（浙江專用）2018年高中化學 專題1 物質的分離與提純 課題3 硝酸鉀晶體的制備教學案 蘇教版選修6.doc

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課題3 硝酸鉀晶體的制備 [浙江選考加試要求] ———————————————————————————————————— 1．用硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程。 2．用結晶或重結晶的方法提純固態(tài)物質的原理及操作。 3．減壓過濾的實驗方法。 4．晶粒生長的條件。 1.理解實驗室中制取硝酸鉀的原理——水溶液中利用離子相互反應和溶解度的差異來制備無機化合物的一般原理和步驟。 2．學會利用結晶或重結晶的方法提純固態(tài)物質。 3．學習減壓過濾，了解熱過濾。 4．進一步掌握并能熟練運用溶解、過濾、加熱蒸發(fā)、結晶等常用實驗操作。 5．加深對制備實驗的認識，初步體會科學研究的過程。 ———————實驗要素先知道 1．結晶原理 從固體物質的不飽和溶液里析出晶體，一般要經過下列步驟：不飽和溶液→飽和溶液→過飽和溶液→晶核的發(fā)生→晶體生長等過程。 制取飽和溶液是溶質結晶的關鍵，下面應用溶解度曲線加以說明。圖中曲線S表示某物質的溶解度曲線。P表示未達飽和時的溶液，使這種溶液變成過飽和溶液，從而析出晶體的方法有兩種： (1)恒溫蒸發(fā)，使溶劑的量減少，P點所表示的溶液變?yōu)轱柡腿芤?，即變成S曲線上的A點所表示的溶液。在此時，如果停止蒸發(fā)，溫度也不變，則A點的溶液處于溶解平衡狀態(tài)，溶質不會由溶液里析出。若繼續(xù)蒸發(fā)，則隨著溶劑量的繼續(xù)減少，原來用A點表示的溶液必需改用A′點表示，這時的溶液是過飽和溶液，溶質可以自然地由溶液里析出晶體。 (2)若溶劑的量保持不變，使溶液的溫度降低，假如P點所表示的不飽和溶液的溫度由t1℃降低到t2℃時，則原P點所表示的溶液變成了用S曲線上的B點所表示的飽和溶液。在此時，如果停止降溫，則B點的溶液處于溶解平衡狀態(tài)，溶質不會由溶液里析出。若使繼續(xù)降溫，由t2℃降到了t3℃時，則原來用B點表示的溶液必需改用B′點表示，這時的溶液是過飽和溶液，溶質可自然地由溶液里析出晶體。 2．重結晶提純法的一般過程 (1)選擇適宜的溶劑 在選擇溶劑時應根據(jù)“相似相溶”的一般原理。溶質往往溶于結構與其相似的溶劑中。還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度下的溶解度。也可通過實驗來確定化合物的溶解度。即取少量的重結晶物質放在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。 (2)將待重結晶物質制成熱的飽和溶液 制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解后，再多加20%左右(這樣可避免熱過濾時，晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失)。切不可再多加溶劑，否則冷卻后析不出晶體。 (3)趁熱過濾除去不溶性雜質 趁熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入菊花濾紙(要使菊花濾紙向外突出的棱角，緊貼于漏斗壁上)，先用少量熱的溶劑潤濕濾紙(以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結晶析出而堵塞濾紙孔)，將溶液沿玻璃棒倒入，過濾時，漏斗上可蓋上表面皿(凹面向下)減少溶劑的揮發(fā)，盛溶液的容器一般用錐形瓶(只有水溶液才可收集在燒杯中)。 3．