原子吸收分光光度法標準操作規(guī)程.docx

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審批 項目 部門或職務 姓名 簽名 簽署日期 起草 QC 秦劍英 年 月 日 審核 QC主管 喬云麗 年 月 日 QA主管 張有清 年 月 日 質(zhì)量管理部 趙 明 年 月 日 批準 總工程師 侯文宇 年 月 日 首次分發(fā)部門及數(shù)量 分發(fā)部門 質(zhì)量管理部 QC室 分發(fā)數(shù)量 1 1 分發(fā)部門 分發(fā)數(shù)量 1 目的：建立原子吸收分光光度法的標準操作規(guī)程，保證操作的正確性。 2 范圍：本標準適用于進行原子吸收測定的供試品。 3 責任：QC負責對本規(guī)程進行實施，QC主管負責對本規(guī)程的實施進行監(jiān)督。 4 制定依據(jù)：《中華人民共和國藥典》2010年版二部附錄Ⅳ D 《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范》2010年版 5 內(nèi)容 5.1 簡述 供試品在高溫下經(jīng)原子化產(chǎn)生原子蒸氣時，如有一光輻射作用于原子，當輻射頻率相應于原子中電子從基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量時，即引起原子對特定波長的吸收。吸收通常發(fā)生在真空紫外、紫外及可見光區(qū)。原子吸收光譜為線光譜，通過測定該特征波長光譜線的吸光度可以計算出該待測元素的含量。原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比爾定律。實驗條件固定時特定波長處的吸光度值與樣品中原子濃度成正比。但實驗參數(shù)的變化會影響結(jié)果值。 原子吸收分光光度法測量對象是成原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素。測定的樣品一般經(jīng)高溫破壞成原子態(tài)，在氣態(tài)下利用自由原子的光譜性質(zhì)進行測量，常用在藥物中無機元素的測定。 5.1.1 儀器 原子吸收分光光度計主要由光源、原子化器、單色器、檢測器、記錄顯示系統(tǒng)和數(shù)據(jù) 處理系統(tǒng)等部分組成。 （1） 光源 由于原子光譜為線光譜，原子吸收分光光度計的光源應能在窄的光譜范圍內(nèi)有高強度的輻射，否則檢測器得不到準確測量信號。因此，需要應用能滿足上述要求的線光源。原子吸收分光光度計常用的光源為空心陰極燈。燈的陰極由待分析元素的物質(zhì)構(gòu)成，工作時使該元素激發(fā)并發(fā)射特征光譜。被測元素只能用該元素的空心陰極燈進行分析。 （2） 原子化器：常用的原子化器有火焰型、電熱型、氫化物發(fā)生型和冷蒸氣型四種。 A 火焰型原子化器：樣品溶液導入霧化器中使試樣溶液霧化成氣溶腔，并與燃氣和助燃 氣充分混合后在燃燒器上成火焰燃燒，不同物質(zhì)需要不同能量使其離子態(tài)轉(zhuǎn)變成基態(tài) 的原子。入射光通過基態(tài)原子時部分能量被吸收，并由傳感器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，用記? 儀進行記錄。 改變?nèi)細夂椭細夥N類及比例可以控制火焰溫度，以提供使供試品轉(zhuǎn)變成原子狀態(tài)所需的能量。最常用的混合氣體為空氣-乙炔。 B 電熱型原子化器：又稱無火焰原子化器，其中又以石墨爐應用最廣。石墨爐原子化器 為用電流控制溫度的爐子，其中放入可置放樣品的石墨管或其它合適的樣品置放裝置。 