（全國(guó)通用版）2022年高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí) 第十章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)及探究 學(xué)案八 物質(zhì)制備及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)專(zhuān)題突破學(xué)案

《（全國(guó)通用版）2022年高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí) 第十章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)及探究 學(xué)案八 物質(zhì)制備及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)專(zhuān)題突破學(xué)案》由會(huì)員分享，可在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)《（全國(guó)通用版）2022年高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí) 第十章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)及探究 學(xué)案八 物質(zhì)制備及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)專(zhuān)題突破學(xué)案（19頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、（全國(guó)通用版）2022年高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí) 第十章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)及探究 學(xué)案八 物質(zhì)制備及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)專(zhuān)題突破學(xué)案【教學(xué)目標(biāo)】1知識(shí)與技能：掌握物質(zhì)制備及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的一般過(guò)程，學(xué)會(huì)設(shè)計(jì)和分析物質(zhì)制備及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案。2過(guò)程與方法：通過(guò)物質(zhì)制備及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的探究與實(shí)例分析，總結(jié)歸納物質(zhì)制備及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的思路與方法。3情感與價(jià)值觀：通過(guò)物質(zhì)制備及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的分析，體會(huì)物質(zhì)制備及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的思路，實(shí)踐物質(zhì)制備及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的過(guò)程，建立與工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、日常生活密切聯(lián)系的觀念，聯(lián)系元素化合物知識(shí)，進(jìn)一步形成整體與統(tǒng)一的思想?！窘虒W(xué)重、難點(diǎn)】1.審題、答題能力培養(yǎng)。2物質(zhì)制備及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)解題流

2、程?！究记榉治觥课镔|(zhì)制備及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)是高考熱點(diǎn)，物質(zhì)制備主要以氣體、無(wú)機(jī)物、有機(jī)物的制備為載體，考查學(xué)生常見(jiàn)化學(xué)儀器的使用，物質(zhì)的分離與提純等基本實(shí)驗(yàn)操作，以及實(shí)驗(yàn)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算；而性質(zhì)的驗(yàn)證過(guò)程就是科學(xué)探究的過(guò)程，過(guò)程中包括對(duì)物質(zhì)性質(zhì)的預(yù)測(cè)，2017課標(biāo)全國(guó)卷26題對(duì)綠礬的性質(zhì)進(jìn)行探究，2016課標(biāo)全國(guó)卷28題對(duì)Fe2和Fe3的性質(zhì)進(jìn)行探究；2016課標(biāo)全國(guó)卷制備CaO2等，是近幾年新課標(biāo)考試的熱點(diǎn)題型。1涉氣類(lèi)實(shí)驗(yàn)裝置(1)常見(jiàn)氣體制備裝置反應(yīng)裝置類(lèi)型反應(yīng)裝置圖適用氣體操作注意事項(xiàng)固、固加熱型O2、NH3等試管要干燥；試管口略低于試管底；加熱時(shí)先均勻加熱再固定加強(qiáng)熱固、液加熱型或

3、液、液加熱型Cl2、HCl等燒瓶加熱時(shí)要隔石棉網(wǎng)反應(yīng)物均為液體時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)要加碎瓷片(或沸石)固、液不加熱型或液、液不加熱型H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用長(zhǎng)頸漏斗時(shí)，要使漏斗下端插入液面以下；啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應(yīng)，且氣體不溶于水；使用分液漏斗既可以增強(qiáng)氣密性，又可控制液體流速(2)氣體的收集裝置(3)氣體的定量測(cè)定裝置(4)可作為冷凝或冷卻的裝置(5)防倒吸裝置2涉氣類(lèi)制備實(shí)驗(yàn)操作流程3涉氣類(lèi)制備實(shí)驗(yàn)先后順序(1)裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。(2)加入試劑時(shí)：先固后液。(3)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。(4)凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激

