土壤堿解氮的測定.doc

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土壤堿解氮的測定（堿解擴(kuò)散法） 一、儀器與試劑 1、主要儀器 百分之一天平；滴管，恒溫箱；擴(kuò)散皿 2、試劑 （1）1.0mol/L NAOH溶液：稱取化學(xué)純氫氧化鈉40克，用水溶解，冷卻后定容至1L。 （2）甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑：稱取甲基紅0.066克，溴甲酚綠0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)溶液呈紫紅色。此時溶液PH值應(yīng)為4.5 （3）2%硼酸溶液：稱取分析純硼酸20克，溶解于1L蒸餾水中。 （4）0.01mol/L（1/2H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取密度1.84g/ml濃硫酸0.28ml，注入1L蒸餾水中，用標(biāo)準(zhǔn)硼砂溶液標(biāo)定之。標(biāo)定方法如下：在分析天平上準(zhǔn)確稱取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水定容，搖勻，即為0.01mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取該溶液3份，各25.00ml，分別放入3個100-150ml三角瓶中，以甲基紅作指示劑，用上述標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定至由黃色變?yōu)榧t色為終點。設(shè)硫酸溶液用量3份重復(fù)的平均值為V毫升，則c（1/2H2SO4）=0.0125/V （5）堿性甘油：在100ml甘油中加入固體氫氧化鈉1-2克，隔一定時間后攪動一次，使其達(dá)到飽和為止（使甘油變稠2-3天后即可使用）。 二、步驟 1、準(zhǔn)確稱取通過100目篩 (0.15mm)的風(fēng)干土壤樣品2.00克，均勻鋪在擴(kuò)散皿外室中，水平地輕輕轉(zhuǎn)動擴(kuò)散皿，使樣品鋪平。 2、在擴(kuò)散皿（使用前在稀酸中浸泡）的內(nèi)室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示劑，然后在皿的外室邊緣上涂上堿性甘油，蓋上毛玻璃蓋并旋轉(zhuǎn)，使之密合。在慢慢轉(zhuǎn)動毛玻璃蓋使外室的一邊在毛玻璃蓋小缺口處露出。 3、用移液管由小缺口處向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即蓋嚴(yán)。小心地水平轉(zhuǎn)動擴(kuò)散皿，使溶液與土壤充分混勻，用橡皮筋扎好，放入40℃溫箱中，恒溫24小時后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液顏色由藍(lán)綠變?yōu)槲⒓t色為終點。 三、結(jié)果計算 堿解氮（mg/kg土）= [c(V-V0) 141000]/m c-1/2H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V-滴定樣品時硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml； V0-空白試驗時硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml； 14-氮原子的豪摩爾質(zhì)量，mg； m-土樣的質(zhì)量，g； 1000-換算成每千克樣品中氮的毫克數(shù)的系數(shù)。 土壤速效磷的測定（碳酸氫鈉浸提—鉬銻抗比色法） 一、儀器與試劑 1、主要儀器 分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計。 2、試劑 （1）0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應(yīng)檢查pH值是否改變。 （2）磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取105℃烘干2-3小時的分析純磷酸二氫鉀0.2195g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中（加5ml濃硫酸防長霉菌，可使溶液長期保存），用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。 （3）硫酸鉬銻貯存液。稱取分析純鉬酸銨10g，溶于約60℃的450ml蒸餾水中，冷卻至室溫；緩緩注入153ml濃硫酸，邊加邊攪拌。再加入100ml 0.5%酒石酸氧銻鉀溶液，用蒸餾水定容至1000ml，充分搖勻，貯于棕色試劑瓶中。 （4）鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配制。 二、操作步驟 1、稱取通過18目篩(孔徑為1mm)的風(fēng)干土樣2.5g(精確到0.001g)于100-150ml三角瓶中，準(zhǔn)確加入0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液50ml，再加一小角勺無磷活性碳，塞緊瓶塞，在振蕩機上振蕩30分鐘(振蕩機速率每分鐘150—180次)，立即用無磷濾紙干過濾，濾液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml濾液棄去。 2、吸取濾液10ml(含磷量高時吸取2.5-5ml；同時應(yīng)補加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分搖勻。 3、放置30分鐘后，在分光光度計上比色(波長880nm)，比色時須同時做空白測定。 4、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐個加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml，定容至刻度，然后同待測液一樣進(jìn)行比色，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 三、結(jié)果計算 土壤速效含量（mg/kg，P）=比色液濃度定容體積/W分取倍數(shù) 比色液濃度：從工作曲線上查得的比色液磷濃度（mg/L）； 定容體積：L W：稱取土樣重量(kg)。 分取倍數(shù)—50/10 土壤速效鉀的測定（醋酸銨浸提—火焰光度法） 一、儀器與試劑 1、主要儀器 1/1000天平、振蕩機、火焰光度計、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、濾紙、角匙、吸耳球、移液管(50ml) 2、試劑 （1）中性1.0mol/L NH4OAc溶液，稱77.08g NH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH調(diào)節(jié)至pH7.0，用水定容至1升。 （2）K標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取0.1907克KCl（1100C烘干2h）溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即為含K 100mg/L的NH4OAc溶液。