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在水中利用高密度飛秒激光對(duì)玻璃表面進(jìn)行加工
署光學(xué)科學(xué)和技術(shù)工程學(xué)院，德島大學(xué)，2-1 Minamijosanjima-cho, Tokushima 770-8506, 日本
收到： 11月13日2006/accepted ： 2007年1月29日
在線出版： 29march 2007 ? ?施普林格出版社2007年
摘要 在水中，利用飛秒激光微米大小的顛簸，形成了對(duì)玻璃表面的加工。形成凹凸表面的較廣泛的脈沖輻射參數(shù)，包括輻射能源和作用位置。凹凸表面，展示了各種各樣的形態(tài)及大小，其形成主要受有關(guān)參數(shù)的影響。使用一種液體，即重水，它會(huì)被分項(xiàng)和空化氣泡形成后回收，使我們能夠利用高空間密度制造表面的凹凸，這是堅(jiān)實(shí)的涂層利用燒蝕不可能實(shí)現(xiàn)的。顛簸理想的安排，在一個(gè)玻璃表面是捏造的調(diào)整處理的時(shí)間間隔較泡沫失蹤的時(shí)間長(zhǎng)，所產(chǎn)生的作用點(diǎn)是在飛秒激光脈沖附近的水/玻璃界面。
PACS 42.62.Cf; 42.70.Ce; 52.38.Mf; 78.47.+p; 79.20.Ds
1、引言
飛秒激光器是功能強(qiáng)大的工具，為微和納米結(jié)構(gòu)的透明材料，因?yàn)樗鼈兛梢蕴幚砀呖臻g分辨率所造成的多光子吸收，并減少熱損傷，由于超短期的互動(dòng)時(shí)間之間的激光脈沖和材料，以及各種物理現(xiàn)象造成的由特高強(qiáng)度的激光脈沖[ 1月11日]。飛秒激光加工正日益應(yīng)用到發(fā)展的三維立體光學(xué)和射流裝置[ 7 ， 8 ， 10月14日] 。作為透明材料形態(tài)的處理，是關(guān)系到熱效應(yīng)汽化和溶解，由于熱擴(kuò)散，互動(dòng)與熱汽柱底部，和一個(gè)在激光脈沖低能量密度的區(qū)域，這是高度敏感的不只是該制造材料的物理性質(zhì)，而且也對(duì)激光輻照參數(shù)，如波長(zhǎng)，脈寬，脈沖能量，數(shù)值孔徑的聚焦光束，和作用的位置。特別是，當(dāng)一個(gè)飛秒激光脈沖的作用點(diǎn)是近表面的透明材料，不同的作用位置，在表面形貌引起了相當(dāng)大的差異。
利用飛秒激光脈沖進(jìn)行典型的表面形貌的玻璃處理的重點(diǎn)是，更改一腔一撞時(shí)玻璃從外到內(nèi)的焦點(diǎn)位置的變化。腔周圍是一環(huán)形凸出和分散的碎片。其規(guī)模大小，碎片的數(shù)量也緊密的依賴于集中作用場(chǎng)。在玻璃內(nèi)一碰到一個(gè)直徑從幾百個(gè)納米到幾個(gè)微米的，是由熔融玻璃表面與熔融玻璃產(chǎn)生的碎片，就會(huì)形成一個(gè)微型爆炸[ 15-20 ] 。由于一定范圍的協(xié)調(diào)中心位置和輻射脈沖能量，表面熔化和內(nèi)部的微爆炸發(fā)生的同時(shí)和顛簸形成的空間十分狹窄。顛簸通常在規(guī)模和結(jié)構(gòu)上展示出較小的變化。
在先前的研究，我們發(fā)現(xiàn)，一種透明的涂料涂到玻璃表面使其形成較輕微的凸點(diǎn)更廣泛的協(xié)調(diào)中心的立場(chǎng)與沒有涂料涂層的玻璃相比，當(dāng)涂層厚度是不夠大于長(zhǎng)度的焦點(diǎn)貨量時(shí)，可以使玻璃減少玻璃碎片的數(shù)量 [ 19 ， 21 ] 。此外，我們發(fā)現(xiàn)，當(dāng)涂層厚度是少于長(zhǎng)度的焦點(diǎn)量時(shí)，即當(dāng)涂層表面燒蝕是由一個(gè)單一的激光脈沖的作用在透明涂層和玻璃邊境之間時(shí)，顛簸造成了比使用了厚厚的涂料超過了一定的范圍 [ 20 ] 。從這些調(diào)查，我們相信，涂層材料在燒蝕的焦點(diǎn)量的數(shù)量，取決于對(duì)涂層厚度，同時(shí)影響了等離子體時(shí)所產(chǎn)生的燒蝕涂層屏蔽效應(yīng)。因此，規(guī)模和結(jié)構(gòu)所形成的凸點(diǎn)是可以改變的。透明涂層的方法具有劣勢(shì)的空間密度的顛簸是有限的幾個(gè)微米，因?yàn)橄诘耐该魍苛?。為了?shí)現(xiàn)可控制的高密度的凹凸，在對(duì)透明涂料進(jìn)行飛秒激光加工的時(shí)候，在有可能的情況下使用液體對(duì)透明材料進(jìn)行加工，因?yàn)橐后w分項(xiàng)和氣泡的形成后可以