4、性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)味的氣體，最后除水蒸氣。(5)防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。4制備與性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中需考慮的7大因素(1)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)。(2)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)。(3)防吸水(實(shí)驗(yàn)取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。如NaOH固體應(yīng)放在燒杯等玻璃器皿中稱(chēng)量)。(4)冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)玻璃管、冷凝管等)

5、。(5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻。(6)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。(7)其他，如實(shí)驗(yàn)操作順序，試劑加入順序等?？键c(diǎn)指導(dǎo)1以氣體制備為主線(xiàn)的物質(zhì)制備與性質(zhì)驗(yàn)證【典例1】工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O35H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過(guò)程。 燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq) ()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)()(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置

6、B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若_，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是_。裝置E中為_(kāi)溶液。 (2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為_(kāi)。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇_。 a蒸餾水 B飽和Na2SO3溶液c飽和NaHSO3溶液 D飽和NaHCO3溶液實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是_。已知反應(yīng)()相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是_。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A，實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有 _。 a燒杯 B蒸發(fā)皿 c試管 D錐形瓶

7、 (4)反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論：_。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解：S2O2H=SSO2H2O供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液【思維提示】答案(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液變澄清(或渾濁消失)ad(4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過(guò)濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說(shuō)明含

8、有Na2SO4雜質(zhì)(合理即可)【課堂對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練】1氮是生物體不可缺少的一種元素，其化合物是實(shí)驗(yàn)室和生活中常見(jiàn)的物質(zhì)。(1)某學(xué)習(xí)小組為了探究“Ag與濃硝酸反應(yīng)生成氣體的情況”，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)流程：儀器b是_(填名稱(chēng))；用圖中的裝置組合成一套可實(shí)現(xiàn)、目的的實(shí)驗(yàn)裝置，合理的連接順序是：a1_(填各導(dǎo)管口的編號(hào))。反應(yīng)前要先打開(kāi)開(kāi)關(guān)a，通一會(huì)兒N2，原因是_。反應(yīng)結(jié)束后，假設(shè)裝置B中溶液仍為100 mL，從中取出25.00 mL，用0.10 molL1 NaOH溶液進(jìn)行滴定(酚酞作指示劑)，滴定前后滴定管液面的位置如圖乙。則在裝置B中生成HNO3的物質(zhì)的量為_(kāi) mol。實(shí)驗(yàn)收集到NO的體積為112.0

9、mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)，則裝置A中Ag與濃硝酸反應(yīng)_(填“有”或“沒(méi)有”)NO生成，依據(jù)是_(用計(jì)算所得的數(shù)據(jù)說(shuō)明)。(2)小明同學(xué)進(jìn)一步用下圖裝置探究(1)中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體的氧化性和還原性：通氣體的過(guò)程，觀察到甲中溶液變渾濁，小明得出的結(jié)論1是NO2具有氧化性。乙中鼓入空氣后觀察到有紅棕色氣體生成，小明得出的結(jié)論2是NO具有還原性。小華對(duì)小明的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)提出了質(zhì)疑，他認(rèn)為甲中的現(xiàn)象不足以得出結(jié)論1，他的理由是_。你認(rèn)為怎樣才能準(zhǔn)確得出小明的結(jié)論1？(簡(jiǎn)要回答出原理和現(xiàn)象即可)_。解析(1)廣口瓶B中氣體跟水反應(yīng)，長(zhǎng)進(jìn)短出；廣口瓶C是短進(jìn)長(zhǎng)出進(jìn)行排水。反應(yīng)前要先打開(kāi)開(kāi)關(guān)a，通一會(huì)兒N2，目的是將裝置

