2019高考化學三輪沖刺 大題提分 大題精做2 化學物質制備實驗設計.docx

《2019高考化學三輪沖刺 大題提分 大題精做2 化學物質制備實驗設計.docx》由會員分享，可在線閱讀，更多相關《2019高考化學三輪沖刺 大題提分 大題精做2 化學物質制備實驗設計.docx（10頁珍藏版）》請在裝配圖網上搜索。

大題精做二 化學物質制備實驗設計1.（2018天津卷）下圖中反應是制備SiH4的一種方法，其副產物MgCl26NH3是優(yōu)質的鎂資源?；卮鹣铝袉栴}：（1）MgCl26NH3是所含元素的簡單離子半徑由小到大的順序（H+除外）：_，Mg在元素周期表中的位置：_，Mg(OH)2的電子式：_。（2）A2B的化學式為_。反應的必備條件是_。上圖中可以循環(huán)使用的物質有_。（3）在一定條件下，由SiH4和CH4反應生成H2和一種固體耐磨材料_（寫化學式）。（4）為實現燃煤脫硫，向煤中加入漿狀Mg(OH)2，使燃燒產生的SO2轉化為穩(wěn)定的Mg化合物，寫出該反應的化學方程式：_。（5）用Mg制成的格式試劑（RMgBr）常用于有機合成，例如制備醇類化合物的合成路線如下：依據上述信息，寫出制備所需醛的可能結構簡式：_?！窘馕觥浚?）MgCl26NH3所含元素的簡單離子為Mg2+、Cl、N3、H+，比較離子半徑應該先看電子層，電子層多半徑大，電子層相同時看核電荷數，核電荷數越大離子半徑越小，所以這幾種離子半徑由小到大的順序為：r(H+)r(Mg2+)r(N3)r(Cl)。Mg在周期表的第三周期A族。氫氧化鎂是離子化合物，其中含有1個Mg2+和2個OH，所以電子式為：。（2）根據元素守恒，A2B中就一定有Mg和Si，考慮到各自化合價Mg為+2，Si為-4，所以化學式為Mg2Si。反應是MgCl2熔融電解得到單質Mg，所以必備條件為：熔融、電解。反應需要的是Mg2Si、NH3和NH4Cl，而后續(xù)過程又得到了NH3和NH4Cl，所以可以循環(huán)的是NH3和NH4Cl。（3）在一定條件下，由SiH4和CH4反應生成H2和一種固體耐磨材料，該耐磨材料一定有Si和C，考慮到課本中介紹了碳化硅的高硬度，所以該物質為SiC。（4）為實現燃煤脫硫，向煤中加入漿狀Mg(OH)2，使燃燒產生的SO2轉化為穩(wěn)定的Mg化合物，二氧化硫是酸性氧化物與氫氧化鎂這樣的堿應該反應得到鹽（亞硫酸鎂），考慮到題目要求寫出得到穩(wěn)定化合物的方程式，所以產物應該為硫酸鎂（亞硫酸鎂被空氣中的氧氣氧化得到），所以反應為：2Mg(OH)2+2SO2+O2=2MgSO4+2H2O。（5）利用格氏試劑可以制備，現在要求制備，所以可以選擇R為CH3CH2，R為CH3；或者選擇R為CH3，R為CH3CH2，所以對應的醛RCHO可以是CH3CH2CHO或CH3CHO。【答案】(1)r(H+)r(Mg2+)r(N3)C；故答案為：NC；(2)NaCN用雙氧水處理后，產生一種酸式鹽和一種能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體，即反應生成了HCO和NH3，離子方程式為：CN+H2O2+H2O=HCO+NH3；故答案為：CN+H2O2+H2O=HCO+NH3；(3)由于氨氣極易溶于水，使體系內壓強快速減小，易發(fā)生倒吸，所以b裝置是安全瓶，防止倒吸；故答案為：作安全瓶，防止倒吸；(4)裝置a中反應產生的O2，將三頸燒瓶中產生的NH3及時排出，減少副反應的發(fā)生；故答案為：將三頸燒瓶中產生的NH3及時排出，減少副反應的發(fā)生；(5)根據題目信息提示可知，制備反應需要在55的條件下進行，所以需要控制溫度不能超過90，需要水浴加熱、溫度計和酒精燈；故答案為：ACD；(6)用硝酸銀溶液滴定的過程中，當滴入最后一滴硝酸銀溶液時，溶液中出現淡黃色沉淀，且半分鐘內沉淀不消失時，說明已經滴定到終點；故答案為：滴入最后一滴硝酸銀溶液時，溶液中出現淡黃色沉淀，且半分鐘內沉淀不消失；根據化學計量關系可知，Ag+2CN，n(AgNO3)=1.00104molL10.0015mL=1.5107mol，即n(NaCN)=2 n(AgNO3)=1.5107mol2=3.0107mol，m(NaCN)=3.0107mol49g/mol=1.47105g，氰化鈉的濃度為：0.0147mg0.1L=0.147g/L；0.147g/L0.50mg/L，所以已達到排放標準。故答案為：0.147，是。