《中國藥典》中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明編寫細(xì)則.doc

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附件： 《中國藥典》中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明編寫細(xì)則 國家藥典委員會 中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明是說明標(biāo)準(zhǔn)起草過程中，制訂各個項目的理由及規(guī)定各項指標(biāo)和檢測方法的依據(jù)；也是對該藥品從歷史考證，藥材的原植(動、礦)物品種，生藥形態(tài)鑒別，成方制劑的處方、制法，以及它們的理化鑒別，質(zhì)量控制，臨床應(yīng)用，貯藏等全面資料的匯總。 一、編寫原則： 1、起草說明不屬于藥品法規(guī)，也不是藥典的注釋，而是制訂各個項目的說明。內(nèi)容、文字，特別是名詞、術(shù)語應(yīng)力求與藥典一致。計量單位等統(tǒng)一按藥典“凡例”中規(guī)定要求編寫。 2、起草說明包括理論性解釋和實踐工作中的經(jīng)驗總結(jié)。尤其是對中藥的真?zhèn)舞b別及質(zhì)量控制方面的經(jīng)驗和實驗研究，即使不太成熟，但有實用意義的也可編寫在內(nèi)。 3、每一篇起草說明均應(yīng)寫明作者、審核人的單位、姓名、職稱或職務(wù)、日期。 二、編寫格式及要求 （一）中藥材 1、來源（歷史沿革） 扼要說明始載于何種本草，歷來本草的考證及歷代本草記載中有無品種改變情況，目前使用和生產(chǎn)的藥材品種情況，以及歷版藥典的收載、修訂情況。 2、【名稱】 對正名選定的說明，歷史名稱、別名或國外藥典收載名。 原植(動)物 原植(動)物形態(tài)按常規(guī)描寫。突出重點，同屬兩種以上的可以前種為主描述，其他僅寫主要區(qū)別點。學(xué)名有變動的應(yīng)說明依據(jù)。 生境 野生或栽培（有無GAP基地）。 主產(chǎn)地 主產(chǎn)的省、市、自治區(qū)名稱，按產(chǎn)量大小次序排列。地道藥材產(chǎn)地明確的可寫出縣名。 采收時間 采收時間與藥材質(zhì)量有密切關(guān)系的，采收時間應(yīng)進行考察，并在起草說明中列入考察資料。 采收加工 產(chǎn)地加工的方法，包括與主要主產(chǎn)地不同的方法或有關(guān)這方面的科研結(jié)果。 3、【性狀】 (1) 正文描述性狀的藥材標(biāo)本來源及彩色照片。 (2) 增修訂性狀的理由，由于栽培發(fā)生性狀變異，應(yīng)附詳細(xì)的質(zhì)量研究資料。 (3) 未列入正文的某些性狀特點及原由。 (4) 各藥材標(biāo)本間的差異，多品種來源藥材的合寫或分寫的原由。 (5) 曾發(fā)現(xiàn)過的偽品，類似品與本品性狀的區(qū)別點。 (6) 性狀描述中其他需要說明的有關(guān)問題。 4、【成分】 (1) 摘引文獻(xiàn)已報道的化學(xué)成分。注意核對其原植(動、礦)物品種的拉丁學(xué)名，應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)收載的品種一致?；瘜W(xué)成分的中文名稱后用括號注明外文名稱，外文名用小寫，以免混淆。 (2) 有些試驗研究結(jié)果，應(yīng)注明是起草時的試驗結(jié)果還是引自文獻(xiàn)資料。 5、【鑒別】 (1) 收載各項鑒別的理由。包括修訂上版藥典鑒別的理由。 (2) 老藥工對本品的經(jīng)驗鑒別的方法。 (3) 理化鑒別反應(yīng)原理。 (4) 起草過程中曾做過的試驗，但未列入正文的顯微鑒別及理化試驗方法。 (5) 薄層色譜法實驗條件選擇的說明。 (6) 多來源品種各個種的鑒別試驗情況。 (7) 偽品、類似品與正品鑒別試驗的比較，并進一步說明選定方法的專屬性。 (8) 顯微鑒別組織或粉末特征應(yīng)提供彩色照片，照片應(yīng)標(biāo)注各個特征，并附標(biāo)尺或放大倍數(shù)，薄層色譜應(yīng)附彩色照片，光譜鑒別應(yīng)附光譜圖。所有附圖附在最后。 6、【檢查】 (1) 正文規(guī)定各檢查項目的理由。 (2) 實驗數(shù)據(jù)(包括歷版藥典起草中曾做過的實驗數(shù)據(jù)及修訂本版藥典時所做的實驗數(shù)據(jù))，規(guī)定各檢查項限度的理由。 (3) 浸出物 ①規(guī)定浸出物測定的理由，選用浸出溶劑和方法的理由。 ②浸出物測定結(jié)果與商品等級規(guī)格或藥工經(jīng)驗鑒別質(zhì)量優(yōu)劣是否相關(guān)。 ③實驗數(shù)據(jù)以及規(guī)定浸出物限量的理由。 7、【含量測定】 (1) 選定測定成分和測定方法的理由，測定條件確定的研究資料。 (2) 測定方法的原理及其研究資料(方法學(xué)驗證如重現(xiàn)性、精密度、穩(wěn)定性、回收率等研究資料)。 (3) 實驗數(shù)據(jù)以及規(guī)定限度的理由。 (4) 液相色譜、氣相色譜等圖譜。 8、炮制 (1) 簡述歷代本草對本品的炮制記載。 (2) 本品的炮制研究情況(包括文獻(xiàn)資料及起草時研究情況)。 (3) 簡述全國主要省分炮制規(guī)范收載的方法，說明正文收載炮制方法的理由。 (4) 正文炮制品性狀、鑒別及規(guī)定炮制品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的理由和實驗數(shù)據(jù)。 9、藥理 敘述本品文獻(xiàn)報道及實際所做的藥理實驗研究結(jié)果(如抑菌、毒性、藥理作用等的結(jié)果)。 10、【性味與歸經(jīng)】 略 11、【功能與主治】 文獻(xiàn)報道和起草地區(qū)臨床醫(yī)生的新用途。 12、【用法與用量】 同上 13、【注意】 略 14、【貯藏】 需特殊貯存條件的應(yīng)說明理由。 15、類似品及偽品 綜合文獻(xiàn)報道及工作中曾碰到的偽品、類似品的情況，能知道學(xué)名的寫明學(xué)名。 16、參考文獻(xiàn) 起草說明中涉及的問題，如系從書刊中查到的應(yīng)用腳注表示，參考文獻(xiàn)書寫按《藥物分析雜志》的格式，次序按腳注號依次排列。 17、附圖 如說明與偽品、類似品的區(qū)別，盡可能附正品與偽品、類似品的藥材照片。顯微特征(組織與粉末)及色譜鑒別、含量測定均應(yīng)附照片或圖。 （二）植物油脂和提取物 1、歷史沿革：說明標(biāo)準(zhǔn)收載、修訂情況，若為分列或合并的請注明理由。 2、來源：提取物的來源，扼要說明其以何種原植(動)物及部位加工制得，目前的使用和生產(chǎn)現(xiàn)狀。 3、【名稱】：說明命名的依據(jù)，揮發(fā)油和油脂應(yīng)突出所用原植物名稱，粗提物應(yīng)加上提取溶劑名稱，有效部位提取物應(yīng)突出加上有效部位名稱，有效成分提取物應(yīng)以有效成分名稱命名。 4、【制法】： (1) 粗提物和有效部位提取物應(yīng)列出詳細(xì)的制備工藝，應(yīng)說明關(guān)鍵的各項技術(shù)指標(biāo)和要求的含義，及確定最終制備工藝及主要參數(shù)的理由。 (2) 對藥材的前處理方法進行說明，包括粉碎、切制等。 (3) 已有國家標(biāo)準(zhǔn)的提取物制法原則上應(yīng)統(tǒng)一工藝；如制法有重大差異的，應(yīng)予以說明并進行必要的區(qū)分。 (4) 工藝過程中需注意事項。 