10、中的空氣排盡，防止NO被空氣氧化。c(NaOH)V(NaOH)c(HNO3)V(HNO3)，即0.10 molL1(20.400.40) mL25.00 mLc(HNO3)，則c(HNO3)0.08 molL1，則裝置B中n(HNO3)0.080.1 mol0.008 mol。根據(jù)3NO2H2O=2HNO3NO，則由該反應(yīng)生成的NO的物質(zhì)的量為0.004 mol，而實(shí)驗(yàn)收集到0.005 mol，所以Ag和濃硝酸反應(yīng)有NO生成。(2)由(1)知Ag與濃HNO3反應(yīng)生成NO2和NO；分別在不同的裝置中探究它們的性質(zhì)，甲裝置不能區(qū)分NO2和HNO3是誰(shuí)氧化了Na2S，故應(yīng)在無(wú)水的環(huán)境中檢驗(yàn)NO2的氧

11、化性。答案(1)圓底燒瓶23546將裝置中的空氣排盡，防止NO被空氣中O2氧化0.008有NO2與水反應(yīng)生成NO的體積89.6 mL小于收集到NO的體積112.0 mL(其他合理答案也給分)(2)NO2和水反應(yīng)生成的HNO3是一種強(qiáng)氧化性酸，可將Na2S氧化，使溶液變渾濁可將干燥的NO2與干燥的H2S氣體混合，若有淡黃色固體生成，即可證明NO2的氧化性【解題建?！课镔|(zhì)制備審、答題模板考點(diǎn)指導(dǎo)2以模擬工業(yè)生產(chǎn)為載體的無(wú)機(jī)物的制備【典例2】(2016四川化學(xué)，9)CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl22H2O制備CuCl，并進(jìn)行相關(guān)探究?！举Y料查閱】【實(shí)驗(yàn)探究】該小

12、組用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器略)請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)儀器X的名稱(chēng)是_。(2)實(shí)驗(yàn)操作的先后順序是a_e(填操作的編號(hào))。a檢查裝置的氣密性后加入藥品b熄滅酒精燈，冷卻c在“氣體入口”處通入干燥HCld點(diǎn)燃酒精燈，加熱e停止通入HCl，然后通入N2(3)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色，C中試紙的顏色變化是_。(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是_?！咎骄糠此肌?5)反應(yīng)結(jié)束后，取出CuCl產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì)，根據(jù)資料信息分析：若雜質(zhì)是CuCl2，則產(chǎn)生的原因是_。若雜質(zhì)是CuO，則產(chǎn)生的原因是_。【思維提示】第1步：審題干信息，本

13、題題干信息很簡(jiǎn)單，提取實(shí)驗(yàn)?zāi)康模河脽岱纸釩uCl22H2O晶體制取CuCl。第2步：(1)審“流程”，獲取反應(yīng)條件等有效信息：CuCl22H2O要在HCl氣流中加熱先脫結(jié)晶水，再繼續(xù)加熱使無(wú)水CuCl2分解，若不在HCl氣流中加熱，CuCl22H2O將會(huì)水解，最終產(chǎn)物為CuO。(2)審“裝置圖”，獲取每個(gè)儀器的作用等有效信息：A為CuCl22H2O分解產(chǎn)生CuCl的裝置，氣體入口必須通入HCl氣體；X干燥管中盛放的無(wú)水CuSO4檢驗(yàn)分解產(chǎn)生的水蒸氣；C中濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)HCl以及反應(yīng)產(chǎn)生的Cl2；D為尾氣處理裝置，吸收HCl和Cl2。第3步，審問(wèn)題信息：結(jié)合第1步、第2步提取的有效信息，

14、結(jié)合題目提出的具體問(wèn)題，聯(lián)想已學(xué)過(guò)的知識(shí)，規(guī)范解答題目中的具體問(wèn)題。如本題第(2)問(wèn)，結(jié)合第2步中獲取的流程信息的條件控制，必須先通HCl排盡空氣，防止O2影響產(chǎn)品純度，然后點(diǎn)燃酒精燈，在HCl氣流中加熱分解CuCl22H2O，最后在HCl氣流中冷卻生成CuCl，即可順利選擇操作順序：acdbe。第(3)問(wèn)，結(jié)合第2步獲取的有效信息，知通入C裝置的氣體有HCl和Cl2，再根據(jù)HCl和Cl2的性質(zhì)，即可得出石蕊試紙“先變紅后褪色”的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。第(4)問(wèn)中NaOH吸收Cl2屬于氧化還原反應(yīng)，即可寫(xiě)離子方程式。第(5)問(wèn)，結(jié)合流程信息，可知有CuCl2的原因，是分解不完全，肯定是“加熱時(shí)間不夠”；產(chǎn)

