。估讀至小數(shù)點后第四位。7.進行平行測定三次。(二)實訓操作32萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定任務實施1.儀器設備清潔干凈、堆放整齊。2.學會用二級水校正折光儀。3.學會正確使用折光儀并能正確讀數(shù)。4.結果計算準確,準確度符合要求。5.規(guī)定時間內(nèi)完成操作與計算。(三)完成任務要求葡萄糖的比旋光度測定任務五通過學習,學生了解比旋光度測定的意義、方法及數(shù)據(jù)的處理,通過操作訓練,學生能完成比旋光度測定操作,完成比旋光度測定結果的計算。學習目標要求學生在教室學習比旋光度測定的意義、方法,會數(shù)據(jù)處理,在實訓室學習測定要求、測定的注意事項,并用旋光儀完成比旋光度測定操作,完成測定結果的計算。使學生具備根據(jù)任務書要求規(guī)范完成測定的能力。任務描述34萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定一、比旋光度及測定的意義日常見到的日光、火光、燈光等,都是自然光。根據(jù)光的波動學說,光是一種電磁波,是橫波,光波的振動是在和他前進的方向相互垂直的許多個平面上。當自然光通過一種特制的玻璃片偏振片或尼科爾棱鏡時,則透過的光線只限制在一個平面內(nèi)振動,這種光稱為偏振光,偏振光的振動平面叫偏振面。自然光和偏振光如圖所示。(一)自然光和偏振光35萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定一、比旋光度及測定的意義有些化合物,因其分子中有不對稱結構,具有手性異構,如果將這類化合物溶解于適當?shù)娜軇┲?,當偏振光通過這種溶液時,偏振光的振動方向(振動面)發(fā)生旋轉(zhuǎn),產(chǎn)生旋光現(xiàn)象。這種特性稱為物質(zhì)的旋光性。此種化合物稱為旋光性物質(zhì)。偏振光通過旋光性物質(zhì)后,振動方向(振動面)旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光度(旋光角),用表示。能使偏振光的振動方向向右旋轉(zhuǎn)(順時針旋轉(zhuǎn))的旋光性物質(zhì)稱為右旋體,以()表示,能使偏振光的振動方向向左旋轉(zhuǎn)(逆時針旋轉(zhuǎn))的旋光性物質(zhì)稱為左旋體,以()表示。通過測定旋光度(旋光角)和比旋光度,可以檢驗具有旋光活性的物質(zhì)的純度,也可定量分析其含量及溶液的濃度。(二)旋光現(xiàn)象和旋光度36萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定二、比旋光度的測定比旋光度的測定,一般都用旋光儀,見圖。測定旋光度的原理如圖36所示。從光源發(fā)生的自然光通過起偏鏡,變?yōu)樵趩我环较蛏险駝拥钠窆?,當此偏振光通過盛有旋光性物質(zhì)的旋光管時,振動方向旋轉(zhuǎn)了一定的角度,此時調(diào)節(jié)附有刻度盤的檢偏鏡,使最大量的光線通過,檢偏鏡所旋轉(zhuǎn)的度數(shù)和方向顯示在刻度盤上,此時即為實測的旋光度。旋光度的大小主要決定于旋光性物質(zhì)的分子結構,也與溶液的濃度、液層厚度、入射偏振光的波長、測定時的溫度等因素有關。同一旋光性物質(zhì),在不同的溶劑中,有不同的旋光度和旋光方向。由于旋光度的大小受諸多因素的影響,缺乏可比性。一般規(guī)定:以黃色鈉光D線為光源,在20時,偏振光透過每mL含1g旋光性物質(zhì)、液層厚度為1dm(10cm)溶液時的旋光度,叫做比旋光度,用符號(s)表示。37萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定三、比旋光度的計算純液體的比旋光度溶液的比旋光度式中:測得的旋光度,;液體在20時的密度,gmL1;C每毫升液體含旋光性物質(zhì)的質(zhì)量,gmL1;L旋光管的長度(液層厚度),dm;20測定的溫度,;S所用的溶劑。38萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定任務實施介紹比旋光度測定的意義、方法及數(shù)據(jù)處理。(一)集中教學學生以2人為一組,進行比旋光度測定操作。操作步驟如下:1.用電子天平稱取試樣10.00g于150mL燒杯中,稱準至0.0002g,加50mL水于燒杯中,使試樣溶解。將上述溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,每次用10mL水洗滌燒杯三次,將每次洗滌水轉(zhuǎn)移入容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。2.按圓盤儀器使用說明書開啟儀器。調(diào)整旋光儀,待儀器穩(wěn)定后,用水充滿選定長度的旋光管中,應無氣泡,將蓋旋緊后放入旋光儀內(nèi),在溫度為200.5的條件下,旋轉(zhuǎn)檢偏器,直到三分視場左、中、右三部分亮度均勻一致,見圖,記錄刻度盤讀數(shù),讀準至0.05。