(江蘇專用)2019版高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 專題10 化學(xué)實(shí)驗(yàn) 4 第三單元 重要物質(zhì)的制備教案.doc
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第三單元 重要物質(zhì)的制備 1.掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)?!?.能正確選用實(shí)驗(yàn)裝置。 3.以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。 常見(jiàn)氣體的制備 [知識(shí)梳理] 一、實(shí)驗(yàn)室典型的氣體發(fā)生裝置 二、氣體收集方法 收集方法 排水法 向上排空氣法 向下排空氣法 收集原理 收集的氣體不與水反應(yīng)或難溶于水 收集的氣體密度比空氣大,與空氣密度相差較大,且不與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng) 收集的氣體密度比空氣小,與空氣密度相差較大,且不與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng) 收集裝置 三、常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制備與收集 氣體 反應(yīng)原理 發(fā)生裝 置圖 含有的 雜質(zhì) 收集 裝置圖 O2 2KMnO4O2↑+K2MnO4+MnO2 A Ⅰ或Ⅱ 2KClO32KCl+3O2↑ A 2H2O22H2O+O2↑ B ② H2O H2 Zn+H2SO4===ZnSO4+H2↑ B H2O Ⅰ或Ⅲ CO2 CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2↑+H2O B HCl、H2O Ⅰ(排飽和NaHCO3溶液法)或Ⅱ Cl2 MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O C HCl、H2O Ⅰ(排飽和食鹽水法)或Ⅱ NH3 Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O A H2O Ⅲ 四、氣體的凈化 1.常見(jiàn)凈化裝置 a裝置為加熱固態(tài)試劑除去氣體雜質(zhì)的裝置,為防止固體“流動(dòng)”,兩端用石棉或玻璃棉堵住,但要使氣流通暢。b裝置一般盛液體試劑,用于洗氣。c裝置一般盛固體試劑,用于氣體除雜和定量計(jì)算。 2.常見(jiàn)干燥劑 干燥劑類型 液態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 裝置 常見(jiàn)干 燥劑 濃硫酸(酸性、強(qiáng)氧化性) 無(wú)水氯化鈣(中性) 堿石灰(堿性) 不可干燥 的氣體 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 五、尾氣的處理 1.直接排空處理 主要是針對(duì)無(wú)毒、無(wú)害氣體的處理,如N2、O2、CO2等。 2.尾氣處理裝置 (1)在水中溶解度較小的有毒氣體,多數(shù)可通入盛有某種試劑的燒杯中被吸收除去(如圖甲),如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。 (2)某些可燃性氣體可用點(diǎn)燃(如圖丙)或轉(zhuǎn)化的方法除去,如CO、H2可點(diǎn)燃或通過(guò)灼熱的CuO除去。 (3)某些可燃性氣體可以采用收集的方法除去(如圖丁),如CH4、C2H4、H2、CO等。 (4)對(duì)于溶解度很大、吸收速率很快的氣體,吸收時(shí)應(yīng)防止倒吸,典型裝置如圖乙。常見(jiàn)的防倒吸裝置還有如下改進(jìn)裝置(以NH3的吸收為例,未注明的液體為水)。 [自我檢測(cè)] 1.判斷正誤,正確的打“√”,錯(cuò)誤的打“”。 (1)用CaCO3和稀硫酸快速制CO2。( ) (2)用稀HNO3和鋅粉快速制H2。( ) (3)可以加熱分解NH4Cl、NH4HCO3等銨鹽制NH3。( ) (4)用濃H2SO4干燥H2S、NH3等氣體。( ) (5)用堿石灰干燥CO2、Cl2、SO2等氣體。( ) (6)NO和NO2的收集方法相同。( ) 解析:(1)因生成的CaSO4不溶于水覆蓋在CaCO3表面阻止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行,不可快速制CO2,錯(cuò)誤;(2)反應(yīng)不生成氫氣,生成NO,錯(cuò)誤;(3)NH4Cl分解生成HCl和NH3,冷卻后又生成NH4Cl,錯(cuò)誤;(4)濃硫酸具有強(qiáng)氧化性不能干燥還原性氣體如H2S,還具有酸性不能干燥堿性氣體如NH3,錯(cuò)誤;(5)堿石灰不能干燥CO2、Cl2、SO2等酸性氣體,錯(cuò)誤;(6)NO只能用排水法收集,NO2只能用向上排空氣法收集,錯(cuò)誤。 答案:(1) (2) (3) (4) (5) (6) 2.(2018保定一模)據(jù)下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置回答問(wèn)題: (1)實(shí)驗(yàn)室用高錳酸鉀制取比較干燥的氧氣應(yīng)選用的發(fā)生裝置是________,收集裝置為_(kāi)_______。 (2)實(shí)驗(yàn)室用雙氧水制取并收集較純的氧氣時(shí)應(yīng)選用的發(fā)生裝置是________,收集裝置為_(kāi)_______。 (3)實(shí)驗(yàn)室用氯化銨與熟石灰兩種固體加熱制取氨氣時(shí)應(yīng)選用的發(fā)生裝置為_(kāi)_______,收集裝置為_(kāi)_______。 答案:(1)A D (2)B C (3)A E (1)氣體制備實(shí)驗(yàn),在連接實(shí)驗(yàn)裝置后,添加藥品前要進(jìn)行裝置的氣密性檢查。 (2)實(shí)驗(yàn)室制取氨氣,除用氯化銨和消石灰加熱外,還可用濃氨水制?。孩僦苯蛹訜釢獍彼筃H3揮發(fā)出來(lái);②將濃氨水滴入固體堿性干燥劑(生石灰、固體氫氧化鈉或堿石灰等)中。 (3)實(shí)驗(yàn)室用二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制氯氣時(shí),一定要加熱。 (2017高考全國(guó)卷Ⅰ,10,6分)實(shí)驗(yàn)室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì),焦性沒(méi)食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說(shuō)法正確的是( ) A.①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒(méi)食子酸溶液 B.管式爐加熱前,用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃,通過(guò)聲音判斷氣體純度 C.結(jié)束反應(yīng)時(shí),先關(guān)閉活塞K,再停止加熱 D.裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣 [解析] 裝置Q是啟普發(fā)生器,是氫氣的發(fā)生裝置,裝置排列順序是氫氣發(fā)生裝置→安全瓶→除去HCl、O2裝置→除去H2S裝置→干燥氫氣裝置→氫氣還原氧化鎢裝置→尾氣處理裝置。