材料工藝基礎光譜分析實驗報告.doc

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專業(yè)： 材料科學與工程 姓名： 黃佳新 學號： 3140101117 日期： 2016.11.15 地點： 曹樓222 實驗報告 課程名稱：_______材料工藝基礎實驗_________指導老師：___喬旭升________成績：__________________ 實驗名稱：___光譜分析實驗________實驗類型：_____________同組學生姓名：__劉鋒 唐原浩 張春雷 一、實驗目的和要求（必填） 二、實驗內(nèi)容和原理（必填） 三、主要儀器設備（必填） 四、操作方法和實驗步驟 五、實驗數(shù)據(jù)記錄和處理 六、實驗結果與分析（必填） 七、討論、心得 裝 訂 線 一、實驗目的 通過本實驗了解紫光/可見光光度計、傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）和熒光光譜儀的基本原理、主要用途和實際操作過程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光譜、固體粉末紅外光譜和固體發(fā)光材料熒光光譜的測試方法。學習分析影響測試結果的主要因素。 二、實驗原理 電磁波可與多種物質相互作用。如果這種作用導致能量從電磁波轉移至物質，就稱為吸收。當光波與某一受體（原子、離子或分子）作用時，光子和接受體之間就存在碰撞。光子的能量可被傳遞給接受體而被吸收，由此產(chǎn)生吸收光譜。如果接受體是原子，就產(chǎn)生原子吸收光譜，如果接受體是分子，就產(chǎn)生分子吸收光譜。分子具有一系列電子能級、振動能級和轉動能級，這些能級都是量子化的，只有當光子能量恰好等于兩個能級的能量差時，分子才由某一較低能級E1躍遷到另一較高能級E2，從而產(chǎn)生分子的吸收光譜。分子包含有電子、振動和轉動三種能級。通常，紫外和可見光的能量接近于某兩個電子能級的能量差，故紫外與可見吸收光譜起源于價電子在電子能級的躍遷，又稱電子光譜。 當一束平行單色光照射到非散射的均勻介質時，光的一部分將被介質所反射，一部分被介質吸收，一部分透過介質。如果入射光強度為I0.反射光強度為Ir，吸收光強度為Ia，透過光強度為It，則有 I0=Ir+Ia+It 投射光強度與入射光強度之比稱為透光率T=It/I0。 如果入射光強度保持一定值，則透光度越大，說明光透過介質后光強度減弱的程度越小。 當平行單色光束通過均質單項材料薄層時，由于光吸收，其強度減少量dI與薄層厚度dx及光束強度I成正比：-dI=-βIdx, β為比例系數(shù)，也叫吸收系數(shù)。若光線射入的初始強度為I0，經(jīng)過試驗的厚度及介質中光程t后，射出光強度為It,則可從dI/I=-βdx求出透光率：T=It/I0=exp(-βt);如果考慮界面的反射損失，則對垂直入射光的透射率為: It/I0=(1-R2)exp(-βt) 當一束具有連續(xù)波長的紅外光照射某化合物時，其分子要吸收一部分光能轉變?yōu)榉肿拥恼饎幽芰炕蜣D動能量。此時若將其透過的光用單色器進行色散，就可得到一帶暗條的譜帶。以紅外光的波長或波數(shù)為橫坐標，以吸收率或者透過率百分數(shù)為縱坐標，把該譜帶記錄下來，就可得到該化合物的紅外吸收光譜圖。不同的化合物均有標準特征譜，將實驗所得的光譜與標準譜對照，就可進行分子結構的基礎研究和化合組成的分析?？捎晌辗宓奈恢煤托螤顏硗浦粶y物的結構，按照特征峰的強度來測定混合物中各組分的含量。 當分子吸收來自光輻射的能量后，其本身就由處于穩(wěn)定的基態(tài)躍遷至不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)：M+hν→M*。