15、生CuO肯定是CuCl22H2O發(fā)生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。答案(1)干燥管(2)cdb(3)先變紅后褪色(4)Cl22OH=ClClOH2O(5)加熱時(shí)間不足或溫度偏低通入HCl的量不足【課堂對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練】2三氯化六氨合鈷Co(NH3)6Cl3是一種重要的化工產(chǎn)品，某興趣小組用如下裝置模擬工業(yè)制法，在NH3和NH4Cl存在條件下，以活性炭為催化劑，用H2O2氧化CoCl2溶液來(lái)制備Co(NH3)6Cl3(該反應(yīng)為放熱反應(yīng))，實(shí)驗(yàn)步驟如下：稱(chēng)取研細(xì)的CoCl26H2O粉末10.0 g和 NH4Cl 5.0 g于燒杯中并加水溶解，將溶液轉(zhuǎn)入三頸燒瓶，加入25 mL濃氨水和適量活性炭粉末，

16、逐滴加入5 mL 30%的H2O2溶液。在60 水浴中恒溫20 min，然后用冰水浴冷卻，充分結(jié)晶后過(guò)濾。將沉淀溶于熱的鹽酸中，趁熱過(guò)濾，濾液中加適量濃鹽酸并冷卻結(jié)晶。過(guò)濾、用乙醇洗滌晶體并在105 條件下烘干。晶體制備完成后，該小組通過(guò)以下步驟測(cè)定產(chǎn)品的純度：稱(chēng)取0.285 8 g樣品放入錐形瓶中并加水溶解，再加入3 mL 10%的NaOH溶液，充分加熱產(chǎn)生Co(OH)3沉淀，加6 molL1鹽酸將沉淀完全溶解后加入足量KI粉末和5滴2%的淀粉溶液，用0.040 0 molL1的Na2S2O3溶液滴定，最終消耗Na2S2O3溶液25.00 mL。已知：2Co32I=2Co2I2，I22S2O

17、=2IS4O請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)制備Co(NH3)6Cl3的化學(xué)方程式為_(kāi)。(2)請(qǐng)指出裝置中存在的一處缺陷_。(3)若將5 mL 30%的H2O2溶液一次性加入三頸燒瓶，可能出現(xiàn)的問(wèn)題是_。(4)若無(wú)活性炭作催化劑，所得產(chǎn)物中除Co(NH3)6Cl3外還會(huì)有大量二氯化一氯五氨合鈷Co(NH3)5ClCl2和三氯化五氨一水合鈷Co(NH3)5H2OCl3晶體，而在活性炭的催化作用下，主要產(chǎn)物只有Co(NH3)6Cl3，這體現(xiàn)了催化劑的_性。(5)步驟中趁熱過(guò)濾的主要目的是_，濾液中加適量濃鹽酸的主要目的是_；乙醇洗滌與蒸餾水洗滌相比優(yōu)點(diǎn)是_。(6)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_，測(cè)得產(chǎn)品的純度為_(kāi)。(保

18、留三位有效數(shù)字)解析(6)根據(jù)對(duì)應(yīng)關(guān)系n(Co(NH3)6Cl3)n(Co3)n(S2O)0.001 mol，m(Co(NH3)6Cl3)0.267 5 g，純度為100%93.6%。答案(1)2CoCl22NH4ClH2O210NH32Co(NH3)6Cl32H2O或2CoCl2H2O212NH32NH4Cl2Co(NH3)6Cl32NH3H2O(2)缺少吸收揮發(fā)出氨氣的裝置(答案合理即可)(3)溫度迅速升高，氨氣大量揮發(fā)且H2O2和NH4Cl受熱分解(4)選擇(5)除去活性炭，并防止產(chǎn)品析出增大氯離子濃度，有利于Co(NH3)6Cl3析出產(chǎn)品損失少(6)最后一滴Na2S2O3溶液滴入后溶液