硝酸鉀晶體的制備 (1)制備原理 工業(yè)上常用轉化法制備硝酸鉀晶體。NaNO3＋KClNaCl＋KNO3。將一定濃度的NaNO3和KCl混合液加熱濃縮，NaCl先析出，趁熱過濾除去NaCl，將溶液冷卻至室溫，即有大量的KNO3析出。 (2)實驗過程 ―→―→―→―→―→ ———————實驗過程詳剖析 [器材與原理] 相關器材 量筒、燒杯、試管、托盤天平、酒精燈、三腳架、漏斗、布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣泵、蒸發(fā)皿、坩堝鉗、濾紙、火柴、玻璃棒、藥匙、石棉網 相關原理 (1)制備KNO3是利用不同物質的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中，同時存在 Na＋、K＋、Cl－ 和 NO四種離子。升高溫度，NaCl的溶解度幾乎沒有多大改變，而KNO3的溶解度卻增大得很快。在高溫下， 蒸發(fā)溶劑，達到飽和的NaCl先結晶分離。然后，冷卻降溫， KNO3達到飽和，析出晶體，得到粗產品。 (2)初次結晶得到的晶體中常會混有可溶性雜質。將所得晶體溶于少量溶劑中，然后進行蒸發(fā)(或冷卻)、結晶、過濾，如此反復的操作稱為重結晶。重結晶作為提純固態(tài)物質的常用方法，在化學實驗中占據(jù)著重要地位。 1．減壓過濾裝置 (1)抽濾也稱減壓過濾，是在較低壓強下將晶體析出，可以快速、充分地將晶體和母液分離。抽濾使用特殊的漏斗——布氏漏斗。使用時，將直徑略小于漏斗內徑的圓形濾紙鋪在漏斗中，先用少量溶劑潤濕濾紙并微啟水泵，將其吸緊；然后小心地將要過濾的懸濁液倒入漏斗中，開大水泵，一直抽氣到幾乎沒有液體濾出為止。減壓過濾裝置如圖所示。 (2)結晶表面殘留的母液，可用少量的溶劑洗滌。這時抽氣應暫時停止，把少量溶劑均勻地灑在布氏漏斗內的濾餅上，以全部結晶剛好被溶劑覆蓋為宜；并用玻璃棒攪松晶體，使晶體潤濕；然后抽氣把溶劑抽干。熱溶液和冷溶液都可選用減壓過濾。若為熱過濾，則過濾前應將布氏漏斗放入烘箱(或用電吹風)預熱。 2．熱過濾裝置 過濾熱飽和溶液時，為防止溶液溫度降低引起晶體析出，堵塞濾紙孔，降低產率，一般要熱過濾。折疊濾紙的方法如圖1。過濾少量熱溶液可選一經過預熱，頸短而粗的玻璃漏斗，用如圖2所示裝置過濾。過濾較多溶液則應選擇保溫漏斗，用圖3所示裝置過濾。熱過濾時一般不要用玻璃棒引流，以免加速降溫；接受濾液的容器內壁不要貼緊漏斗頸，以免濾液迅速冷卻析出晶體，堵塞漏斗口。 [實驗與拓展] 實驗流程 1．制備KNO3粗品 稱取20 g NaNO3和17 g KCl放入100 mL小燒杯中，加入35 mL H2O(此時溶液體積約為50 mL)。加熱溶解后，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至原溶液體積一半(建議改為約40 mL)。這時燒杯中有晶體析出(NaCl晶體)，趁熱用熱濾漏斗過濾。濾液盛于預置2 mL蒸餾水(防止NaCl析出)的小燒杯中自然冷卻、結晶。減壓過濾，盡量抽干。稱重。計算理論產量和產率。 2．KNO3提純 除保留少量粗產品供純度檢驗外，按粗產品∶水＝2∶1(質量比)的比例，將粗產品溶于蒸餾水中。加熱、攪拌、待晶體全部溶解后停止加熱(若溶液沸騰時晶體還未全部溶解，可再加入少量蒸餾水使其溶解)。待溶液冷卻至室溫后抽干。然后將KNO3晶體轉移到表面皿上， 架于內盛沸水的燒杯上方，用水蒸氣烘干，得到純度較高的硝酸鉀晶體。 3．檢驗純度 分別取0.1 g粗產品和重結晶后的KNO3晶體放入兩支小試管中，各加入2 mL蒸餾水配成溶液，向溶液中各加入1滴1 molL－1稀HNO3酸化，再加入2滴0.1 molL－1 AgNO3溶液，觀察現(xiàn)象。 4．實驗產率 粗產品的產率應以KNO3粗產品的干質量進行計算。