在測定過程中爐內(nèi)通入氬或其它保護氣體，以防上爐的氧化。以一定體積的樣品溶液 加入石墨管后用電加熱使其原子化。電加熱的過程至少有三個階段：干燥階段用略高 于溶劑沸點的溫度，以較長的時間使溶劑蒸發(fā)至干?；一A段是去掉比分析元素容易 揮發(fā)的樣品基體以減少背景吸收，根據(jù)具體情況選擇合適的灰化溫度及時間。最后階 段為原子化階段。溫度應升至能使樣品轉(zhuǎn)變成氣態(tài)原子，該階段的升溫速度必須很快， 加熱時間應盡可能短，以延長石墨爐的壽命。原子蒸氣迅速從入射光束通道中擴散出 去，形成一個瞬態(tài)吸收信號，用記錄儀記錄。 C 氫化物發(fā)生原子化器：利用某些元素易形成低沸點氫化物的性質(zhì)而設計的氫化物發(fā) 生原子化器可以減少或避免因高溫導致的背景干擾與化學干擾。As、Sb、Bi、Ge、Sn、 Pb、Se等元素在存在還原劑（除另有規(guī)定外，通常采用硼氫化鈉）的酸性介質(zhì)中易 生成低沸點的易受熱分解的氫化物，再依次由載氣導入由石英管與加熱器組成的原子 吸收池中，在石英管中氫化物因受熱而分解，并形成基態(tài)原子。 D 冷蒸氣原子化器：測汞時，在汞蒸氣發(fā)生器中，汞離子被還原成汞，然后將汞蒸氣直 接導入原子吸收池中。 (3) 單色器：通常用衍射光柵為色散元件。儀器光路應能保證有良好的光譜分辨率和在 相當窄的光譜帶（0.2nm）下正常工作的能力。單色器的結(jié)構(gòu)與一般紫外可見分光 光度計相同。 (4) 檢測器：一般采用對紫外及可見光敏感的寬光譜工作范圍的光電倍增管作為檢測 元件。要求檢測器的輸出信號靈敏度高、噪聲低、漂移小及穩(wěn)定性好。 (5) 記錄儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：原子吸收分光光度計常用繪圖打印機記錄測定結(jié)果。數(shù)據(jù)處 理系統(tǒng)需能測量信號積分值和制備標準曲線以及統(tǒng)計計算處理。有的儀器將參數(shù)設定 和操作系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)放在一起工作。 5.1.2 背景干擾的消除：背景吸收干擾是原子吸收測定中常見的現(xiàn)象。造成背景干擾的原因多種多樣，并往往隨樣品情況的變化而變化。一般認為，背景來源于樣品中共存組分及其在原子化過程中形成的次生分子或原子的熱發(fā)射，光吸收和光散射。其中有些干擾可以通過適當?shù)臉悠非疤幚砘騼?yōu)化原子化過程的條件得以消除或減少，但許多干擾仍難以避免。必須另辟蹊徑，通過改進儀器設計予以克服。 背景校正的基本原理是將分析譜線兩側(cè)的讀數(shù)作為背景讀數(shù)，然后從分析線的峰值讀數(shù)中扣除之。最常用的背景校正方法有三種：一是連續(xù)光源校正法，采用二個光源，主光源為線光源（即空心陰極燈），另一光源為連續(xù)光源，在紫外區(qū)通常用氘燈。來自線光源的樣品光束通過樣品時，其吸光度讀數(shù)為待測元素與背景吸收之和，來自連續(xù)光源的參比光束通過樣品時測定背景讀數(shù)，二者之差即為校正的待測元素的吸光度；二是塞曼效應校正法，多電子原子的發(fā)射譜線通過強磁場時，由于空間量子化的緣故使譜線發(fā)生分裂，分裂后的中心線稱π成分，兩側(cè)譜線稱σ成分。π成分作為樣品光束測定樣品和背景的總吸光度。σ成分作為參比光束測定背景吸收，二者之差即為樣品吸收；三是強脈沖自吸校正法，在空心陰極燈的工作周期內(nèi)依次施加二個不同強度的脈沖，在弱脈沖作用下發(fā)射正常的譜線，在強脈沖作用下多譜勒效應和陰極濺射增強，從而使譜線變寬而且引起明顯的自吸收，造成輻射能在中心波長處缺失而分布于中心波長的兩側(cè)。