《養(yǎng)殖水環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)2011》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《養(yǎng)殖水環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)2011（47頁珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級(jí),第三級(jí),第四級(jí),第五級(jí),*,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,實(shí)驗(yàn)一、,氯離子及鹽度的測(cè)定 （,3,學(xué)時(shí)）,實(shí)驗(yàn)二、,堿度調(diào)節(jié)對(duì)鈣、鎂離子的影響（,7,學(xué)時(shí)）,實(shí)驗(yàn)三、,水中溶解氧的測(cè)定 （,3,學(xué)時(shí)）,實(shí)驗(yàn)四、,化學(xué)耗氧量的測(cè)定（,3,學(xué)時(shí)）,實(shí)驗(yàn)五、,水中亞硝酸氮的測(cè)定（,3,學(xué)時(shí)）,實(shí)驗(yàn)六、,氨態(tài)氮的測(cè)定 （,6,學(xué)時(shí)）,實(shí)驗(yàn)七、,可溶性活性磷的測(cè)定（,3,學(xué)時(shí)）,實(shí)驗(yàn)八、,總鐵的測(cè)定（,2,學(xué)時(shí)）,實(shí)驗(yàn)九、,特定水域水環(huán)境綜合分析（,4,學(xué)時(shí)）,實(shí)驗(yàn)九、特定水域漁業(yè)水環(huán)境調(diào)查綜合報(bào)告,一、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目確定的一般原則,漁業(yè)水域水化學(xué)成分的調(diào)查和監(jiān)測(cè)，可根據(jù)
2、調(diào)查監(jiān)測(cè)目的大致分為四類：,（一）全面性調(diào)查,通常為了充分利用河流、湖泊、水庫或近岸養(yǎng)殖海區(qū)漁業(yè)資源，需要對(duì)其水化學(xué)成分有較全面的了解，進(jìn)而配合生物調(diào)查結(jié)果，確定水體的營養(yǎng)類型及化學(xué)類型。養(yǎng)殖生產(chǎn)中需要新開辟一個(gè)水源時(shí)，也需要對(duì)該水源的化學(xué)成分有全面的了解。,(,二,),生產(chǎn)管理中的經(jīng)常性調(diào)查,許多養(yǎng)殖生產(chǎn)單位不夠重視生產(chǎn)過程中的水質(zhì)監(jiān)測(cè)，用一次性測(cè)定數(shù)據(jù)或水源調(diào)查監(jiān)測(cè)的數(shù)據(jù)來指導(dǎo)生產(chǎn)。這樣可能因?yàn)樗|(zhì)的變化而導(dǎo)致生產(chǎn)上的重大損失，因?yàn)轲B(yǎng)殖生產(chǎn)中的水質(zhì)是經(jīng)常變化的，不同的養(yǎng)殖方式其變化規(guī)律又可能不同，經(jīng)常監(jiān)測(cè)養(yǎng)殖水質(zhì)十分必要。,（三）科學(xué)研究性質(zhì)的調(diào)查,科學(xué)研究是為了探索、揭示事物的本質(zhì)或規(guī)律