循環(huán)使用。在水中制作復(fù)雜的結(jié)構(gòu)對(duì)硅表面的飛秒激光加工已被證明[ 22-24 ] 。
在本文中，我們描述了在水形成高密度微米大小的顛簸飛秒激光加工技術(shù)。在第一節(jié) ，我們描述了實(shí)驗(yàn)裝置和程序。在第三節(jié)，我們描述了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。我們調(diào)查了影響輻照參數(shù)的因素，包括能源和焦點(diǎn)的位置，形態(tài)及顛簸的大小。我們證明了，通過調(diào)整處理的時(shí)間間隔較在水/玻璃界面附近所產(chǎn)生的飛秒激光脈沖的泡沫的失蹤的時(shí)間長(zhǎng)[ 25-28 ]，我們可以制造出對(duì)玻璃表面形成高密度的顛簸理想的結(jié)構(gòu)。在第四節(jié)，我們總結(jié)了我們的研究。
2 實(shí)驗(yàn)裝置和程序
實(shí)驗(yàn)裝置由一個(gè)擴(kuò)增飛秒激光和光學(xué)顯微鏡構(gòu)成，如圖1所示。安裝使用和我們過去的工作是一樣的[ 19 ， 20 ] 。擴(kuò)增的飛秒激光脈沖的產(chǎn)生與峰值波長(zhǎng)800納米， 1年期? 150財(cái)政司司長(zhǎng)，最大重復(fù)率1千赫。照射脈沖能量E在該樣本控制中性密度過濾器，并給出了該產(chǎn)品的能源測(cè)量之前，引入激光脈沖到光學(xué)顯微鏡（奧林巴斯， ix70 ）和透射光學(xué)顯微鏡，其中包括一名40 ×物鏡（數(shù)值孔徑，鈉= 0.65 ） 。透射顯微鏡是0.69 。在加工區(qū)下觀察一個(gè)慣常的負(fù)責(zé)電荷耦合器件（ CCD ）與幀速率30幀/秒傳感器轉(zhuǎn)換的影象。激光脈沖的焦距 z被定義為顯微鏡的射線沿光軸移動(dòng)的距離。零位置（ z = 0 ）被定義為，形成了玻璃表面照射激光脈沖與附近的燒蝕閾值的能源結(jié)構(gòu)位置。
樣本的結(jié)構(gòu)如圖1所示。該樣本準(zhǔn)備他們的目標(biāo)，玻璃，窗戶玻璃為sandwiching水，和兩個(gè)間隔眼鏡，厚度130 μ m的如下。其中在乙醇和純凈水中受到超聲波清洗影響的4普通顯微鏡封面紙（松波）已經(jīng)準(zhǔn)備。他們是目鏡， sandwiching水，物鏡，和兩個(gè)間隔130 μ m的鏡片。聚甲基丙烯酸甲酯（聚甲基丙烯酸甲酯）與甲苯溶劑被用來形式的墻壁上的窗口玻璃。
經(jīng)過充分蒸發(fā)溶劑間隔器的鏡片被拆除，并且形成一個(gè)由聚甲基丙烯酸甲酯的墻壁上的玻璃組成的邊長(zhǎng)10 -15毫米的空間。水從一個(gè)小腔體內(nèi)下降并且被加工的玻璃被含有少量的聚甲基丙烯酸甲酯的一種膠水固定在腔體上。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中，用氘氧化氮（重水，以下簡(jiǎn)稱僅僅作為“水” ），因?yàn)樗牡途€性吸收周圍的波長(zhǎng)800納米。金國(guó)處理后，被加工的玻璃在腔體處被切除，并且經(jīng)過超聲波在純凈水和乙醇中的清洗。加工區(qū)的表面結(jié)構(gòu)被原子力顯微鏡觀察（ AFM ;數(shù)碼文書，直徑3000 ）。
3、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
圖2顯示了在水中處理的一系列機(jī)構(gòu)，Z從-4.0到12.0 μ m的時(shí)，能量E是2.1 μ j.