Zn+2HCl===ZnCl2+H2↑、ZnS+2HCl===ZnCl2+H2S↑,用裝置Q制得的氫氣中含有H2S、O2、HCl、H2O等雜質(zhì),由于酸性高錳酸鉀溶液氧化氯化氫生成氯氣,所以,應(yīng)先用焦性沒(méi)食子酸溶液吸收氧氣,同時(shí)除去氯化氫(易溶于水),再用酸性高錳酸鉀溶液吸收硫化氫,最后用濃硫酸干燥,試劑盛放順序依次為焦性沒(méi)食子酸溶液、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸,A項(xiàng)錯(cuò)誤;加熱WO3之前,要確保排盡裝置內(nèi)的空氣,因?yàn)镠2在空氣中的濃度達(dá)到一定范圍時(shí),加熱易發(fā)生爆炸,通過(guò)檢驗(yàn)氫氣的純度判斷空氣是否排盡,B項(xiàng)正確;類似氫氣還原氧化銅,實(shí)驗(yàn)完畢后,先停止加熱,再繼續(xù)通入氫氣一段時(shí)間,C項(xiàng)錯(cuò)誤;裝置Q不能加熱,適合塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng),而實(shí)驗(yàn)室用二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制氯氣需要加熱,且二氧化錳是粉末狀固體,故不能用裝置Q制備氯氣,D項(xiàng)錯(cuò)誤。 [答案] B 下列關(guān)于氣體制備的說(shuō)法不正確的是( ) A.用碳酸鈉粉末可以制備CO2 B.用鐵片和稀H2SO4反應(yīng)制取H2時(shí),為加快產(chǎn)生H2的速率可改用濃H2SO4 C.加熱分解NH4HCO3固體,將所得的氣體進(jìn)行適當(dāng)處理可獲得NH3 D.用KMnO4固體和用KClO3固體制備O2的裝置完全相同 解析:選B。選項(xiàng)A,Na2CO3粉末可以與稀硫酸等反應(yīng)制備CO2;選項(xiàng)B,F(xiàn)e在濃H2SO4中發(fā)生鈍化,不能得到大量的H2;選項(xiàng)C,加熱NH4HCO3得到CO2、NH3、H2O的混合氣體,將混合氣體通過(guò)堿石灰除去CO2和H2O即可得到NH3;選項(xiàng)D,用KMnO4固體和KClO3固體制備O2都屬于“固+固加熱”型,其裝置完全相同。 有關(guān)氣體制備實(shí)驗(yàn)裝置的解題思路 常見(jiàn)氣體的制備 1.草酸晶體(H2C2O42H2O)100 ℃開(kāi)始失水,101.5 ℃熔化,150 ℃左右分解產(chǎn)生H2O、CO和CO2。用加熱草酸晶體的方法獲取某些氣體,應(yīng)該選擇的氣體發(fā)生裝置是(圖中加熱裝置已略去)( ) 解析:選D。草酸晶體加熱過(guò)程中有水生成,不能利用A、B裝置,否則生成的水冷凝后會(huì)使儀器炸裂;因草酸晶體在101.5 ℃熔化,在試管中會(huì)流到管口而發(fā)生堵塞,不能利用C裝置。 2.下列制備和收集氣體的實(shí)驗(yàn)裝置合理的是( ) 解析:選D。A中大試管的管口應(yīng)略向下傾斜,且收集氣體的試管口應(yīng)放一團(tuán)棉花;B中NO很容易被空氣中的氧氣氧化,所以采用B裝置得不到NO;C中氫氣的密度比空氣小,所以集氣瓶中的進(jìn)氣導(dǎo)管應(yīng)比出氣導(dǎo)管要短;D裝置合理。 氣體的凈化與尾氣處理 3.有關(guān)圖示裝置的敘述不正確的是( ) A.裝置①可用于吸收實(shí)驗(yàn)中多余的少量SO2 B.裝置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等 C.裝置③中X為苯,可用于吸收氨氣或氯化氫 D.裝置④可用于收集NH3,并吸收多余的NH3 解析:選C。SO2和NaOH溶液會(huì)發(fā)生反應(yīng),故用NaOH溶液吸收SO2可以防止污染,A選項(xiàng)正確。裝置②中如果氣體從長(zhǎng)導(dǎo)管通入,只能收集密度比空氣大且不能與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的氣體,此時(shí)可以收集Cl2、NO2等;如果從短導(dǎo)管通入,只能收集密度比空氣小且不能與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的氣體,此時(shí)可以收集H2、NH3等,B選項(xiàng)正確。裝置③中如果X為苯,因?yàn)楸降拿芏缺人男?,故苯?yīng)該在上層,C選項(xiàng)錯(cuò)誤。裝置④中先用盛有堿石灰的干燥管除去氨氣中的水蒸氣,然后用排空氣法收集NH3,最后用防倒吸的裝置吸收多余的NH3,D選項(xiàng)正確。 4.請(qǐng)回答下列實(shí)驗(yàn)室中制取氣體的有關(guān)問(wèn)題。 (1)下圖是用KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制取適量氯氣的簡(jiǎn)易裝置。 裝置B、C、D的作用分別是 B________________________________________________________________________; C________________________________________________________________________; D________________________________________________________________________。 (2)在實(shí)驗(yàn)室欲制取適量NO氣體。 ①下圖中最適合完成該實(shí)驗(yàn)的簡(jiǎn)易裝置是________(填序號(hào))。 ②根據(jù)所選的裝置完成下表(不需要的可不填): 應(yīng)加入的物質(zhì) 所起的作用 A B C D ③簡(jiǎn)單描述應(yīng)觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:__________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析:(1)KMnO4與濃鹽酸發(fā)生反應(yīng)2KMnO4+16HCl(濃)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。裝置B采用向上排空氣法收集Cl2,裝置C起安全瓶作用,防止D中的液體倒吸進(jìn)入B中。Cl2具有毒性,裝置D中NaOH溶液用于吸收多余的Cl2,防止污染環(huán)境。 (2)實(shí)驗(yàn)室制取NO氣體通常用銅與稀硝酸反應(yīng):3Cu+8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O。由于NO易與空氣中的O2反應(yīng)生成NO2,不宜用排空氣法收集NO氣體,應(yīng)用排水法收集NO,故裝置Ⅱ和Ⅳ錯(cuò)誤。裝置 Ⅰ和Ⅲ比較,Ⅰ更簡(jiǎn)單,A中Cu與稀硝酸反應(yīng)生成NO氣體,B中盛滿水,用排水法收集NO。 答案:(1)向上排空氣收集氯氣 作安全瓶,防止D中的液體倒吸進(jìn)入試管B中 吸收尾氣,防止氯氣擴(kuò)散到空氣中污染環(huán)境 (2)①Ⅰ ② 應(yīng)加入的物質(zhì) 所起的作用 A 銅屑和稀硝酸 制取NO氣體 B 水 排水法收集NO氣體 C 主要是接收B中排出的水 D ③反應(yīng)開(kāi)始時(shí),A中銅表面出現(xiàn)無(wú)色小氣泡,反應(yīng)速率逐漸加快;A中上部空間由無(wú)色逐漸變?yōu)闇\紅棕色,隨著反應(yīng)的進(jìn)行又逐漸變?yōu)闊o(wú)色;A中的液體由無(wú)色變?yōu)闇\藍(lán)色;B中的水面逐漸下降,水逐漸流入燒杯C中 氣體制備試劑的選擇和儀器的裝配 (1)試劑的選擇 以實(shí)驗(yàn)室常用藥品為原料,依據(jù)造氣原理,選擇方便、經(jīng)濟(jì)、安全的試劑,盡量做到有適宜的反應(yīng)速率,且所得氣體比較純凈。例如:用鋅粒與酸制取氫氣,一般選擇稀硫酸,而不用稀鹽酸。原因是鹽酸是揮發(fā)性酸,用其制取的氫氣中常混有HCl氣體。 (2)儀器的裝配 裝配儀器的原則:在裝配儀器時(shí),應(yīng)從下而上,從左至右,先裝好后固定;先檢查裝置的氣密性再加入試劑;加入試劑時(shí),先固后液;實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí),先驗(yàn)純,再點(diǎn)燃酒精燈;連接導(dǎo)管時(shí),對(duì)于洗氣裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出,球形干燥管應(yīng)“大”進(jìn)“小”出;先凈化后干燥。 重要有機(jī)物的制備 [知識(shí)梳理] 一、實(shí)驗(yàn)室制乙酸乙酯(詳見(jiàn)本書(shū)專題9第二單元考點(diǎn)1) 二、實(shí)驗(yàn)室制溴苯 1.實(shí)驗(yàn)裝置 2.反應(yīng)原理 3.注意事項(xiàng) (1)添加藥品前先檢查裝置的氣密性。 (2)冷凝管下口進(jìn)水,上口出水。 三、實(shí)驗(yàn)室制硝基苯 1.實(shí)驗(yàn)裝置 2.反應(yīng)原理 3.注意事項(xiàng) (1)先將濃硝酸和濃硫酸混合均勻,冷卻到50 ℃以下,然后在不斷振蕩下,逐滴加入苯,并注意避免使混合物的溫度超過(guò)60 ℃。 (2)水浴溫度:50~60 ℃。 (3)長(zhǎng)導(dǎo)管作用:冷凝回流。 (1)溴苯、硝基苯的密度均比水大,均不溶于水。 (2)溴苯反應(yīng)的條件是液溴、苯、鐵粉。 [自我檢測(cè)] 乙醇的沸點(diǎn)是78 ℃,能與水以任意比混溶,易與氯化鈣結(jié)合生成配合物。乙醚的沸點(diǎn)為34.6 ℃,難溶于水,乙醚極易燃燒。實(shí)驗(yàn)室制乙醚的反應(yīng)原理是2CH3CH2OH CH3CH2—O—CH2CH3(乙醚)+H2O。 實(shí)驗(yàn)步驟: Ⅰ.乙醚的制備 在分液漏斗中加入2 mL 95%的乙醇,在一干燥的三頸燒瓶中放入12 mL 95%的乙醇,在冷水浴中的冷卻下邊搖動(dòng)邊緩慢加入12 mL濃硫酸,使混合均勻,并加入2粒沸石。實(shí)驗(yàn)裝置如下圖: 將反應(yīng)瓶放在電熱套上加熱,使溫度迅速地上升到140 ℃,開(kāi)始由分液漏斗慢慢滴加乙醇,控制流速并保持溫度在135~140 ℃之間。待乙醇加完后,繼續(xù)反應(yīng)10 min,直到溫度上升到160 ℃止。關(guān)閉熱源,停止反應(yīng)。 Ⅱ.乙醚的精制 將餾出物倒入分液漏斗中,依次用8 mL 15% NaOH溶液、8 mL飽和食鹽水洗滌,最后再用8 mL飽和氯化鈣溶液洗滌2次,充分靜置后分液。將乙醚倒入干燥的錐形瓶中,用塊狀無(wú)水氯化鈣干燥。待乙醚干燥后,加入到蒸餾裝置中用熱水浴蒸餾,收集33~38 ℃的餾分。 請(qǐng)根據(jù)上述信息,完成下列問(wèn)題: (1)乙醚的制備和精制過(guò)程中都需要使用沸石,其作用是_____________________, 如果實(shí)驗(yàn)中忘記加沸石,需要怎么處理?______________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)乙醚的制備和精制過(guò)程中都需要使用溫度計(jì),其水銀球位置是否相同?________(填“是”或“否”),原因是____________________________________________。 (3)儀器C的名稱為_(kāi)_______。 (4)如果溫度太高,將會(huì)發(fā)生副反應(yīng),產(chǎn)物是___________________________________。 (5)精制乙醚中,加入15% NaOH溶液的作用是_______________________,加入飽和氯化鈣溶液的作用是____________________。 解析:(2)制備乙醚,應(yīng)控制反應(yīng)液的溫度(140 ℃);精制乙醚,應(yīng)測(cè)量乙醚蒸氣的溫度。 (4)CH3CH2OHCH2===CH2↑+H2O。 (5)NaOH可以中和酸,除去酸性雜質(zhì);乙醚不溶于水,而乙醇和水可以以任意比例互溶,且乙醇易與氯化鈣結(jié)合生成配合物,故用飽和氯化鈣溶液可除去乙醇。 答案:(1)防止暴沸 停止加熱,冷卻后補(bǔ)加沸石 (2)否 制備要控制反應(yīng)液的溫度,水銀球要放在反應(yīng)液里,蒸餾要測(cè)餾分的溫度,水銀球要放在蒸餾燒瓶支管口處 (3)冷凝管 (4)乙烯 (5)除去酸性雜質(zhì) 除乙醇 (2018石家莊模擬)實(shí)驗(yàn)室制備1,2二溴乙烷的反應(yīng)原理如下: CH3CH2OHCH2===CH2↑+H2O CH2===CH2+Br2―→BrCH2CH2Br 可能存在的主要副反應(yīng)有乙醇在濃硫酸的存在下在140 ℃脫水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制備1,2二溴乙烷的裝置如圖所示: 有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下: 乙醇 1,2二溴乙烷 乙醚 狀態(tài) 無(wú)色液體 無(wú)色液體 無(wú)色液體 密度/gcm-3 0.79 2.2 0.71 沸點(diǎn)/℃ 78.5 132 34.6 熔點(diǎn)/℃ -130 9 -116 回答下列問(wèn)題: (1)在此制備實(shí)驗(yàn)中,要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170 ℃左右,其最主要的目的是________; a.引發(fā)反應(yīng) b.加快反應(yīng)速率 c.防止乙醇揮發(fā) d.減少副產(chǎn)物乙醚生成 (2)在裝置C中應(yīng)加入________,其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體; a.水 b.濃硫酸 c.氫氧化鈉溶液 d.飽和碳酸氫鈉溶液 (3)判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡(jiǎn)單方法是_____________________________; (4)將1,2二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水,振蕩后靜置,產(chǎn)物應(yīng)在________(填“上”或“下”)層; (5)若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2,最好用________洗滌除去; a.水 b.氫氧化鈉溶液 c.碘化鈉溶液 d.乙醇 (6)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚,可用________的方法除去; (7)反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D,其主要目的是____________________;但又不能過(guò)度冷卻(如用冰水),其原因是_________________________________________。 [解析] (2)根據(jù)題中提示,選堿來(lái)吸收酸性氣體;(3)制備反應(yīng)是溴與乙烯的反應(yīng),明顯的現(xiàn)象是溴的顏色完全褪去;(4)1,2二溴乙烷的密度大于水,因而在下層;(5)溴在水中溶解度小,不能用水除溴,碘化鈉與溴反應(yīng)生成碘會(huì)溶解在1,2二溴乙烷中,不能用碘化鈉溶液除溴,乙醇與1,2二溴乙烷混溶,不能用乙醇除溴;(6)根據(jù)表中數(shù)據(jù),乙醚沸點(diǎn)低,可通過(guò)蒸餾除去(不能用蒸發(fā),乙醚易燃不能散發(fā)到空氣中,且蒸發(fā)會(huì)導(dǎo)致1,2二溴乙烷揮發(fā)到空氣中);(7)溴易揮發(fā),冷卻可減少揮發(fā),但如果用冰水冷卻會(huì)使1,2二溴乙烷凝固而堵塞導(dǎo)管。 [答案] (1)d (2)c (3)溴的顏色完全褪去 (4)下 (5)b (6)蒸餾 (7)避免溴大量揮發(fā) 1,2二溴乙烷的熔點(diǎn)低,過(guò)度冷卻會(huì)凝固而堵塞導(dǎo)管 根據(jù)上述例題回答下列問(wèn)題: (1)安全瓶B在實(shí)驗(yàn)中有多重作用。