3、而進(jìn)行的系統(tǒng)觀察和調(diào)查。具體的檢測(cè)項(xiàng)目要根據(jù)研究課題的需要來確定。,由于需要根據(jù)數(shù)據(jù)來揭示規(guī)律，對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)的精確度要求相對(duì)比較高。過高的測(cè)定誤差可能掩蓋其中的規(guī)律，使研究失敗。,（四）訴訟沖裁性質(zhì)的調(diào)查,這類調(diào)查工作中也常遇到。比如養(yǎng)殖水體受到外來污染，引起了生產(chǎn)損失。這時(shí)我們需要使用法律武器維護(hù)自己的合法利益。為此必須取得充分的證據(jù)，要及時(shí)進(jìn)行水質(zhì)調(diào)查。這種性質(zhì)的調(diào)查工作我們不能自己獨(dú)立來做，而需要配合有資質(zhì)的部門，比如市一級(jí)漁業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、有關(guān)環(huán)境保護(hù)部門。由他們出具的檢測(cè)結(jié)果才有法律效力，我們自己的測(cè)定結(jié)果只起參考作用。,實(shí)驗(yàn)九、特定水域漁業(yè)水環(huán)境調(diào)查綜合報(bào)告,二、調(diào)查站點(diǎn)確定的一般原則
4、,樣品及其調(diào)查監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的代表性首先取決于采樣位置、采樣斷面和采樣點(diǎn)的代表性。而采樣點(diǎn)的布設(shè)則根據(jù)調(diào)查監(jiān)測(cè)目的、水資源的利用情況及污水與天然水體的混合情況等因素選定。在水質(zhì)變化大和污染嚴(yán)重的區(qū)域，采樣點(diǎn)布設(shè)應(yīng)密集一些。在水的漸變處的布點(diǎn)可以稀疏一些?？傊?，確定調(diào)查站點(diǎn)的原則是用最小的工作量取得最有代表性的數(shù)據(jù)。,（一）湖泊,(,水庫,),湖泊水庫調(diào)查站點(diǎn)的確定，通常決定于湖泊（水庫）的形狀和周圍的環(huán)境。,（二）海洋,海洋水質(zhì)調(diào)查與監(jiān)測(cè)是一個(gè)龐大的系統(tǒng)工程。有相應(yīng)的海洋調(diào)查規(guī)范和監(jiān)測(cè)規(guī)范。,（三）池塘,較大的池塘通常在池的四角離兩岸,3,米處和池中心采樣?？梢曰旌蠝y(cè)定或分別測(cè)定,（四）河流,河流水
5、質(zhì)垂直分布比較均勻。調(diào)查時(shí)，一般在污染源對(duì)水體影響較大的河段設(shè)置三個(gè)斷面：反映進(jìn)入本地區(qū)河流水質(zhì)初始狀況的對(duì)照斷面（排污區(qū)上游）、反映本污染區(qū)污染狀況的控制斷面（一個(gè)或幾個(gè)），污染物達(dá)到充分稀釋的消減斷面（控制斷面的下游）。,（五）污水,在研究漁業(yè)水體受各種污,(,廢,),水的污染時(shí)，常常需要對(duì)污染源的水樣進(jìn)行采集和分析。此時(shí)一般應(yīng)在污水排放口采樣。,實(shí)驗(yàn)九、特定水域漁業(yè)水環(huán)境調(diào)查綜合報(bào)告,三、水樣的采集,1,采水器,目前的采水器有手工采水器、自動(dòng)水質(zhì)采樣器、無電源自動(dòng)水質(zhì)采樣器等多種類型，約,20,余種。,2,水樣瓶,（,1,）材質(zhì)：通常選擇硬質(zhì)（硼硅）玻璃瓶或高壓聚乙烯瓶用作水樣瓶。不同的
6、材質(zhì)可能對(duì)水樣在貯存期間的變化有不同的影響。,（,2,）清洗：為使樣品免受沾污，容器洗滌應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、水樣中含量和分析要求的不同，選用洗滌劑和洗滌方法。不同的國家標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量保證手冊(cè)在這方面的規(guī)定不很統(tǒng)一。,通常，玻璃瓶和塑料瓶首先可用自來水和洗滌劑清洗，以除去灰塵和油垢。再用鉻酸硫酸洗滌液浸泡（或用,10,硝酸浸泡,24,小時(shí)）,取出瀝干，再用自來水沖洗干凈后，用純水淋洗。,實(shí)驗(yàn)九、特定水域漁業(yè)水環(huán)境調(diào)查綜合報(bào)告,實(shí)驗(yàn)九、特定水域漁業(yè)水環(huán)境調(diào)查綜合報(bào)告,四、樣品類型,根據(jù)采樣方式將樣品分為如下四種：,（,1,）瞬時(shí)樣品：指特定時(shí)間地點(diǎn)的一次性采樣。是不連續(xù)樣品。在考察一定范圍的水域可能存在的
