（新課改省份專版）2020高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 跟蹤檢測(cè)（六十五）大題考法（3）物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn).doc

《（新課改省份專版）2020高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 跟蹤檢測(cè)（六十五）大題考法（3）物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn).doc》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《（新課改省份專版）2020高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 跟蹤檢測(cè)（六十五）大題考法（3）物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn).doc（10頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

跟蹤檢測(cè)（六十五） 大題考法（3）——物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn) 1．碳酸鑭[La2(CO3)3]可用于治療終末期腎病患者的高磷酸鹽血癥。制備反應(yīng)原理為2LaCl3＋6NH4HCO3===La2(CO3)3↓＋6NH4Cl＋3CO2↑＋3H2O，某化學(xué)興趣小組利用下列裝置實(shí)驗(yàn)室中模擬制備碳酸鑭。 (1)盛放稀鹽酸的儀器名稱為____________。 (2)制備碳酸鑭實(shí)驗(yàn)流程中導(dǎo)管從左向右的連接順序?yàn)? F→______→______ →______→______→______ 。 (3)Y中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)X中盛放的試劑是______，其作用為____________。 (5)Z中應(yīng)先通入NH3，后通入過量的CO2，原因?yàn)開____________________________ ________________________________________________________________________。 (6)該化學(xué)興趣小組為探究La2(CO3)3和La(HCO3)3的穩(wěn)定性強(qiáng)弱，設(shè)計(jì)了如下的實(shí)驗(yàn)裝置，則甲試管中盛放的物質(zhì)為________；實(shí)驗(yàn)過程中，發(fā)現(xiàn)乙試管中固體質(zhì)量與灼燒時(shí)間的關(guān)系曲線如圖所示，試描述實(shí)驗(yàn)過程中觀察到的現(xiàn)象為_________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(2)裝置W產(chǎn)生二氧化碳，通過裝置X除去氯化氫，進(jìn)入到裝置Z中；裝置Y產(chǎn)生氨氣，進(jìn)入裝置Z中，且要防倒吸，因此要連接E。(5)Z中應(yīng)先通入NH3，后通入過量的CO2，原因?yàn)镹H3在水中的溶解度大，二氧化碳在水中的溶解度較小，但是在氨水中溶解度較大。這樣操作可以得到濃度較大的碳酸氫銨溶液，提高反應(yīng)速率和碳酸鑭的產(chǎn)率。(6)一般正鹽的穩(wěn)定性強(qiáng)于對(duì)應(yīng)的酸式鹽，所以欲探究La2(CO3)3和La(HCO3)3的穩(wěn)定性強(qiáng)弱，可以在相同溫度下探究?jī)烧叩姆€(wěn)定性，也可以給正鹽更高的溫度加熱進(jìn)行探究。如題中的實(shí)驗(yàn)裝置，則甲試管中盛放的物質(zhì)受熱溫度較低，應(yīng)為L(zhǎng)a(HCO3)3；根據(jù)乙試管中固體質(zhì)量與灼燒時(shí)間的關(guān)系曲線可知，碳酸鑭在一定溫度下會(huì)發(fā)生分解，所以碳酸氫鑭一定在更低的溫度下發(fā)生分解，所以實(shí)驗(yàn)過程中可以觀察到的現(xiàn)象為B中澄清石灰水先變渾濁，A中后變渾濁。 答案：(1)分液漏斗 (2)A　B　D　E　C (3)NH3H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑或 NH3H2ONH3↑＋H2O (4)飽和NaHCO3溶液　除去CO2中的HCl (5)NH3在水中的溶解度大 (6)La(HCO3)3　B中澄清石灰水先變渾濁，A中后變渾濁 2．