19、藍(lán)色褪去且30 s不再變化93.6%考點(diǎn)指導(dǎo)3有機(jī)物的制備【典例3】(2014新課標(biāo)全國(guó)，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、 裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點(diǎn)/ 水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開(kāi)始緩慢加熱A，回流50 min，反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4 固體，靜置片刻，過(guò)

20、濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯 3.9 g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器B的名稱(chēng)是_。(2) 在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_；第二次水洗的主要目的是_。(3) 在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標(biāo)號(hào))。a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是_。(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水 MgSO4 的目的是_。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標(biāo)號(hào)

21、)。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_(填標(biāo)號(hào))。a30%b40%c60% d90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 便開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏_(填“高” 或“低”)，其原因是_?！舅季S提示】第一步明確反應(yīng)原理實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)原理是：反應(yīng)中濃H2SO4作催化劑，且反應(yīng)為可逆反應(yīng)。故實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是增大反應(yīng)物的濃度，使平衡右移，提高另一反應(yīng)物異戊醇的轉(zhuǎn)化率。第二步熟知實(shí)驗(yàn)儀器本實(shí)驗(yàn)使用到的主要實(shí)驗(yàn)儀器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸餾燒瓶、圓底燒瓶、溫度計(jì)、錐形瓶等儀器，其中球形冷凝管常用于反應(yīng)裝置中冷凝反應(yīng)物蒸氣，使反應(yīng)物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第(1)問(wèn)中儀器B；直形

22、冷凝管常用于蒸餾裝置中冷凝餾分，如第(6)問(wèn)蒸餾操作中c項(xiàng)使用球形冷凝管是錯(cuò)誤的。而蒸餾操作中要求溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處，故第(6)問(wèn)的裝置應(yīng)選b。第三步分析雜質(zhì)成分依據(jù)乙酸異戊酯、乙酸、異戊醇、濃H2SO4的溶解性判斷乙酸異戊酯中混有乙酸、異戊醇、濃H2SO4、水等雜質(zhì)。第四步除雜方案設(shè)計(jì)第五步產(chǎn)率(純度)計(jì)算由反應(yīng)方程式：可知，4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸，生成6.5 g乙酸異戊酯，則第(7)問(wèn)求得該反應(yīng)的產(chǎn)率為100%60%。(8)異戊醇的沸點(diǎn)為131 ，蒸餾時(shí)，若從130 開(kāi)始收集餾分，將會(huì)有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。答案(1)球形冷凝管(2)洗

23、掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇【課堂對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練】3硝基苯是重要的精細(xì)化工原料，是醫(yī)藥和染料的中間體，還可作有機(jī)溶劑。制備硝基苯的過(guò)程如下：配制混酸，組裝如圖反應(yīng)裝置。取100 mL燒杯，用20 mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混合酸，加入恒壓滴液漏斗中。把18 mL苯加入三頸燒瓶中。向室溫下的苯中逐滴加入混酸，加滴邊攪拌，混合均勻。在5060 下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。除去混合酸后，依次用蒸餾水和10% Na2CO3溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品。.可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：物質(zhì)熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/密度(20

24、 )/(gcm3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205難溶于水1，3二硝基苯893011.57微溶于水濃硝酸831.4易溶于水濃硫酸3381.84易溶于水請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)配制混酸應(yīng)在燒杯中先加入_。(2)恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是_。(3)實(shí)驗(yàn)裝置中長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管可用_代替(填儀器名稱(chēng))。(4)反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品在液體的_(填“上”或者“下”)層，分離混酸和產(chǎn)品的操作方法為_(kāi)。(5)用10% Na2CO3溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌時(shí)，怎樣驗(yàn)證液體已洗凈？_。(6)為了得到更純凈的硝基苯，還須先向液體中加入_除去水，然后蒸餾，最終得到17.5 g硝基苯。則硝基苯的產(chǎn)率為_(kāi)(