其一可以檢查實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)裝置D中導(dǎo)管是否發(fā)生堵塞,請(qǐng)寫(xiě)出發(fā)生堵塞時(shí)安全瓶B中的現(xiàn)象:_____________________________________; 如果實(shí)驗(yàn)時(shí)裝置D中導(dǎo)管堵塞,你認(rèn)為可能的原因是______________________________; 安全瓶B還可以起到的作用是_________________________________________。 (2)某學(xué)生在做此實(shí)驗(yàn)時(shí),使用一定量的液溴,當(dāng)溴全部褪色時(shí),所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量,比正確情況下超過(guò)許多,如果裝置的氣密性沒(méi)有問(wèn)題,試分析可能的原因:______________________________________________________ (寫(xiě)出兩條即可)。 答案:(1)安全瓶B中長(zhǎng)直玻璃管內(nèi)液柱上升 過(guò)度冷卻,產(chǎn)品1,2二溴乙烷在裝置D中導(dǎo)管口凝固 防止倒吸 (2)①濃硫酸將部分乙醇氧化;②發(fā)生副反應(yīng)生成乙醚;③乙醇揮發(fā);④乙烯流速過(guò)快,未完全發(fā)生加成反應(yīng)(寫(xiě)出兩條即可) 物質(zhì)制備的基本思路 (1)明確物質(zhì)制備原理:進(jìn)行物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)前必須先認(rèn)真審題,明確要制備的物質(zhì),弄清題目有哪些新信息,綜合學(xué)過(guò)的知識(shí),通過(guò)類比、分析、遷移,從而明確制備原理。 (2)選擇實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑:根據(jù)制備的物質(zhì)的性質(zhì)、需要的反應(yīng)條件,選擇合理的實(shí)驗(yàn)儀器和試劑。例如:制備的物質(zhì)具有強(qiáng)烈的腐蝕性,就不能選用橡膠管連接實(shí)驗(yàn)儀器;若反應(yīng)條件是加熱,且溫度不超過(guò)100 ℃,就可以選擇水浴加熱裝置。 (3)設(shè)計(jì)物質(zhì)制備步驟:根據(jù)物質(zhì)制備的原理以及所選用的實(shí)驗(yàn)儀器和試劑,設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟,實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)完整、簡(jiǎn)明??忌鷳?yīng)該具備識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力,這是評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案的能力之一。 (4)檢驗(yàn)制備物質(zhì)的純度:采用可行的方法對(duì)制備的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn),確定實(shí)驗(yàn)是否成功。 重要有機(jī)物的制備 1.乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下: 相對(duì)分子質(zhì)量 密度/(gcm-3) 沸點(diǎn)/℃ 水中溶解性 異戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸異 戊酯 130 0.867 0 142 難溶 實(shí)驗(yàn)步驟: 在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2~3片碎瓷片。開(kāi)始緩慢加熱A,回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體,靜置片刻,過(guò)濾除去MgSO4固體,進(jìn)行蒸餾純化,收集140~143 ℃餾分,得乙酸異戊酯3.9 g。 回答下列問(wèn)題: (1)儀器B的名稱是________。 (2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是____________________,第二次水洗的主要目的是________________。 (3)在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后________(填標(biāo)號(hào))。 a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出 d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是___________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是______________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是________(填標(biāo)號(hào))。 (7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號(hào))。 a.30% b.40% c.60% d.90% (8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí),若從130 ℃便開(kāi)始收集餾分,會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏__________(填“高”或“低”) ,其原因是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析:(1)儀器B是球形冷凝管,起冷凝回流作用。(2)第一次水洗,主要除去大部分硫酸和醋酸,第二次水洗除去NaHCO3雜質(zhì)。(3)乙酸異戊酯的密度小于水,在水層上方。分液時(shí)先將水層從分液漏斗下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應(yīng)為可逆反應(yīng),加入過(guò)量乙酸,能夠提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無(wú)水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸餾操作中,需要測(cè)定餾分的溫度,所以溫度計(jì)水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處,b和c中溫度計(jì)位置均正確,但c中的冷凝裝置為球形冷凝管,它一般用作反應(yīng)裝置,主要用于冷凝回流,使反應(yīng)更徹底,故只有b項(xiàng)正確。(7)據(jù)可知,4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸,故乙酸有剩余,生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g,故該反應(yīng)的產(chǎn)率為100%=60%。(8)異戊醇的沸點(diǎn)為131 ℃,蒸餾時(shí),若從130 ℃開(kāi)始收集餾分,將會(huì)有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出,使產(chǎn)率偏高。 