數(shù)字第2 A和B顯示的AFM圖象及其相應(yīng)的輪廓，其垂直范圍是± 500 nm左右。圖表2C和D顯示了利用傳輸光學(xué)顯微鏡觀察加工領(lǐng)域上方的影象。圖2e顯示直徑和高度的顛簸，獲得了從原子力顯微鏡的觀察，和從一個(gè)側(cè)面觀察長(zhǎng)度的空白。形成玻璃表面凹凸較廣泛的Z 的范圍是從-4.0到8.0 μ m。伴隨著z的增加，高度和直徑的顛簸也增加。當(dāng)z為6.0 μ m的時(shí)候，形成最大高度400 nm和直徑為3.6 μ m的凸起。當(dāng)Z為8.0 μ m的時(shí)候，形成一個(gè)高度為50 nm的凸起。當(dāng)z大于8.0 μ m的空隙，在玻璃內(nèi)的玻璃表面上沒有形成任何結(jié)構(gòu)。
凹坑的直徑隨著Z的增加而增加。當(dāng) z是4至12 μ m時(shí)，形成的凹坑直徑幾乎相等。經(jīng)過詳細(xì)的觀察，在側(cè)視圖中顯示的圖2D中，我們發(fā)現(xiàn)孔洞有不同的灰度級(jí)時(shí)， z是介乎于6.0和8.0 μ m的。暗色調(diào)的空隙下，高顛簸在z = 3.0 μ m的和Z = 6.0 μ m的灰度比那些空洞完全在玻璃內(nèi)形成的要大。我們預(yù)期的孔洞高凸點(diǎn)比其它處有較低的密度，因?yàn)橐粋€(gè)內(nèi)部的微爆炸使玻璃材料從作用點(diǎn)處飛散，形成坑洞，致使密度降低。
這顛簸的形成和在我們先前研究的玻璃在一個(gè)透明的聚合物涂層處理后的現(xiàn)象是一樣的。凸點(diǎn)的形成規(guī)律是在從玻璃表面由一個(gè)屏蔽效應(yīng)所產(chǎn)生的等離子體消融聚合物和物理阻斷聚合物提供的物質(zhì)的排放量的基礎(chǔ)上。在目前研究的一點(diǎn)不同是，在水中玻璃加工凸起的形成Z 在一定的范圍內(nèi)，如圖3所示 。輻射光束參數(shù)幾乎和我們以前的實(shí)驗(yàn)一樣（顯示于圖3在[ 19 ] ） 。輻照能量為E = 0.69 μ j. 當(dāng)加工玻璃的聚合物涂層，凸點(diǎn)的形成時(shí)z是- 1.0至4.0 μ m的范圍內(nèi)[ 20 ]，而當(dāng)處理在水中進(jìn)行時(shí)，凸起形成時(shí)， z是在-4.0至7.0 μ m的范圍內(nèi)。主要差異的原因是水的物理性阻擋是弱于聚合物涂層。這是下一段進(jìn)一步證明的結(jié)果，幾微焦耳以上的高脈沖能量進(jìn)行結(jié)構(gòu)加工。
圖4顯示的是在原子力顯微鏡觀察的當(dāng)z = 0時(shí)，進(jìn)行結(jié)構(gòu)加工時(shí)的各種能量e的圖像。當(dāng)E為0.17至6.9 μ J時(shí)，凸起形成，其結(jié)構(gòu)隨著能量E急劇變化.當(dāng)能量e增加至4.1 μ j時(shí)，凸起的直徑和高度也隨著增加. 當(dāng)能量E為4.1 μ J時(shí)，凸起的直徑為5.1 μ m，高度為1.57 μ m。隨著能量E的增加，凸起的直徑和高度隨之減小。當(dāng)e < 2.1 μ J時(shí)，有凸起的周圍邊緣有小碎片。然而，當(dāng)e ≥ 2.1 μ J時(shí)，碎片圍繞著邊緣分布，并且碎片的數(shù)目隨著能量E的增加而增加。碎片分布的區(qū)域在圖4中用實(shí)線畫的區(qū)域表示。在水進(jìn)行加工比應(yīng)用聚合物涂層進(jìn)行加工產(chǎn)生更多的碎在水中片散落在凸起的周圍。這就進(jìn)一步證明了，水比聚合物涂層具有較弱的物理阻塞。大部分的碎片在水中利用超聲波清洗是不會(huì)被清除的。因此，玻璃材料碎片分散在液體狀態(tài)在玻璃/水界面上，使玻璃表面得以鞏固。