若儀器正常,此讀數(shù)即為零點。(二)實操訓練39萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定任務實施3.將配好的試樣溶液充滿潔凈、干燥的合適長度的旋光管中,小心地排出氣泡,將蓋旋緊后放入旋光儀內(nèi),在溫度為200.5的條件下,旋轉(zhuǎn)檢偏器,使三分視場的左、中、右的亮度均勻一致,記錄刻度盤讀數(shù),見圖,讀準至0.05。4.將水和未知樣的兩次讀數(shù)之差即為被測樣品的旋光度。5.被測物的左旋還是右旋的測定。將原配制的溶液濃度進行稀釋30左右,再按3步驟進行,旋轉(zhuǎn)檢偏器,使三分視場的左、中、右的亮度均勻一致,記錄刻度盤讀數(shù),讀準至0.05。6.若稀釋后測得的讀數(shù)降低,則被測物為右旋體;若稀釋后測得的讀數(shù)升高,則被測物為左旋體。左旋以“”號表示,右旋以“”號表示。(二)實訓操作40萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定任務實施(二)實訓操作三分視場圖刻度盤度數(shù)圖任務六工業(yè)油品黏度的測定通過學習,學生了解黏度測定的意義、方法及數(shù)據(jù)的處理,通過操作訓練,學生能完成黏度測定操作,完成黏度測定結果的計算。學習目標要求學生在教室學習黏度測定的意義、方法,會數(shù)據(jù)處理,在實訓室學習測定要求、測定的注意事項,并用恩氏黏度計完成黏度測定操作,完成測定結果的計算。使學生具備根據(jù)任務書要求規(guī)范完成測定的能力。任務描述42萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定一、黏度及測定的意義當流體在外力的作用下,作層流運動時,相鄰兩層流體分子之間存在內(nèi)摩擦力,阻滯流體的流動,這種特性稱為流體的黏滯性,衡量黏滯性大小的物理常數(shù)稱為黏度。黏度隨流體的不同而不同,隨溫度的變化而變化,不注明溫度條件的黏度是沒有意義的。黏度通常分為絕對黏度(動力黏度)、運動黏度和條件黏度。工業(yè)油品黏度的測定就是測它的條件黏度。條件黏度是在規(guī)定溫度下,在特定的黏度計中,一定量液體流出的時間(s);恩氏硬度計43萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定一、黏度及測定的意義試樣在規(guī)定的溫度下從恩式黏度計中流出200mL所需的時間與20的蒸餾水從同一黏度計中流出200mL所需的時間之比,用符號Et表示。(一)恩氏黏度一儀器中,規(guī)定溫度下的另一種標準液體(通常是水)流出的時間之比。根據(jù)所用儀器和條件的不同,條件黏度通常有下列品種。試樣在規(guī)定溫度下,從賽氏黏度計中流出60mL所需的時間單位為秒。(二)賽氏黏度試樣在規(guī)定溫度下,從雷氏黏度計中流出50mL所需的時間單位為秒。(三)雷氏黏度44萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定二、黏度的測定介紹用恩氏黏度計來測定。測定原理就是按恩氏黏度的規(guī)定,分別測定試樣在一定溫度(通常為50、100,特殊要求時也用其他溫度)下,由恩氏黏度計流出200mL所需的時間(s)。45萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定任務實施介紹黏度測定的意義、方法及數(shù)據(jù)處理。(一)集中教學學生以2人為一組,進行黏度測定操作。操作步驟如下:1.用乙醚、乙醇和蒸餾水將黏度計的內(nèi)筒洗凈并干燥。2.將堵塞棒塞緊內(nèi)筒的流出孔,注入一定量的試樣,至恰好淹沒三個尖釘。調(diào)整水平調(diào)節(jié)螺旋并微提起堵塞棒至三個尖釘剛露出液面并在同一水平面上,塞緊堵塞棒,蓋上內(nèi)筒蓋,插入溫度計。(二)實操訓練46萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定任務實施3.向外筒中注入一定量的水至內(nèi)筒的擴大部分,插入溫度計。然后輕輕轉(zhuǎn)動內(nèi)筒蓋,并轉(zhuǎn)動攪拌器,至內(nèi)外筒水溫均為20(5min內(nèi)變化不超過0.2)。4.置清潔、干燥的接受量瓶于黏度計下面并使正對流出孔。迅速提起堵塞棒,并同時按動秒表,當接受量瓶中液面達到200mL標線時,按停秒表,記錄流出時間。5.按上述測定的方法,進行平行測定。(二)實訓操作47萘的熔點測定乙醇的沸點測定丙三醇水溶液的密度測定丙酮的折光率測定葡萄糖的比旋光度測定工業(yè)油品粘度的測定任務實施1.儀器設備清潔干凈、堆放整齊。2.學會黏度計的清洗、裝樣、加熱。3.學會正確使用黏度計并能正確計時。4.結果計算準確,準確度符合要求。5.規(guī)定時間內(nèi)完成操作與計算。(三)完成任務要求謝謝THANK 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