25、保留兩位有效數(shù)字)。若加熱后，發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的操作是_。解析(6)可加入CaO除去水，根據(jù)表中數(shù)據(jù)，計(jì)算可知HNO3過(guò)量，根據(jù)苯的物質(zhì)的量計(jì)算生成的硝基苯的理論產(chǎn)量為：123 gmol124.98 g，故產(chǎn)率為：100%70%。如果忘記加沸石，只能停止加熱，冷卻后補(bǔ)加。答案(1)濃硝酸(2)可以保持恒壓滴液漏斗與三頸燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)一致，使液體順利滴下(3)冷凝管(或球形、蛇形、直形冷凝管)(4)上分液(5)取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加氯化鈣溶液，無(wú)沉淀生成，則說(shuō)明已洗凈(其他合理答案均可)(6)氧化鈣70%停止加熱，冷卻后補(bǔ)加【解題建?！坎襟E一：明確反應(yīng)原理依據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，確定制備有機(jī)物

26、的反應(yīng)原理。一般題目中都提供反應(yīng)原理，但需要考生抓住反應(yīng)的特點(diǎn)(如可逆反應(yīng)等)，并分析可能發(fā)生的副反應(yīng)。步驟二：熟知實(shí)驗(yàn)儀器利用合適的實(shí)驗(yàn)儀器和裝置，達(dá)到控制反應(yīng)條件的目的，通過(guò)分析裝置的特點(diǎn)及物質(zhì)的制備原理，確定每個(gè)裝置的作用。步驟三：分析雜質(zhì)成分依據(jù)有機(jī)物的制備原理，確定反應(yīng)物、生成物的成分，并推測(cè)可能發(fā)生的副反應(yīng)，利用題目提供的各物質(zhì)的溶解性、密度等信息判斷產(chǎn)品中可能混有的雜質(zhì)。步驟四：除雜方案設(shè)計(jì)依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異(如溶解性、熔沸點(diǎn)、密度大小、物質(zhì)的狀態(tài)等)選擇合適的分離提純方法。步驟五：產(chǎn)率(純度)計(jì)算依據(jù)題目提供的反應(yīng)原理和試劑的用量，計(jì)算產(chǎn)品的理論產(chǎn)量，則產(chǎn)品產(chǎn)率為100%

27、?？键c(diǎn)指導(dǎo)4性質(zhì)驗(yàn)證及探究類(lèi)實(shí)驗(yàn)【典例4】(2016北京理綜，28)以Na2SO3溶液和不同金屬的硫酸鹽溶液作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，探究鹽的性質(zhì)和鹽溶液間反應(yīng)的多樣性。實(shí)驗(yàn)試劑現(xiàn)象滴管試管2 mL0.2 molL1 Na2SO3溶液飽和Ag2SO4溶液.產(chǎn)生白色沉淀0.2 molL1 CuSO4溶液.溶液變綠，繼續(xù)滴加產(chǎn)生棕黃色沉淀0.1 molL1 Al2(SO4)3溶液.開(kāi)始無(wú)明顯變化，繼續(xù)滴加產(chǎn)生白色沉淀(1)經(jīng)檢驗(yàn)，現(xiàn)象中的白色沉淀是Ag2SO3。用離子方程式解釋現(xiàn)象：_。(2)經(jīng)檢驗(yàn)，現(xiàn)象的棕黃色沉淀中不含SO，含有Cu、Cu2和SO。已知：CuCuCu2，Cu2CuI(白色)I2。用稀H2S