7、污染或者調(diào)查監(jiān)測(cè)其污染程度，特別是在較大范圍采樣時(shí)，均是采集瞬時(shí)樣品。對(duì)于某些待測(cè)項(xiàng)目（例如：溶解氧、溶解硫化氫等溶解氣體），應(yīng)該采集瞬時(shí)樣品。,（,2,）連續(xù)樣品：通常包括在固定時(shí)間間隔下采集定時(shí)樣品（取決于時(shí)間）及在固定的流量間隔下采集不定時(shí)樣品（取決于體積）。,（,3,）混合樣品：指在同一采樣點(diǎn)，于不同時(shí)間所采集的瞬時(shí)樣的混合樣?；旌纤畼幽芄?jié)省化驗(yàn)工作量和試劑等的消耗。但是不適于測(cè)試成分在水樣儲(chǔ)存過程中發(fā)生明顯變化的水樣。,（,4,）綜合樣品：指把從不同采樣點(diǎn)同時(shí)采集的水樣進(jìn)行混合而得到的水樣（時(shí)間盡可能接近），有時(shí)一個(gè)合適的綜合水樣可能會(huì)提供更加有用的數(shù)據(jù)。,實(shí)驗(yàn)九、特定水域漁業(yè)水環(huán)境
8、調(diào)查綜合報(bào)告,五、水樣的保存,各種水質(zhì)的水樣，在采集至分析這段時(shí)間里，由于物理的、化學(xué)的和生物的作用會(huì)發(fā)生各種變化。為使這些變化降低到最小，必須在采樣時(shí)根據(jù)水樣的不同情況和所測(cè)項(xiàng)目，采取必要的保護(hù)措施，并盡可能快的進(jìn)行分析。,水樣允許保存的時(shí)間，與水樣性質(zhì)、分析項(xiàng)目、溶液酸度、貯存容器和存放溫度等多種因素有關(guān)。具體保存技術(shù)措施，可參考有關(guān)資料文獻(xiàn)。,六、樣品的運(yùn)輸,水樣采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析檢驗(yàn)，以免水中所含物質(zhì)由于發(fā)生物理、化學(xué)和生物學(xué)的變化而影響分析結(jié)果的正確性，因此水樣也應(yīng)盡快得到運(yùn)送，有時(shí)需用專門的汽車、輪船甚至是飛機(jī)。運(yùn)輸時(shí)需注意四點(diǎn)：,（,1,）塞緊采樣器塞子，必要時(shí)用封口膠、石蠟封
9、口。,（,2,）避免因震動(dòng)、碰撞而損失或玷污，因此最好將樣瓶裝箱，用泡沫、塑料或紙條擠緊。,（,3,）需冷藏的樣品，應(yīng)配備專門的隔熱容器，放入制冷劑，將樣瓶置于其中。,（,4,）冬季應(yīng)注意保溫，以防樣瓶凍裂。,實(shí)驗(yàn)九、特定水域漁業(yè)水環(huán)境調(diào)查綜合報(bào)告,七、水質(zhì)調(diào)查資料的記錄與整理,整個(gè)水化調(diào)查，從采樣、配標(biāo)準(zhǔn)溶液到方法的選用、結(jié)果計(jì)算和各項(xiàng)原始資料，都應(yīng)忠實(shí)、完整、及時(shí)地加以記錄。記錄最好用專用表格，其內(nèi)容及形式可根據(jù)測(cè)定目的及要求自行設(shè)計(jì)。切忌將原始數(shù)據(jù)隨意記在紙片上或其他什么地方，養(yǎng)成只在專用記錄本上記錄的習(xí)慣。數(shù)據(jù)有錯(cuò)誤，不要涂改，可以將錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)畫上一杠，在旁邊寫上正確的數(shù)據(jù)，便于以后分