【答案】（1）取少量碳酸氫鈉于試管中，加入稀硝酸，有無色氣泡產生，說明硝酸酸性強于碳酸，非金屬性NC （2）CN+H2O2+H2O=HCO+NH3 （3）作安全瓶，防止倒吸（4）將三頸燒瓶中產生的NH3及時排出，減少副反應的發(fā)生（5）ACD （6）滴入最后一滴硝酸銀溶液時，溶液中出現淡黃色沉淀，且半分鐘內沉淀不消失（7）0.147 是3.（2018安徽阜陽三中二模）醋酸亞鉻水合物Cr(CH3COO)222H2O(相對分子質量為376)是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體，潮濕時易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易揮發(fā)的有機溶劑)。其制備裝置及步驟如下：待三頸燒瓶內的溶液由深綠色(Cr3+)變?yōu)榱了{色(Cr2+)時，將溶液轉移至裝置乙中，當出現大量紅棕色晶體時，關閉分液漏斗的旋塞。將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和干燥，稱量得到 Cr(CH3COO)222H2O。檢查裝置氣密性后，往三頸燒瓶中依次加入過量鋅粒、適量CrCl3溶液。關閉K2，打開K1，旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速。（1）正確的實驗步驟為：_。（2）裝置甲中連通管a的作用是_。（3）三頸燒瓶中的Zn除了與鹽酸生成H2外，發(fā)生的另一個反應的離子方程式為_。（4）實現步驟中溶液自動轉移至裝置乙中的實驗操作為_。（5）步驟目的是_。（6）洗滌產品時，依次用去氧的冷蒸餾水、無水乙醇、乙醚，目的是_。（7）已知其它反應物足量，實驗時取用的CrCl3溶液中含溶質9.51g，實驗后得干燥純凈的Cr(CH3COO)222H2O 9.48g，則該實驗所得產品的產率為_(不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物)(用百分數表示，保留3位有效數字)?！窘馕觥?1)裝置甲：分液漏斗盛裝稀鹽酸，在圓底燒瓶中和鋅反應Zn+2HCl=ZnCl2+H2，同時發(fā)生2CrCl3+Zn=2CrCl2+ZnCl2，生成氫氣，用來增大壓強把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中；裝置乙：2Cr2+4CH3COO+2H2O=Cr(CH3COO)222H2O，裝置丙是保持裝置壓強平衡，同時避免空氣進入，故正確的實驗步驟為：；（2）裝置甲中連通管a的作用是平衡氣壓，使分液漏斗中的鹽酸順利流下；（3）裝置甲：分液漏斗盛裝稀鹽酸，在圓底燒瓶中和鋅反應Zn+2HCl=ZnCl2+H2，同時發(fā)生2CrCl3+Zn=2CrCl2+ZnCl2，該反應的離子反應為：2Cr3+Zn=2Cr2+Zn2+；（4）實驗開始生成H2氣后，為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合，打開K2關閉K1，把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中反應，故答案為：關閉k1，打開k2；(5)步驟目的是讓Zn與鹽酸反應生成的H2排盡裝置內的空氣，防止產品被氧化；（6）醋酸亞鉻水合物不溶于冷水和醚，微溶于醇，易溶于鹽酸，所以可以選用冷水、無水乙醇和乙醚洗滌Cr(CH3COO)222H2O產品，洗滌產品時，依次用去氧的冷蒸餾水、無水乙醇、乙醚，目的是為了去除可溶性雜質和水分；（7）CrCl3為9.51g158.5g/mol=0.06mol，得到CrCl2為0.06mol，而CH3COONa為1.5mol，由方程式可知CH3COONa足量，則理論上可以得到Cr(CH3COO)222H2O的質量為0.06mol12376g/mol=11.28g，所得產品的產率為9.4g11.28g100%=84.0%?！敬鸢浮浚?）（2）平衡氣壓，使分液漏斗中的鹽酸順利流下（3）2Cr3+Zn=2Cr2+Zn2+（4）關閉K1，打開K2（5）讓Zn與鹽酸反應生成的H2排盡裝置內的空氣，防止產品被氧化（6）為了去除可溶性雜質和水分（7）84.0% 4.（2018江蘇卷）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2為原料可制備N2H4H2O（水合肼）和無水Na2SO3，其主要實驗流程如下：已知：Cl2+2OH=ClO+Cl+H2O是放熱反應。