將弱脈沖作用下的發(fā)射譜線作為樣品光束，強脈沖作用下的自吸譜線作為參此光束，依次測定吸光度，此實施校正。連續(xù)光源校正由于使用雙光源，樣品光束和參比光束的準直較為困難，導致在高背景時校正不足或補償過度；另外，當共存元素的吸收線鄰近分析線時，也往往造成補償過度。塞曼背景校正沒有上述缺點，但當樣品濃度較高時，工作曲線向濃度軸彎曲。強脈沖自吸校正效果較好，但仍存在高濃度時工作曲線彎曲及燈壽命縮短等缺點。 5.2 原子吸收分光光度計的檢定 5.2.1 波長準確度與重復性：根據(jù)中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程JJG694-90的規(guī)定，雙光束原子吸收分光光度計的波長示值誤差應不大于0.5nm，波長重復性優(yōu)于0.3nm。 波長準確度與重復性檢定方法 按空心陰極燈上規(guī)定的工作電流，將汞燈點亮穩(wěn)定后， 在光譜帶寬0.2nm條件下，從汞、氖譜線253.7、365.0、435.8、546.1、640.2、724.5和871.6nm中按均勻分布原則，選取3～5條逐一作3次單向（從短波長向長波長方向）測量最大能量波長示值，計算譜線波長測量值與標準值的平均誤差。波長重復性為/次測定中最大值與最小值之差。 5.2.2 分辨率：儀器光譜帶寬為0.2nm時，應可分辨錳279.5nm和279.8nm的雙線。 分辨率檢定方法 將錳燈點亮，穩(wěn)定后在光譜帶寬為0.2nm時調(diào)節(jié)光電倍增管的高壓， 使279.5nm譜線能量讀數(shù)為100。掃描測量錳雙線，應能分辨出279.5nm和279.8nm 兩條譜線，且兩線間峰谷能量應不超過40%。 5.2.3 基線穩(wěn)定性：火焰原子化法測定30min內(nèi)靜態(tài)基線和點火基線的穩(wěn)定度，應不大于下 表的指標。 火焰原子化法靜態(tài)基線和點火基線的穩(wěn)定度 項目 使用中儀器（吸光度） 靜態(tài)基線 最大零漂 0.006 最大瞬時噪音（峰-峰值） 0.006 點火基線 最大零漂 0.008 最大瞬時噪音（峰-峰值） 0.008 （1） 基線穩(wěn)定性檢定法 A 靜態(tài)基線穩(wěn)定性的測定：光譜帶寬0.2nm、量程擴展10倍、點亮銅燈，原子化器未 工作狀態(tài)下測定。單光束儀器與銅燈同時預熱30min，用“瞬時”測量方法，或時間 常數(shù)不大于0.5s，測定324.7nm譜線的穩(wěn)定性。雙光束儀器預熱30min、銅燈預熱 3min后，按上述相同條件測定。 B 點火基線穩(wěn)定性的測定：按測銅的最佳條件，用乙炔/空氣火焰，吸噴去離子水10min 后，在吸噴狀況下重復（1）A的測量。 5.2.4 邊緣波長能量：帶寬為0.2nm，響應時間不大于1.5s條件下，對砷193.7nm和銫 852.1nm譜線進行測量，譜線的峰值應能調(diào)到100%，背景值/峰值應不大于2%。5min內(nèi)譜線的最大瞬時噪聲（峰-峰值）應不大于0.03A。譜線能量為100%時，光電倍增管的高壓應不超過最大高壓值的85%。 5.2.5 火焰法測定銅的檢出限［CL(n=3)］和精密度（RSD）使用中的儀器應分別不大于0.02μg/ml和1.5%。 (1) 檢出限的檢定：儀器參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空白溶液0.5mol/LHNO3調(diào)零，分別對 3種銅標準溶液（0.05、1.00、3.00μg/ml）各進行3次重復測定，取3次測定平 均值，按線性回歸法求出工作曲線的斜率，即為儀器測定銅的靈敏度（S）。 