激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的，壽命極短，激發(fā)態(tài)分子會迅速以向周圍散熱或再發(fā)射電磁波（熒光或磷光）的方式回到基態(tài)： M*→M+熱；M*→M+熒光（或磷光）。任何能產(chǎn)生熒光（或磷光）的物質都具有兩個特征光譜：激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。 激發(fā)光譜：熒光（或磷光）為光致發(fā)光，因此必須選擇合適的激發(fā)光波長，這可通過激發(fā)光譜曲線來確定。選擇熒光（或磷光）的最大發(fā)射波長為測量波長（監(jiān)控波長），改變激發(fā)光的波長，測量熒光強度變化。以激發(fā)光波長為橫坐標，熒光強度為縱坐標作圖，即可獲得激發(fā)光譜。激發(fā)光譜形狀與吸收光譜形狀極為相似，經(jīng)校正后的激發(fā)光譜與吸收光譜不僅形狀相同，而且波長位置一致。這是因為物質吸收能量的過程就是激發(fā)過程。 發(fā)射光譜：將激發(fā)波長固定在最大激發(fā)波長處，然后掃描發(fā)射波長，測定不同波長處的熒光（或磷光）強度，即可得到熒光（或磷光）發(fā)射光譜。 3、 儀器簡介 1、 日立UH5300型紫外/可見分光光度計 日立公司的UH5300雙光束紫外可見分光光度計，光源使用長壽命閃爍氙燈，雙光束光學系統(tǒng)。測量光譜范圍190~1100nm；雜散光（S.L.），198nm（KCl）：<1.0%T，220nm（NaI）：<0.05%T，340nm（NaNO2）：<0.05%T；波長精度0.1nm。 與單光束光學系統(tǒng)相比，確保數(shù)據(jù)的長期穩(wěn)定。使用平板終端進行操作，簡便、直觀的用戶界面，通過無線通訊進行遠程控制，靈活的操作環(huán)境，標配自動6池塔輪，增加樣品通量，提高效率。 2、 Nikolet IS5 型傅里葉變換紅外光譜儀 Themo Scientific Nikolet IS5 傅里葉變換紅外光譜儀以緊湊的設計、優(yōu)異的性能，配合業(yè)界倍受推崇的Omnic軟件和靈活多變的采樣方式。測量光譜范圍8000-350cm-1;分辨率0.9cm-1;波數(shù)精確度0.01cm-1at 2000cm-1;信噪比8000:1；該儀器的整個操作過程完全由計算機控制，隨機提供的窗口式操作軟件，使樣品測試、結果處理、圖像變換、結果打印等都可在計算機中方便進行。 3、 日立F2700熒光光譜儀 日立公司的F-2700熒光光譜儀，測量波長范圍220-730nm(選用R928 PMT到800nm),最高靈敏度S/N≥800:1(RMS)狹縫5nm,響應：2s,最快掃描速度12000nm/min,擁有杰出的靈敏度，寬的動態(tài)范圍，易于使用，無需PC即可完成操作，也可采用PC機操作，擁有自動性能監(jiān)控，大量可選附件支持個中的應用。 4、 實驗過程 一、紫外/可見分光光度計（UH5300）測試透光率 1、打開軟件和紫外/可見分光光度計電源 2、取兩只比色皿加入去離子水（體積大約占據(jù)比色皿的80%），分別放入A位和固定處，作為參比溶液和掃描背景。 3、分別將配好的40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L和未知濃度（不同濃度混合）的維生素B2溶液往比色皿中，依次分光計的1、2、3、4、5位置，蓋上儀器。 