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XXX學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）開題報(bào)告
論文題目： 生產(chǎn)5000噸阻燃性氧化銻的生產(chǎn)工藝的設(shè)計(jì)
1、 立項(xiàng)（選題）依據(jù)（學(xué)生填寫）
氧化銻是重要的化工產(chǎn)品，屬無機(jī)類阻燃劑，一般與鹵系阻燃劑復(fù)配使用，是一種重要的阻燃協(xié)效劑，也可用作防火涂料和填充料、媒染劑等。三氧化二銻作為阻燃劑，本身并無良好阻燃效果，但與鹵化物阻燃劑并用時(shí)卻表現(xiàn)出良好的阻燃性，并超過了這兩種阻燃劑中的任何一種，反映了他們之間的化學(xué)作用改變了原來的性質(zhì)。國內(nèi)阻燃劑的品種和消費(fèi)量還是以有機(jī)阻燃劑為主，無機(jī)阻燃劑生產(chǎn)和消費(fèi)量還較少，但近年來發(fā)展勢(shì)頭較好，市場(chǎng)潛力較大。阻燃劑中最常用的鹵系阻燃劑顯然具有其他阻燃劑系列無可比擬的高效性。盡管近年來阻燃劑無鹵化呼聲很高 , 但由于銻鹵協(xié)效阻燃的高效性及對(duì)材料的物理性能影響極小，鹵系阻燃劑在一段時(shí)間內(nèi)仍將占據(jù)阻燃劑的主導(dǎo)地位， 因此氧化銻仍有一定的發(fā)展空間
2、 研究?jī)?nèi)容（學(xué)生填寫）
年產(chǎn)5000噸阻燃型填料氧化銻的生產(chǎn)設(shè)計(jì)，選用工藝過程主要分為焙燒、酸解、水解、中和、洗滌、干燥幾個(gè)階段的工藝流程，確定在生產(chǎn)過程中所需的設(shè)備及最佳工藝條件。本文完成的是水解槽的工藝設(shè)計(jì)，確定生產(chǎn)的最佳工藝條件。
三、指導(dǎo)教師意見（指導(dǎo)教師填寫）
經(jīng)審查，（同意、不同意）開題。
簽 名：
年 月 日
年產(chǎn)5000噸阻燃型填料氧化銻的生產(chǎn)工藝
設(shè)計(jì)—水解槽的設(shè)計(jì)
摘 要：氧化銻是重要的化工產(chǎn)品，屬無機(jī)類阻燃劑，一般與鹵系阻燃劑復(fù)配使用，是一種重要的阻燃協(xié)效劑，也可用作防火涂料和填充料、媒染劑等。本文綜述了阻燃型填料氧化銻的性質(zhì)、用途、主要生產(chǎn)方法、產(chǎn)品規(guī)格、市場(chǎng)前景及發(fā)展趨勢(shì)，主要探索了年產(chǎn)5000噸阻燃型填料氧化銻的工藝設(shè)計(jì)。設(shè)計(jì)中選用間歇生產(chǎn)方法（濕法.氨解法），將輝銻礦經(jīng)焙燒、冷凝后置于反應(yīng)釜加酸攪拌溶解，經(jīng)過濾、水解、中和、洗滌、干燥、粉碎等步驟后即得到最終產(chǎn)品。本文主要承擔(dān)了水解槽的設(shè)計(jì)和物料衡算，根據(jù)物料衡算，確定了水解槽的工藝參數(shù)、類型及體積，進(jìn)行了合理的選型。
關(guān)鍵詞：阻燃型填料氧化銻；工藝設(shè)計(jì)；水解槽
The process design of antimony oxide flame-retardant filler of 5,000 tons per year:
—The design of hydrolysis tank
Abstract：Antimony oxide is an important chemical products, an inorganic flame retardants, halogen flame retardant is generally related to the use of compound, is an important synergism of flame-retardant agent, also can be used as a fire retardant coating and filler, such as mordant. In this paper, antimony oxide flame retardant filler nature, uses, the main production methods, product specifications, market prospects and development trends, the annual output of 3000 to explore the main flame-retardant antimony oxide fill process design. Batch production in the selected design method (wet. Ammonia solution), will be roasted by stibnite, condensation reactor placed after the mixing acid dissolved by filtration, hydrolysis, and, washing, drying, grinding and other steps after the the final product. Assumed in this paper and hydrolysis tank design and material balance, based on material balance, and hydrolysis tank to determine the process parameters, type and size, a reasonable selection.
Key words : antimony oxide flame retardant filler; process design; hydrolysis tank.