圖5顯示凸起高密度地分布在一條直線。線性安排的凸起表示了在空間激光脈沖照射的間隔小于單一的凸起的直徑。在這種情況下，當(dāng)空間間隔D是設(shè)定為2.0 μ m的條件下E為3.5 μ j和Z為6.0 μ m時(shí)，形成一個(gè)直徑為3.6 μ m和高度56 nm的單一的凸起。通過掃描顯微鏡進(jìn)行加工是為了使一個(gè)單一的脈沖照射在每一個(gè)位置的重復(fù)率r為1 Hz 。凸起的線性安排形狀由D來控制，如圖6a和b。當(dāng)D是0.8 μ m時(shí)，凸起平穩(wěn)地形成一條線。當(dāng)D是5.0 μ m的時(shí)候， 也就是說 ，當(dāng)D是不夠大于凸點(diǎn)直徑時(shí)，凸起就形成了孤立的山峰。
在形成高密度的凸起時(shí)，除了考慮E和D外，還要慎重選擇 Z和R。在 Z = 6.0 μm, E = 2.1 μJ, D = 0.5 μm和 R = 1Hz的照射條件下，能夠順利的形成一條直線凸起，如圖6c所示。直線凸起的直徑和高度分別為4.2 μm 和60 nm。當(dāng)在Z = 3.0 μm, E = 2.1 μJ, D =0.5 μm,和R = 1Hz的照射條件下，就會(huì)形成許多峰值亞微米大小的凸起。這個(gè)形狀不規(guī)則的結(jié)構(gòu)是由一個(gè)前激光脈沖形成的單一的凸起被下一個(gè)激光脈沖摧毀所形成的，因?yàn)楫?dāng)作用點(diǎn)在玻璃表面附近時(shí)，高密度的能量會(huì)使消融玻璃表面，形成凸起。
形成高密度的凸起時(shí)，選擇重復(fù)率R也很重要。圖6e和F中顯示了通過顯微鏡觀察在R = 2和5hz 時(shí)進(jìn)行結(jié)構(gòu)加工得到的不同影象。其他條件（ z = 6.0 μ m，E= 2.1 μ J和D= 0.5 μ m ）一樣的情況下，那些實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6C所示。這種差異不僅取決于R，而且與在水/玻璃界面等離子體產(chǎn)生的氣泡消失的時(shí)間密切相關(guān)。
圖7 A-D顯示當(dāng)E = 4.8 μ j和Z = 0.0 μ m時(shí)，通過CCD圖像傳感器觀察到的在水/玻璃界面泡沫產(chǎn)生。當(dāng)泡沫的大小少于?10 μ s時(shí)[ 28 ] ，它不能一個(gè)普通的CCD圖像傳感器捕捉到。在圖7 A – C上只顯示了收縮泡沫的影象。在圖 7D中，顯示了激光加工結(jié)構(gòu)的循環(huán)模式，因?yàn)樗鼤簳r(shí)沒有改變。觀察到氣泡產(chǎn)生的時(shí)間定義為t = 0時(shí)刻。氣泡失蹤的時(shí)間Td定義為氣泡產(chǎn)生到氣泡消失的時(shí)間間隔。因?yàn)槭褂?0幀/秒的CCD圖像傳感器，時(shí)間分辨率的測(cè)量是33ms。圖7e中顯示了脈沖能量e引起的氣泡消失的時(shí)間Td的關(guān)系。我們知道氣泡主要由氣態(tài)氫，氧，和水汽組成。激光在氣泡內(nèi)照射相當(dāng)于激光照射的時(shí)候沒有水，而是在在空氣中直接照射。因此，當(dāng)輻射的時(shí)間間隔小于氣泡消失的時(shí)間，抑制從玻璃表面排放的物質(zhì)的物理屏蔽效應(yīng)變?yōu)楹鼙∪酰谝粋€(gè)激光脈沖產(chǎn)生的凸起被第二激光脈沖摧毀，從而形成一個(gè)不規(guī)則結(jié)構(gòu)。如圖6F所示，不規(guī)則的結(jié)構(gòu)下形成的重復(fù)率5hz ，因?yàn)楫?dāng)E為2.1 μj時(shí)，Td小于 250ms。