28、O4證實(shí)沉淀中含有Cu的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_。通過(guò)下列實(shí)驗(yàn)證實(shí)，沉淀中含有Cu2和SO。a白色沉淀A是BaSO4，試劑1是_。b證實(shí)沉淀中含有Cu2和SO的理由是_。(3)已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。經(jīng)檢驗(yàn)，現(xiàn)象的白色沉淀中無(wú)SO，該白色沉淀既能溶于強(qiáng)酸，又能溶于強(qiáng)堿，還可使酸性KMnO4溶液褪色。推測(cè)沉淀中含有亞硫酸根和_。對(duì)于沉淀中亞硫酸根的存在形式提出兩種假設(shè)：.被Al(OH)3所吸附；.存在于鋁的堿式鹽中。對(duì)假設(shè)設(shè)計(jì)了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了假設(shè)成立。a將對(duì)比實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)充完整。步驟一：步驟二：_(按上圖形式呈現(xiàn))。b假設(shè)成立的實(shí)驗(yàn)證據(jù)是_。(4)根據(jù)實(shí)驗(yàn)，亞硫酸鹽的性質(zhì)有_。鹽溶液間反應(yīng)

29、的多樣性與_有關(guān)?！舅季S提示】第一步明確實(shí)驗(yàn)干什么？本實(shí)驗(yàn)的目的有兩個(gè)：一是探究Na2SO3的性質(zhì)；二是探究鹽溶液之間反應(yīng)的多樣性。第二步論證原理是什么？根據(jù)題給信息CuCuCu2可知，棕黃色沉淀若含有Cu，Cu會(huì)在稀硫酸作用下會(huì)有紅色的銅生成。根據(jù)題給信息Cu2CuI(白色)I2可知，棕黃色沉淀若含有Cu2，加入KI后會(huì)有白色沉淀(CuI)生成；所得溶液中加入淀粉溶液，溶液不變藍(lán)，說(shuō)明生成的I2被SO還原，SO被氧化為SO。第三步題干信息有什么？經(jīng)檢驗(yàn)，現(xiàn)象的棕黃色沉淀中不含SO，含有Cu、Cu2和SO。CuCuCu2，Cu2CuI(白色)I2。已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。經(jīng)檢

30、驗(yàn)，現(xiàn)象的白色沉淀中無(wú)SO。該白色沉淀既能溶于強(qiáng)酸，又能溶于強(qiáng)堿，還可使酸性KMnO4溶液褪色。第四步信息方案的確定步驟1：向2 mL 0.1 mol/L的Al2(SO4)3溶液中滴加稍過(guò)量的Na2SO3溶液，生成堿式亞硫酸鋁沉淀，然后再向沉淀中滴加V1體積的稀氫氧化鈉溶液至沉淀恰好溶解，此時(shí)溶液中的溶質(zhì)為NaAlO2和Na2SO3。步驟2：取等體積等物質(zhì)的量濃度的Al2(SO4)3溶液與過(guò)量稀氨水反應(yīng)生成不含SO的Al(OH)3沉淀，然后再向沉淀中滴加同濃度的稀氫氧化鈉溶液至沉淀恰好溶解，并記錄體積為V2，此時(shí)溶液中的溶質(zhì)為NaAlO2；比較V1和V2的大小，可推知假設(shè)成立。第五步最終結(jié)論是

31、什么？根據(jù)實(shí)驗(yàn)，亞硫酸鹽的性質(zhì)有溶解性(Ag2SO3沉淀、Na2SO3、堿式亞硫酸鋁)、還原性(SO被I2、酸性高錳酸鉀氧化)、在水溶液中的酸堿性。鹽溶液間反應(yīng)的多樣性與兩種鹽溶液中陰、陽(yáng)離子的性質(zhì)和溶液的酸堿性有關(guān)。答案(1)2AgSO=Ag2SO3(2)析出紅色固體a.HCl和BaCl2溶液b在I作用下，Cu2轉(zhuǎn)化為白色沉淀CuI，SO轉(zhuǎn)化為SO(3)Al3、OHabV1明顯大于V2(4)亞硫酸鹽的溶解性、還原性、在水溶液中的酸堿性?xún)煞N鹽溶液中陰、陽(yáng)離子的性質(zhì)和反應(yīng)條件【課堂對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練】4某?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)小組在“探究鹵素單質(zhì)的氧化性”的系列實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)：在足量的稀氯化亞鐵溶液中，加入12滴溴水，振