由于粗產品需進行重結晶而不需干燥，可通過將壓干后的產品質量扣除20%作為水的質量來估算干質量。(實驗參考數(shù)據(jù)如下) 產量(粗)：7.7 g　產率(粗)：33.5%　氯離子含量：較高 產量(精)：5.1 g　產率(精)：22.3%　氯離子含量：微量 對點集訓 1．中國食鹽產量居世界首位。下列實驗室中的操作類似“海水曬鹽”原理的是(　　) A．蒸餾　　　　　　　　　 B．蒸發(fā) C．過濾 D．攪拌 解析：選B　實驗室中的“蒸發(fā)”操作是利用水受熱易揮發(fā)，其中的溶質因溶劑減少而析出的過程，這與海水曬鹽的原理是相似的。 2．純凈的氯化鈉是不潮解的，但家庭所用的食鹽卻很容易潮解，這主要是因為含有雜質MgCl2。為取得純凈的氯化鈉，有人設計了這樣一個實驗：把買來的食鹽放入純NaCl飽和溶液中一段時間，過濾，即得純凈的氯化鈉固體。下列說法中正確的是(　　) A．食鹽的晶粒大一些有利于提純 B．設計實驗的根據(jù)是MgCl2比NaCl易溶于水 C．設計實驗的根據(jù)是NaCl的溶解平衡 D．在整個過程中NaCl的濃度會變大 解析：選C　溫度不變的NaCl飽和溶液，濃度不變。由于MgCl2雜質的量較少，所以MgCl2全部溶解不會析出。 3．下圖表示從固體混合物中分離X的2種方案，請回答有關問題。 方案Ⅰ 方案Ⅱ (1)選用方案Ⅰ時，X應該具有的性質是______________________________，殘留物應該具有的性質是________________________________。 (2)選用方案Ⅱ從某金屬粉末(含有Au、Ag和Cu)中分離Au，加入的試劑是________，有關反應的化學方程式為____________________、______________________。 (3)為提純某Fe2O3樣品(主要雜質有SiO2、Al2O3)，參照方案Ⅰ和Ⅱ，請設計一種以框圖形式表示的實驗方案(注明物質和操作)。 解析：(1)從題中給的信息可理解為升華或蒸餾，因此X的性質為加熱時可升華，或易揮發(fā)。殘留物必須熱穩(wěn)定性好，且沒有揮發(fā)性。 (2)金、銀、銅三種金屬中金的活潑性最差，不能與硝酸反應，選用硝酸作為試劑，待銀、銅溶解后過濾即可。 (3)三種氧化物中，SiO2、Al2O3都能與NaOH發(fā)生反應，而Fe2O3不與NaOH反應，從原理上講，可以選濃NaOH溶液加熱反應后過濾。實際上SiO2與NaOH反應并不迅速，所以宜先用鹽酸溶解，過濾去除SiO2后，再在混合液中加入過量NaOH溶液，過濾得Fe(OH)3，洗滌后加熱得Fe2O3。 答案：(1)加熱時可升華或易揮發(fā)　熱穩(wěn)定性好，且沒有揮發(fā)性 (2)濃硝酸　Ag＋2HNO3(濃) === AgNO3＋NO2↑＋H2O　Cu＋4HNO3(濃)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O (3) 4．為了將混有K2SO4、MgSO4的KNO3固體提純，并制得純凈的KNO3溶液，某學生設計如下實驗方案： (1)操作①為__________________。 (2)操作②～④加入的試劑順序可以為：______________________________________。 (3)如何判斷SO已除盡？________________________________________________。 (4)實驗過程中產生的多次沉淀________(填“需要”或“不需要”)多次過濾，其理由是___________________________________________________________________________。 (5)該同學的實驗設計方案是否嚴密，說明理由__________________________________。 