玻璃儀器自校規(guī)程.doc

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目 錄 1.溫濕度計自校規(guī)程…………………………………………….…………….2 2.溫度計自校規(guī)程………………………………………………….………….3 3.容量瓶自校規(guī)程……………………………………………………………..4 4.滴定管自校規(guī)程……………………………………………………………..5 5.吸量管自校規(guī)程…………………………………………..…………………6 6.儀器清洗................................................................................................8 溫濕度計自校規(guī)程 1.目的 確保公司使用的溫濕度計的誤差在規(guī)定范圍內(nèi)，保證測量的準(zhǔn)確性。 2.范圍 適用于本公司所有溫濕度計的校準(zhǔn)。 3.校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備 標(biāo)準(zhǔn)數(shù)顯溫濕度表 4.環(huán)境條件 4.1溫度要求：205℃ 4.2濕度要求：不超過80%RH 4.3恒溫時間：1小時 5.校準(zhǔn)步驟 5.1外觀：目測外觀是否破損，功能件是否齊全、有效。 5.2將恒溫恒濕設(shè)備按操作規(guī)程正常開機。 5.3將恒溫恒濕設(shè)備的溫度分別設(shè)定成10℃、20℃、30℃、40℃四個點，濕度分別設(shè)定為50%RH、60%RH、70%RH三個點，各定溫1小時。 5.4用被校準(zhǔn)的溫濕度計與恒溫恒濕設(shè)備，標(biāo)準(zhǔn)數(shù)顯溫度計上顯示的溫度進行比較。 6.判定依據(jù) 用被校準(zhǔn)的溫濕度計與標(biāo)準(zhǔn)件相對比，溫度示差在5℃，濕度示差在8%RH內(nèi)可判定為合格。 7.校準(zhǔn)周期 一年校準(zhǔn)一次 8.相關(guān)記錄 設(shè)備自校記錄表 溫度計自校規(guī)程 1.目的 對溫度計進行內(nèi)部校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。 2.范圍 適用于測量溶液溫度所使用的水銀溫度計。 3.校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備 3.1外校合格的數(shù)顯溫度表（精度0.1℃） 3.2 透明容器盛 3.3 冰、水 4.環(huán)境條件 室溫 5.校準(zhǔn)步驟 5.1檢查玻璃體是否破裂及刻度是否清晰，否則更換。 5.2用一透明容器盛裝適量自然溶解的冰水混合物。 5.3把溫度計有水銀液體的一端放進冰水混合物中，然后觀察水銀柱的變化情況。 5.4待水銀柱變化穩(wěn)定，再對照溫度計刻度是否在0℃的位置，記錄讀數(shù)。 5.5第一次測量完成后，取出溫度計，待水銀柱回到自然的位置后，重新第二次測量，這樣連續(xù)測量三次，得出結(jié)果再取平均值，記錄在《設(shè)備自校記錄表》內(nèi)，允許誤差0.1℃。 5.6以上步驟完成后，把溫度計放在50℃以下的溫水中（30℃為宜），用基準(zhǔn)數(shù)顯溫度表進行校對（把探頭放在水銀柱旁邊的溫水中），對比并記錄溫度計的和基準(zhǔn)溫度表的溫度讀數(shù)。 5.7第一次測量完成取出溫度計，待水銀柱回到自然的位置后，再進行第二、第三次測量，測得的結(jié)果取平均值，記錄在《設(shè)備自校記錄表》內(nèi)，允許誤差數(shù)1.0℃。 5.8把溫度計放在50℃以上的熱水中（80℃為宜），重復(fù)5.6、5.7相關(guān)步驟。 6.判定依據(jù) 三次測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差，均在允許誤差范圍內(nèi)，該溫度計判校準(zhǔn)合格。 7.校準(zhǔn)周期 一年校準(zhǔn)一次 8.相關(guān)記錄 設(shè)備自校記錄表 容量瓶自校規(guī)程 1.目的 對容量瓶進行內(nèi)部校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。 2.范圍 適用于本公司所有容量瓶的校準(zhǔn)。 3.校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備 3.1外校合格的容量瓶 3.2純凈水 3.3感量0.01g天平 4.環(huán)境條件 室內(nèi)溫度控制在（205）℃，波動不得大于1℃/h，確保量器、稱量瓶及校準(zhǔn)用水都處于同一室溫下，水溫與室溫之差不超過2℃。 5.校準(zhǔn)步驟 5.1 清洗容量瓶，應(yīng)無掛水珠，晾干或烘干。 