目錄
摘 要： 1
Abstract： 1
1. 概述 2
1.1 氧化銻的性質(zhì) 2
1.2 氧化銻的作用及用途 2
1.3 阻燃機(jī)理 2
1.3.1 阻燃劑的市場(chǎng)現(xiàn)狀 3
1.4 產(chǎn)品的毒副作用及防護(hù)處理 4
1.5 市場(chǎng)需求及發(fā)展前景 5
1.6 氧化銻合成方法簡(jiǎn)介 5
1.6.1 干法 6
1.6.2 濕法 6
2. 設(shè)計(jì)任務(wù) 8
2.1 設(shè)計(jì)項(xiàng)目 8
3. 原料及產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格 9
3.1 原料 9
3.2 產(chǎn)品規(guī)格（質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見下表） 9
4. 生產(chǎn)工藝介紹 9
4.1 本文選用氨解法制造氧化銻 9
5. 水解槽的工藝計(jì)算及設(shè)備選型 10
5.1 初步確定水解槽的要求 10
5.2 設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力 11
5.3 水解槽體積V的計(jì)算 13
5.3.1 操作容積的計(jì)算 13
5.3.2 裝料系數(shù)的選擇 13
5.3.3 反應(yīng)釜數(shù)目及設(shè)備容積的估計(jì) 13
5.4 確定反應(yīng)釜筒體的直徑和高度 13
5.4.1 反應(yīng)釜長徑比的選擇 13
2
5.4.2 初步估算筒體直徑及高度 14
5.4.3 數(shù)據(jù)核算及筒體直徑高度的確定 15
5.5 溶解釜夾套的直徑、高度和傳熱面積 15
5.5.1 夾套的結(jié)構(gòu)和尺寸 15
5.5.2 夾套直徑選擇 15
5.6 溶解釜攪拌器的設(shè)計(jì) 16
5.6.1 攪拌軸的材質(zhì)及加工要求： 16
5.6.2 計(jì)算結(jié)果統(tǒng)計(jì) 17
結(jié)束語 18
參考文獻(xiàn) 19
致 謝 20
XXX學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）答辯報(bào)告
論文題目： 生產(chǎn)5000噸阻燃性氧化銻的生產(chǎn)工藝的設(shè)計(jì)
評(píng)語：（答辯小組填寫）
答
辯
小
組
姓 名
職 稱
答辯成績(jī)
簽 字
組 長
成 員
畢業(yè)論文成績(jī)
（百分制）
指導(dǎo)教師評(píng)定成績(jī)
（權(quán)重50%）
答辯成績(jī)
（權(quán)重50%）
總評(píng)成績(jī)
XXX學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）結(jié)題報(bào)告
論文題目： 生產(chǎn)5000噸阻燃性氧化銻的生產(chǎn)工藝的設(shè)計(jì)
一、課題完成情況，包括研究過程、結(jié)果及存在問題等（學(xué)生填寫）
在設(shè)計(jì)和計(jì)算的整個(gè)過程中，因?yàn)榈玫綇埫厦窭蠋熛ば牡慕虒?dǎo)，以及資料室老師的幫助，使我在整個(gè)設(shè)計(jì)的過程中的物料數(shù)據(jù)都可以及時(shí)準(zhǔn)確的得到。
在處理數(shù)據(jù)時(shí)，同樣由于老師和同組同學(xué)的幫助，使我在整個(gè)計(jì)算的過程中，都可以快速準(zhǔn)確的得到設(shè)計(jì)過程所需的數(shù)據(jù)。
正因?yàn)橛欣蠋熀屯瑢W(xué)的幫助，使我在整個(gè)過程中，遇到問題都能夠及時(shí)解決，順利完成論文。
簽 名：
年 月 日
二、指導(dǎo)教師評(píng)審意見及論文成績(jī)（指導(dǎo)教師填寫）
成 績(jī)： （百分制）
簽 名：
年 月 日
三、系畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）指導(dǎo)委員會(huì)審查意見：
經(jīng)審查，（同意、不同意）答辯。
簽 名：
年 月 日
XX大學(xué)
本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）
題 目 生產(chǎn)5000噸阻燃型填料氧化銻的生產(chǎn)工藝
設(shè)計(jì)——水解槽的設(shè)計(jì)
學(xué)生姓名
專業(yè)名稱 化學(xué)工程與工藝
指導(dǎo)教師
20xx 年5 月27日
XX大學(xué)
題目：年產(chǎn)5000噸阻燃型填料氧化銻的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)
——水解槽的設(shè)計(jì)
學(xué)生姓名
指導(dǎo)教師
班 級(jí)
專 業(yè) 化學(xué)工程與工藝
學(xué) 院
20xx年5月27日
目錄
摘 要： 1
Abstract： 1
1. 概述 2
1.1 氧化銻的性質(zhì) 2
1.2 氧化銻的作用及用途 2
1.3 阻燃機(jī)理 2
1.3.1 阻燃劑的市場(chǎng)現(xiàn)狀 3
1.4 產(chǎn)品的毒副作用及防護(hù)處理 4
1.5 市場(chǎng)需求及發(fā)展前景 5
1.6 氧化銻合成方法簡(jiǎn)介 5