解析：沉淀反應必須在溶液中進行，以便充分反應，并使雜質完全沉淀，所以首先應當將固體配制成溶液。除去SO、Mg2＋的方法一般是使它們分別形成BaSO4和Mg(OH)2沉淀，所以需要加入稍過量的Ba(NO3)2和KOH溶液，過量的Ba2＋可用K2CO3溶液除去，因此實驗時必須先加入Ba(NO3)2溶液，后加入K2CO3溶液，同時要注意不可加入BaCl2、Na2CO3和NaOH溶液進行除雜，也不可用稀鹽酸調節(jié)溶液的pH，否則會引進Na＋和Cl－雜質。 答案：(1)加水溶解　(2)Ba(NO3)2、K2CO3和KOH或KOH、Ba(NO3)2和K2CO3或Ba(NO3)2、KOH和K2CO3　(3)靜置，在上層澄清溶液中再加入少量Ba(NO3)2溶液，若不變渾濁，表明SO已除盡　(4)不需要　因為幾個沉淀反應互不干擾，因此最后只過濾一次，可減少操作程序　(5)不嚴密，因為加入鹽酸調節(jié)溶液的pH會引進Cl－ 拓展實驗 粗鹽提純 1．實驗操作 (1)稱取5克食鹽，放入小燒杯中，加入約20毫升水，加熱，攪拌，使其溶解。在不斷攪拌下，向熱溶液中滴加1 molL－1BaCl2溶液約2毫升使其中的SO沉淀完全，繼續(xù)加熱煮沸數(shù)分鐘，趁熱用傾析法過濾，保留濾液。 (2)將濾液加熱至沸，加入飽和碳酸鈉溶液約2毫升，使溶液中的Ba2＋沉淀完全，過濾，保留濾液。 (3)向濾液中加入適量6 molL－1鹽酸至溶液呈弱酸性，加熱、攪拌，除去反應產生的二氧化碳。 (4)將溶液倒入蒸發(fā)皿中，用小火加熱，蒸發(fā)濃縮至溶液呈粥狀，冷卻后減壓過濾將產品抽干。 (5)將產品放入蒸發(fā)皿中，用小火烘干，冷卻至室溫后，稱量，計算產率。 2．相關問題 為除去粗鹽中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO以及泥沙等雜質，某同學設計了一種制備精鹽的實驗方案，步驟如下(用于沉淀的試劑稍過量)： (1)判斷BaCl2已過量的方法是____________________________________________。 (2)第④步中，相關的離子方程式是________________________________________。 (3)若先用鹽酸調pH值再過濾，將對實驗結果產生影響，其原因是____________。 解析：由步驟可知，除去粗鹽中雜質離子的順序依次是：SO、Mg2＋和Fe3＋、Ca2＋(和前面加入的Ba2＋)，最后用鹽酸除去過量的Na2CO3，而過量的鹽酸在蒸發(fā)結晶時揮發(fā)除去。 答案：(1)取第②步后的上層清液1～2滴于點滴板上，再滴入1～2滴BaCl2溶液，若溶液未變渾濁，則表明BaCl2已過量 (2)Ca2＋＋CO===CaCO3↓　Ba2＋＋CO===BaCO3↓ (3)在此酸度條件下，會有部分沉淀溶解，從而影響制得精鹽的純度 ———————課后檢測與提能　 1．下列實驗操作正確的是(　　) A．用結晶法除去硝酸鉀中混有的少量氯化鈉 B．用濕潤的pH試紙測定Na2CO3溶液的pH C．Zn和硫酸反應時，為了使制取氫氣的速度加快，可向稀硫酸中加入一定量的水 D．在氫氧化鐵膠體中加入過量的鹽酸最終會產生沉淀 解析：選A　B項，用pH試紙測溶液的pH時不可預先潤濕；C項，硫酸濃度降低，反應速率變慢；D項，過量的鹽酸會溶解生成的氫氧化鐵沉淀。 2．下列混合物可用溶解、過濾、蒸發(fā)的操作分離的是(　　) A．混有泥沙的食鹽　　　 B．混有水的酒精 C．白糖與食鹽的混合物 D．鐵粉和泥沙的混合物 解析：選A　用溶解、過濾、蒸發(fā)的操作分離的典型例子是粗鹽提純，A項正確；過濾是分離固體和液體混合物時最常用的方法之一，主要是除去液體中不溶性固體，B中無固體；C中無不溶性固體；D中鐵粉和泥沙都是不溶性固體。B、C、D均不能用過濾的方法分離。 3．