10、析總結(jié)。記錄要在實(shí)驗(yàn)中隨時(shí)進(jìn)行，切不可以事后回憶追記，因?yàn)槟菢雍苋菀壮鲥e(cuò)。,八、水質(zhì)調(diào)查或監(jiān)測(cè)分析結(jié)果的審查,水質(zhì)分析完成后，應(yīng)立即對(duì)分析結(jié)果的合理性進(jìn)行檢查，分析各項(xiàng)測(cè)定之間有無矛盾，以便幫助我們發(fā)現(xiàn)由于疏忽或其它原因而造成的錯(cuò)誤，從而及時(shí)糾正或進(jìn)行補(bǔ)充測(cè)定。例如，以分別測(cè)定的陰離子含量總和同陽離子交換樹脂測(cè)得的陽離子總量的數(shù)據(jù)比較；陰、陽離子總量的檢查，,pH,值、游離二氧化碳、碳酸氫根及碳酸根關(guān)系的檢查，相鄰測(cè)站的相應(yīng)數(shù)據(jù)比較，與本測(cè)站以往資料的比較等。若發(fā)現(xiàn)問題，應(yīng)盡可能找出原因，必要時(shí)重新測(cè)定。不能重新測(cè)定的要加以說明，并加以分析討論。不得對(duì)分析結(jié)果做任何沒有根據(jù)的修改。,實(shí)驗(yàn)九、特
11、定水域漁業(yè)水環(huán)境調(diào)查綜合報(bào)告,九、質(zhì)量控制樣品制備與現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定,1,質(zhì)量控制樣品制備,質(zhì)量控制樣品在養(yǎng)殖生產(chǎn)監(jiān)測(cè)中一般不做要求，只有當(dāng)養(yǎng)殖生物受到外來污染物的危害時(shí)，則必須制備質(zhì)量控制樣品。,質(zhì)量控制樣品數(shù)量應(yīng)為水樣總數(shù)的,10,20,，每批水樣不得少于兩個(gè)。質(zhì)量控制樣品可用下法制備：,（,1,）現(xiàn)場(chǎng)空白樣：在采樣現(xiàn)場(chǎng)以純水，按樣品采集步驟裝瓶，與水樣同樣處理，以掌握采樣過程中環(huán)境與操作條件對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的影響。,（,2,）現(xiàn)場(chǎng)平行樣：現(xiàn)場(chǎng)采集平行水樣，用于反映采樣與測(cè)定分析的精密度狀況，采集時(shí)應(yīng)注意控制采樣操作條件一致。,（,3,）加標(biāo)樣：取一組現(xiàn)場(chǎng)平行樣，在其中一份中加入一定量的被測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液。
12、然后兩份水樣均按常規(guī)方法處理后，送實(shí)驗(yàn)室分析。,2,下列參數(shù)應(yīng)在采樣現(xiàn)場(chǎng)采用相應(yīng)方法測(cè)定,（,1,）水溫：溫度計(jì)法。,（,2,）,pH,：,pH,計(jì)法。,（,3,）溶解氧：容量法或膜電極法。,（,4,）電導(dǎo)率：電導(dǎo)儀法。,（,5,）透明度：薩氏盤法。,（,6,）水的顏色、嗅及感官性狀：現(xiàn)場(chǎng)描述記錄。,（,7,）流速：流速儀法。,實(shí)驗(yàn)一、氯化物及鹽度的測(cè)定,試驗(yàn)內(nèi)容,1,容量分析法的基本操作,2,淡水中氯離子的測(cè)定（銀量法）,3,海水鹽度的測(cè)定（比重法、光學(xué)折射鹽度計(jì)）,4,了解海水氯度的測(cè)定方法（銀量法）,試驗(yàn)?zāi)康?1,、掌握硝酸銀溶液的標(biāo)定方法,2,、掌握銀量法測(cè)定水中,Cl,-,的原理和方
13、法,3,、熟悉幾種測(cè)定鹽度的方法,4,、掌握海水氯度與淡水氯離子測(cè)定方法的異同處（銀量法）,實(shí)驗(yàn)一、氯離子及鹽度的測(cè)定,氯離子的測(cè)定原理,在中性至弱堿性范圍內(nèi)（,pH6.510.5,），以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀溶液滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀，當(dāng)氯離子被完全沉淀后，銀離子就與鉻酸根離子生成磚紅色鉻酸銀沉淀，使白色混濁溶液中出現(xiàn)穩(wěn)定的磚紅色成分，便指示終點(diǎn)到達(dá)。沉淀滴定反應(yīng)如下：,Ag,+,+Cl,-,AgCl,2Ag,+,+CrO,4,2-,Ag,2,CrO,4,（磚紅色）,主要儀器,250mL,錐形瓶、,25mL,酸式滴定管、,50mL,和,25mL,移液管等。,試劑,1,氯