1.6.1 干法 6
1.6.2 濕法 6
2. 設(shè)計(jì)任務(wù) 8
2.1 設(shè)計(jì)項(xiàng)目 8
3. 原料及產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格 9
3.1 原料 9
3.2 產(chǎn)品規(guī)格（質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見下表） 9
4. 生產(chǎn)工藝介紹 9
4.1 本文選用氨解法制造氧化銻 9
5. 水解槽的工藝計(jì)算及設(shè)備選型 10
5.1 初步確定水解槽的要求 10
5.2 設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力 11
5.3 水解槽體積V的計(jì)算 13
5.3.1 操作容積的計(jì)算 13
5.3.2 裝料系數(shù)的選擇 13
5.3.3 反應(yīng)釜數(shù)目及設(shè)備容積的估計(jì) 13
5.4 確定反應(yīng)釜筒體的直徑和高度 13
5.4.1 反應(yīng)釜長徑比的選擇 13
2
5.4.2 初步估算筒體直徑及高度 14
5.4.3 數(shù)據(jù)核算及筒體直徑高度的確定 15
5.5 溶解釜夾套的直徑、高度和傳熱面積 15
5.5.1 夾套的結(jié)構(gòu)和尺寸 15
5.5.2 夾套直徑選擇 15
5.6 溶解釜攪拌器的設(shè)計(jì) 16
5.6.1 攪拌軸的材質(zhì)及加工要求： 16
5.6.2 計(jì)算結(jié)果統(tǒng)計(jì) 17
結(jié)束語 18
參考文獻(xiàn) 19
致 謝 20
年產(chǎn)5000噸阻燃型填料氧化銻的生產(chǎn)工藝
設(shè)計(jì)—水解槽的設(shè)計(jì)
摘 要：氧化銻是重要的化工產(chǎn)品，屬無機(jī)類阻燃劑，一般與鹵系阻燃劑復(fù)配使用，是一種重要的阻燃協(xié)效劑，也可用作防火涂料和填充料、媒染劑等。本文綜述了阻燃型填料氧化銻的性質(zhì)、用途、主要生產(chǎn)方法、產(chǎn)品規(guī)格、市場(chǎng)前景及發(fā)展趨勢(shì)，主要探索了年產(chǎn)5000噸阻燃型填料氧化銻的工藝設(shè)計(jì)。設(shè)計(jì)中選用間歇生產(chǎn)方法（濕法.氨解法），將輝銻礦經(jīng)焙燒、冷凝后置于反應(yīng)釜加酸攪拌溶解，經(jīng)過濾、水解、中和、洗滌、干燥、粉碎等步驟后即得到最終產(chǎn)品。本文主要承擔(dān)了水解槽的設(shè)計(jì)和物料衡算，根據(jù)物料衡算，確定了水解槽的工藝參數(shù)、類型及體積，進(jìn)行了合理的選型。
關(guān)鍵詞：阻燃型填料氧化銻；工藝設(shè)計(jì)；水解槽
The process design of antimony oxide flame-retardant filler of 5,000 tons per year:
—The design of hydrolysis tank
Abstract：Antimony oxide is an important chemical products, an inorganic flame retardants, halogen flame retardant is generally related to the use of compound, is an important synergism of flame-retardant agent, also can be used as a fire retardant coating and filler, such as mordant. In this paper, antimony oxide flame retardant filler nature, uses, the main production methods, product specifications, market prospects and development trends, the annual output of 3000 to explore the main flame-retardant antimony oxide fill process design. Batch production in the selected design method (wet. Ammonia solution), will be roasted by stibnite, condensation reactor placed after the mixing acid dissolved by filtration, hydrolysis, and, washing, drying, grinding and other steps after the the final product. Assumed in this paper and hydrolysis tank design and material balance, based on material balance, and hydrolysis tank to determine the process parameters, type and size, a reasonable selection.
