己二酸的制備

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1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,*,*,己二酸的制備,返回,己二酸的制備,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理,試劑及儀器,實(shí)驗(yàn)步驟,注意事項(xiàng),思考題,基本操作,返回,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.學(xué)習(xí)用環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法；,2.學(xué)習(xí)帶有電動(dòng)攪拌裝置的操作技術(shù)；,3.進(jìn)一步掌握重結(jié)晶、減壓過濾等操作。,返回,二、實(shí)驗(yàn)原理,氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。本實(shí)驗(yàn)采用堿性高錳酸鉀作氧化劑。,返回,三、試劑及儀器,返回,環(huán)己醇；,高錳酸鉀；,亞硫酸氫鈉；,濃鹽酸；,活性炭；,0.3mol/L,氫氧化鈉溶液,反應(yīng)裝置：,試劑：,四、實(shí)驗(yàn)步驟,返回,

2、1.,安裝,反應(yīng)裝置,，,在三口燒瓶中加入,6g,高錳酸鉀和,50mL0.3mol/L,氫氧化鈉溶液，攪拌加熱至,35,使之溶解，然后停止加熱；,2.,在繼續(xù)攪拌下用滴管滴加,2.1mL,環(huán)己醇，控制滴加速度，維持反應(yīng)溫度,43,47,，滴加完畢后若溫度下降，可在,50,的水浴中繼續(xù)加熱，直到高錳酸鉀溶液顏色褪去。在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘使二氧化錳凝聚；,3.趁熱抽濾，濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌3次，每次盡量擠壓掉濾渣中的水分；,4.濾液用小火加熱蒸發(fā)使溶液濃縮至原來體積的一半，冷卻后再用濃鹽酸酸化至pH值為24止。冷卻析出結(jié)晶，抽濾后得粗產(chǎn)品；,5.將粗產(chǎn)物用水進(jìn)行,重結(jié)晶,提純。然后在

3、烘箱中烘干；,6.,測量產(chǎn)品的熔點(diǎn),和紅外光譜，并與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較。,實(shí)驗(yàn)步驟,返回,五、注意事項(xiàng),返回,1.,制備羧酸采取的都是比較強(qiáng)烈的氧化條件，一般都是放熱反應(yīng)，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，否則不但倒影響產(chǎn)率，有時(shí)還會(huì)發(fā)生爆炸事故,；,2.,環(huán)己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水?dāng)嚢?，便于用滴管滴加?六、思考題,返回,1.,為什么本實(shí)驗(yàn)在加入環(huán)己醇之前應(yīng)預(yù)先加熱反應(yīng)液？實(shí)驗(yàn)開始時(shí)加料速度較慢，待反應(yīng)開始后反而可適當(dāng)加快加料速度？,2.,反應(yīng)完后如果反應(yīng)混合物呈淡紫紅色，為什么要加入亞硫酸氫鈉？寫出其反應(yīng)方程式。,3.,本實(shí)驗(yàn)得到的溶液為什么要用鹽酸酸化？除用鹽酸酸化外，是否還可用其他酸酸化？為什么？,