土壤堿解氮的測(cè)定.ppt

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土壤氮的測(cè)定劉小鋒 本章學(xué)習(xí)要求 掌握土壤有效氮的分析意義了解土壤有效氮的測(cè)定方法掌握堿解氮的測(cè)定方法 概述 一 土壤氮的含量 形態(tài)二 土壤氮的主要分析項(xiàng)目 一 土壤氮的含量 形態(tài) 1 含量我國(guó)耕地的全氮量為千分?jǐn)?shù)量級(jí) 0 x 一般為0 1 0 2 1 0 2 0g kg 1 土壤含氮量主要受氣候 植被 土壤質(zhì)地 耕作制度等因素影響 特別是水熱條件 土壤有機(jī)質(zhì)是土壤氮的自然供應(yīng)庫(kù) 土壤全氮量與土壤有機(jī)質(zhì)含量之間有一定的相關(guān)性 約占土壤有機(jī)質(zhì)含量的5 左右 故可以從有機(jī)質(zhì)測(cè)定結(jié)果來(lái)估計(jì)土壤全氮的近似值 概述一 土壤中氮的含量 形態(tài) 2 形態(tài)有機(jī)態(tài)氮 95 組成 半分解的有機(jī)質(zhì) 微生物軀體和腐殖質(zhì)形態(tài) 已經(jīng)分離鑒定出的含氮化合物單體有氨基酸 嘌呤 嘧啶以及微量存在的葉綠素及其衍生物 磷脂 各種胺 維生素等 大約有一半以上的有機(jī)氮以何種形態(tài)存在還不清楚 礦化作用年礦化率1 3 無(wú)機(jī)態(tài)氮1 5 形態(tài) 固定態(tài)銨 交換性銨 NO3 NH4 NO2 NOx 旱田中以NO3 N為主 水田中以NH4 N為主 含量 幾 幾十ppm mg kg 1 概述一 土壤中氮的含量 形態(tài) 二 土壤氮的主要分析項(xiàng)目 1 土壤全氮量通常用于衡量土壤氮素的基礎(chǔ)肥力2 土壤有效氮量反映土壤近期內(nèi)氮素供應(yīng)情況 與作物的生長(zhǎng)有一定的相關(guān)性 因而對(duì)營(yíng)養(yǎng)診斷和推薦施肥具有指導(dǎo)意義 土壤有效氮 包括無(wú)機(jī)的礦物態(tài)氮和有機(jī)質(zhì)中易分解的 比較簡(jiǎn)單的部分有機(jī)氮 是NH4 N NO3 N 氨基酸 酰胺和易水解的蛋白質(zhì)氮的總和 通常也稱(chēng)為水解 性 氮 土壤速效氮 主要指土壤有效氮中的無(wú)機(jī)礦物態(tài)氮 也就是 NH4 N和NO3 N 概述二 土壤氮的主要分析項(xiàng)目 土壤有效氮的測(cè)定 一 分析方法概述二 土壤水解性氮的測(cè)定 堿解擴(kuò)散法 一 分析方法概述 1 生物方法 1 生物培養(yǎng)法 好氣培養(yǎng)法 取一定量的土壤 在適宜的溫度 水分 通氣條件下培養(yǎng) 測(cè)定培養(yǎng)過(guò)程中釋放出的無(wú)機(jī)態(tài)氮 即 在培養(yǎng)之前和培養(yǎng)之后測(cè)定土壤中銨態(tài)氮和硝態(tài)氮總量 兩者之和即為礦化氮 厭氣培養(yǎng)法 在淹水條件下進(jìn)行培養(yǎng) 測(cè)定土壤中由銨化作用釋放出的NH4 N 即嫌氣微生物在一定溫度礦化土壤有機(jī)氮成為NH4 N 土壤有效氮測(cè)定一 分析方法概述 方法評(píng)價(jià) 與好氣培養(yǎng)法相比 厭氣培養(yǎng)過(guò)程的條件控制易掌握 不需要考慮通氣條件和嚴(yán)格的水分控制 方法比較簡(jiǎn)單 結(jié)果的再現(xiàn)性也比較好 且與作物吸氮量和作物產(chǎn)量有很好的相關(guān)性 因而更適合于例行分析 2 同位素測(cè)定法 用15N標(biāo)記肥料 在作物吸收后 測(cè)定植物體中來(lái)自于肥料的氮素及總氮 以二者差值來(lái)估計(jì)土壤有效性氮量 土壤有效氮測(cè)定一 分析方法概述 2 化學(xué)方法 土壤中氮的釋放主要受微生物活動(dòng)的控制 化學(xué)浸提劑不能像微生物那樣有選擇性地釋放土壤中某部分的有效氮 因此 化學(xué)方法只能用來(lái)模擬估計(jì)土壤有效氮的供應(yīng) 水解氮常被看作土壤易礦化氮 測(cè)定方法有兩種 1 酸水解法 丘林法如用0 5mol L 1H2SO4水解提取 得到的溶液用K2Cr2O7氧化 再進(jìn)行蒸餾 說(shuō)明 對(duì)有機(jī)質(zhì)含量高的土壤 測(cè)定結(jié)果與作物有良好的相關(guān)性 但對(duì)于有機(jī)質(zhì)缺乏的土壤 測(cè)定結(jié)果并不十分理想 對(duì)石灰性土壤更不合適 而且操作復(fù)雜 費(fèi)時(shí) 不適合例行分析 土壤有效氮測(cè)定一 分析方法概述 2 堿水解法 堿解擴(kuò)散法 用擴(kuò)散皿 以1mol L 1或2mol L 1NaOH進(jìn)行堿解擴(kuò)散 特點(diǎn) 堿解 擴(kuò)散 吸收同時(shí)進(jìn)行 操作簡(jiǎn)便 分析速度快 結(jié)果的再現(xiàn)性好 堿解蒸餾法 加還原劑 FeSO4 Zn粉等 和1mol