S=dA/dc [A/（μg/ml）] 在上述條件下，擴展標尺10倍，對空白溶液（或濃度3倍于檢出限的溶液）進行11次吸光度測量，并求出其標準偏差（SA），計算銅的檢出限如下 CL（n=3）=3SA/S（μg/ml） （2） 精密度的檢定:在（1）測定中選擇標準溶液之一，其吸光度在0.1～0.3范圍 進行7次測定，求出相對標準偏差（RSD），即為儀器測銅的精密度。 5.2.6 石墨爐法測定鎘的檢出限［QL（n=3）］，特征量（C.M.）和精密度（RSD），使用中的儀器應分別不大于4pg、2pg和7%。 （1） 檢出限和特征量的檢定:儀器參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，分別對空白溶液（0.5mol/L HNO3）和3種鎘標準溶液（0.50、1.00、3.00ng/ml）各進行3次重復測定，取3次測定平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的斜率，即為儀器測定鎘的靈敏度（S）。 S=dA/dQ=dA/d（cV） （A/pg） 式中 c為溶液濃度（ng/ml）； V為取樣體積（μl）。 上述條件下對空白溶液進行11次吸光度測定，并求出其標準偏差（SA）。計算鎘的檢出限如下 QL（n=3）=3SA/S（g） 儀器測定鎘的特征量計算如下 C.M.=0.0044/S（pg） （2） 精密度的檢定 在（5.2.6.1）測定中，對3.00ng/ml的鎘標準溶液進行7次重復測 定，即為儀器測鎘的精密度。 5.2.7 火焰法中樣品溶液吸噴量（F）和表觀霧化率（ε） 應用本法可測定火焰原子化霧化的效率，樣品的吸噴量應不小于3ml/min；霧化率應不小于8%。 （1） 吸噴量和表觀霧化率的檢定 在與5.2.5相同條件下，于10ml量筒內(nèi)注入去離子水至10ml刻線，將毛細管插入筒底部，同時啟動秒表，測量1min時間內(nèi)量筒中水所減少的體積，即為吸噴量（F），取出進樣毛細管，至廢液管出口無廢液排出后，將該管放入有一段水封的10ml量筒（量筒1）內(nèi)。另一量筒（量筒2）內(nèi)注入10ml水，在上述條件下將毛細管插入水中，至10ml水全部吸噴完畢，廢液管中無廢液排出后，測量排出廢液體積V（ml），并計算表觀霧化率（ε）。 ε=(10-V)/10100% 5.2.8 背景校正能力：背景信號約為1A時，校正后的信號應不大于該值的1/30。 （1） 火焰原子化器的儀器在鎘228.8nm時先用無背景校正方式測量，調(diào)零后將吸收度約為 1A的屏網(wǎng)插入光路讀得吸收度A1，再在背景校正方式調(diào)零，插入屏網(wǎng)讀取吸收度A2， A1/A2值應符合2.8的規(guī)定。 （2） 石墨爐原子化器的儀器參數(shù)調(diào)至測鎘的最佳狀態(tài)，先用無背景校正方式，用移液管加 入一定量的氯化鈉（5.0ng/ml）溶液使產(chǎn)生1A左右吸光度信號，讀取吸光度（峰高 法）A1，再用有背景校正方式全樣測定，讀取吸收度A2，A1/A2值應符合5.2.8的規(guī) 定。 5.3 樣品測定操作方法 5.3.1 標準曲線法:先配制一個被測元素的標準貯備液，通?？捎迷撛氐幕鶞驶衔锘蚣兘饘侔匆?guī)定方法配制，亦可從有關單位中購得，用通常用作空白的溶液稀釋成標準工作液。再按測定方法的操作步驟配制一組合適的系列標準溶液。在儀器推薦的濃度范圍內(nèi)，制備含待測元素的標準溶液至少3份，濃度依次遞增，并分別加入供試品溶液配制中的相應試劑。除另有規(guī)定外，一般用去離子水制成水溶液。