牙膏和漱口水中酸可溶性鋅的測(cè)定 原子吸收分光光度法 征求意見稿

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ICS 71.100.40Y 43QB中 華 人 民 共 和 國 輕 工 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)QB/T XXXXX—XXXX口腔清潔護(hù)理用品牙膏和漱口水中酸可溶性鋅的測(cè)定 原子吸收分光光度法Oral care and cleaning products - Determination of acid soluble zinc in toothpaste and mouthwash by atomic absorption spectrophotometry點(diǎn)擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識(shí)（征求意見稿）XXXX - XX - XX 發(fā)布 XXXX - XX - XX 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國 工 業(yè) 和 信 息 化 部 發(fā) 布QB/T XXXXX—XXXXI前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)牙膏分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC492/SC1）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：好來化工（中山）有限公司、高露潔棕欖（中國）有限公司本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。QB/T XXXXX—XXXX1口腔清潔護(hù)理用品 牙膏和漱口水中酸可溶性鋅的測(cè)定 原子吸收分光光度法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收分光光度法測(cè)定牙膏和漱口水中酸可溶性鋅含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于牙膏和漱口水中添加酸可溶性鋅化合物的含量測(cè)定。本方法檢測(cè)限為0.008 mg/L，定量限為0.025 mg/L；當(dāng)取樣量為1.0 g時(shí)，本方法的定量限為125 mg/kg。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 原理采用硝酸消解不含有氧化鋅和二氧化硅的試樣,采用硝酸和氫氟酸(添加氟化鈉原位生成)消解含有氧化鋅和二氧化硅的試樣, 將試樣中的酸可溶性鋅化合物全部轉(zhuǎn)入試液,并稀釋至適合的濃度范圍。導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)，在213.9 nm 的波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度與元素的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。4 試劑和材料除另有說明外，所用試劑應(yīng)為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。4.1 硝酸。4.2 氟化鈉。4.3 硝酸溶液（5+95，體積比）。4.4 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 μg/mL）：購買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.5 鋅離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10 μg/mL）：用移液管移取 1.00 mL 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4）至 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）定容到刻度，混勻。該溶液保質(zhì)期為 1 個(gè)月。4.6 鋅離子標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：精確量取一定量的鋅離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.5），用硝酸溶液（4.3）稀釋配制鋅離子系列工作液，濃度為 0.50 μg/mL、0.75 μg/mL、1.00 μg/mL、1.25 μg/mL、1.50 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。5 儀器與設(shè)備QB/T XXXXX—XXXX25.1 原子吸收分光光度計(jì)。5.2 鋅空心陰極燈。5.3 分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。5.4 分析天平，精度為 0.1 mg。5.5 離心機(jī)。5.6 磁力攪拌器。6 分析步驟6.1 試樣的處理警告-消解中使用到濃硝酸，整個(gè)消解過程要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。6.1.1 牙膏試樣：稱取試樣 1 g（精確到 0.1 mg），在通風(fēng)櫥內(nèi)加入 5 mL 硝酸（4.1），加蓋，于沸水浴消解 20 min，經(jīng)常搖動(dòng)（當(dāng)牙膏中同時(shí)含有氧化鋅和二氧化硅時(shí)，需加入 1 .0g 氟化鈉(4.2) 一起消解，最后開蓋加熱至棕黃色蒸汽揮發(fā)完全）。冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，用 25 mL 水洗滌 5 次，合并洗液，用水定容到刻度，搖勻。取搖勻后溶液于 6000 r/min 離心 15 min。移取 2.00 mL上清液至 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）定容到刻度并搖勻備用。注：加入氟化鈉的操作過程需要使用塑料器皿。6.1.2 漱口水試樣：稱取試樣 1 g（精確到 0.1 mg），在通風(fēng)櫥內(nèi)加入 5 mL 硝酸（4.1），加蓋，于沸水浴消解 20 min。冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，用 25 mL 水洗滌 5 次，合并洗液，用水定容到刻度，搖勻。移取 2.00 mL 至 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）定容到刻度并搖勻備用。6.2 空白實(shí)驗(yàn)除不加試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。6.3 儀器條件參照附錄A給出的儀器的參考條件，通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化確定。6.4 測(cè)定6.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制待儀器穩(wěn)定后，參照附錄A的儀器工作條件，按濃度由低至高依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液（4.6），以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.99。6.4.2 試樣的測(cè)定在相同條件下測(cè)定空白溶液和試樣溶液，記錄吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣溶液中鋅元素的濃度。如果試樣溶液中鋅元素的濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，則根據(jù)樣品含量適當(dāng)調(diào)整試樣消解液的稀釋倍數(shù),確保試樣溶液中鋅元素的濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍水平后再測(cè)定。如果調(diào)整稀釋倍數(shù)后,濃度仍無法落在標(biāo)曲范圍內(nèi),可適當(dāng)將標(biāo)曲起點(diǎn)下降,起點(diǎn)濃度不低于定量限。7 結(jié)果計(jì)算QB/T XXXXX—XXXX3試樣中酸可溶性鋅元素的含量按照式（1）計(jì)算：……………………………………(1)??10%d X60???mVcX-試樣中酸可溶性鋅的含量，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（% ）；c-試樣溶液中鋅元素的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；c0-空白溶液中鋅元素的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V-試樣消解液的定容體積，單位為毫升（mL ）d-試樣消解液的稀釋倍數(shù)； m-試樣的重量，單位為克（g）8 允許差在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。QB/T XXXXX—XXXX4附錄A（資料性附錄）儀器工作條件原子分光光度計(jì)參考工作條件見表A.1表A.1 儀器的參考工作條件參數(shù) 設(shè)定值檢測(cè)波長(zhǎng) 213.9 nm狹縫寬度 1.0 nm燃?xì)?乙炔（2.00 L/min）助燃?xì)?空氣（13.5 L/min）延遲時(shí)間 7 s檢測(cè)時(shí)間 5 s重復(fù)檢測(cè)次數(shù) 3燈電流 5.0 mA校正 線性扣背景 開_________________________________