5.2 對清洗干凈并經(jīng)過干燥處理過的被檢容量瓶進行稱重，稱得空容量瓶的質(zhì)量。 5.3注純水至被檢容量瓶的標(biāo)線處，稱重純水的質(zhì)量。 5.4 將溫度計插入到被檢容量瓶中，測量純水的溫度，讀數(shù)準(zhǔn)確到0.1℃。 5.5 按照下表計算被檢容量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃的實際容量。 容量瓶的容量允差 標(biāo)稱容量/ml 1 2 5 10 25 50 100 200 250 500 1000 2000 容量允差m（） A級 0.010 0.015 0.020 0.020 0.03 0.05 0.10 0.15 0.15 0.25 0.40 0.60 B級 0.020 0.030 0.040 0.040 0.06 0.10 0.20 0.30 0.30 0.50 0.80 1.20 6.判定依據(jù) 校準(zhǔn)次數(shù)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值不應(yīng)超過被檢玻璃量器容量允差的1/4，取2次的平均值。在標(biāo)準(zhǔn)容量允差范圍之內(nèi)為合格。 7.校準(zhǔn)周期 一年校準(zhǔn)一次 8.相關(guān)記錄 設(shè)備自校記錄表 滴定管自校規(guī)程 1.目的 對滴定管進行內(nèi)部校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。 2.范圍 適用于本公司所有滴定管的校準(zhǔn)。 3.校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備 3.1外校合格的滴定管 3.2純凈水 3.3感量0.0001g天平 3.4稱量杯 4.環(huán)境條件 室內(nèi)溫度控制在（205）℃，波動不得大于1℃/h，確保量器、稱量瓶及校準(zhǔn)用水都處于同一室溫下，水溫與室溫之差不超過2℃。 5.滴定管檢定點的選擇 5.1 1—10ml：半容量和總?cè)萘績牲c； 5.2 25ml：（0—5）ml、（0—10）ml、（0—15）ml、（0—20）ml、（0—25）ml五點； 5.3 50ml：（0—10）ml、（0—20）ml、（0—30）ml、（0—40）ml、（0—50）ml五點； 5.4 100ml：（0—20）ml、（0—40）ml、（0—60）ml、（0—80）ml、（0—100）ml五點。 6.校準(zhǔn)步驟 6.1將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，沖水至最高標(biāo)線以上約5mm處。 6.2緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時排出滴定管流液口的空氣，移去流液口最后一滴水珠。 6.3取一只容量大于被檢玻璃量器的潔凈有蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。 6.4完全開啟活塞（或用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出。 6.5當(dāng)液面降至被校準(zhǔn)點分度線以上約5mm處時，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)整至被校準(zhǔn)點分度線上，隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠。 6.6將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量。 6.7調(diào)整被檢滴定管液面的同時，觀察測量筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)準(zhǔn)確到0.1℃。 6.8按下式計算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的實際容量。 滴定管的容量允差 標(biāo)稱容量/ml 1 2 5 10 25 50 100 分度值/ml 0.01 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2 容量允差/ml（） A級 0.010 0.010 0.010 0.025 0.04 0.05 0.10 B級 0.020 0.020 0.020 0.050 0.08 0.10 0.20 7.判定依據(jù) 校準(zhǔn)次數(shù)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值不應(yīng)超過被檢玻璃量器容量允差的1/4，取2次的平均值。在標(biāo)準(zhǔn)容量允差范圍之內(nèi)為合格。 8.校準(zhǔn)周期 一年校準(zhǔn)一次 9.