4、設定參數(shù)：設定測量條件： 數(shù)據(jù)模式：Abs 開始/結束波長：200nm-600nm 掃描速度：800nm/min 數(shù)據(jù)間隔：高分解 2.0nm 初始等待時間：0s 縱軸上下限：0.000 ，1.000 6聯(lián)池模式選為“自動” 5、 點擊A位的樣品，單擊計算機屏幕右上角“Autozero”,光度計進行自動校零 6、 設定完參數(shù)后，返回來,單擊“Start”,開始樣品測試 7、 測試結束后，導出CSV文件，然后用excel導入數(shù)據(jù)，分隔符號選用Tab，作圖分析 二、熒光光譜儀（F2700）測試試樣的熒光光譜 1、 檢查F-2700熒光光譜儀電源開關置“關”位置，光譜儀樣品室內(nèi)無任何樣品。 2、 打開光譜儀主機電源開關，預熱5分鐘，按下氖燈電源（需按下一定時間，使氖燈指示燈亮），再過5分鐘，打開“Run”開關（“Run”指示燈亮）。 3、 打開計算機開關，進入熒光光譜儀的控制窗口，儀器進入測試狀態(tài)。 4、 打開樣品室，將待測試樣放入光譜儀的樣品室，關上樣品室。 5、 為了測定樣品的激發(fā)光譜，在熒光光譜儀控制窗口的“Method”,分別設置“General;Measure;Wavelength Scan”、“EM WL”、“EX Start WL”、“EX End WL”等參數(shù)。 注意若設定接收波長為xnm,則發(fā)射波長范圍不能包括x的1/n,若設定激發(fā)波長為ynm,則接收波長范圍不能包括x的n倍。 6、 設置完成后，點擊“Measure”鍵，儀器開始測定樣品的激發(fā)光譜。 7、 根據(jù)所得的激發(fā)光譜，確定最大強度的激發(fā)光波長 8、 由以上確定的熒光波長，在“Method”中設置相應的參數(shù)，測量樣品的發(fā)射光譜 9、 根據(jù)發(fā)射光譜，再次調(diào)節(jié)，直至發(fā)射光譜和激發(fā)光譜最大強度的波段基本相對應，保存實驗結果。 10、 由之前確定的激發(fā)波長，分別測試40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L的維生素B2試樣的發(fā)光強度。 11、 保存得到的實驗數(shù)據(jù)，之后進行作圖分析 三、維生素B2的紅外吸收光譜測試 1、 樣品制備 本實驗進行固體試樣的紅外光譜分析采用壓片法制備樣品。壓片法是指把固體樣品分散在堿金屬鹵化物中并壓成透明薄片來減少粒子的散射影響，同時還排除了溶劑等的吸收干擾，能一次完整地獲得樣品的吸收光譜，且薄片的厚度和樣品濃度可用天平精確量取，便于定量分析。 (1) 樣品：KBr=1:20的混合物放于潔凈的瑪瑙研缽中，并在紅外干燥燈下仔細研磨，使其顆粒在20u左右。 (2) 將少量研磨好的混合物小心鏟入簡易壓膜裝置中并攤均勻，旋轉螺帽盡量壓緊，并在6-10MPa壓力下保持2-3min，然后將螺帽旋松，觀察螺母中的薄片，應為半透明狀，如果不透明，則薄膜太厚，表明放入樣品太多，需將壓好的薄膜搗碎清理，再重新壓片。 2、 紅外光譜測試 （1） 檢查Nikolet IS5 型傅里葉變換紅外光譜儀，源開關置“關”位置，光譜儀樣品室內(nèi)無任何樣品。 （2） 打開計算機開關，進入windows界面 （3） 打開光譜儀開關，光譜儀的電源指示燈與掃描指示燈亮，此時在計算機的Windows界面雙擊程序圖標，進入程序窗口，掃描指示燈開始閃亮 （4） 打開樣品室，將壓有薄膜樣品的螺母放入光譜儀的樣品室中，關樣品室。 （5） 單擊collect sample圖標，儀器開始對樣品進行光譜測試 （6） 打開樣品室，取出樣品，然后關上樣品室，在要求進行背底測試掃描的窗口上單擊OK，儀器開始背底測試掃描，同時對前面測試的樣品進行自動背底扣除，在顯示屏上顯示的是已扣除背底的紅外光譜吸收圖 （7） 在程序窗口的file中保存所測試的光譜圖 5、 實驗結果分析 1、 紫外/可見分光計(UH5300)測試透光率 P. 