14、化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,（,c,NaCl,=0.01410mol/L,）：此標(biāo)準(zhǔn)溶液,1mL,含,0.5000mg,氯化物（以,Cl,-,表示）。,2,硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,：稱取,2.40g,硝酸銀，溶于純水并稀釋至,1000mL,，貯于棕色瓶中。準(zhǔn)確濃度需要標(biāo)定。,3,鉻酸鉀溶液,(50g/L),：稱取,5.0g,鉻酸鉀溶于少量純水中，再稀釋至,100mL,。,實(shí)驗(yàn)一：氯離子及鹽度的測(cè)定,操作步驟,1.,硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定,準(zhǔn)確移取,25.00mL,氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加純水,25mL,，鉻酸鉀溶液,1mL,，在不斷搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淡磚紅色沉淀為終點(diǎn)，用量為,V,。另取一錐形瓶，量取,
15、50mL,純水以同樣方法作空白滴定，記錄用量為,V,0,。按照下列公式計(jì)算硝酸銀的濃度和滴定度（每毫升所相當(dāng)?shù)穆入x子質(zhì)量）。,2.,水樣測(cè)定,準(zhǔn)確移取,50.00mL,水樣于錐形瓶中，加入,1mL,鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到出現(xiàn)穩(wěn)定的淡磚紅色沉淀即為終點(diǎn)，消耗體積為,V,1,。另取一錐形瓶中加入,50mL,純水，同法作空白滴定，消耗體積為,V,0,。,實(shí)驗(yàn)一：氯離子及鹽度的測(cè)定,結(jié)果與計(jì)算,氯化物含量按下式計(jì)算：,或,式中：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯離子的滴定度；為硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。,思考題,滴定過程中為何要?jiǎng)×覔u蕩？,滴定過程中為何要控制酸度在一定范圍？,鉻酸銀沉淀為磚紅色，滴定終點(diǎn)的顏色
16、為什么定為淡磚紅色，而不是磚紅色？,實(shí)驗(yàn)一：氯離子及鹽度的測(cè)定,比重法測(cè)定海水的鹽度 光學(xué)鹽度計(jì)測(cè)鹽度,(,比重計(jì),)(,光學(xué)折射鹽度計(jì),),氯離子與氯度測(cè)定的區(qū)別,(,示海水移液管及氯度滴定管,),光學(xué)鹽度計(jì)測(cè)鹽度,用潔凈的吸管將待測(cè)樣品滴加在進(jìn)光棱鏡面上，合上有機(jī)玻璃蓋板，稍停幾分鐘，把蓋板打開，用濾紙吸干，再用擦鏡紙輕輕擦干；重復(fù)兩次，讓棱鏡與氣溫達(dá)到平衡一致。,用滴管吸取水樣約,10,滴，滴加在棱鏡面上，使水樣均勻分布在整個(gè)鏡面上，蓋上蓋板，不得有氣泡。,將儀器對(duì)向光源，在目鏡內(nèi)可以看到二個(gè)明暗的半園與刻度，明暗相間的分界線與刻板上的垂直線相交的點(diǎn)，即是讀數(shù)值（,n,），讀數(shù)讀到,0.1,。,記錄儀器左側(cè)溫度計(jì)的溫度值（,t,），讀到,0.1,。,通過,n,與,t,，在溫度訂正表上查得訂正值（,k,），用以下方法計(jì)算水樣的鹽度。,水樣的鹽度,S=nk,其中,k,用內(nèi)插法求得：,例如：,n,為,24.3,，,t,為,27.5,，此時(shí)，在訂正表上取靠近,24.3,的讀數(shù)為,25,的一行，查對(duì)應(yīng)于,t1=26,的,k1=3.5,，再查對(duì)應(yīng)于,t2=28,的,k2=4.9,。用內(nèi)插法算
養(yǎng)殖水環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)2011