答案:(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉 (3)d (4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇 2.(2018鄭州高三質(zhì)量預(yù)測(cè))苯甲酸是一種重要的化工原料。實(shí)驗(yàn)室合成苯甲酸的裝置示意圖原理及有關(guān)數(shù)據(jù)(夾持及加熱裝置略)如下: 原理: 名稱 性狀 熔點(diǎn)(℃) 沸點(diǎn)(℃) 密度(g/mL) 溶解性 水 乙醇 甲苯 無(wú)色液體,易燃易揮發(fā) -95 110.6 0.866 9 不溶 互溶 苯甲酸 白色片狀或針狀晶體 112.4(100 ℃左右升華) 248 1.265 9 微溶 易溶 苯甲酸在水中的溶解度: 溫度/℃ 4 18 75 溶解度/g 0.2 0.3 2.2 某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室制備、分離、提純苯甲酸,并測(cè)定所得樣品的純度,步驟如下: Ⅰ.制備苯甲酸 在三口瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片,開(kāi)動(dòng)電動(dòng)攪拌器,a中通入流動(dòng)水,在石棉網(wǎng)上加熱至沸騰,然后分批加入8.5 g 高錳酸鉀,繼續(xù)攪拌約4~5 h,直到甲苯層幾乎消失、回流液不再出現(xiàn)油珠,停止加熱和攪拌,靜置。 Ⅱ.分離提純 在反應(yīng)混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反應(yīng),過(guò)濾、洗滌,將濾液放在冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化,苯甲酸全部析出后減壓過(guò)濾,將沉淀物用少量冷水洗滌,擠壓去水分后放在沸水浴中干燥,得到粗產(chǎn)品。 Ⅲ.測(cè)定純度 稱取m g 產(chǎn)品,配成100 mL乙醇溶液,移取25.00 mL溶液于錐形瓶,滴加2~3滴酚酞,然后用標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液滴定。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題: (1)裝置a的作用為_(kāi)_____________________________。 (2)甲苯被高錳酸鉀氧化的原理為+KMnO4+MnO2↓+H2O+________ 請(qǐng)完成并配平該化學(xué)方程式。 (3)分離提純過(guò)程中加入的草酸是一種二元弱酸,反應(yīng)過(guò)程中有酸式鹽和無(wú)色氣體生成。加入草酸的作用是____________________________________________,請(qǐng)用離子方程式表示反應(yīng)原理:______________________________________________________。 (4)產(chǎn)品減壓過(guò)濾時(shí)用冷水洗滌的原因是_____________________。 (5)選用下列__________操作,可以將粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純(選填字母)。 A.溶于水后過(guò)濾 B.溶于乙醇后蒸餾 C.用甲苯萃取后分液 D.升華 (6)測(cè)定純度步驟中,滴定終點(diǎn)溶液的顏色變化是________________________________。 若m=1.200 g,滴定時(shí)用去 0.120 0 mol L-1標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液20.00 mL,則所得產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_________。 解析:(1)裝置a用于冷卻甲苯,防止揮發(fā),并回流到反應(yīng)容器中,減少實(shí)驗(yàn)誤差。(2)氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式配平的關(guān)鍵是化合價(jià)的變化,甲基中的碳元素為-3價(jià),被氧化成羧基變成+3價(jià),錳元素由+7價(jià)變成+4價(jià),所缺少的物質(zhì),一般化合價(jià)無(wú)變化,可以最后根據(jù)質(zhì)量守恒定律來(lái)完成。(3)草酸是二元弱酸,但具有很強(qiáng)的還原性,可以將過(guò)量的高錳酸鉀還原成二氧化錳而形成沉淀除去,發(fā)生的反應(yīng)為2MnO+3H2C2O4===2MnO2↓+2HCO+4CO2↑+2H2O。(4)由題干表格中數(shù)據(jù)可知,苯甲酸微溶于冷水,所以用冷水洗滌可以減少產(chǎn)品的損失。(5)由于苯甲酸的熔點(diǎn)為112.4 ℃,而在100 ℃時(shí)容易升華,所以可以對(duì)固體升高溫度,讓其升華進(jìn)一步提純,所以選擇D。(6)苯甲酸的乙醇溶液是酸性溶液,滴加酚酞呈無(wú)色,然后滴加KOH溶液,滴定終點(diǎn)溶液呈堿性,溶液由無(wú)色變成淺紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色,根據(jù)苯甲酸為一元酸,與KOH等物質(zhì)的量反應(yīng),可以求算出苯甲酸的物質(zhì)的量,進(jìn)而求出苯甲酸的質(zhì)量,最后求出苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 答案:(1)冷凝回流,防止甲苯的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率 (2)1 2 1 2 1 1 KOH (3)將過(guò)量的高錳酸鉀轉(zhuǎn)化為二氧化錳,以便過(guò)濾除去 2MnO+3H2C2O4===2MnO2↓+2HCO+4CO2↑+2H2O (4)苯甲酸在冷水中的溶解度較小,用冷水洗滌可以減少產(chǎn)品的損失 (5)D (6)溶液由無(wú)色變淺紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色 97.6% 解答“重要有機(jī)物的制備”實(shí)驗(yàn)題時(shí),應(yīng)注意以下3個(gè)方面的問(wèn)題: (1)原料的選擇與處理。制備一種物質(zhì),首先應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物的組成去尋找原料,原料的來(lái)源要經(jīng)濟(jì)、易得、安全。 (2)反應(yīng)原理和途徑的確定。根據(jù)原料確定反應(yīng)原理,要求考慮環(huán)保、節(jié)約等因素,找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括中間產(chǎn)物的制取、粗產(chǎn)品的制得及粗產(chǎn)品的精制等幾個(gè)部分。選擇途徑時(shí)應(yīng)注意雜質(zhì)少易除去、步驟少產(chǎn)率高、副反應(yīng)少好控制、污染少可循環(huán)、易提純好分離等特點(diǎn)。 (3)產(chǎn)品的分離提純。根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方案。 其他物質(zhì)的制備 [知識(shí)梳理] 1.選擇最佳反應(yīng)途徑 (1)用銅制取硫酸銅(填化學(xué)方程式,下同) 2Cu+O22CuO、CuO+H2SO4(稀)===CuSO4+H2O。 (2)用銅制取硝酸銅 2Cu+O22CuO、CuO+2HNO3(稀)===Cu(NO3)2+H2O。 (3)用鋁制取氫氧化鋁 2Al+3H2SO4===Al2(SO4)3+3H2↑ 2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑ Al2(SO4)3+6NaAlO2+12H2O===8Al(OH)3↓+3Na2SO4 當(dāng)n(Al3+)∶n(AlO)=1∶3時(shí),Al(OH)3產(chǎn)率最高。 2.選擇最佳原料 如用氯化鋁溶液制氫氧化鋁應(yīng)選用氨水作反應(yīng)物:Al3++3NH3H2O===Al(OH)3↓+3NH。 3.選擇適宜操作方法 如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí),因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵,所以要注意隔絕空氣。其制備方法如下: (1)亞鐵鹽需新制(用足量鐵與稀硫酸反應(yīng))。 (2)將所用氫氧化鈉溶液煮沸以驅(qū)盡O2。 (3)使用長(zhǎng)滴管吸入氫氧化鈉溶液后末端伸入FeSO4溶液液面下,慢慢擠壓乳膠頭使氫氧化鈉與氯化亞鐵接觸。 (2016高考四川卷)CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl22H2O制備CuCl,并進(jìn)行相關(guān)探究。 【資料查閱】 【實(shí)驗(yàn)探究】 該小組用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器略)。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題: (1)儀器X的名稱是________________。 (2)實(shí)驗(yàn)操作的先后順序是a→__________→e(填操作的編號(hào))。 a.檢查裝置的氣密性后加入藥品 b.熄滅酒精燈,冷卻 c.在“氣體入口”處通入干燥HCl d.點(diǎn)燃酒精燈,加熱 e.停止通入HCl,然后通入N2 (3)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色,C中試紙的顏色變化是________________。 (4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是____________________________。 【探究反思】 (5)反應(yīng)結(jié)束后,取出CuCl產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì),根據(jù)資料信息分析: ①若雜質(zhì)是CuCl2,則產(chǎn)生的原因是________________。 ②若雜質(zhì)是CuO,則產(chǎn)生的原因是________________。 [解析] (1)儀器X的名稱為干燥管。(2)實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)先通氯化氫氣體,再點(diǎn)燃酒精燈,反應(yīng)結(jié)束后,先熄滅酒精燈,再停止通入氯化氫氣體,故實(shí)驗(yàn)操作的先后順序?yàn)閍→c→d→b→e。(3)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,由于通入氯化氫氣體,多余的氯化氫氣體能使?jié)駶?rùn)的藍(lán)色石蕊試紙變紅;又由于反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生氯氣,氯氣與水反應(yīng)生成的HClO能漂白試紙而使試紙褪色。(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)為氯氣與氫氧化鈉溶液的反應(yīng),離子方程式為Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O。(5)①由于加熱時(shí)間不足或溫度偏低,CuCl22H2O失去結(jié)晶水后生成CuCl2,CuCl2沒(méi)有完全分解;②通入的氯化氫氣體不足,反應(yīng)過(guò)程中CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2,Cu2(OH)2Cl2分解而生成CuO。 [答案] (1)干燥管 (2)cdb (3)先變紅,后褪色 (4)Cl2+2OH-===ClO-+Cl-+H2O (5)①加熱時(shí)間不足或溫度偏低 ②通入HCl的量不足 其他物質(zhì)的制備 (2016高考全國(guó)卷Ⅲ,26,14分)過(guò)氧化鈣微溶于水,溶于酸,可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過(guò)氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法。回答下列問(wèn)題: (一)碳酸鈣的制備 (1)步驟①加入氨水的目的是_____________________________________________ ________________________________________________________________________。 小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大,有利于__________________________________。 (2)如圖是某學(xué)生的過(guò)濾操作示意圖,其操作不規(guī)范的是______(填標(biāo)號(hào))。 a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.將濾紙濕潤(rùn),使其緊貼漏斗壁 d.濾紙邊緣高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過(guò)濾速度 (二)過(guò)氧化鈣的制備 CaCO3濾液白色結(jié)晶 (3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸,至溶液中尚存有少量固體,此時(shí)溶液呈________性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸,趁熱過(guò)濾。將溶液煮沸的作用是________________________。 (4)步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________,該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行,原因是________________________。 (5)將過(guò)濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌,使用乙醇洗滌的目的是______________________________。 (6)制備過(guò)氧化鈣的另一種方法是將石灰石煅燒后,直接加入雙氧水反應(yīng),過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是____________________,產(chǎn)品的缺點(diǎn)是____________________。 解析:(1)含有少量鐵的氧化物的石灰石與鹽酸反應(yīng)后得到CaCl2和含鐵的鹽的混合溶液,加入H2O2的目的是將Fe2+氧化為Fe3+,便于沉降鐵元素,加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH使Fe3+生成Fe(OH)3沉淀。根據(jù)題目信息可知,小火煮沸能使Fe(OH)3沉淀顆粒長(zhǎng)大,F(xiàn)e(OH)3沉淀顆粒長(zhǎng)大有利于過(guò)濾時(shí)盡可能除去鐵元素。