32、蕩后溶液呈黃色。提出問(wèn)題：Fe3、Br2誰(shuí)的氧化性更強(qiáng)？(1)猜想：甲同學(xué)認(rèn)為氧化性：Fe3Br2，故上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象不是發(fā)生化學(xué)反應(yīng)所致，則溶液呈黃色是含_(填化學(xué)式，下同)所致。乙同學(xué)認(rèn)為氧化性：Br2Fe3，故上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是發(fā)生化學(xué)反應(yīng)所致，則溶液呈黃色是含_所致。(2)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)并驗(yàn)證：丙同學(xué)為驗(yàn)證乙同學(xué)的觀點(diǎn)，選用下列某些試劑設(shè)計(jì)出兩種方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并通過(guò)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，證明了乙同學(xué)的觀點(diǎn)確實(shí)是正確的。供選用的試劑：a.酚酞試液b四氯化碳c無(wú)水酒精d硫氰化鉀溶液請(qǐng)你在下列表格中寫(xiě)出丙同學(xué)選用的試劑及實(shí)驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象。(試劑填序號(hào))選用試劑實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象方案1方案2(3)應(yīng)用與拓展在足量的稀氯化亞

33、鐵溶液中，加入12滴溴水，溶液呈黃色所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)。在100 mL FeBr2溶液中通入2.24 L Cl2(標(biāo)準(zhǔn)狀況)，溶液中有1/3的溴元素被氧化成單質(zhì)Br2，則原FeBr2溶液中FeBr2的物質(zhì)的量濃度為_(kāi)。解析(1)溴單質(zhì)溶于水顯黃色。溴單質(zhì)的氧化性比鐵離子強(qiáng)，溴單質(zhì)與亞鐵離子反應(yīng)生成鐵離子而使溶液顯黃色。(2)證明溶液中沒(méi)有溴單質(zhì)而有鐵離子即可證明乙同學(xué)的觀點(diǎn)，利用溴溶于四氯化碳，使四氯化碳層顯橙紅色，鐵離子遇硫氰根離子顯紅色來(lái)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。選用試劑實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象方案1bCCl4層呈無(wú)色方案2d溶液變紅(3)通過(guò)上述分析可知，溴單質(zhì)可以氧化亞鐵離子生成鐵離子和溴離子，離子方程式為：

34、2Fe2Br2=2Fe32Br。溴化亞鐵中通入氯氣，氯氣先和亞鐵離子反應(yīng)，后和溴離子反應(yīng)，假設(shè)溴化亞鐵的濃度為x molL1，根據(jù)得失電子守恒可知x0.1x0.12，則x1.2。答案(1)Br2Fe3(2)選用試劑實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象方案1bCCl4層呈無(wú)色方案2d溶液變紅(3)2Fe2Br2=2Fe32Br1.2 molL1【解題建?！康谝徊矫鞔_實(shí)驗(yàn)干什么審題干及設(shè)問(wèn)，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。第二步題干信息有什么審題干明確物質(zhì)的特性及其他有效信息。第三步思考實(shí)驗(yàn)原理是什么根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹㈩}干信息及已有知識(shí)，設(shè)想探究、驗(yàn)證物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)原理。第四步問(wèn)題問(wèn)什么細(xì)審試題設(shè)問(wèn)，斟酌命題意圖，確定答題方向。第五步規(guī)范解答結(jié)合第3步、第4步，用學(xué)科語(yǔ)言、化學(xué)用語(yǔ)有針對(duì)性的回答問(wèn)題?！菊n堂小結(jié)】“四步學(xué)習(xí)”抓牢實(shí)驗(yàn)綜合