將儀器按規(guī)定啟動后，先將去離子水噴入火焰，調(diào)讀數(shù)為零，再將最濃的標準溶液噴入火焰，調(diào)節(jié)儀器至近滿量程的讀數(shù)，然后依次噴入每一標準溶液，讀數(shù)。每噴完1份溶液后，均用去離子水噴入火焰充分沖洗燈頭并調(diào)零。取每一濃度3次讀數(shù)的平均值，與相應濃度作標準曲線。 按各品種項下的規(guī)定制備供試品溶液，使待測元素的估計濃度在標準曲線濃度范圍內(nèi)，將供試品溶液噴入火焰，取3次讀數(shù)的平均值，從標準曲線上查得相應的濃度，計算元素的含量。 供試品溶液測定完后，應用與供試品溶液濃度接近的標準溶液進行回校。標準曲線應取符合線性范圍的濃度。樣品的測定讀數(shù)宜在線性范圍中間或稍高處。 石墨爐原子化器的標準曲線可以用相同體積不同濃度的系列標準溶液或用相同濃度不同體積的標準液制備，一般以前者為佳。 5.3.2 標準加入法:取同體積按各品種項下規(guī)定制備的供試品溶液4份，分別加至4個同體積的量瓶中，除（1）號瓶外，其他（2）、（3）、（4）號量瓶分別再準確加入比例量的待測元素標準液，均用去離子水稀釋至刻度，形成標準液加入量從零開始遞增的一系列溶液。按上述標準曲線法自“將儀器按規(guī)定啟動后”操作，并依法將溶液噴入火焰，讀數(shù)；將讀數(shù)與相應的待測元素加入量作圖，延長此直線至與含量軸的延長線相交，此交點與原點間的距離即相當于供試品溶液取用量中待測元素的含量（如圖）。再以此計算供試品中待測元素的含量。 0.3 (4) 供試品溶液取用量 0.2 (3) 中 待測元素的含量 (2) 0.1 (1) 0 待測元素加入量 標準加入法僅適用于上述標準曲線法的工作曲線呈線性并通過原點的情況。 5.3.3 雜質(zhì)檢查法：取供試品，按各品種項下的規(guī)定，制備供試品溶液；另取等量的供試品，加入限量的待測元素溶液，制備成對照溶液。照上述標準曲線法自“將儀器按規(guī)定啟動后”操作，并將對照溶液噴入火焰，調(diào)節(jié)儀器使具合適的讀數(shù)（a）；在相同的操作條件下噴入供試品溶液，讀數(shù)（b）；b值應小于（a-b）。 5.3.4 內(nèi)標法：在標準樣品和供試品中分別加入第二元素作為內(nèi)標元素。測定分析元素和內(nèi)標譜線的吸收度比值，并以此對被測元素的含量或濃度繪制工作曲線。內(nèi)標元素要求與被測元素在基體或原子化器中表現(xiàn)的物理、化學性質(zhì)相同或相似。且試樣中不應含有這種元素。該方法只適用于雙通道原子吸收分光光度計。 5.4 測量操作注意事項 5.4.1 樣品取樣要有代表性，取樣量應根據(jù)被測元素的性質(zhì)、含量、分析方法及要求的分析精度決定。標準樣品的組成應盡可能與被測樣品接近。 5.4.2 儀器參數(shù)選擇如空心陰極燈工作電流、光譜帶寬、原子化條件等?；鹧嬖踊髦谢鹧鏃l件的選擇如火焰類型，燃氣和助燃氣的比例，供氣壓力和氣體流量等。石墨爐原子化器應注意干燥-灰化-原子化各階段的溫度、時間、升溫情況等程序的合理編制。它們對測定的靈敏度、檢出限及分析精度等都有很大的影響。許多儀器一般能提示或自動調(diào)節(jié)成常用的參數(shù)，使用時可按實驗情況予以修改。 5.4.3 原子吸收分光光度法實驗室要求有合適的環(huán)境，室內(nèi)應保持空氣潔凈，較少灰塵，應有充足、壓力恒定的水源，儀器燃燒器上方應有符合廠方要求的排氣罩，應能提供足夠而恒定的排氣量，排氣速度應能調(diào)節(jié)，排氣罩以耐腐蝕、不生銹的金屬板制造為宜。 使用原子吸收分光光度計時對實驗室安全應給予特別注意，如排氣通風是否良好，突然停電、停水及氣流不足或不穩(wěn)定時的安全措施，高壓燃氣和助燃氣使用安全問題等。