4、結(jié)論
我們已證明了在水中用飛秒激光對(duì)玻璃表面加工凸起的形成。我們研究了輻射能量和飛秒激光脈沖的焦點(diǎn)對(duì)凸起形狀的影響。高密度的凸起的形成原因是照射激光脈沖到作用點(diǎn)之間的時(shí)間間隔小于一個(gè)單一凸起的直徑。形成良好的形式、高密度的凸起，選擇適當(dāng)?shù)膮?shù)是很重要的，包括加工時(shí)間間隔，照射能量，作用位置，以及空間的間隔。合理的安排高空間密度的凸起要求對(duì)玻璃表面進(jìn)行加工處理的時(shí)間間隔比由飛秒激光脈沖水/玻璃界面加工時(shí)產(chǎn)生的氣泡消失的時(shí)間間隔更重要。
鳴謝
這項(xiàng)工作得到了創(chuàng)業(yè)企業(yè)孵化器實(shí)驗(yàn)室，德島大學(xué)，旭硝子財(cái)團(tuán)，村田科學(xué)基金會(huì)，科學(xué)和技術(shù)孵化計(jì)劃，日本科學(xué)技術(shù)廳先進(jìn)科技的科技支持和贈(zèng)款援助，和由教育部，文化，體育，科學(xué)和技術(shù)的科研所（B） ＃ 16360035的大力支持。
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圖1實(shí)驗(yàn)裝置和結(jié)構(gòu)的范例。加工時(shí)間隔器的眼鏡被拆除。
圖2 （a）在原子力顯微鏡觀察下加工區(qū)域的圖像及（b）輪廓。輻射能量為2.1 μ j時(shí)，垂直范圍是± 500 nm左右。 （c）頂端和（d）光學(xué)顯微鏡觀察的那一面。 （e）與焦點(diǎn)位置相對(duì)應(yīng)的凸起的直徑和高度，與玻璃間隔之間的長(zhǎng)度。
圖3 當(dāng)E=0.69 μ j時(shí)，凸起直徑和高度隨焦點(diǎn)的改變的變化。
圖4通過原子力顯微鏡觀察到的圖像，當(dāng)（a）E = 0.69 μ J， （b）E= 2.8 μ J，（c）E= 4.1 μ J，（d）E= 4.8 μ J，（e）E = 5.5 μ J和（f）E = 6.9 μ j時(shí)。 （g）凸起的直徑和高度和碎片直徑隨照射能量的變化。
圖5當(dāng)E = 3.5 μ J，z = 6.0 μ m， R = 1Hz，和D = 2.0 μ m時(shí)通過原子力顯微鏡觀察線性凸起。（a）及（b）是線性分布的凸起的基本結(jié)構(gòu)。垂直方向的高度為± 250 nm和其橫向長(zhǎng)度為60 μ m。
圖6各種條件下的表面結(jié)構(gòu)。在相同的輻射能量為E = 2.1 μj的情況下。 （a）及（ b ） ， z = 6.0 μ m和R = 1hz，脈沖輻射的空間間隔分別為（a） D= 0.8 μ m和（ b ） D= 5.0 μ m。 （c）和（d）， R = 1 Hz和D = 0.5 μ m，焦點(diǎn)分別為（c） z= 6.0 μm（d） z= 3.0 μ m。在（e）和（f）中 ， z = 6.0 μ m和D = 0.5 μ m，重復(fù)率分別為（e）R= 2 Hz和（f）R= 5 Hz。原子力顯微鏡圖像8 × 8 平方微米。
圖7通過CCD圖像傳感器觀察氣泡水/玻璃界面的產(chǎn)生，當(dāng)時(shí)間間隔（a）t= 2 / 30 ， （b） 8 / 30 ， （c） 12/30日，和（d） 13 /30 （e）氣泡消失時(shí)的脈沖能量。 三次測(cè)量的脈沖能量都用圓點(diǎn)表示。