L 1NaOH進(jìn)行還原和堿解 最后將NH3蒸餾出來(lái) 特點(diǎn) 結(jié)果的再現(xiàn)性較好 土壤有效氮測(cè)定一 分析方法概述 方法評(píng)價(jià) 生物培養(yǎng)法測(cè)定的是土壤中氮的潛在供應(yīng)能力 由于是在模擬大田情況下進(jìn)行的 所釋出有效氮比較符合田間實(shí)際 因而測(cè)出的結(jié)果與作物有較高的相關(guān)性 但是 方法較繁 且費(fèi)時(shí) 化學(xué)方法是用化學(xué)的方法來(lái)模擬生物的反應(yīng) 快速簡(jiǎn)便 但由于對(duì)易礦化氮的了解不夠 浸提劑的選擇往往缺乏理論依據(jù) 測(cè)定的結(jié)果與作物生長(zhǎng)的相關(guān)性不及生物培養(yǎng)法 土壤有效氮測(cè)定一 分析方法概述 二 土壤水解性氮的測(cè)定 堿解擴(kuò)散法 1 方法原理在擴(kuò)散皿中 用1 0mol L 1NaOH水解土壤 使土壤中的易水解氮 潛在有效氮 堿解轉(zhuǎn)化為NH3 NH3擴(kuò)散后以H3BO3溶液吸收 用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定 計(jì)算土壤中堿解氮的含量 土壤有效氮測(cè)定二 堿解擴(kuò)散法 2 方法特點(diǎn) 不包括土壤中的NO3 N 若要包括NO3 N 測(cè)定時(shí)需加FeSO4 7H2O粉 并以Ag2SO4為催化劑 使NO3 N還原成NH4 N 由于FeSO4需要消耗部分NaOH 所以測(cè)定時(shí)需要提高NaOH溶液的濃度 例如 2g土加1 07mol L 1NaOH10ml 0 2gFeSO4 7H2O粉和0 1ml飽和Ag2SO4溶液進(jìn)行堿解還原 土壤有效氮測(cè)定二 堿解擴(kuò)散法 3 儀器及設(shè)備 擴(kuò)散皿 半微量滴定管 恒溫箱 土壤有效氮測(cè)定二 堿解擴(kuò)散法 微量擴(kuò)散皿平面圖 微量擴(kuò)散皿橫斷面圖 土壤有效氮測(cè)定二 堿解擴(kuò)散法 4 試劑 1 0mol L氫氧化鈉溶液20g L 1H3BO3 指示劑溶液堿性膠液0 005或0 0025mol L 1H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸亞鐵 土壤有效氮測(cè)定二 堿解擴(kuò)散法 5 操作步驟 1 稱(chēng)取通過(guò)1mm篩孔的風(fēng)干土樣2 00g 均勻鋪在擴(kuò)散皿外室 水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿 使樣品鋪平 2 在擴(kuò)散血內(nèi)室中加入2ml2 硼酸溶液 已經(jīng)加入指示劑 呈紫紅色的硼酸 然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水 迅速加入10ml1 0mol L 1NaOH于皿的外室中 立即用毛玻璃蓋嚴(yán) 并旋轉(zhuǎn)毛玻璃數(shù)次 以使毛玻璃與皿邊緣完全粘合 3 在臺(tái)面上 輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿 使溶液與土壤充分混勻 隨后放入40 保溫箱中 24小時(shí)后取出 再用H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定內(nèi)室硼酸中所吸收的氮量 由藍(lán)色滴到微紅色 同時(shí)做空白試驗(yàn) 校正試劑和滴定誤差 土壤有效氮測(cè)定二 堿解擴(kuò)散法 6 結(jié)果計(jì)算 土壤有效氮測(cè)定二 堿解擴(kuò)散法 公式中 C 標(biāo)準(zhǔn)酸的濃度 mol L 1 V 滴定樣品時(shí)用去硫酸的毫升數(shù) 14 氮原子的摩爾質(zhì)量 g mol 1 1000 換算成每千克樣品中氮的毫克數(shù) V0 空白滴定用去硫酸的毫升數(shù) m 樣品質(zhì)量 g 7 注意事項(xiàng) 1 滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡 若有 首先要把氣泡排出 2 滴定時(shí) 標(biāo)準(zhǔn)酸要逐滴加入 在接近終點(diǎn)時(shí) 用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標(biāo)準(zhǔn)酸滴入擴(kuò)散皿內(nèi) 3 特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室 否則測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏高 4 擴(kuò)散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴(yán) 以防漏氣 土壤有效氮測(cè)定二 堿解擴(kuò)散法