(2018浙江4月選考)某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后，按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O42H2O)，進(jìn)一步制備高純度還原鐵粉。 已知：FeC2O42H2O難溶于水，150 ℃開始失結(jié)晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。 請(qǐng)回答： (1)下列操作或描述正確的是________。 A．步驟②，H2C2O4稍過量主要是為了抑制Fe2＋水解 B．步驟③，采用熱水洗滌可提高除雜效果 C．步驟③，母液中的溶質(zhì)主要是(NH4)2SO4和H2C2O4 D．步驟③，如果在常壓下快速干燥，溫度可選擇略高于100 ℃ (2)如圖裝置，經(jīng)過一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請(qǐng)選擇合適的編號(hào)，按正確的操作順序補(bǔ)充完整(洗滌操作只需考慮一次)： 開抽氣泵→a→b→d→________→c→關(guān)抽氣泵。 a．轉(zhuǎn)移固液混合物；b.關(guān)活塞A；c.開活塞A；d.確認(rèn)抽干；e.加洗滌劑洗滌。 (3)稱取一定量的FeC2O42H2O試樣，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法測(cè)定，折算結(jié)果如下： n(Fe2＋)/mol n(C2O)/mol 試樣中FeC2O42H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 9.8010－4 9.8010－4 0.980 由表中數(shù)據(jù)推測(cè)試樣中最主要的雜質(zhì)是________。 (4)實(shí)現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是________(供選儀器：a.燒杯；b.坩堝；c.蒸餾燒瓶；d.高溫爐；e.表面皿；f.錐形瓶)；該步驟的化學(xué)方程式是__________________________________。 (5)為實(shí)現(xiàn)步驟⑤，不宜用炭粉還原Fe2O3，理由是____________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(3)由測(cè)得的數(shù)據(jù)n(Fe2＋)＝n(C2O)＝9.8010－4 mol可知試樣中不含雜質(zhì)H2C2O4，又因試樣中FeC2O42H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.980，故主要雜質(zhì)為(NH4)2SO4。 答案：(1)BD　(2)c→e→b→d　(3)(NH4)2SO4 (4)bd　4FeC2O42H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O (5)用炭粉還原會(huì)引進(jìn)雜質(zhì) 3．(2019青島調(diào)研)氮化鎵(GaN)被稱為第三代半導(dǎo)體材料，其應(yīng)用已經(jīng)取得了突破性的進(jìn)展。 已知：(ⅰ)氮化鎵性質(zhì)穩(wěn)定，不與水、酸反應(yīng)，只在加熱時(shí)溶于濃堿。 (ⅱ)NiCl2溶液在加熱時(shí)，先轉(zhuǎn)化為Ni(OH)2，后分解為NiO。 (ⅲ)制備氮化鎵的反應(yīng)為2Ga＋2NH32GaN＋3H2。 某學(xué)?；瘜W(xué)興趣小組實(shí)驗(yàn)室制備氮化鎵，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟如下： ①滴加幾滴NiCl2溶液潤(rùn)濕金屬鎵粉末，置于反應(yīng)器內(nèi)。 ②先通入一段時(shí)間的H2，再加熱。 ③停止通氫氣，改通入氨氣，繼續(xù)加熱一段時(shí)間。 ④停止加熱，繼續(xù)通入氨氣，直至冷卻。 ⑤將反應(yīng)器內(nèi)的固體轉(zhuǎn)移到盛有鹽酸的燒杯中，充分反應(yīng)后過濾、洗滌、干燥。 (1)儀器X中的試劑是____________，儀器Y的名稱是__________。 (2)該套裝置中存在的一處明顯的錯(cuò)誤是_____________________________________。 (3)步驟①中選擇NiCl2溶液，不選擇氧化鎳的原因是____。 a．增大接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率 b．使鎳能均勻附著在鎵粉的表面，提高催化效率 c．