利用重結晶法得到KNO3晶體時，如用較多量的蒸餾水洗滌將會(　　) A．提高收率和純度 B．降低收率和純度 C．提高收率和降低純度 D．降低收率和提高純度 解析：選D　利用重結晶法得到的KNO3晶體中仍然含有少量NaCl，此時，可利用20 ℃以下KNO3的溶解度小于NaCl的特點，用少量蒸餾水洗滌晶體。但如用較多量的蒸餾水洗滌將會降低收率和提高純度。 4．為了除去粗鹽中的Ca2＋、Mg2＋、SO及泥沙，可將粗鹽溶于水，然后進行下列5項操作：①過濾；②加過量NaOH溶液；③加適量鹽酸；④加過量Na2CO3溶液；⑤加過量BaCl2溶液。正確的操作順序是(　　) A．⑤②④③① B．④①②⑤③ C．②⑤④①③ D．①④②⑤③ 解析：選C　Ca2＋、Mg2＋、SO均可轉化為不同的沉淀物質而除去。這里需要考慮兩個問題，一是選用哪種試劑可使某離子沉淀最完全。如除去Mg2＋，可選CO，也可選OH－作沉淀劑，兩者比較，選OH－較好。二是要保證雜質離子除盡，所加試劑應過量。在后續(xù)操作中還必須考慮除去前面操作中由于加入了過量試劑留下的雜質。如除去SO帶入的Ba2＋將和Ca2＋一起用Na2CO3溶液除去，這樣就可確定操作順序為②⑤④①③。 5．已知某鹽在不同溫度下的溶解度如下表。若把質量分數(shù)為22%的該鹽溶液由50 ℃逐漸冷卻，則開始析出晶體的溫度范圍是(　　) 溫度/℃ 0 10 20 30 40 溶解度(g/100 g水) 11.5 15.1 19.4 24.4 37.6 A．0～10 ℃ B．10～20 ℃ C．20～30 ℃ D．30～40 ℃ 解析：選D　若22%是飽和溶液的質量分數(shù)，則其溶解度為S＝100 g＝28.2 g，對照表，可知開始析出晶體的溫度范圍是30～40 ℃。 6．“粗鹽提純”的實驗中，蒸發(fā)時，正確的操作是(　　) A．把渾濁的液體倒入蒸發(fā)皿內加熱 B．開始析出晶體后用玻璃棒攪拌 C．待水分完全蒸干后停止加熱 D．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多晶體時即停止加熱 解析：選D　“粗鹽提純”實驗涉及溶解、過濾、結晶等基本操作內容，操作自始至終均要使用玻璃棒(加速溶解、引流、防飛濺)，為保證提純，過濾后要將澄清濾液蒸發(fā)，加熱至蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多晶體時，停止加熱，利用蒸發(fā)皿的余熱使濾液蒸干，最后用玻璃棒把固體轉移到紙上，稱量后回收。 7．提純含有少量硝酸鋇雜質的硝酸鉀溶液，可以使用的方法為(　　) A．加入過量碳酸鈉溶液，過濾，除去沉淀，溶液中補加適量硝酸 B．加入過量硫酸鉀溶液，過濾，除去沉淀，溶液中補加適量硝酸 C．加入過量硫酸鈉溶液，過濾，除去沉淀，溶液中補加適量硝酸 D．加入過量碳酸鉀溶液，過濾，除去沉淀，溶液中補加適量硝酸 解析：選D　A中在除去Ba2＋的同時又引入了Na＋；B中在除去Ba2＋的同時又引入了SO；C中在除去Ba2＋的同時又引入了Na＋和SO。 8．將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合溶液加熱至沸騰，有晶體A析出。趁熱過濾，分離出晶體A。將上述濾液冷卻至室溫，又有晶體B析出。 (1)晶體A的主要成分是__________，含有的少量雜質是________，要除去晶體A中的少量雜質的方法是_____________________________________________________________。 (2)晶體B的主要成分是__________，含有的少量雜質是________，要除去晶體B中的少量雜質的方法是_______________________________________________________。 (3)用少量熱水淋洗晶體也是一種除去晶體中少量雜質的方法，這種方法適用于晶體________(填“A”或“B”)。 解析：將硝酸鈉和氯化鉀溶液混合后，溶解度最小的氯化鈉首先達到飽和而析出；趁熱過濾后的濾液中主要含有大量的K＋和NO。將上述濾液冷卻至室溫，又會有溶解度受溫度變化影響大的KNO3晶體析出。 答案：(1)NaCl　KNO3　加少量水溶解再過濾 (2)KNO3　NaCl　重結晶 (3)A 9．根據(jù)從草木灰中提取鉀鹽的實驗，填寫下列空白： (1)此實驗操作順序如下： ①稱量樣品；②溶解沉降；③__________；④__________；⑤冷卻結晶。 (2)用托盤天平稱量樣品時，若指針偏向右邊，則表示________。 A．左盤重，樣品輕 B．左盤輕，砝碼重 C．右盤重，砝碼輕 D．右盤輕，樣品重 (3)在進行第③步操作時，有時可能要重復進行，這是因為________________________。 (4)在進行第④步操作時，要用玻璃棒不斷小心地攪動液體，目的是防止_____________。 (5)所得產物中主要的鉀鹽有________、________、________等。(填寫化學式) 解析：(1)此實驗的操作順序是：①稱量樣品；②溶解沉降。此時鉀鹽進入溶液中，其他難溶物則為沉降物。所以步驟③應是過濾，使含鉀鹽的溶液與不溶性雜質分開。為了得到鉀鹽的晶體，步驟④應當對濾液進行蒸發(fā)濃縮，得到的濃溶液經冷卻即可析出晶體。 (2)使用托盤天平時，右盤放砝碼，左盤放稱量物。稱量時指針偏向哪邊，則表示哪邊盤重，題中指針偏向右邊，即表示砝碼重，物品輕。 (3)由于本實驗中被過濾液顯堿性，其中可能有一些高價金屬氫氧化物的絮狀沉淀，一次過濾不容易得到澄清的濾液，因而可能要重復過濾。 (4)在蒸發(fā)濃縮時，由于溶液上下受熱不均勻，會造成局部暴沸，使液體飛濺，因此在蒸發(fā)過程中要用玻璃棒小心地不斷地攪動液體，使其受熱均勻，防止液體飛濺。 (5)草木灰中提取的鉀鹽主要是K2CO3、KCl、K2SO4。 答案：(1)過濾　蒸發(fā)　(2)B　(3)濾液渾濁 (4)液體飛濺　(5)K2CO3　KCl　K2SO4 10．某化學小組設計了如下實驗： 回答下列問題： (1)該小組的實驗目的是_____________________________________。 (2)上圖括號內的操作步驟a為___________________，b為________________。 (3)寫出生成B的離子方程式：______________________________________________， 生成C的離子方程式：_________________________________________________。 (4)按此實驗方案得到的NaCl固體是否純凈？______(填“是”或“否”)如不純凈，試改進該實驗方案以得到純凈的NaCl固體：_______________________________________。 解析：由圖中的信息可知該實驗是將NaCl和CaCl2的混合物進行分離提純；操作a是將固體和液體分離，所以a是過濾；操作b是從溶液中得到固體，故b是蒸發(fā)。分析圖中的信息可知，B為CaCO3，從而可以寫出生成B、C的離子方程式；因為生成白色沉淀B時加入了過量的Na2CO3溶液，故濾液中除了含有NaCl外，還含有Na2CO3，在蒸發(fā)得到NaCl固體前應加入稀鹽酸以除去Na2CO3。 答案：(1)分離NaCl和CaCl2的混合物 (2)過濾　蒸發(fā) (3)CO＋Ca2＋===CaCO3↓ CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑ (4)否　應該向過濾出CaCO3沉淀后的濾液中加入適量的稀鹽酸后再進行蒸發(fā)