N2H4H2O沸點約118 ，具有強還原性，能與NaClO劇烈反應生成N2。（1）步驟制備NaClO溶液時，若溫度超過40，Cl2與NaOH溶液反應生成NaClO3和NaCl，其離子方程式為_；實驗中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是_。（2）步驟合成N2H4H2O的裝置如圖1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40以下反應一段時間后，再迅速升溫至110繼續(xù)反應。實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。（3）步驟用步驟得到的副產品Na2CO3制備無水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO、SO隨pH的分布如圖2所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖3所示）。邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液。實驗中確定何時停止通SO2的實驗操作為_。請補充完整由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實驗方案： _，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝?！窘馕觥坎襟EI中Cl2與NaOH溶液反應制備NaClO；步驟II中的反應為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應制備水合肼，；步驟III分離出水合肼溶液；步驟IV由SO2與Na2CO3反應制備Na2SO3。（1）溫度超過40，Cl2與NaOH溶液發(fā)生歧化反應生成NaClO3、NaCl和H2O，反應的化學方程式為3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，離子方程式為3Cl2+6OH5Cl+ClO+3H2O。由于Cl2與NaOH溶液的反應為放熱反應，為了減少NaClO3的生成，應控制溫度不超過40、減慢反應速率；實驗中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是：緩慢通入Cl2。（2）步驟II中的反應為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應制備水合肼，由于水合肼具有強還原性、能與NaClO劇烈反應生成N2，為了防止水合肼被氧化，應逐滴滴加NaClO堿性溶液，所以通過滴液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在110繼續(xù)反應，N2H4H2O沸點約118，使用冷凝管的目的：減少水合肼的揮發(fā)。（3）向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液，根據圖示溶液pH約為4時，HSO的摩爾分數最大，則溶液的pH約為4時停止通入SO2；實驗中確定何時停止通入SO2的實驗操作為：測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2。由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3，首先要加入NaOH將NaHSO3轉化為Na2SO3，根據含硫微粒與pH的關系，加入NaOH應調節(jié)溶液的pH約為10；根據Na2SO3的溶解度曲線，溫度高于34析出Na2SO3，低于34析出Na2SO37H2O，所以從Na2SO3溶液中獲得無水Na2SO3應控制溫度高于34。由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實驗方案為：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34條件下趁熱過濾，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝?！敬鸢浮浚?）3Cl2+6OH5Cl+ClO+3H2O 緩慢通入Cl2（2）NaClO堿性溶液減少水合肼的揮發(fā)（3）測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34條件下趁熱過濾5.