(2)過(guò)濾操作過(guò)程中,漏斗末端頸尖應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁,玻璃棒應(yīng)緊靠三層濾紙?zhí)?,用玻璃棒引流時(shí)燒杯應(yīng)緊靠玻璃棒,濾紙應(yīng)緊貼漏斗內(nèi)壁,濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗邊緣,液體液面應(yīng)低于濾紙邊緣,不能攪拌液體,故選項(xiàng)a、d、e符合題意。(3)加入鹽酸至溶液中尚有少量CaCO3,說(shuō)明鹽酸不足,但產(chǎn)生的CO2溶解在水中形成H2CO3,此時(shí)溶液呈酸性。CO2在溶液中存在會(huì)影響產(chǎn)品的純度,CO2屬于揮發(fā)性氣體,加熱能使其從溶液中逸出。(4)CaCl2與H2O2發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成CaO2:CaCl2+H2O2===CaO2↓+2HCl,HCl再與NH3H2O反應(yīng)生成NH4Cl和H2O,總反應(yīng)為CaCl2+H2O2+2NH3H2O===CaO2↓+2NH4Cl+2H2O。H2O2受熱易分解,所以反應(yīng)需在冰浴中進(jìn)行。(5)結(jié)晶用蒸餾水洗滌后吸附有H2O,結(jié)晶不溶于CH3CH2OH,而H2O溶于CH3CH2OH,所以用CH3CH2OH洗滌可除去結(jié)晶表面的水分。(6)石灰石煅燒后的CaO直接與H2O2反應(yīng)得到CaO2,其優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡(jiǎn)單、操作方便。由于所得CaO中雜質(zhì)較多,得到的CaO2純度較低。 答案:(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀 過(guò)濾分離 (2)ade (3)酸 除去溶液中的CO2 (4)CaCl2+2NH3H2O+H2O2+6H2O===CaO28H2O↓+2NH4Cl(或CaCl2+2NH3H2O+H2O2===CaO2↓+2NH4Cl+2H2O) 溫度過(guò)高時(shí)雙氧水易分解 (5)去除結(jié)晶表面水分 (6)工藝簡(jiǎn)單、操作方便 純度較低 解答物質(zhì)制備類試題的一般程序 第一,認(rèn)真閱讀題干,抽取有用信息;第二,仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖),找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實(shí)驗(yàn)相似的地方,分析每件儀器中所裝藥品的作用;第三,通讀問(wèn)題,整合信息作出答案。 [課后達(dá)標(biāo)檢測(cè)] 一、選擇題 1.(2018通揚(yáng)泰淮四市高三模擬)下列裝置適用于實(shí)驗(yàn)室制氨氣并驗(yàn)證氨氣的某化學(xué)性質(zhì),其中能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? ) A.用裝置甲制取氨氣 B.用裝置乙除去氨氣中的水蒸氣 C.用裝置丙驗(yàn)證氨氣具有還原性 D.用裝置丁吸收尾氣 解析:選C。A項(xiàng),NH3的溶解度較大,不加熱,NH3不會(huì)從溶液中逸出,錯(cuò)誤;B項(xiàng),NH3顯堿性,會(huì)被濃H2SO4吸收,故不可用濃H2SO4作干燥劑,錯(cuò)誤;C項(xiàng),發(fā)生的反應(yīng)為3CuO+2NH33Cu+N2+3H2O,反應(yīng)中NH3作還原劑,正確;D項(xiàng),NH3通入溶液中,首先接觸的是水,故會(huì)發(fā)生倒吸,錯(cuò)誤。 2.(2018濟(jì)南高三檢測(cè))如圖是制備和收集氣體的實(shí)驗(yàn)裝置,該裝置可用于( ) A.用H2O2溶液與MnO2制取O2 B.用MnO2和濃鹽酸制取Cl2 C.用生石灰和濃氨水制取NH3 D.用銅片與濃硫酸制取SO2 解析:選A。該裝置屬于固體和液體混合不加熱制氣體型,且生成的氣體不溶于水,故選A。 3.用如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),將液體A逐滴加入到盛有固體B的燒瓶中,下列敘述正確的是( ) A.若A為鹽酸,B為MnO2,C中盛有品紅溶液,則C中溶液褪色 B.若A為醋酸,B為貝殼,C中盛有澄清石灰水,則C中溶液出現(xiàn)渾濁 C.若A為濃氨水,B為生石灰,C中盛有AlCl3溶液,則C中先產(chǎn)生白色沉淀后沉淀溶解 D.上述實(shí)驗(yàn)中儀器D可以用長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管代替 解析:選B。本裝置為固+液不加熱裝置,A項(xiàng)不發(fā)生反應(yīng);B項(xiàng)生成CO2氣體,使澄清石灰水變渾濁;C項(xiàng)產(chǎn)生NH3,溶于水生成NH3H2O,與AlCl3溶液反應(yīng)生成Al(OH)3沉淀,Al(OH)3沉淀不與NH3H2O反應(yīng);D項(xiàng)儀器D起防倒吸的作用,不能換作長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管。 4.下列物質(zhì)的制備合理的是( ) ①將氯化鋁溶液與硫化鉀溶液混合后過(guò)濾來(lái)制備硫化鋁 ②將過(guò)量的鐵與氯氣加熱反應(yīng)制備氯化亞鐵 ③在配制FeSO4溶液時(shí)常向其中加入一定量鐵粉和稀硫酸 ④銅先氧化成氧化銅,再與稀硫酸反應(yīng)來(lái)制取硫酸銅 ⑤用氧化鈣與濃氨水反應(yīng)制取氨氣 A.①②④ B.②③⑤ C.③④⑤ D.全部 解析:選C。①中Al3+與S2-會(huì)發(fā)生水解相互促進(jìn)反應(yīng)生成Al(OH)3和H2S,得不到Al2S3;②中無(wú)論Fe過(guò)量與否均生成FeCl3;③中加入鐵粉是防止Fe2+被氧化,加入稀H2SO4是抑制Fe2+的水解;④中符合綠色化學(xué)的思想,減少了污染;⑤中方法不用加熱,操作簡(jiǎn)便。 5.(2018吉林高三檢測(cè))用下列裝置制取并收集NO2氣體,其中最合理的是( ) 解析:選C。銅與濃硝酸反應(yīng)的產(chǎn)物是NO2,其密度比空氣的大,因此應(yīng)利用向上排空氣法收集NO2氣體,導(dǎo)氣管應(yīng)長(zhǎng)進(jìn)短出,這樣才能將裝置中的空氣排盡,且吸收裝置能防止倒吸,只有C項(xiàng)符合。 6.為了凈化和收集由鹽酸和大理石制得的CO2氣體,從下圖中選擇合適的裝置并連接,合理的是( ) A.a(chǎn)-a′→d-d′→e B.b-b′→d-d′→g C.c-c′→d-d′→g D.d-d′→c-c′→f 解析:選C。由鹽酸和大理石制得的CO2氣體中混有HCl和H2O,HCl可用飽和碳酸氫鈉溶液除去,H2O可用濃硫酸吸收。由于CO2氣體能溶于水,因此不能用排水法收集,考慮到CO2氣體的密度比空氣大,故用向上排空氣法收集,綜合以上幾點(diǎn)可得選項(xiàng)C正確。 7.(2016高考上海卷)下列氣體的制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)中,由現(xiàn)象得出的結(jié)論錯(cuò)誤的是( ) 選項(xiàng) 試劑 試紙或試液 現(xiàn)象 結(jié)論 A 濃氨水、生石灰 紅色石蕊試紙 變藍(lán) NH3為堿性氣體 B 濃鹽酸、濃硫酸 pH試紙 變紅 HCl為酸性氣體 C 濃鹽酸、二氧化錳 淀粉碘化鉀試液 變藍(lán) Cl2具有氧化性 D 亞硫酸鈉、硫酸 品紅試液 褪色 SO2具有還原性 解析:選D。使紅色石蕊試紙變藍(lán),說(shuō)明NH3的水溶液呈堿性,故NH3為堿性氣體,A項(xiàng)結(jié)論正確。pH試紙變紅,說(shuō)明HCl的水溶液呈酸性,HCl是酸性氣體,B項(xiàng)結(jié)論正確。淀粉碘化鉀試液變藍(lán),是由于有碘單質(zhì)生成:Cl2+2KI===2KCl+I(xiàn)2,該反應(yīng)中Cl2表現(xiàn)出氧化性,C項(xiàng)結(jié)論正確。