為了能更好形成原電池，加快反應(yīng)速率 (4)步驟③中制備氮化鎵，則判斷該反應(yīng)接近完成時(shí)，觀察到的現(xiàn)象是________________________________________________________________________。 (5)請(qǐng)寫出步驟⑤中檢驗(yàn)產(chǎn)品氮化鎵固體洗滌干凈的操作： ________________________________________________________________________。 (6)鎵元素與鋁同族，其性質(zhì)與鋁類似，請(qǐng)寫出氮化鎵溶于熱的濃NaOH溶液的離子方程式：_____________________________________________________________________。 解析：(1)根據(jù)題中信息可知，裝置A制取氫氣，裝置C制取氨氣，液體與固體作用且不需要加熱的條件下制氨氣，則儀器X中的試劑是濃氨水。 (2)過量的氨氣進(jìn)入裝置F與稀硫酸反應(yīng)，則裝置F中會(huì)產(chǎn)生倒吸。 (3)NiCl2溶液在加熱時(shí)，先轉(zhuǎn)化為Ni(OH)2，后分解為NiO，可增大接觸面積，加快Ga與NiO制取催化劑Ni的化學(xué)反應(yīng)速率；生成的鎳能均勻附著在鎵粉的表面，提高催化效率。 (4)步驟③中制備氮化鎵，發(fā)生的反應(yīng)為2Ga＋2NH32GaN＋3H2，過量的氨氣被硫酸迅速吸收，氫氣不溶于水，會(huì)產(chǎn)生氣泡，故反應(yīng)接近完成時(shí)，可觀察到裝置F中幾乎不再產(chǎn)生氣泡。 (6)可以理解成GaN與水反應(yīng)生成Ga(OH)3和NH3，雖然很難，但在熱的濃NaOH溶液的環(huán)境下，NaOH與Ga(OH)3反應(yīng)生成GaO，促進(jìn)了反應(yīng)的進(jìn)行。 答案：(1)濃氨水　球形干燥管 (2)裝置F中會(huì)產(chǎn)生倒吸 (3)ab (4)裝置F中幾乎不再產(chǎn)生氣泡 (5)取最后一次的洗滌液于試管中，滴加AgNO3溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則證明產(chǎn)品氮化鎵固體已洗滌干凈 (6)GaN＋OH－＋H2OGaO＋NH3↑ 4．乳酸亞鐵{[CH3CH(OH)COO]2Fe3H2O，M＝288.0 gmol－1}是一種新型的優(yōu)良補(bǔ)鐵劑，綠白色晶體，溶于水，幾乎不溶于乙醇。某研究性學(xué)習(xí)小組欲從硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3)出發(fā)，先制備綠礬，再合成乳酸亞鐵。 已知： ①幾種金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 molL－1計(jì)算)。 金屬離子 開始沉淀的pH 沉淀完全的pH Fe3＋ 1.1 3.2 Al3＋ 3.0 5.0 Fe2＋ 5.8 8.8 ②研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)的由燒渣制備綠礬晶體的操作流程如圖所示： ③由綠礬(FeSO47H2O)制備乳酸亞鐵涉及下列反應(yīng)： FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4 2CH3CH(OH)COOH＋FeCO3＋2H2O―→ [CH3CH(OH)COO]2Fe3H2O＋CO2↑ 請(qǐng)回答： (1)濾渣2的成分為____________________________________________________(寫化學(xué)式)。 (2)操作a為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥。洗滌綠礬粗產(chǎn)品的具體操作為 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)據(jù)題干信息，欲制備較純凈的FeCO3時(shí)，某同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖所示(夾持裝置省略)。儀器A中存放的試劑為________，裝置C的作用為_________________ ___________________________________________________。 (4)在室溫下，將所得的乳酸亞鐵成品用無水乙醇進(jìn)行浸泡2次，從而得到精制產(chǎn)品，選擇用無水乙醇進(jìn)行浸泡的優(yōu)點(diǎn)是______________________________________(寫出兩點(diǎn))。 (5)該學(xué)習(xí)小組同學(xué)用KMnO4滴定法測(cè)定樣品中Fe2＋的量進(jìn)而計(jì)算產(chǎn)品中乳酸亞鐵的純度，發(fā)現(xiàn)結(jié)果總是大于100%，其原因可能是_____________________________。 經(jīng)查閱文獻(xiàn)后，小組同學(xué)改用Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定進(jìn)行測(cè)定，反應(yīng)中Ce4＋的還原產(chǎn)物為Ce3＋。測(cè)定時(shí)，先稱取0.576 g樣品，溶解后進(jìn)行必要處理，用0.100 0 molL－1Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)如表： 滴定 次數(shù) 0.100 0 molL－1Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL 滴定前讀數(shù) 滴定后讀數(shù) 1 0.10 19.85 2 0.12 21.32 3 1.05 20.70 則產(chǎn)品中乳酸亞鐵的純度為________(用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。 解析：硫鐵礦燒渣中加入足量的稀H2SO4，濾渣1為SiO2，F(xiàn)e2O3、Al2O3與稀H2SO4反應(yīng)生成Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3，在Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3中加入過量的Fe粉，F(xiàn)e2(SO4)3生成FeSO4，在NaOH溶液作用下控制pH為5.0，使Al3＋轉(zhuǎn)化為Al(OH)3沉淀，濾液2中為FeSO4、Na2SO4，經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥，得到綠礬(FeSO47H2O)。(1)濾渣2為生成的Al(OH)3和過量的Fe粉。(3)由信息③可知Na2CO3與FeSO4反應(yīng)制備FeCO3，由于Na2CO3堿性較強(qiáng)，將FeSO4滴加到Na2CO3溶液中更易生成Fe(OH)2，故儀器A中存放的試劑為Na2CO3，F(xiàn)e2＋易被空氣氧化，故裝置C可以防止空氣進(jìn)入裝置B而氧化Fe2＋。(5)第二次滴定誤差大，數(shù)據(jù)舍去，第一次和第三次兩次滴定消耗0.100 0 molL－1 Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為(19.75 mL＋19.65 mL)2＝19.70 mL，根據(jù)得失電子相等可得關(guān)系式： Ce(SO4)2～Fe2＋～[CH3CH(OH)COO]2Fe3H2O，n{[CH3CH(OH)COO]2Fe3H2O}＝n[Ce(SO4)2]＝0.100 0 molL－119.7010－3 L＝1.9710－3 mol，產(chǎn)品中 [CH3CH(OH)COO]2Fe3H2O的純度為100%＝98.5%。 答案：(1)Al(OH)3、Fe (2)關(guān)小水龍頭，加洗滌劑浸沒濾渣，緩慢均勻流過，待液體流到布氏漏斗導(dǎo)管口時(shí)，再抽濾，重復(fù)2～3次 (3)碳酸鈉溶液　防止空氣進(jìn)入裝置B而氧化Fe2＋ (4)可去除產(chǎn)品表面的有機(jī)雜質(zhì)、降低產(chǎn)品溶解損耗、乙醇易揮發(fā)便于干燥等 (5)乳酸根的—OH被酸性高錳酸鉀溶液氧化　98.5% 5．三氯氧磷(POCl3)是一種重要的化工原料，工業(yè)上可以直接氧化PCl3制備POCl3，反應(yīng)原理為P4(白磷)＋6Cl2===4PCl3,2PCl3＋O2===2POCl3。 PCl3、POCl3的部分性質(zhì)如下： 物質(zhì) 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 其他 PCl3 －112 75.5 遇水生成H3PO3和HCl POCl3 2 105.3 遇水生成H3PO4和HCl 某興趣小組模擬該工藝設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置如下(某些夾持裝置、加熱裝置已略去)： (1)儀器a的名稱為________________，B裝置中長(zhǎng)頸漏斗的作用是________________。 (2)裝置E用來制取Cl2，反應(yīng)的離子方程式為________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)為使實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行，還需補(bǔ)充的裝置為_____________。 (4)反應(yīng)時(shí)，需嚴(yán)格控制三個(gè)條件： ①先制取__________，緩慢地通入C 中，直至C 中的白磷消失后，再通入另一種氣體。 ②C裝置用水浴加熱控制溫度為60～65 ℃，除加快反應(yīng)速率外，另一目的是______。 ③反應(yīng)物必須干燥，否則會(huì)在C 裝置中產(chǎn)生大量的白霧，其主要成分為________(寫化學(xué)式)。 (5)反應(yīng)結(jié)束后通過下面步驟測(cè)定POCl3產(chǎn)品中Cl 的含量，元素Cl 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________(寫出計(jì)算式)。 Ⅰ.取x g產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量NaOH溶液，POCl3完全反應(yīng)后加稀硝酸至酸性； Ⅱ.向錐形瓶中加入0.100 0 molL－1 的AgNO3 溶液40.00 mL，使Cl－完全沉淀； Ⅲ.再向錐形瓶中加入20 mL硝基苯，振蕩，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋； Ⅳ.然后加入指示劑，用c molL－1 NH4SCN溶液滴定過量Ag＋至終點(diǎn)，記下所用體積為V mL。 [已知：Ag3PO4溶于酸，Ksp(AgCl )＝3.210－10， Ksp(AgSCN )＝210－12] 解析：(1)儀器a的名稱是冷凝管(或球形冷凝管)，裝置A中產(chǎn)生氧氣，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑(或2H2O22H2O＋O2↑)；B裝置的作用除觀察O2的流速之外，還有平衡氣壓、干燥O2(或平衡氣壓和除去水，防止PCl3和POCl3遇水反應(yīng)引入雜質(zhì))。 (2)二氧化錳與濃鹽酸加熱反應(yīng)生成氯化錳、氯氣和水，反應(yīng)的離子方程式為4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。 (3)C裝置為氯氣和白磷發(fā)生反應(yīng)的裝置，反應(yīng)結(jié)束后會(huì)有氯氣從冷凝管a中溢出，污染空氣，需要吸收處理；同時(shí)，POCl3和PCl3遇水會(huì)發(fā)生反應(yīng)，為使實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行，需要在a儀器后連接裝有堿石灰的干燥管，防止外界中水蒸氣進(jìn)入C裝置內(nèi)。 (4)根據(jù)題意可知，要先制備出三氯化磷，然后其被氧化為POCl3，所以先制取氯氣，緩慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入氧氣。 ②由于PCl3的沸點(diǎn)是75.5 ℃，因此控制溫度60～65 ℃，其主要目的是加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止PCl3氣化。 ③POCl3和PCl3遇水會(huì)發(fā)生反應(yīng)，均生成氯化氫，遇到水蒸氣產(chǎn)生大量的白霧，所以反應(yīng)物必須干燥。 (5)根據(jù)題意可知，NH4SCN的物質(zhì)的量為0.001cV mol，則與之反應(yīng)的銀離子的物質(zhì)的量為0.001cV mol，而總的銀離子的物質(zhì)的量為0.004 mol，所以與氯離子反應(yīng)的銀離子的物質(zhì)的量為0.004 mol－0.001cV mol，因此氯離子的物質(zhì)的量為0.004 mol－0.001cV mol，則產(chǎn)品中Cl元素的含量為100%。 答案：(1)球形冷凝管　平衡氣壓 (2)4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O (3)在a儀器后連接裝有堿石灰的干燥管 (4)①Cl2?、诜乐筆Cl3氣化?、跦Cl (5)100% 6．實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸乙酯的反應(yīng)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 名稱 相對(duì)分 子質(zhì)量 密度/ (gcm－3) 沸點(diǎn)/℃ 水中 溶解性 苯甲酸 122 1.266 249 微溶 乙醇 46 0.789 78.3 溶 苯甲酸乙酯 150 1.045 213 難溶 環(huán)己烷 84 0.779 80.8 難溶 環(huán)己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸點(diǎn)為62.1 ℃。 