相關(guān)記錄 設(shè)備自校記錄表 吸量管自校規(guī)程 1.目的 對分度和單標(biāo)吸量管進行內(nèi)部校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。 2.范圍 適用于本公司所有吸量管的校準(zhǔn)。 3.校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備 3.1外校合格的吸量管 3.2純凈水 3.3感量0.0001g天平 3.4稱量杯 4.環(huán)境條件 室內(nèi)溫度控制在（205）℃，波動不得大于1℃/h，確保量器、稱量瓶及校準(zhǔn)用水都處于同一室溫下，水溫與室溫之差不超過2℃。 5.分度吸量管檢定點的選擇 5.1 0.5ml以下（包括0.5ml）：半容量（半容量至流液口）和總?cè)萘績牲c； 5.2 0.5ml以上（不包括0.5ml）：總?cè)萘康?/10，若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點（自流液口起）；半容量（半容量至流液口）；總?cè)萘俊? 6.校準(zhǔn)步驟 6.1將清洗干凈的吸量管垂直放置，沖水至最高標(biāo)線以上約5mm處，擦去吸量管流液口外面的水。 6.2取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯的質(zhì)量。 6.3緩慢地將液面調(diào)整到被檢分度線上，移去流液口的最后 完全開啟活塞（或用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出。 6.5當(dāng)液面降至被校準(zhǔn)點分度線以上約5mm處時，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)整至被校準(zhǔn)點分度線上，隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠。 6.6將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量。 6.7調(diào)整被檢滴定管液面的同時，觀察測量筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)準(zhǔn)確到0.1℃。 6.8按下式計算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的實際容量。 滴定管的容量允差 標(biāo)稱容量/ml 1 2 5 10 25 50 100 分度值/ml 0.01 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2 容量允差/ml（） A級 0.010 0.010 0.010 0.025 0.04 0.05 0.10 B級 0.020 0.020 0.020 0.050 0.08 0.10 0.20 7.判定依據(jù) 校準(zhǔn)次數(shù)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值不應(yīng)超過被檢玻璃量器容量允差的1/4，取2次的平均值。在標(biāo)準(zhǔn)容量允差范圍之內(nèi)為合格。 8.校準(zhǔn)周期 一年校準(zhǔn)一次 9.相關(guān)記錄 設(shè)備自校記錄表 儀器清洗 1 目的 在實驗室中，洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準(zhǔn)備工作，也是一項技術(shù)性的工作。儀器清洗是否符合要求，對實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的影響。因此，制定本規(guī)程，以規(guī)范實驗室常用玻璃儀器的清洗干燥與保存方法，將常用玻璃儀器清洗干凈，做好實驗前的準(zhǔn)備工作。 2 適用范圍 本規(guī)程適用于實驗室常用玻璃儀器的清洗、干燥與保存方法。 3 職責(zé) 實驗人員嚴(yán)格執(zhí)行本規(guī)程。 4 潔凈劑 4.1 潔凈劑分類 4.2 潔凈劑適用范圍 肥皂常用潔凈劑有肥皂、洗衣粉、洗潔精、自配洗液、有機溶劑等。 4.2.1 洗衣粉、洗潔精適用于可以用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、燒瓶、三角瓶、 試劑瓶、量筒等。 4.2.2 自配洗液可用于以下儀器的洗滌 4.2.2.1 不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸餾器，HPLC用小瓶 等特殊形狀的儀器。 4.2.2.2 常規(guī)清洗后仍然掛液的玻璃儀器。 4.2.2.3 長久不用的杯皿器具。 4.2.2.4 新購回的玻璃儀器。 4.2.2.5 刷子刷不下的污垢。 