Key words : antimony oxide flame retardant filler; process design; hydrolysis tank.
1. 概述
1.1 氧化銻的性質(zhì)
氧化銻亦稱三氧化二銻，銻華，氧化銻，方銻礦，為穩(wěn)定的白色或灰色無溴晶體粉末，加熱變?yōu)辄S色，冷卻后重新變?yōu)榘咨蚧疑?。屬兩性氧化物，其堿性比三氧化二砷強(qiáng)。是電的不良導(dǎo)體，微溶于水，難溶于乙醇，亦不溶于稀硫酸和稀硝酸，可溶于濃鹽酸、濃硫酸、濃堿、草酸、酒石酸和發(fā)煙硝酸。
表1 氧化銻理化指數(shù)
分子式
相對(duì)分子質(zhì)量
291.5
熔點(diǎn)
656℃
沸點(diǎn)
1550℃
密度
5670㎏／㎡
折射率
2.350
晶形
斜方晶體（570以上）立方晶體（570以下）
吸油性
11
1.2 氧化銻的作用及用途
氧化銻廣泛應(yīng)用于PVC、PP、PE、ABS、PU等塑料中做阻燃劑，尤其與鹵化物阻燃劑并用時(shí)表現(xiàn)出良好的阻燃性，并基與對(duì)材料力學(xué)性能影響小，也用作帆布、紙張、涂料等的阻燃助劑，還可用作媒染劑和白色油漆燃料，制造白色玻璃、搪瓷、吐酒石、藥物、膠合水泥及銻鹽等。在橡膠塑料工業(yè)中作填充劑和阻燃劑。在搪瓷、陶瓷制品中作搪瓷遮蓋劑。在電子工業(yè)中用于制作壓敏陶瓷及磁頭零件用的非磁性陶瓷。在涂料工業(yè)中作為油漆的白色顏料及阻燃劑。用作有機(jī)合成的催化劑。
1.3 阻燃機(jī)理
一般而言，有機(jī)材料進(jìn)行燃燒應(yīng)具備三個(gè)條件：外界熱能的供應(yīng)、氧氣的存在和材料本身降解生成的可燃性氣體。材料燃燒過程的主要反應(yīng)為：
當(dāng)材料受熱后溫度升高，一定溫度后，發(fā)生熱降解和氧化熱降解反應(yīng)，在氧的參與下生成活潑性較高的羥基自由基 ，其中決定著材料燃燒的速度；接著，羥基自由基與發(fā)生反應(yīng)，并且生成的自由基與反應(yīng)生成，如此反應(yīng)循環(huán)進(jìn)行，此反應(yīng)具有連鎖反應(yīng)的特征，因此反應(yīng)速度極快。由此可知，為了阻止材料燃燒，其基本方法是抑制可燃性氣體的產(chǎn)生和阻斷氧氣的供應(yīng)。
三氧化二銻作為阻燃劑，本身并無良好阻燃效果，但與鹵化物阻燃劑并用時(shí)卻表現(xiàn)出良好的阻燃性，并超過了這兩種阻燃劑中的任何一種，反映了他們之間的化學(xué)作用改變了原來物質(zhì)的性質(zhì)。三氧化二銻與鹵化物并用時(shí)在高溫下生成鹵化銻，其反應(yīng)為：
三鹵化銻沸點(diǎn)較高（沸點(diǎn)223℃，沸點(diǎn)288℃），密度大，可以長時(shí)間地在火焰區(qū)域起作用。鹵化銻在聚相時(shí)，能促使聚合物—阻燃劑體系脫鹵化氫和使聚合物表面炭化。同時(shí)在氣態(tài)時(shí)又能捕捉自由基，這些反應(yīng)都有利于阻燃。
三氧化二銻與氯化氫水溶液受熱時(shí)先釋出，并生成，然后進(jìn)行熱分解，在吸取大量熱的同時(shí)生成。在火焰溫度下，分解出游離基，與火焰中的活性、等結(jié)合，起到抑制火焰的作用。同時(shí)、蒸汽比重大，附于物料表面，起到隔絕空氣的作用。并在火焰上空凝結(jié)成液滴或者固體微粒，能量在固體表面被消耗，使燃燒速度減慢或停止。
1.3.1 阻燃劑的市場(chǎng)現(xiàn)狀
阻燃劑的生產(chǎn)和應(yīng)用在經(jīng)歷了八十年代初的蓬勃發(fā)展后，已進(jìn)入穩(wěn)定發(fā)展階段。全球阻燃劑的銷量超過百萬噸，據(jù)調(diào)查統(tǒng)計(jì)，其中85%為添加型阻燃劑，15%為反應(yīng)型阻燃劑。美國、西歐及日本是世界三大阻燃劑市場(chǎng)。其中，美國占全球市場(chǎng)的40%，西歐約30%，日本約20%。在后來的發(fā)展中，全球阻燃劑市場(chǎng)的需求量也在逐年遞增，據(jù)分析預(yù)測(cè)，今后幾年全球阻燃劑的需求量將達(dá)到前所未有的高度。
近年來，隨著我國合成材料工業(yè)的發(fā)展和應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展，阻燃劑在化學(xué)建材、電子電器、交通運(yùn)輸、航天航空、日用家具、室內(nèi)裝飾、衣食住行等各個(gè)領(lǐng)域中具有廣闊的市場(chǎng)前景。此外，煤田、油田、森林滅火等領(lǐng)域也促進(jìn)了我國阻燃、滅火劑生產(chǎn)較快的發(fā)展。我國阻燃劑已發(fā)展成為僅次于增塑劑的第二大高分子材料改性添加劑，目前的年生產(chǎn)能力20萬噸左右，年生產(chǎn)量在15萬-17萬噸之間，年消費(fèi)量20萬噸左右。不足部分主要從美國和以色列進(jìn)口，進(jìn)口的主要品種為有機(jī)溴及鹵—磷系阻燃劑。我國阻燃劑生產(chǎn)廠60余家，能夠生產(chǎn)50余種產(chǎn)品，主要為溴磷系列，其中溴系阻燃劑是最重要的系列，約占我國有機(jī)阻燃劑的30%。
國內(nèi)阻燃劑的品種和消費(fèi)量還是以有機(jī)阻燃劑為主，無機(jī)阻燃劑生產(chǎn)和消費(fèi)量還較少，但近年來發(fā)展勢(shì)頭較好，市場(chǎng)潛力較大。阻燃劑中最常用的鹵系阻燃劑雖然具有其他阻燃劑系列無可比擬的高效性。
1.4 產(chǎn)品的毒副作用及防護(hù)處理