5、【性狀】： (1) 揮發(fā)油和油脂應(yīng)規(guī)定外觀顏色、氣味、溶解度、相對密度和折光率等。 (2) 粗提物和有效部位提取物應(yīng)規(guī)定外觀顏色、氣味等。 (3) 有效成分提取物應(yīng)規(guī)定外觀顏色、溶解度、熔點、比旋度等。 (4) 其他需要說明的有關(guān)問題。 6、【鑒別】： (1) 收載各項鑒別的理由，操作中應(yīng)注意事項；包括修訂上版藥典鑒別的理由。 (2) 理化鑒別反應(yīng)原理。 (3) 色譜法實驗條件選擇的說明，并說明其專屬性和可行性。 (4) 應(yīng)建立中藥色譜特征圖譜。包括色譜條件的選擇，供試品溶液的制備、特征圖譜的建立和辨識、中藥提取物和原藥材之間的相關(guān)性分析、方法學(xué)驗證，數(shù)據(jù)處理等。特征圖譜應(yīng)滿足專屬性、重現(xiàn)性和可操作性的要求。中藥色譜特征圖譜應(yīng)附圖，要求清晰真實，附在起草說明的最后一項中，按《藥物分析雜志》的格式要求繪制。 7、【檢查】： （1）正文規(guī)定各檢查項目的制訂理由，對藥典附錄通則規(guī)定以外的檢查項目除說明制定理由，還要說明其限度制訂的理由。 （2）實驗數(shù)據(jù)，規(guī)定各檢查項限度的理由。 （3）作為注射劑原料的提取物還應(yīng)對其安全性等檢查項進行研究，并按照相應(yīng)注射劑品種項下的規(guī)定選擇檢查項目，列出控制限度及列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的理由。 8、【含量測定】： (1) 規(guī)定含量測定的理由。 (2) 測定方法的原理及其研究資料(包括各項實驗條件確定的依據(jù)及方法學(xué)驗證如重現(xiàn)性、精密度、穩(wěn)定性、回收率等研究資料)。 (3) 實驗數(shù)據(jù)以及規(guī)定限度的理由。 9、穩(wěn)定性研究 應(yīng)提供光照、溫度、濕度（包括含水量）等因素對提取物穩(wěn)定性影響的實驗數(shù)據(jù)，確定使用期、有效期的建議或說明。列表附在最后頁。需特殊貯存條件的應(yīng)說明理由 10、本標(biāo)準(zhǔn)尚存在的問題，今后改進意見。 11、參考文獻(xiàn) 起草說明中涉及的問題，如系從書刊中查到的應(yīng)用腳注表示，參考文獻(xiàn)書寫按《藥物分析雜志》的格式，次序按腳注號依次排列。 12、附圖與附表 按順序依次排列。 （三）中藥制劑 1、歷史沿革 (1)寫明處方來源，包括驗方、古方來源及考證,及歷版標(biāo)準(zhǔn)收載、增修訂情況。 (2)原研發(fā)廠家情況（如有）。仿制標(biāo)準(zhǔn)的廠家及批文號。 (3)若為不同品種合并統(tǒng)一的請注明兩標(biāo)準(zhǔn)主要區(qū)別和合并理由（如同方異名等）。 2、【名稱】 說明命名的依據(jù)。曾用名及修改理由。 3、【處方】 (1) 對處方藥味排列次序進行說明。 (2) 處方中的藥味如不是本版藥典所收載的品種，應(yīng)附標(biāo)準(zhǔn)，說明其標(biāo)準(zhǔn)收載情況，并注明其科、屬、種，拉丁學(xué)名及藥用部位，寫法同藥典正文來源。 (3)對處方中分列品種、替換品種及地方習(xí)用藥材明確來源。分列、替換藥材還應(yīng)列入依據(jù)。 (4) 處方中如有藥典未收載的炮制品，應(yīng)詳細(xì)說明炮制方法和質(zhì)量要求。 (5) 如系保密品種，其處方需完整地列在起草說明中。 4、【制法】 (1) 列出詳細(xì)的工藝流程 (保密品種亦同)。包括全部工藝參數(shù)和技術(shù)指標(biāo)、關(guān)鍵半成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及確定最終制備工藝及其技術(shù)條件的依據(jù)。 (2) 如需粉碎的藥材應(yīng)說明藥粉粒度；藥材經(jīng)提取后制成清膏的應(yīng)說明出膏率(干膏率)并列出相應(yīng)數(shù)據(jù)；寫明制成品總量及允許的公差率等。 (3) 說明主要輔料品種及用量，標(biāo)準(zhǔn)收載情況,藥典未收載的輔料應(yīng)附執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。 (4)同一品種下收載不同規(guī)格應(yīng)分別說明，如蜜丸，收載水蜜丸、小蜜丸、大蜜丸應(yīng)分別說明；又如片劑，收載大片與小片、糖衣片、薄膜衣片，應(yīng)分別說明；如顆粒劑有含糖顆粒、無蔗糖顆粒、含乳糖顆粒等應(yīng)分別說明。 (5) 制法過程中的注意事項。 5、【性狀】 (1) 說明正文中性狀內(nèi)容擬定的依據(jù),對性狀進行修訂的應(yīng)說明理由。 (2) 對性狀內(nèi)容需要說明的其他問題。 (3) 丸劑的丸芯、片劑片芯的外表與內(nèi)部顏色常不相同，需分別描述說明。 6、【鑒別】 (1) 說明正文收載的各項鑒別試驗所鑒別的藥味，包括鑒別增訂、修訂的理由，操作中應(yīng)注意事項。 (2) 顯微鑒別說明正文各鑒別特征所代表的藥材。 (3) 理化鑒別試驗若非藥典附錄“一般鑒別試驗”收載的方法，應(yīng)說明鑒別反應(yīng)的原理，并說明所鑒別的藥味。 (4) 鑒別試驗應(yīng)提供前處理條件選擇的依據(jù)和實驗數(shù)據(jù)，說明陰性對照溶液的制備方法，詳述專屬性、重現(xiàn)性與耐用性考察結(jié)果，并附含陰性對照的彩色照片或色譜圖。 (5) 色譜法應(yīng)說明色譜條件的選擇(如薄層色譜法的吸附劑、展開劑，顯色劑的選定等)。 (6) 鑒別試驗若使用藥典未收載的特殊試液應(yīng)注明配制的方法及依據(jù)。 (7) 起草過程中曾做過的試驗，但未列入正文的鑒別方法，也應(yīng)說明試驗研究方法、試驗結(jié)果和未列入標(biāo)準(zhǔn)的理由。 (8) 鑒別的藥味若是多來源品種，應(yīng)對各品種試驗結(jié)果進行比較，說明其可行性，必要時附彩色照片或色譜圖。 (9)顯微鑒別及色譜鑒別均應(yīng)附圖，薄層色譜(包括陰性對照試驗)圖譜應(yīng)附彩色照片。所有附圖要求清晰真實，標(biāo)明圖號及文字內(nèi)容，附在起草說明的最后一項。 7、【檢查】 （1） 所列檢查項目的制訂理由，對藥典附錄通則規(guī)定以外的檢查項目除說明制定理由，還要說明其限度擬定的理由。 （2）所有檢查項目均要列出實驗數(shù)據(jù)。 （3）新上藥典的中藥制劑，應(yīng)做重金屬，砷鹽等考查，結(jié)果列在起草說明中，及該檢查項列入或不列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的理由。？？ 8、【含量測定】 (1) 說明含量測定所測藥味和成分選定的理由及測定方法選定的依據(jù)。 (2) 測定方法的原理及其研究資料 (包括各項實驗條件選擇的依據(jù)及方法驗證的數(shù)據(jù)與圖譜，如干擾成分的去除，陰性對照試驗情況以及方法的專屬性與可行性，按中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則的要求,列出方法學(xué)考察的全部研究資料，包括準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、線性、范圍、耐用性等考察項目的試驗方法、實驗數(shù)據(jù)、結(jié)果結(jié)論等)。 (3) 說明含量限度擬定的依據(jù)。 (4) 起草過程中所進行的含量測定研究，若未列入標(biāo)準(zhǔn)正文，也應(yīng)詳盡地記述于起草說明中。 