二氧化硫使品紅溶液褪色是由于其具有漂白性,與其還原性無(wú)關(guān),D項(xiàng)結(jié)論錯(cuò)誤。 8.下列有關(guān)裝置進(jìn)行的實(shí)驗(yàn),能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? ) A.用圖1所示裝置除去HCl中含有的少量Cl2 B.用圖2所示裝置蒸發(fā)FeCl3溶液制備無(wú)水FeCl3 C.用圖3所示裝置可以完成“噴泉”實(shí)驗(yàn) D.用圖4所示裝置制取并收集干燥純凈的NH3 解析:選C。A項(xiàng),Cl2在飽和食鹽水中溶解度很小,但HCl易溶,錯(cuò)誤;B項(xiàng),因FeCl3水解生成Fe(OH)3和HCl,而HCl易揮發(fā),所以無(wú)法得到無(wú)水FeCl3,錯(cuò)誤;C項(xiàng),Cl2被濃NaOH溶液吸收,形成負(fù)壓噴泉,正確;D項(xiàng),不能用向上排空氣法收集NH3,錯(cuò)誤。 二、非選擇題 9.下表是實(shí)驗(yàn)室制備氣體的有關(guān)內(nèi)容: 編號(hào) 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 實(shí)驗(yàn)原理 氣體發(fā)生裝置 ① 制備氧氣 H2O2―→O2 ② 制備氨氣 NH4Cl―→NH3 ③ 制備氯氣 HCl―→Cl2 (1)上述氣體中從實(shí)驗(yàn)原理看,必須選擇合適的氧化劑才能實(shí)現(xiàn)的是________(填氣體化學(xué)式,下同);明顯不同于其他兩種氣體的是________。 (2)根據(jù)表中所列實(shí)驗(yàn)原理,從下列裝置中選擇合適的氣體發(fā)生裝置,將其編號(hào)填入上表中的空格中。 (3)某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了如下圖實(shí)驗(yàn),將氯氣依次通過(guò)下列裝置以驗(yàn)證氯氣的性質(zhì): ①通入氯氣后,A中的現(xiàn)象是___________________________________________, 整套實(shí)驗(yàn)裝置存在的明顯缺陷是__________________________________________。 ②C裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________________________________。 ③請(qǐng)你幫該小組同學(xué)設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn),證明洗氣瓶B中的Na2SO3已被氧化(簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)步驟):________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析:(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理中給予的物質(zhì),HCl中Cl元素化合價(jià)升高作還原劑,所以用HCl制取Cl2時(shí)需要加氧化劑,而由H2O2制O2的反應(yīng)中H2O2自身發(fā)生氧化還原反應(yīng),不需加氧化劑;制取氧氣和氯氣發(fā)生氧化還原反應(yīng),制取氨氣不發(fā)生氧化還原反應(yīng)。(2)根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件選擇裝置。(3)①氯氣和碘化鉀發(fā)生置換反應(yīng)生成碘單質(zhì),碘單質(zhì)遇淀粉變藍(lán)色;氯氣有毒不能直接排入空氣中,所以應(yīng)該有尾氣處理裝置。②氯氣能氧化二價(jià)鐵離子生成三價(jià)鐵離子,同時(shí)生成氯離子:2Fe2++Cl2===2Fe3++2Cl-。③證明Na2SO3已被氧化,實(shí)際上是檢驗(yàn)SO的存在:取少量溶液置于潔凈的試管中,向其中滴加稀鹽酸至不再產(chǎn)生氣體,再向其中滴加氯化鋇溶液,若產(chǎn)生白色沉淀,則證明Na2SO3已被氧化。 答案:(1)Cl2 NH3 (2) 編號(hào) 氣體發(fā)生裝置 ① Ⅳ ② Ⅱ ③ Ⅰ(或Ⅳ) (3)①溶液變藍(lán)色 缺少尾氣吸收裝置 ②2Fe2++Cl2===2Fe3++2Cl- ③取少量溶液置于潔凈的試管中,向其中滴加稀鹽酸至不再產(chǎn)生氣體,再向其中滴加氯化鋇溶液,若產(chǎn)生白色沉淀,則證明Na2SO3已被氧化 10.正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。 發(fā)生的反應(yīng)如下: CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO 反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下: 沸點(diǎn)/℃ 密度/(gcm-3) 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.810 9 微溶 正丁醛 75.7 0.801 7 微溶 實(shí)驗(yàn)步驟如下: 將6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL燒杯中,加30 mL水溶解,再緩慢加入5 mL濃硫酸,將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石,加熱。當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時(shí),開(kāi)始滴加B中溶液。滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為90~95 ℃,在E中收集90 ℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機(jī)層干燥后蒸餾,收集75~77 ℃餾分,產(chǎn)量2.0 g。 (1)實(shí)驗(yàn)中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說(shuō)明理由:__________________。 (2)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí),水在____(填“上”或“下”)層。 (3)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90~95 ℃,其原因是_________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)本實(shí)驗(yàn)中,正丁醛的產(chǎn)率為_(kāi)_______%。 解析:(1)將濃硫酸加入到Na2Cr2O7溶液中,相當(dāng)于稀釋濃硫酸,將順序顛倒后易引起濃硫酸因局部放出過(guò)多的熱量而沸騰迸濺。 (2)根據(jù)表中所給數(shù)據(jù)可知,正丁醛的密度比水的小,故水在下層。 (3)由表中所給數(shù)據(jù)可知,在該溫度下,生成的正丁醛能變?yōu)闅怏w而蒸出,且此溫度低于正丁醇的沸點(diǎn),蒸出的正丁醇很少,此溫度可同時(shí)避免正丁醛被進(jìn)一步氧化, 從而提高了產(chǎn)品的純度。 (4)正丁醛的產(chǎn)率為100%≈51%。 答案:(1)不能,易迸濺 (2)下 (3)既可保證正丁醛及時(shí)蒸出,又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化 (4)51 11.(2018武漢高三模擬)乳酸亞鐵晶體 ([- 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