氧化銻產(chǎn)品具有刺激性，對(duì)呼吸器官及眼、鼻、咽、喉、皮膚均有刺激作用，急性中毒：吸入后引起上呼吸道刺激、頭痛、惡心、嘔吐、呼吸困難。二氧化銻可溶于胃液，產(chǎn)生含銻離子，而銻是重金屬，攝入后引起胃腸道刺激、惡心、嘔吐、口腔和咽喉燒傷及中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制。慢性影響：可致肝、腎損害。接觸工人出現(xiàn)血壓變化及心電圖異常?？芍缕つw損害，引起皮膚干燥、皸裂，還可出現(xiàn)皮炎或濕疹。
表2 毒副試驗(yàn)結(jié)果
試 驗(yàn)
反 應(yīng)
（白鼠）劇烈的吸入性毒性
（白鼠）劇烈的皮膚接觸毒性
（白兔）對(duì)眼的刺激 未沖洗眼睛
沖洗眼睛，接觸4秒
一次性皮膚刺激（白兔）
（人）
皮膚過敏（白幾內(nèi)亞豬）
（人）
>43.6g∕㎏
>2.0g∕㎏
極端嚴(yán)重
刺激極端嚴(yán)重
刺激微小
未發(fā)現(xiàn)有受刺激者
未發(fā)現(xiàn)有過敏者
未發(fā)現(xiàn)有受刺激者
未發(fā)現(xiàn)有過敏者
防護(hù)措施：操作時(shí)，密閉操作，局部排風(fēng)，操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作流程。建議工作人員佩戴橡皮手套，防護(hù)鏡，化學(xué)藥品呼吸器，著防護(hù)衣服避免接觸，避免產(chǎn)生粉塵，避免與還原劑、酸類、堿類接觸。搬運(yùn)時(shí)輕裝輕卸，防止包裝破損。如果不慎沾在衣服或身體上可以迅速從衣服上、皮膚上用肥皂和水洗去。
1.5 市場(chǎng)需求及發(fā)展前景
我國的銻礦資源十分豐富，其儲(chǔ)量和產(chǎn)量占居世界首位。氧化銻是最重要的無機(jī)阻燃劑之一 ,單獨(dú)使用時(shí)候阻燃作用很小 ,但是與鹵系阻燃劑并用時(shí)可以大大提高鹵系阻燃劑的效能 ,因此它是幾乎所有鹵系阻燃劑中不可缺少的協(xié)效劑 。盡管近年來阻燃劑無鹵化呼聲很高 , 但由于銻鹵協(xié)效阻燃的高效性及對(duì)材料的物理性能影響極小，鹵系阻燃劑在一段時(shí)間內(nèi)仍將占據(jù)阻燃劑的主導(dǎo)地位， 因此氧化銻仍有一定的發(fā)展空間。隨著有機(jī)高分子合成材料的廣泛應(yīng)用，同時(shí)對(duì)于合成材料的易燃燒、容易造成火災(zāi)的特點(diǎn)，人們對(duì)防火安全性顯示了強(qiáng)烈關(guān)注，從而促進(jìn)了氧化銻在塑料、涂料、橡膠、建材、電子、紡織等領(lǐng)域的應(yīng)用獲得迅速發(fā)展。
1.6 氧化銻合成方法簡(jiǎn)介
傳統(tǒng)的工業(yè)制備方法主要分為干法和濕法兩大類，加熱條件下的金屬銻與氧反應(yīng)法、焙燒三硫化二銻礦物發(fā)、三硫化二銻水解法、電解氯化法、銻精礦直接氧化法（濕化學(xué)方法）等前兩種屬于干法，后三種屬于濕法。制備的方法還有等離子體法和膠體沉淀法等。這些方法最大的缺點(diǎn)就是雜質(zhì)含量過高、白度低、粉末顆粒分布不均勻。
1.6.1 干法
（1）加熱條件下金屬銻與氧反應(yīng)法
（2）焙燒三硫化二銻礦物法
生產(chǎn)過程：蒸發(fā)硫化銻或金屬梯，氧化其蒸氣，并從蒸氣相中使氧化銻進(jìn)行結(jié)晶，該過程的溫度為600℃—800℃，當(dāng)使用硫化礦時(shí)，會(huì)產(chǎn)生廢料（固體礦渣和氣體二氧化硫）；金屬銻燃燒法雖無廢料產(chǎn)生，但考慮成本，故工業(yè)生產(chǎn)常不考慮。
1.6.2 濕法
（1） 三氯化銻水解法
將粉晶溶于無水乙醇中，磁力攪拌使其充分溶解后，往溶液中緩慢滴入去離子水，并不斷攪拌即得膠乳狀白色沉淀。然后用水多次傾析，并過濾洗滌，干燥后即得三氧化二銻粉末。
（注：工業(yè)上一般以氨水作為氯化氫接收體。）
工藝流程：
氨 水
蒸餾水
洗 滌
成 品
中 和
水 解
（2） 銻精礦直接氧化法（酸式濕法，多用硫酸）
工藝流程：
浸出
還原
水
銻精礦
水解
中和
過濾干燥
堿
水
還原劑
浸出劑
干燥
產(chǎn)品
工業(yè)上用的最多的是氨解法和直接法
（3） 氨解法（濕法）
以輝銻礦精礦或粗銻白（銻氧粉）為原料置于反應(yīng)釜中，按重量比為0.3:1的比例加入濃度為30%的鹽酸，經(jīng)攪拌，讓其溶解，生成三氯化銻，過濾后將濾液轉(zhuǎn)入水解釜進(jìn)行水解。水解完全的程度取決于水解液中剩余酸度的高低，一般水解產(chǎn)物控制在階段時(shí)，其相應(yīng)母液的酸度為0.5～0.6 mol∕L，這時(shí)大量雜質(zhì)仍留在母液中，水解過程可在常溫?cái)嚢柘聦?shí)現(xiàn)。水解產(chǎn)物過濾后的濾餅，由于含有水分和少量雜質(zhì)，用0.1mol∕L 或0.1mol∕L 洗滌除去（由于金屬雜質(zhì)的硝酸鹽溶解度大，且稀硝酸并不會(huì)使氧化，可用稀硝酸洗滌效果更好）。凈化后的濾餅放入中和槽中用氨水中和，以除去 即生成銻白。中和時(shí)的堿度應(yīng)控制在pH=7~8。太高時(shí)銻會(huì)溶解，增大損失。太低則除不完全。中和時(shí)，用堿液（pH=7~8）調(diào)漿，在常溫下攪拌進(jìn)行，當(dāng)pH穩(wěn)定在8左右時(shí)，中和即告完成。中和過濾后的產(chǎn)品含濕量為40%左右，在轉(zhuǎn)筒干燥器中以100℃～150℃溫度下烘干2小時(shí)，即可獲得含量高于99.5%的高質(zhì)量銻白。