合成反應(yīng)：向圓底燒瓶中加入6.1 g苯甲酸、20 mL無水乙醇、25 mL環(huán)己烷和2片碎瓷片，攪拌后再加入2 mL濃硫酸。按圖組裝好儀器后，水浴加熱回流1.5小時(shí)。 分離提純：繼續(xù)水浴加熱蒸出多余乙醇和環(huán)己烷，經(jīng)分水器放出。剩余物質(zhì)倒入盛有60 mL冷水的燒杯中，依次用碳酸鈉、無水氯化鈣處理后，再蒸餾純化，收集210～213 ℃的餾分，得產(chǎn)品5.0 g。 回答下列問題： (1)儀器A的名稱為________，冷卻水應(yīng)從________(填“a”或“b”)口流出。 (2)加入環(huán)己烷的目的為___________________________________________________。 (3)合成反應(yīng)中，分水器中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，且下層液體逐漸增多，當(dāng)下層液體高度距分水器支管約2 cm時(shí)開啟活塞放出少量下層液體。該操作的目的為___________________ ________________________________________________________________________。 (4)實(shí)驗(yàn)中加入碳酸鈉的目的為_________________________________________； 經(jīng)碳酸鈉處理后，若粗產(chǎn)品與水分層不清，可采取的措施為 ________________________________________________________________________。 (5)在該實(shí)驗(yàn)中，圓底燒瓶的容積最適合的是__________(填字母)。 A．50 mL　　　　　　　　　　 B．100 mL C．200 mL D．300 mL (6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為____________________。 解析：(2)根據(jù)題給信息“環(huán)己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸點(diǎn)為62.1 ℃”可知環(huán)己烷在合成反應(yīng)中的作用為在較低溫度下帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)向右進(jìn)行，提高產(chǎn)率。(3)分水器中上層是油狀物，下層是水，當(dāng)油層液面高于支管口時(shí)，油層會(huì)沿著支管流回?zé)?，達(dá)到了使反應(yīng)物冷凝回流，提高產(chǎn)率的目的。因此當(dāng)下層液體高度距分水器支管約2 cm時(shí)，應(yīng)開啟活塞，放出下層的水，避免水層升高流入燒瓶。(4)合成反應(yīng)結(jié)束后，圓底燒瓶中主要含有苯甲酸乙酯(產(chǎn)物)、苯甲酸(未反應(yīng)完)、硫酸(催化劑)、乙醇、環(huán)己烷，水浴加熱除去乙醇和環(huán)己烷，剩余的物質(zhì)主要為苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。加入碳酸鈉溶液可和苯甲酸、硫酸反應(yīng)，生成易溶于水的鹽，溶液分層；經(jīng)碳酸鈉溶液處理后，若粗產(chǎn)品與水分層不清，可加入食鹽，進(jìn)一步降低酯的溶解，該操作為鹽析；然后用分液漏斗分出有機(jī)層，加入無水氯化鈣吸收部分的水，再進(jìn)行蒸餾，接收210～213 ℃的餾分。(5)由題表中的數(shù)據(jù)可計(jì)算出苯甲酸的體積約為5 mL，則圓底燒瓶中溶液的體積約為5 mL＋20 mL＋25 mL＋2 mL＝52 mL，而圓底燒瓶中所能盛放的溶液的體積應(yīng)不超過圓底燒瓶的2/3，故應(yīng)選擇容積為100 mL的圓底燒瓶。(6)m(乙醇)＝(0.78920)g＝15.78 g，設(shè)苯甲酸乙酯的理論產(chǎn)量為x，則 122 g　 　 46 g　　　　　　　　 150 g 6．1 g　　 15.78 g(過量)　　　　 x 解得x＝7.5 g，則產(chǎn)率＝100%＝100%≈66.7%。 答案：(1)球形冷凝管　b (2)在較低溫度下除去產(chǎn)物水，提高產(chǎn)率 (3)確保乙醇和環(huán)己烷及時(shí)返回反應(yīng)體系而下層水不會(huì)回流到體系中 (4)除去苯甲酸和硫酸　加氯化鈉進(jìn)行鹽析 (5)B (6)66.7%