4.2.3 有機溶劑是針對污物屬于某種類型的油膩性，而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有機溶劑能與水混合而又揮發(fā)快的特殊性，沖洗一下帶水的儀器，如酒精，乙醚等。 5 清洗液的制備及注意事項 5.1 重鉻酸鉀洗液 重鉻酸鉀（K2Cr2O7）在酸性溶液中，有很強的氧化能力，對玻璃儀器又極少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內(nèi)使用最廣泛。配制濃度各有不同，從5～12%的各種濃度都有。配方見下表，本實驗室采用配方一（強洗液）。 項目 試劑 配方一（強洗液） 配方二（中強洗液） 配方三（弱洗液） 重鉻酸鉀 10g 10g 10g 水 20ml 100ml 100ml 濃硫酸 180ml 100ml 10ml 配制方法（強洗液）：稱取的10g K2Cr2O7，置500ml燒杯中，用約20ml水加熱溶解，放冷后，將燒杯置冷卻水中，然后將180ml濃H2SO4緩緩加入K2Cr2O7溶液中(注意：千萬不能將水或溶液加入H2SO4中)，邊倒邊用玻璃棒攪拌，并注意不要濺出，混合均勻，待冷卻后，裝 閱讀會員限時特惠 7大會員特權(quán)立即嘗鮮 入洗液瓶備用，蓋好蓋子，以防濃硫酸吸水減弱洗滌能力。新配制的洗液為紅褐色，氧化能力很強。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色，即說明洗液無氧化洗滌力,應(yīng)廢棄處理，重新配制。 5.2 堿性洗液 堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此洗液是采用長時間(24小時以上)浸泡法，或者浸煮法。從堿洗液中撈出儀器時，要戴乳膠手套，以免燒傷皮膚。 常用的堿洗液有：碳酸鈉溶液(Na2CO3，即純堿)，碳酸氫鈉(Na2HCO3，小蘇打)，磷酸三鈉溶液(Na3PO4)，磷酸氫二鈉溶液(Na2HPO4)等。 5.3 純酸純堿洗液 根據(jù)器皿污垢的性質(zhì)，直接用濃硫酸(HCl)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高，否則濃酸揮發(fā)刺激)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。 5.4 有機溶劑 帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大，能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌，如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 6 清洗方法 6.1 常規(guī)清洗 6.1.1 洗刷儀器時，應(yīng)首先將手洗凈，免得手上的油污附在儀器上，增加洗刷的困難。 6.1.2 一般的玻璃儀器，如燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管和量筒等，可以用毛刷從外到里 用水刷洗，這樣可刷洗掉水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵；若有油污等有機物，可用一定濃度的洗潔精水溶液浸泡一定時間后，再用蘸有洗滌劑的毛刷擦洗，然后用自來水沖洗干凈，最后用純化水潤洗內(nèi)壁2～3次。洗凈的玻璃儀器內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤濕而無水的條紋，且不掛水珠。常使用磨口的玻璃儀器，洗刷時應(yīng)注意保護磨口。 6.1.3 砂芯玻璃濾器在使用后須立即清洗，針對濾器砂芯中殘留的不同沉淀物，采用 適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙馍靶颈砻娉恋淼墓腆w，然后用減壓抽洗法反復(fù)用洗滌劑把砂芯中殘存的沉淀物全部抽洗掉，再用蒸餾水沖洗干凈。 6.1.4 用來配制、盛放高濃度溶液的帶磨口塞的玻璃儀器，如容量瓶、比色管、滴定 管等，用后應(yīng)及時把溶液倒出，廢棄處理或放入試劑瓶中貯存，并及時清洗，以防溶質(zhì)析出，堵塞磨口塞，損壞玻璃儀器。 6.2重鉻酸鉀洗液清洗 6.2.1 清洗方法 通常將重鉻酸鉀洗液倒入或吸人容器內(nèi)浸泡2-24h后，把容器內(nèi)的洗液倒入貯存瓶中備用，再用自來水沖洗和去離子水潤洗。洗凈的玻璃儀器內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤濕而無水的條紋，且不掛水珠。對于長期不用的和新購回的玻璃儀器，應(yīng)先用水刷洗，洗去水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵，晾干后，再用重鉻酸鉀洗液洗滌。 