工藝流程：
過濾
粉碎機(jī)
干燥爐
洗滌槽
過濾
中和槽
產(chǎn)品
焙燒爐
冷凝器
反應(yīng)釜
過濾
水解
輝銻礦
水
鹽酸
(4)直接法（輝銻礦法）
將粉碎的輝銻礦與焦炭比7：1的比例混合均勻，置于煅燒爐（或反射爐）內(nèi)，于6000℃左右氧化焙燒，將爐氣冷凝收集揮發(fā)出的蒸氣，此時(shí)因含有較多雜質(zhì)，需將其轉(zhuǎn)至還原爐中，在焦炭存在下，用純堿作助熔劑，加熱還原成金屬銻，再將其放入氧化爐中用空氣氧化成(蒸氣)，再送入冷凝器冷凝收集，即得含量大于99%的成品。
2. 設(shè)計(jì)任務(wù)
2.1 設(shè)計(jì)項(xiàng)目
年產(chǎn)5000噸阻燃型填料氧化銻的生產(chǎn)設(shè)計(jì)，本工藝過程主要分為焙燒、酸解、水解、中和、洗滌、干燥幾個(gè)階段。本文完成的是水解槽的工藝設(shè)計(jì)，確定生產(chǎn)的最佳工藝條件。
已知條件：（1）一年的生產(chǎn)時(shí)間為 300天，一天生產(chǎn)24h分三班生產(chǎn)
計(jì)算。
（2）每批物料所需的反應(yīng)時(shí)間為8h，其中6h的反應(yīng)時(shí)間，加
料、清洗等輔助時(shí)間為2h。
3. 原料及產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格
3.1 原料
表3 原料規(guī)格
原料
主要成分含量
輝銻礦
71.4%
其他28.6%
鹽酸
30%
——
鹽酸
pH=7~8
——
鹽酸或硝酸
0.1mol∕L
——
3.2 產(chǎn)品規(guī)格（質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見下表）
表4 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)表
項(xiàng)目
零級(jí)品
一級(jí)品
二級(jí)品
色澤
三氧化二銻（），%≥
氧化鉛（）, %≤
三氧化二砷（）, %≤
雜質(zhì)總和≥
細(xì)度：325自篩篩余量， %≤
100自篩篩余量
純白
99.50
0.12
0.06
0.50
0.1
—
純白
99
0.2
0.12
1.00
0.5
—
白色，略帶微紅
98
0.3
0.2
—
—
全通過
4. 生產(chǎn)工藝介紹
4.1 本文選用氨解法制造氧化銻
其具體的工藝流程分為以下幾步：
(1) 焙燒
火法煉銻中將銻輝礦（含）在290℃空氣中加熱，氧化成粉末,并加熱至400℃全部出去硫。
(2) 溶解
從輝銻礦、精礦或粗銻白（銻氧粉）為原料置于反應(yīng)釜中，按重量比0.3：1的比例加入濃度為30%的鹽酸，攪拌，讓其充分溶解，生成三氧化二銻。
（3）過濾 過濾（2）中的反應(yīng)液，濾液存用。
（4）水解
將（3）中濾液轉(zhuǎn)入水解槽進(jìn)行水解，常溫?cái)嚢?。注：水解完全的程度取決于水解液中剩余酸度的高低，一般水解產(chǎn)物控制在階段時(shí)，其相應(yīng)母液的酸度為0.5～0.6摩爾/開鹽酸。這時(shí)大量雜質(zhì)仍留在母液中，水解過程可在常溫下攪拌實(shí)現(xiàn)。水解產(chǎn)物過濾后的濾餅，由于含有少量雜質(zhì)，可用0.1摩爾/開或0.1洗滌除去（由于金屬雜質(zhì)的硝酸鹽溶解度大，且稀硝酸不會(huì)使氧化，效果更好）。
（5）中和
凈化后的濾餅放入中和槽，以除即生成銻白，中和時(shí)的堿度控制在=7～8，如果太高銻溶解，增大損失，太低則除不完全。
中和時(shí)，用堿液(=7～8)調(diào)，在常溫下攪拌進(jìn)行，當(dāng)穩(wěn)定到8時(shí)，中和即完成。
（6）洗滌
（7）干燥
中和過濾后的產(chǎn)品含濕量為40%左右，在干燥箱100～150%溫度下烘干兩小時(shí)，即可獲得99.5%高質(zhì)量銻白。
（8）粉碎
干燥好的產(chǎn)品轉(zhuǎn)入粉碎機(jī)粉碎至理想粒度既得最終產(chǎn)品。
5. 水解槽的工藝計(jì)算及設(shè)備選型
5.1 初步確定水解槽的要求
根據(jù)工作壓力及反應(yīng)溫度以及該設(shè)備之工藝過程性質(zhì)，可以看出它是屬于帶攪拌器的反應(yīng)釜類型,根據(jù)慣例，選擇圓柱形筒體和橢圓形封頭;考慮水解過程中有產(chǎn)生，故選用閉式攪拌反應(yīng)釜，內(nèi)壁用搪瓷做襯，以減少設(shè)備的腐蝕損耗，延長使用壽命，傳熱選用夾套式壁外傳熱。
5.2 設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力
年生產(chǎn)5000噸阻燃型填料三氧化二銻
一年生產(chǎn)300天
每天生產(chǎn)三氧化二銻16.67噸
采用每天3班間歇式生產(chǎn)
焙燒段收率95%，反應(yīng)段收率98%，板框壓濾段收率98%，水解段收率98%，中和段收率98%，洗滌段收率98%，干燥段收率98% ，粉碎段收率98% ，
為滿足年產(chǎn)5000噸要求：
即：每天16.67噸三氧化二銻。
因?yàn)榉鬯閾p失2%所以粉碎所需干燥產(chǎn)物為
16.67∕（1-2%）=17.01噸
干燥損失2%所以干燥所需水洗產(chǎn)物為
17.01∕（1-2%）=17.35噸
水洗的損失量也為2%，所以水洗所需原料即中和產(chǎn)物的量為
17.35∕（1-25%）=17.71噸