用時分別吸取此標(biāo)準(zhǔn)液0，2.5，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/L NH4OAc定容，即得0，2.5，5，10，20，40mg/L的K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 二、操作步驟 稱取風(fēng)干土樣5g于100-150ml三角瓶中，加1mol/L NH4OAc溶液50.0ml(土液比為1：10)，用橡皮塞塞緊，在振蕩機上振蕩30分鐘，用干濾紙過濾，濾液與鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起在火焰光度計上進(jìn)行測定，記錄讀數(shù)。然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得其濃度（mg/L）。 三、結(jié)果計算 土壤速效鉀（mg/kg，K）=待測液濃度（mg/L）浸提劑體積（L）/風(fēng)干土重（kg）。 土壤有機質(zhì)的測定（重鉻酸鉀容量法） 一、測定原理 在加熱的條件下，用過量的重鉻酸鉀—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，來氧化土壤有機質(zhì)中的碳，剩余的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)用硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計算出有機碳量。本法測得的有機碳，與干燒法對比，只能氧化90%的有機碳，因此將測得結(jié)果乘上校正系數(shù)1.1。在氧化和滴定過程中的化學(xué)反應(yīng)如下： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 有機質(zhì)中碳的含量為58%，故58g碳約等于100g有機質(zhì)，1g碳約等于1.724g有機質(zhì)。 二、儀器與試劑 1、主要儀器 分析天平(0.0001g)、硬質(zhì)試管、長條臘光紙、油浴鍋 、鐵絲籠(消煮時插試管用)、溫度計(0—360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定臺、吸水紙、滴瓶(50ml)、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml)。 2、試劑 （1）0.8000mol/L （1/6K2Cr2O7）=0.1333 mol/L（K2Cr2O7）標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取經(jīng)1300C烘干的分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O7) 39.2245g溶于蒸餾水中，定容于1000ml容量瓶中。 （2）分析純濃硫酸 （3）0.2mol/L FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取化學(xué)純硫酸亞鐵(FeSO47H2O)56g或硫酸亞鐵銨［Fe(NH4)2(SO4)26H2O］80g，溶解于蒸餾水中，加濃硫酸5ml，然后加水稀釋至1L。此溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度可以用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 （4）鄰啡羅啉指示劑。稱取分析純鄰啡羅啉1.485g，化學(xué)純硫酸亞鐵(FeSO47H2O)0.695g，溶于100ml蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時配制為好)。 二、測定步驟 1、在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過100目篩 (0.15mm)的風(fēng)干土壤樣品0.5g(精確到0.0001g)，全部倒入干的硬質(zhì)試管中，用移液管準(zhǔn)確加入0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml，加入濃硫酸5ml充分搖勻，然后在試管口加一小漏斗。 2、預(yù)先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185—190℃，將試管放入鐵絲籠中（每籠中均有1-2個空白試管），然后將鐵絲籠放入油浴鍋中加熱，放入后溫度應(yīng)控制在170—180℃，待試管中液體沸騰發(fā)生氣泡時開始計時，煮沸5分鐘（準(zhǔn)確）。取出試管，稍冷，擦凈試管外部油液。 3、冷卻后，將試管內(nèi)容物小心仔細(xì)地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶內(nèi)總體積在60—70ml，保持其中（1/2H2SO4）濃度為2-3mol/L，此時溶液的顏色應(yīng)為橙黃色或淡黃色。然后加鄰啡羅啉指示劑3-4滴，用0.2mol/L的標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵(FeSO4)溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)過綠色、淡綠色突變?yōu)樽丶t色即為終點。 4、在測定樣品的同時必須做兩個空白試驗，取其平均值?？捎檬⑸按鏄悠?，其他過程同上。 三、結(jié)果計算 1、土壤農(nóng)化分析的計算公式為： （c5/V0）（V0-V）10-33.01.1 土壤有機質(zhì)（g/kg）= ———————————————————10001.724 mk c—0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 5—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入的體積（ml） V0—空白滴定用去FeSO4體積（ml） V—樣品滴定用去FeSO4體積（ml） 10-3—將ml換算為L 3.0—1/4碳原子的摩爾質(zhì)量（g/mol） 1.1—氧化校正系數(shù) m—風(fēng)干土樣質(zhì)量（g） k—將風(fēng)干土換算成烘干土的系數(shù) 1.724—土壤有機碳換成土壤有機質(zhì)的系數(shù) 2、沒有來源的計算公式為：（更容易理解） 由前面的兩個反應(yīng)式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7可消耗6mol FeSO4；則消耗1molFeSO4即氧化的C摩爾數(shù)為：3／21／6=1／4（1/4碳原子的摩爾質(zhì)量為3） N（V0-V）10-33.01.1 土壤有機質(zhì)（g/kg）= ———————————————————10001.724 m V0—滴定空白液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù) V—滴定樣品液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù) N—標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵的濃度，0.2mol/L 10-3—將ml換算為L 3.0—1/4碳原子的摩爾質(zhì)量（g/mol） 1.1—氧化校正系數(shù) m—風(fēng)干土樣質(zhì)量（g） 1.724—土壤有機碳換成土壤有機質(zhì)的系數(shù)