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1、2022年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 考前三個月 21題逐題特訓(xùn) 第21題 B 實驗化學(xué)典例剖析答案(1)防止苯胺被氧化，同時起著沸石的作用(2)溫度過高，未反應(yīng)的乙酸蒸出，降低反應(yīng)物的利用率，溫度過低，又不能除去反應(yīng)生成的水(3)若讓反應(yīng)混合物冷卻，則固體析出沾在瓶壁上不易處理，故需要“趁熱”過濾吸濾瓶布氏漏斗(4)重結(jié)晶挑戰(zhàn)滿分(限時20分鐘)1.二茂鐵(難溶于水，易溶于乙醚等有機溶劑，是易升華的橙色晶體)可用作燃料的節(jié)能消煙劑、抗爆劑等。實驗室制備二茂鐵反應(yīng)原理及裝置示意圖如下：.反應(yīng)原理 2KOHFeCl22C5H6(C5H5)2Fe2KCl2H2O(環(huán)戊二烯) (二茂鐵).實驗裝置.實驗步驟步
2、驟1.在三頸燒瓶中加入25 g粉末狀的KOH，并從儀器a中加入60 mL無水乙醚到燒瓶中，充分攪拌，同時通氮氣約10 min(如圖1)。步驟2.再從儀器a滴入5.5 mL新蒸餾的環(huán)戊二烯，攪拌。步驟3.將6.5 g無水FeCl2與(CH3)2SO(二甲亞砜)配成的溶液裝入儀器a中，慢慢滴入燒瓶中，45 min滴完，繼續(xù)攪拌45 min。步驟4.再從儀器a加入25 mL無水乙醚攪拌。步驟5.將燒瓶中的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得橙黃色溶液。步驟6.蒸發(fā)橙黃色溶液，得二茂鐵粗產(chǎn)品。步驟7.粗產(chǎn)品升華提純(如圖2)。(1)寫出圖1中的儀器名稱：a為_。(2)步驟l中通入氮氣的目
3、的是_。(3)步驟5在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填序號)。A.直接將二茂鐵乙醚溶液從分液漏斗上口倒出B.直接將二茂鐵乙醚溶液從分液漏斗下口放出C.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將二茂鐵乙醚溶液從下口放出D.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將二茂鐵乙醚溶液從上口倒出(4)升華提純時，圖2中漏斗頸處棉花球的作用是_。(5)為了確證得到的是二茂鐵，還需要進行的一項簡單實驗是_。(6)確定二茂鐵的結(jié)構(gòu)是下圖c而不是d可測定的譜圖為_。2.草酸二乙酯可用于苯巴比妥等藥物的中間體，實驗室以草酸(HOOCCOOH)和乙醇為原料制備草酸二乙酯的實驗步驟如下：步驟1：在右圖所示裝置中
4、，加入無水草酸45 g，無水乙醇81 g，苯200 mL，濃硫酸10 mL，攪拌下加熱6870 回流共沸脫水。步驟2：待水基本蒸完后，分離出乙醇和苯。步驟3：所得混合液冷卻后依次用水、飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，再用無水硫酸鈉干燥。步驟4：常壓蒸餾，收集182184 的餾分，得草酸二乙酯57 g。(1)步驟1中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_，反應(yīng)過程中冷凝水應(yīng)從_(填“a”或“b”)端進入。 (2)步驟2操作為_。 (3)步驟3用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌的目的是_。 (4)步驟4除抽氣減壓裝置外所用玻璃儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、接液管、錐形瓶和_。 (5)本實驗中，草酸二乙酯的產(chǎn)率為_。 3.(xx南通高三模擬
5、)鄰叔丁基對苯二酚(TBHQ)是一種新型的食品抗氧化劑，其制備原理如下：副產(chǎn)物(DTBHQ)反應(yīng)物或生成物的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量熔點沸點在二甲苯中的溶解性TBHQ166125130 276281 溶于熱的二甲苯DTBHQ215 321 易溶于冷的二甲苯實驗過程中的主要步驟如下：向儀器c中加入5.5 g(0.05 mol)對苯二酚、5.0 mL濃磷酸及20 mL二甲苯(裝置如圖所示)，啟動攪拌器。緩緩加熱到100110 ，慢慢滴加7.5 mL(0.08 mol)叔丁醇和5 mL二甲苯組成的溶液，3060 min滴完。升溫到135140 ，恒溫回流2.5 h。將反應(yīng)液冷卻到120 ，直到反應(yīng)
6、完成。將反應(yīng)液倒入燒杯，并用熱水洗滌儀器c，洗滌并倒入燒杯中。冷卻結(jié)晶，抽濾，回收濾液中的二甲苯和磷酸。用二甲苯重結(jié)晶、脫色、冷水洗滌、干燥。稱量產(chǎn)品的質(zhì)量為6.649 g。(1)寫出圖中儀器名稱：a_，b_。(2)磷酸在實驗中的作用是_。(3)步驟中二甲苯的作用是_。(4)步驟中反應(yīng)完成的標志是_。(5)步驟中回收濾液中二甲苯的方法是_。(6)步驟脫色時，可用的脫色劑是_；重結(jié)晶時采用_(填“熱”或“冷”)的二甲苯。(7)本次實驗產(chǎn)率為_。答案精析B.實驗化學(xué)挑戰(zhàn)滿分1.(1)(恒壓)滴液漏斗(2)將裝置中的空氣排盡，防止實驗過程中Fe2被氧化(3)D(4)過濾二茂鐵固體，防止逸散到空氣中(
7、5)測定所得固體的熔點(6)核磁共振氫譜(或1HNMR)2.(1)COOHCOOH2CH3CH2OHCOOC2H5COOC2H52H2Oa(2)蒸餾(3)除去草酸、硫酸等酸性物質(zhì)(4)溫度計、酒精燈(5)78%3.(1)溫度計球形冷疑管(2)催化劑(3)作溶劑，稀釋叔丁醇(4)不再有回流液(5)蒸餾(6)活性炭冷(7)80.1%解析題干圖中的儀器包括三頸燒瓶(c)、溫度計(a)、攪拌器、恒壓滴液漏斗、球形冷凝管(b)；本實驗中利用磷酸作酸性催化劑，用二甲苯作溶劑，一是防止局部溫度過高，生成副產(chǎn)物DTBHQ，二是考慮DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去產(chǎn)品中的DTBHQ。TBHQ的理論產(chǎn)量為0.05 mol166 gmol18.3 g，實驗產(chǎn)率為100%80.1%。
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