中和損失量為2%，中和所產(chǎn)生的三氧化二銻為
17.71∕（1-2%）=18.07噸
由中和反應(yīng)方程式：
+ =++
=
解得X=19.77噸每天
即中和反應(yīng)所需原料為19.77噸每天。
產(chǎn)物 由水解所得，而且水解過程損失量為2%
所以水解共產(chǎn)生為19.77∕（1-2%）=20.17噸
由水解反應(yīng)方程式：
+ = +
=
解得X=28.8565噸每天
即水解所需原料為28.8565噸，由于過濾損失量為2%
所以過濾所需為28.8565∕（1-2%）=29.4454噸
即酸浸取為過濾所提供的為29.4454噸
因?yàn)樗憬∵^程中的損失量為2%
所以酸浸取共產(chǎn)生的量為
29.4454∕（1-2%）=30.0463噸
酸浸取反應(yīng)方程式：
+ = +
=
解得 X=19.1985噸
由焙燒所得，所以焙燒的產(chǎn)出量為19.1985噸每天，焙燒過程的損失率為5%
即焙燒共產(chǎn)生為
19.1985∕（1-5%）=20.2089噸
由焙燒反應(yīng)方程式：
+ = +
=
解的X=23.5364噸，
因?yàn)榈暮繛?0%
所以每天處理礦量為
23.5364∕80% =29.42噸
即：每天焙燒需要進(jìn)料（輝銻礦）29.42噸；
反應(yīng)釜進(jìn)料（粗銻白）19.1985噸；
壓濾機(jī)進(jìn)料（三氯化銻的稀鹽酸懸浮液）29.4454噸；
水解釜進(jìn)料（三氯化銻的稀鹽酸溶液）28.8565噸；
中和釜進(jìn)料（）18.07噸；
水洗釜進(jìn)料（）17.71噸；
干燥器進(jìn)料（）17.35噸；
粉碎機(jī)進(jìn)料（）17.01噸
5.3 水解槽體積V的計(jì)算
5.3.1 操作容積的計(jì)算
已知
且 一天三班則一班所需的水解釜進(jìn)料（三氯化銻的稀鹽酸溶液）為
故
5.3.2 裝料系數(shù)的選擇
決定反應(yīng)器的罐體體積應(yīng)考慮裝料系數(shù)η，通常裝料系數(shù)可取0.6 -0.85。具體可按下列情況確定。
易起泡沫或呈沸騰狀態(tài) η=0.6 - 0.7
反應(yīng)狀態(tài)平穩(wěn) η=0.8 - 0.85
物體粘度較大時(shí)，可取最大值
在實(shí)際工程中，要根據(jù)物料的性質(zhì)，反應(yīng)時(shí)的狀態(tài)和生成物的特點(diǎn)，合理的選取裝料系數(shù)，以盡量提高罐體的利用率。
本工段為水解反應(yīng)，過程相對(duì)比較平穩(wěn)，料液黏度不大，故該攪拌溶解釜的裝料系數(shù)取為0.75。
5.3.3 反應(yīng)釜數(shù)目及設(shè)備容積的估計(jì)
設(shè)備容積V與操作容積V0應(yīng)有如下關(guān)系：V0=ηV
故V = = = 8.7843
根據(jù)上述數(shù)據(jù)現(xiàn)選擇3的反應(yīng)釜3個(gè)進(jìn)行計(jì)算，預(yù)計(jì)每個(gè)反應(yīng)釜的操作容積為2.9281
5.4 確定反應(yīng)釜筒體的直徑和高度
5.4.1 反應(yīng)釜長徑比的選擇
對(duì)于帶攪拌器的反應(yīng)釜而言，容積V為主要決定參數(shù)，而容積V是由筒體內(nèi)徑及高度決定，故反應(yīng)釜長徑比的選擇尤為重要。在已知攪拌器的操作容積后，首先要選擇罐體適宜的長徑比 ()，以確定罐體直徑和高度。選擇罐體長徑比主要考慮以下兩方面因素：
① 長徑比對(duì)攪拌功率的影響：在轉(zhuǎn)速不變的情況下，攪拌功率與攪拌器直徑的五次方成正比，而攪拌器直徑隨釜體直徑的增大而增加很多。
② 減小長徑比只能無謂的損耗一些攪拌功率，因此一般情況下，長徑比可考慮選得大一些。
③ 長徑比對(duì)傳熱的影響：當(dāng)容積一定時(shí)， 越大，罐體盛料部分表面積越大，則傳熱面積也越大，且傳熱表面距中心近，溫度梯度小，有利于提高傳熱效果。
表5 幾種反應(yīng)釜的值
幾種反應(yīng)釜的 值
種類
釜內(nèi)物料類型
一般反應(yīng)釜
液―固相或液―液相物料
氣―液相物料
1 - 1.3
發(fā)酵反應(yīng)釜
1.7 - 2.5
聚合釜
懸浮液、乳化液
2.08 - 3.85
本工藝選用為液固物系混合溶解發(fā)生水解反應(yīng)，固選定為1.1。
5.4.2 初步估算筒體直徑及高度
在確定了長徑比和裝料系數(shù)之后，還不能直接算出筒體的直徑和高度，因?yàn)橥搀w直徑未知，封頭容積便未知，釜體全容積也就無法確定，為便于計(jì)算現(xiàn)忽略釜體底容積，此時(shí)
V = = ×1.3× V = 2.9281
解得 = 1.5024 = 1502.4
在設(shè)計(jì)時(shí)選用標(biāo)準(zhǔn)筒體尺寸DN = 1.6 =1600
當(dāng)DN = 1600 時(shí)，由《化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ)》表16―5查得標(biāo)準(zhǔn)橢圓形封頭的容積 = 0.5215，
筒體高度 = = = 1.678 1.7
5.4.3 數(shù)據(jù)核算及筒體直徑高度的確定
= = 1.06 1.1
= =3.1059 =
故 η==0.7071 0.75在誤差允許的范圍內(nèi)，符合要求。
故 筒體尺寸 = 1600，
筒體高度 = 1700
5.5 溶解釜夾套的直徑、高度和傳熱面積