9、【功能與主治】 【藥理】 【臨床研究】 說明藥理試驗、臨床試驗研究的結(jié)果；制訂功能與主治項的理由。 10、【用法與用理】 說明制訂用法與用量項的理由。 11、【注意】 說明制訂注意項的理由。 12、【規(guī)格】 說明規(guī)格擬定的依據(jù),對不合理規(guī)格刪除的理由,新增修訂規(guī)格必須予以說明并附證明性文件。 13、【貯藏】 說明規(guī)定貯存條件的理由；需特殊貯存條件的應(yīng)有數(shù)據(jù)說明該特殊條件設(shè)定的必要性。 14、【穩(wěn)定性試驗】 制劑的穩(wěn)定性考察材料及數(shù)據(jù)，提出使用期、有效期建議的說明。列表附在最后頁。 15、討論本標(biāo)準(zhǔn)研究過程中尚存在的問題,提出今后進一步研究完善的建議。 16、【參考文獻(xiàn)】 參考文獻(xiàn)按角注號依次列出,按《藥物分析雜志》的格式書寫。 17、【附圖】 按順序依次排列。 三、附圖格式及要求 顯微特征圖要求：應(yīng)采用顯微照相（或攝相）系統(tǒng)記錄顯微特征圖，并存儲為bmp格式或jpg格式的文件，在圖像外空白處標(biāo)記各特征名稱，并標(biāo)注坐標(biāo)尺。 TLC圖譜（彩色照片）要求：TLC鑒別圖譜中應(yīng)有供試品(至少3個批號)、對照品或?qū)φ账幉模ǘ鄟碓凑邞?yīng)包括所有來源的對照藥材）、空白對照等。薄層色譜統(tǒng)一格式：薄層板尺寸：1010㎝、1020㎝。點樣：圓點狀或條帶狀均可；點樣基線距底邊10～15mm；高效板基線距底邊8～10mm；左右邊距12～15mm；圓點狀點樣，點間距離8～10mm；條帶狀點樣，條帶寬4～8mm，條帶間距離不少于5mm。展距：5～8㎝。TLC限量檢查、含量測定圖譜還應(yīng)提供系統(tǒng)適用性試驗圖譜（包括檢測靈敏度和分離度及重復(fù)性），圖譜中不加注文字或符號，編輯文本時在圖像外空白處標(biāo)記供試品、對照品或?qū)φ账幉摹㈥幮缘染幪?，溶劑前沿，以及展開時溫度、濕度等。 色譜成像和記錄應(yīng)采用數(shù)碼相機或數(shù)碼攝像設(shè)備記錄色譜圖像，并存儲為bmp格式或jpg格式的文件。 此外，還應(yīng)附有以下薄層色譜條件信息： 薄層板 列出預(yù)制薄層板的商品名、規(guī)格、型號和批號等；自制薄層板應(yīng)注明固定相種類、黏合劑或其他改性劑的種類、濃度，涂布厚度等。 點樣 注明點樣量、點樣方式（接觸或噴霧）。 展開劑 溶劑種類、配比、分層情況，展開劑用量。 展開方式 展開缸規(guī)格（單、雙槽； ），展開方式與展距，預(yù)平衡和預(yù)飽和的方式（預(yù)平衡或預(yù)飽和缸還是板）、時間。 HPLC、GC等圖譜要求：含量測定的方法學(xué)考察及驗證須提供系統(tǒng)適用性試驗(理論板數(shù)、分離度、拖尾因子)、HPLC測定波長的選擇圖(UV最大吸收掃描圖，一般提供對照品的即可)、空白圖譜(輔料或其他物質(zhì)干擾圖譜)，供試品及對照品圖譜。以上色譜圖應(yīng)采用相同的標(biāo)尺，被測成分峰的峰高應(yīng)為色譜量程的1/3至2/3之間，至少應(yīng)記錄至雜質(zhì)峰完全出來或主峰保留時間三倍以上，圖上同時也需標(biāo)明理論板數(shù)、分離度、拖尾因子。如果陰性色譜峰與樣品峰缺失過多，請解釋原因，必要時附藥材或溶劑峰的色譜圖。 色譜圖要求采用工作站記錄色譜圖，并存儲為bmp格式或jpg格式的文件。除特殊情況外，一般在色譜圖上標(biāo)明各色譜峰對應(yīng)的已知組分或代號及相應(yīng)的保留時間，清楚標(biāo)注色譜圖座標(biāo)。編輯文本時在圖像外空白處標(biāo)記各已知成分的保留時間、分離度和理論板數(shù)、供試品來源及批號。