以上為1-5號比色皿的維生素B2溶液，其吸收度與光波長的關系，從圖中可以看出不同濃度的維生素B2溶液的最大吸收光波長都為268nm左右。而且在446nm和374nm處也出現(xiàn)了吸收峰，按照446nm該點的吸光度，我們可以發(fā)現(xiàn)維生素B2溶液的濃度與吸光度存在著一定的比例關系。此外也說明溶中有某些物質或者官能團在此波段具有較好的吸收。而在大于500nm的波段，由于能量降低，大部分光子能夠透過，因此吸光度較低。 以上為吸光度（446nm）與維生素B2溶液濃度的關系圖。由此圖可以看出，吸光度與維生素B2溶液濃度成正比關系，即y=0.0027x+0.0075,這與“Beer-Lambert Law”相符合，而且未知溶液在446nm處的吸光度為0.18,由此推斷未知溶液濃度為63.89mg/L。 2、 熒光光譜儀（F-2700）測試試樣的熒光光譜 1. 選擇熒光的最大發(fā)射波長521nm為監(jiān)控波長，改變激發(fā)光的波長，測量熒光強度變化，以激發(fā)波長為橫坐標，熒光強度為縱坐標作圖，即可獲得激發(fā)光譜。 裝 訂 線 2.將激發(fā)光波長固定在371nm處，然后掃描發(fā)射波長，測量不同強度處的熒光強度，即可獲得熒光發(fā)射光譜，同時發(fā)現(xiàn)520nm處的熒光強度最大。 3. 熒光強度關于衛(wèi)生毒B2濃度的關系 下圖為激發(fā)光波長為371nm，接受光波長為520nm的熒光強度關于維生素B2溶液濃度的關系圖。從此圖可以發(fā)現(xiàn)熒光強度并不與濃度呈嚴格的正比關系，這是由于濃度較大時，激發(fā)分子與溶劑分子或者其它溶液分子相互作用，發(fā)生能量轉移，導致熒光強度減弱或消失，即發(fā)生濃度猝滅現(xiàn)象。 3、 維生素B2紅外光譜分析 由于400-1900nm-1處點過于密集，峰的位置比較難看出來，因此再作圖如下 以上兩圖為維生素B2的紅外光譜，根據(jù)圖中紅外光譜吸收峰位置，并對照提供的各個官能團的吸收峰位置，可以分析出該樣品包含的官能團有：波數(shù)在3400附近的苯環(huán)特征峰；波數(shù)在1440——1640附近是苯環(huán)上碳原子單雙鍵的吸收峰；波數(shù)在1150附近是羥基的特征峰，且720左右的峰值時的O-H面內(nèi)彎曲振動的標志；波數(shù)在1730附近是羰基的特征峰，且為伸縮振動。在2970附近，有峰值，這源于甲基、亞甲基和次甲基的對稱與不對稱伸縮振動；在1490附近有強吸收，這源于C-H的面內(nèi)彎曲振動，根據(jù)上面的分析，可以確定化合物中的官能團有甲基、亞甲基、次甲基、羰基、羥基和苯環(huán)。這個結果與實驗樣品相符合。下面查得中國藥典紅外光譜中維生素的紅外光譜： 6、 思考題 1.紫外可見分光光度計進行定量分析的原理是什么，如何操作？ 答：根據(jù)“Beer-Lambert Law”，光被透明介質吸收的比例與入射光的強度無關，而與光穿過介質的光程以及介質的濃度有關，即It/I0=(1-R2)exp(-βt) ，β又和介質濃度成正比。變形得： lg(I0/It)=kct,其中l(wèi)g(I0/It)為吸光度，故吸光度與介質濃度成正比關系 具體操作方法是，通過標準溶液作出維生素B2溶液吸光度與濃度關系的標準曲線，再通過未知溶液所測定吸光度在標準曲線上查找，進而得到未知溶液的濃度。 2. 材料的熒光強度是否與濃度成正比？ 答：不成正比關系，隨濃度升高熒光強度偏離正比關系，會低于正比關系值。這是由于濃度較大時，激發(fā)分子與溶劑分子或者其它溶液分子相互作用，發(fā)生能量轉移，導致熒光強度減弱或消失，即發(fā)生濃度猝滅現(xiàn)象。