6.2.2注意事項 在使用重鉻酸鉀洗液時，要切實注意不能濺到身上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入待洗的儀器中時，應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后，廢水不要倒在水池里和下水道里，長久會腐蝕水池和下水道，應(yīng)倒在廢液缸中，缸滿后倒在垃圾里。如果無廢液缸，倒入水池時，要邊倒邊用大量的水沖洗。 6.3 難洗污物的洗滌方法 6.3.1結(jié)晶和沉淀物的洗滌 如氫氧化鈉或氫氧化鉀因吸收空氣中的二氧化碳而形成碳酸鹽以及存在氫氧化銅或氫氧化鐵沉淀時，可用水浸泡數(shù)日，然后用稀酸洗滌，使之生成能溶于水的物質(zhì)，再用水沖洗。如存有有機物沉淀，則可用煮沸的有機溶劑或氫氧化鈉溶液進行洗滌。 6.3.2干性油、油脂、油漆的洗滌 可用氨水或氯仿進行洗滌，未變硬的油脂可用有機溶劑洗滌；煤油可用熱肥皂水洗滌；黏性油可用熱氫氧化鈉溶液浸泡洗滌。 6.3.3 污斑的洗滌 玻璃上的白色污斑，是長期貯堿而被堿腐蝕形成的；玻璃上吸附著的黃褐色的鐵銹斑點，可用鹽酸溶液洗滌；電解乙酸鉛時生成的混濁物，可用乙酸洗滌；褐色的二氧化錳斑點可用硫酸亞鐵、鹽酸或草酸溶液洗滌；玻璃上的墨水污斑可用蘇打或氫氧化鈉溶液洗滌。 6.4 超聲清洗 對于小容量的玻璃容器（非量具），如HPLC用小瓶，無法用刷子刷洗，也不太容易灌入液體清洗，可采用超聲清洗。超聲清洗前應(yīng)先用水洗去水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵，再注入一定濃度的洗潔精溶液，置燒杯中，超聲清洗10～30min，用水洗去洗滌液，然后用純化水超聲清洗2～3次。對于其內(nèi)有難溶于水的物質(zhì)或油污的玻璃容器，應(yīng)先用合適的有機溶劑沖洗第一遍，再如上進行超聲清洗。 注意：超聲清洗的玻璃容器不能有裂紋，超聲時間不宜過長，以防超聲破碎。 6.5 干燥 實驗應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。用于不同實驗對干燥有不同的要求，一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器清洗干凈后即可使用，而用于無水分析的儀器很多要求是干燥的，有的要求無水痕，有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求進行干燥儀器。 6.5.3 晾干 不急等用的儀器或使用時對水分沒有要求的儀器，可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分，自然晾干，即可。 6.5.4 烘干 洗凈的儀器控去水分，放在烘箱內(nèi)烘干，烘箱溫度為105~110℃，烘1小時左右。也可以放在紅外燈干燥箱中烘干。此方法適用于一般的玻璃儀器。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要注意慢慢升溫并且溫度不可過高，以免破裂。量器、量具不可放于烘箱中烘干。 6.5.5 熱(冷)風(fēng)吹干 對于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的儀器中搖洗，然后用電吹風(fēng)機吹，開始用冷風(fēng)吹1~2分鐘，當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥，再用冷風(fēng)吹去殘余蒸汽，不使其又冷凝在容器內(nèi)。 6.6 保存。 6.6.3 經(jīng)常使用的玻璃儀器放在防塵的儀器存放柜內(nèi)，存放要分門別類，便于取用。 6.6.4 移液管洗凈后置于防塵的盒中。 6.6.5 滴定管用后，倒去內(nèi)裝的溶液，洗凈后裝滿純水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，也 可倒置夾于滴定管架上。 6.6.6 比色皿用畢洗凈后，在瓷盤或塑料盤中墊上濾紙，倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔 的器皿中。 6.6.7 帶磨口塞的儀器，如容量瓶、比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或線繩把塞和管口栓 好，以免打破塞子或互相弄混。需長期保存的磨口儀器要在塞子間墊一張紙片，以免日久粘住。長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋栓好活塞保存。 6.6.8 成套儀器如索氏萃取器、氣體分析器等用完要立即洗凈，放在專門的紙盒里保存。 6.7 小結(jié) 總之，要本著對工作負(fù)責(zé)的精神，對一切玻璃儀器用完后要及時清洗干凈，按要求保管，養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣，不要在儀器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(zhì)（包括濃堿液）或有毒藥品，以免造成后患。