本段工藝反應(yīng)為水解吸熱過程，為保持反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)條件恒定，故外部選用整體夾套并以水蒸汽做載熱體（水蒸汽從上端進(jìn)入夾套，冷凝液從夾套底部排出，使夾套中經(jīng)常充滿蒸汽，充分利用傳熱面，加強(qiáng)傳熱效果）。
5.5.1 夾套的結(jié)構(gòu)和尺寸
容器外裝有夾套可有如下幾種：
①僅圓筒部分有夾套
②僅圓筒和下封頭部分有夾套
③為減小外壓容器計(jì)算長度L，在圓筒部分的夾套采用了分段結(jié)構(gòu)或帶有加強(qiáng)圈。
④圓筒、下封頭及上封頭的一部分有夾套
夾套型式可按工藝要求及反應(yīng)釜具體結(jié)構(gòu)的不同而選擇，如上封頭與筒體必須采用法蘭聯(lián)接時(shí)，就不能采用第④種，而本工藝則采用最廣泛應(yīng)用的第②種。
5.5.2 夾套直徑選擇
表6 夾套直徑與筒體直徑的關(guān)系
夾套直徑與筒體直徑的關(guān)系()
500～600
700～1800
2000～3000
+50
+100
+200
故夾套直徑 = +100 = 1600+100 = 1700
夾套高度 = =
取 = 0.7381
傳熱面積的計(jì)算
當(dāng)為1600時(shí)，從表16―5查得封頭內(nèi)標(biāo)面積 = 3.678
從表16―3查得筒體一米高內(nèi)表面積 = 5.715 ∕
則 F = + × =
5.6 溶解釜攪拌器的設(shè)計(jì)
在反應(yīng)釜中，為增加反應(yīng)速度、強(qiáng)化傳質(zhì)或傳熱效果以及加強(qiáng)混合等作用，常裝設(shè)攪拌裝置。攪拌裝置由攪拌器和攪拌軸組成，攪拌器的形式很多，通常由工藝要求確定，常用的攪拌器的形式有：
①漿式攪拌器，其直徑D約取反應(yīng)釜內(nèi)徑的 - .
②框式和錨式攪拌器，其直徑常為筒內(nèi)內(nèi)徑的 - ,當(dāng)V≤5 ／，
轉(zhuǎn)速范圍為50 - 70 ／
③推進(jìn)式攪拌器，其直徑約取反應(yīng)釜內(nèi)徑的 - ，切向線速度V≤15，轉(zhuǎn)速為300 -600 ／，甚至更快。
5.6.1 攪拌軸的材質(zhì)及加工要求：
攪拌軸工作時(shí)，主要有扭轉(zhuǎn)、彎曲和沖擊作用，故軸的材質(zhì)應(yīng)有足夠的強(qiáng)度、剛度和韌性。此外，為了便于加工制造，還要有優(yōu)良的切削加工性能，所以常用45#鋼，對(duì)于要求較低的攪拌軸，也可用Q235—A或35#鋼。
本工藝選擇的是漿式攪拌器和Q235—A材質(zhì)的攪拌軸。
5.6.2 計(jì)算結(jié)果統(tǒng)計(jì)
表7 計(jì)算結(jié)果統(tǒng)計(jì)表
項(xiàng)目
數(shù)值及說明
水解釜一天進(jìn)料
28.8565
水解釜一班進(jìn)料
9618.83
操作容積
6.5882
設(shè)備容積
8.7843
反應(yīng)釜容積與數(shù)目
3的共3個(gè)
每個(gè)反應(yīng)釜操作容積
2.9281
筒體尺寸
1600
筒體高度
1700
夾套直徑
1700
夾套高度
750
傳熱面積
7.96
21
結(jié)束語
本文主要介紹了工業(yè)生產(chǎn)阻燃型填料氧化銻的工藝設(shè)計(jì)，在生產(chǎn)上已經(jīng)應(yīng)用的相當(dāng)成熟，具有廣闊的市場(chǎng)前景及發(fā)展趨勢(shì)。在設(shè)計(jì)中和釜時(shí)，通過計(jì)算選取設(shè)備，每步計(jì)算都要查得精確數(shù)據(jù)。反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)環(huán)環(huán)相扣，一步稍微出錯(cuò)，將會(huì)大大影響下步設(shè)計(jì)，這使我更加了解了化學(xué)是一門嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)科。也對(duì)化工設(shè)計(jì)的過程有了更加完整和清晰地認(rèn)識(shí)。 在進(jìn)行畫圖的過程中，使我對(duì)制圖有了更進(jìn)一步的掌握。但由于時(shí)間緊，所能查閱的資料和文獻(xiàn)有限，在整個(gè)設(shè)計(jì)過程中還存在很多不足之處，仍需要更進(jìn)一步改進(jìn)。
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致 謝
本設(shè)計(jì)是在張孟民老師的指導(dǎo)下完成的，首先要衷心的感謝張老師的無私的毫無保留的幫助。還要感謝和我一起做畢業(yè)設(shè)計(jì)的同學(xué)，正因?yàn)橛辛死蠋熀屯瑢W(xué)們無私的幫助，我才可以在遇到不會(huì)或不懂的問題時(shí)能及時(shí)地獲得解決問題的辦法，這使我節(jié)省了大量的時(shí)間和精力，使我的畢業(yè)設(shè)計(jì)得以順利的進(jìn)行下去。在設(shè)計(jì)和計(jì)算的整個(gè)過程中，張老師給予了細(xì)心地指導(dǎo)與熱心的幫助，在此表示衷心感謝!
最后在設(shè)計(jì)即將完成之際，對(duì)所有曾經(jīng)在工作中和學(xué)習(xí)過程中給予過我?guī)椭睦蠋熀屯瑢W(xué)表示最誠摯的祝福與感謝!