目前儀器本身大多具有自動安全功能，發(fā)現(xiàn)故障后一般自動停止工作。但實驗室環(huán)境的安全仍需使用者隨時注意。 5.4.4 原子吸收分光光度法靈敏度很高，極易受實驗室各種用品的污染，常見的污染源如下。 （1） 水：應用去離子水或用石英蒸餾器蒸餾的超純水。鈉、鉀、鎂、硅、鐵等元素最易污染實驗室水。貯藏水的容器一般用聚乙烯塑料等材料制成。玻璃瓶久貯會將瓶中微量污染元素溶解在水中。 （2） 試劑:制備樣品用的酸類、溶劑及有機萃取劑等亦為主要玷污來源之一，應采用高純 試劑。 （3） 實驗室容量器皿燒杯、容量瓶、移液管等盡可能使用耐腐蝕塑料器皿，而不用玻璃器 皿。因為玻璃器皿易吸附或吸收其他金屬離子，在使用過程中緩緩釋出。自動進樣器 應盡量不用能直接接觸樣品的金屬附件及金屬針頭。樣品前處理用的通風櫥可能有積 塵、銹蝕物或粉塵、氣流等影響。大氣中塵埃的污染特別對石墨爐的高靈敏度檢測有 很大的影響。樣品處理過程及處理完后分析時應盡可能防止外界塵埃落入，產(chǎn)生干擾。 5.4.5 標準溶液一般濃度大于1000μg/ml的可以作為貯備液貯存在耐腐蝕的塑料容器中,濃度低于10μg/ml的工作溶液應注意稀釋溶劑及試劑對其污染的影響,濃度低于1μg/ml的標準溶液應在使用當天配制使用，不宜貯存。 5.4.6 樣品一般處理成溶液后進行分析，因此樣品的前處理十分重要。處理方法很多，無機物常用酸進行溶解，復雜基體的樣品常需用熔融，有機萃取，加入改進劑等方法消除基體干擾及化學干擾等因素。生物樣品往往需經(jīng)濕法或干法灰化，萃取或加基體改進劑消除基體干擾等措施以使分析順利進行。石墨爐的樣品測試可以采用固體直接放在石墨管或石墨平面中進樣。難以避免的干擾有時可用掩蔽劑消除。 5.4.7 石墨爐的分析重現(xiàn)性及精度的關鍵操作之一為進樣方法的重現(xiàn)性。從石墨管的小孔中加入樣品時，除石墨爐周圍環(huán)境升溫情況需要保持一致外，用微量吸管加入的角度、深度等均須一致，因此使用石墨爐分析樣品最好用重現(xiàn)性好、可靠的自動進樣器，手工進樣欲得重現(xiàn)的結(jié)果需要較高而熟練的實驗技術。 5.4.8 原子化溫度較高的元素宜用氧化亞氮-乙炔作為燃氣，用專用的高溫燃燒頭進行火焰法測定，該情況下以用無焰法石墨爐進行分析為宜。 5.4.9 汞、砷、硒及碲等元素可以還原成氫化物在較低溫度下測定，也可用專用儀器（如測汞儀）進行測定。 5.4.10 原子吸收分光光度法使用器皿的清洗不宜用含鉻離子的清洗液，因鉻離子容易滲透入玻璃等容器中，而以硝酸或硝酸與鹽酸混合液清洗后再用去離子水清洗為佳。 5.4.11 樣品中如存在比被分析元素更不易揮發(fā)的元素，而使用無焰石墨爐分析時，最好在原子化升溫完畢后用最高溫度作極短期加熱，以清洗殘存于石墨管中的干擾元素。 4.12 儀器及樣品濃度情況差別很多，濃度過濃使信號達到飽和時則輸出信號過強，此時可以適當降低靈敏度或改用該元素的次要譜線以確保信號強度與被測元素濃度呈線性關系。 5.5 定量分析結(jié)果判定 定量分析制備標準曲線時，標準曲線法制備含待測元素的標準溶液至少有3種不同濃度。 每一濃度測定3次，求取3次讀數(shù)平均值。以各濃度讀數(shù)平均值制備標準曲線。標準加 入法制備相同體積和濃度的供試品溶液4份。其中1份不加標準液，其他3份分別加入 不同濃度的待測元素標準液，均稀釋至相同體積，如上述制備標準曲線。供試品要求制 備2份樣品溶液，各測定3次。取平均值從標準曲線上求得相應的濃度。測定的相對標 準偏差（RSD）應不大于3%，石墨爐法可適當放寬。樣品測定離散性大時應多測定幾次， 以增加讀數(shù)的可靠性。 6 附件 無 7 隨文件審批的相應記錄 無 8 文件變更歷史 詳見本文件的《文件修訂記錄》。