（2018四川華大新高考聯盟質量檢測）富馬酸亞鐵(C4H2O4Fe)常用于治療缺鐵性貧血，也可作食品營養(yǎng)強化劑，它可由糠醛（）和硫酸亞鐵制備。已知回答下列問題I制備富馬酸(實驗裝置如圖所示，夾持裝置已略去)（1）將45.0g氯酸鈉、0.2g五氧化二釩置于三頸燒瓶中，加入適量水，滴加糠醛并加熱至90100，維持此溫度34h。實驗中冷凝管的作用是_，冷卻液宜從_ (填a”或“b”)處進入。（2）冰水冷卻使其結晶，并通過_操作可以得到富馬酸粗品。（3）再用1molL1HCl溶液重結晶，得到純富馬酸。該操作中用1molL1HCl溶液的原因是_。合成富馬酸亞鐵（4）取富馬酸溶于適量水中，加入碳酸鈉并加熱、攪拌，調節(jié)pH6.56.7，產生大量氣泡。寫出該反應的化學方程式：_。（5）將硫酸亞鐵溶液和適量的Na2SO3溶液緩慢加入上述反應液中，維持溫度100并充分攪拌34h。該操作過程中加入適量的Na2SO3溶液，其目的是_。寫出生成富馬酸亞鐵的離子方程式：_。（6）過濾、干燥得到產品。過濾時濾紙要緊貼漏斗內壁，原因是_。.產品純度測定（7）取0.300g樣品置于250mL錐形瓶中，加入15.00mL硫酸，加熱溶解后冷卻，再加入50.00mL煮沸過的冷水和2滴鄰二氮菲指示液，此時溶液呈紅色；立即用0.1000molL1硫酸鈰()銨(NH4)2Ce(SO4)3標準液滴定(還原產物為Ce3+)，滴定終點溶液變?yōu)闇\藍色。平行測定三次，平均消耗17.30mL標準液，則樣品的純度為_。【解析】（1）冷凝管的作用是冷凝，防止有機物揮發(fā)造成反應物轉化率降低。冷凝管中冷卻液的流向一般都是“下進上出”，即從a處進入。因此，本題正確答案為：冷凝回流，提高糠醛的轉化率及減少富馬酸的揮發(fā)；a；（2）從溶液中提取溶質需經過結晶、過濾、干燥等操作，故結晶后需過濾。因此，本題正確答案為：過濾；（3）富馬酸是弱電解質，微溶于冷水，加入鹽酸后可抑制富馬酸的電離，降低在水中的溶解。因此，本題正確答案為：加鹽酸，使HOOC-CH=CH-COOH(OOC-CH=CH-COO)2-+2H+平衡逆向移動，促使富馬酸晶體析出，提高產量。（4）取富馬酸溶于適量水中，加入碳酸鈉并加熱、攪拌，調節(jié)pH6.56.7，產生大量氣泡，說明富馬酸和碳酸鈉反應生成富馬酸的鈉鹽和水及二氧化碳氣體，反應的化學方程式為HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2。因此，本題正確答案為：HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2。（5）Fe3+可以被SO還原為Fe2+，所以加入適量的Na2SO3溶液是為了防止富馬酸亞鐵（或Fe2+或富馬酸根離子）被氧化。因此，本題正確答案為：防止富馬酸亞鐵（或Fe2+或富馬酸根離子）被氧化；根據信息可以得出富馬酸亞鐵為沉淀，所以反應方程式為NaOOC-CH=CH-COONa+FeSO4Fe(OOC-CH=CH-COO)+Na2SO4，離子方程式為(OOC-CH=CH-COO)2+Fe2+Fe(OOC-CH=CH-COO)。因此，本題正確答案為：(OOC-CH=CH-COO)2+Fe2+Fe(OOC-CH=CH-COO)。（6）過濾時濾紙若未緊貼漏斗內壁，會留有氣泡，導致濾紙破損，使過濾速率較慢。因此，本題正確答案為：防止濾紙與漏斗壁之間留有氣泡，影響過濾速率（或防止濾紙破損，影響過濾效果）。（7）由反應關系可：n(C4H2O4Fe)=n(Fe2+)=n(Ce4+)=0.1000mol/L17.30103L=1.730103mol，則樣品的純度：w(C4H2O4Fe)=1.73010-3mol170g/mol0.3000g100%98.03%。因此，本題正確答案為：98.03%?！敬鸢浮浚?）冷凝回流，提高糠醛的轉化率及減少富馬酸的揮發(fā) a （2）過濾（3） 加鹽酸，使HOOC-CH=CH-COOH(OOC-CH=CH-COO)2+2H+平衡逆向移動，促使富馬酸晶體析出，提高產量（4） HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2 （5） 防止富馬酸亞鐵（或Fe2+或富馬酸根離子）被氧化(OOC-CH=CH-COO)2+Fe2+Fe(OOC-CH=CH-COO) （6）防止濾紙與漏斗壁之間留有氣泡，影響過濾速率（或防止濾紙破損，影響過濾效果）（7）98.03%