16-1 食品添加劑 聚乙烯醇征求意見稿

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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) ××× — ×××× 201×-××-××發(fā)布 201×-××-××實施 中 華 人 民 共 和 國 國家衛(wèi)生和計劃生育委員 會 發(fā)布 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 聚乙烯醇 （征求意見稿） ×××— ×××× 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 聚乙烯醇 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 乙烯法和乙炔法 制得的食品添加劑 聚乙烯醇。 2 分子式 3 技術(shù)要求 官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 透明、白色或淡黃色 取 適量試樣置于 50 杯中，在自然光下觀察色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 粒狀粉末 化指標(biāo)： 應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 干燥減量 ,w/% ≤ 錄 A 中 燒殘渣 ,w/% ≤ 錄 A 中 不溶物 ,w/% ≤ 錄 A 中 度（通過 驗篩） ,w/% ≥ 錄 A 中 醇和乙酸甲酯 ,w/% ≤ 錄 A 中 值 （ 以 ） ,w/(g) ≤ 錄 A 中 化值 （以 ） ,w/(g) 125～ 153 附錄 A 中 解度 ,w% 錄 A 中 度（ 4%溶液 ,20℃ ） , s 錄 A 中 （ ,w /(mg/ ≤ 2 B ××××— ×××× 2 附 錄 A 檢驗方法 示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施 。 般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 6682— 2008 中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 601、 602、 603 之規(guī)定制備。 所用溶液在未注明用何種溶劑配制時， 均指水溶液。 別 試驗 取 1g 試樣，按照 2010 中規(guī)定測定 為 外光譜 以溴 化 鉀作為分散劑的試樣的紅外光譜圖應(yīng)與 附錄 色反應(yīng) A 劑 和材料 溶液 ： 在 100 4 6 3 滴鹽酸，用水稀釋至 1000 勻 。 酸溶 液 :在 25 勻。 別 方法 稱取約 置于盛有 100 當(dāng)加熱使試樣溶解，冷卻至室溫，取 5 加 1滴碘溶液，滴 加數(shù)滴硼酸溶液。試樣溶液應(yīng)呈現(xiàn)藍(lán)色。 色反應(yīng) B 稱取約 0.5 于盛有 10 當(dāng)加熱使試樣溶解，冷卻至室溫，取 5 加 1 滴碘溶液 ，放置 。試樣溶液應(yīng) 呈 深紅色至藍(lán)色 。 淀反應(yīng) 取 5 中制備的 試 樣 溶液 ，加入 10 產(chǎn)生渾濁或絮狀沉淀。 燥減量的測定 器 和 設(shè)備 量瓶 ： Φ60 0 熱恒溫干燥箱：溫度 能 控制 為 105 ℃ ± 2 ℃ 。 析步驟 使用已于 105 ℃ ± 2 ℃ 下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取 約 5 確至 g，于 105 ℃± 2 ℃ 下干燥 3 h。在干燥器中放置至室溫后稱量。 果計算 干燥減量 的 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 公式 （ 計算 %1 0 0211 ??? m ………………………………… （ ×××— ×××× 3 式中： 干燥前試樣和稱量瓶質(zhì)量，單位為克（ g）； 干燥后試樣和稱量瓶質(zhì)量，單位為克（ g）； m —— 試樣 的 質(zhì)量，單位為克（ g）。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的 絕對差值與算術(shù)平均值之比不大于 2%。 燒 殘渣 的測定 器 和 設(shè)備 坩堝： 100 溫爐： 溫度 能控制 為 800 ℃± 25 ℃ 。 析步驟 稱取約 2 確至 g，置于 已 在 800 ℃ ± 25 ℃ 下質(zhì)量恒定的瓷坩堝中， 置于電熱板上緩慢加熱，直到樣品干燥并完全炭化 ，再移入 800 ℃ ± 25 ℃ 的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定。 果計算 灼燒 殘渣 的 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 算： %100212 ??? m ……………………………………………… (式中： 殘渣 和瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克（ g）； 瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克（ g）； m—— 試樣的質(zhì)量，單位為克（ g）。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的 絕對差值不大于 不溶物的測 定 器和設(shè)備 璃砂坩堝：濾板孔徑 約 為 100 μm～ 160 μm。 熱恒溫干燥箱：能控制溫度在 105 ℃ ± 2 ℃ 。 析步驟 稱取約 10 g 試樣，精確至 g，置于 500 杯中，加入 100 加熱至沸的水，使之溶解。攪拌并冷卻 1 h。用已于 105 ℃ ± 2 ℃ 下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩 堝過濾，用熱水洗滌 3 次～5 次 。將 玻璃砂坩堝移入電熱恒溫干燥箱中，在 105 ℃ ± 2 ℃ 下干燥至質(zhì)量恒定。 果計算 水不溶物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 算： %100213 ??? m …………………………… (式中： 玻璃砂坩堝和水不溶物的質(zhì)量，單位為克（ g）； 玻璃砂坩堝的質(zhì)量，單位為克（ g）； m—— 試樣質(zhì)量，單位為克（ g）。 ×××— ×××× 4 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的 絕對差值不大于 度 （通過 的測定 器 和 設(shè)備 驗篩： φ 200 50 B/T 1997， 帶有 篩蓋和 篩底 。 動振 篩機 ： 振 動頻率為 100次 / 300次 / 幅 1 6 析步驟 將清潔、干燥的 驗篩置于試驗篩底盤上，一起裝在電動振蕩機上。稱取約 100 g 試樣，精確至 0.1 g，置于篩上，加篩蓋。開動電動振蕩器，振幅為 2 率為 150 次 /振動 30 10 s，停止振蕩后取下篩子和底盤，稱取試驗篩下的試樣質(zhì)量。 也可以采用手動法進行測定。 果計算 粒度（ 通過 的 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 算： %10014 ?? ………………………… …… ……… （ 式中 ： 篩下物的質(zhì)量，單位為克（ g）； m—— 試樣的質(zhì)量，單位為克（ g）。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的 絕對差值不大于 醇和乙酸甲酯 的測定 劑 和材料 酮 。 醇 溶液： 體積分?jǐn)?shù) ）。 酸甲酯 溶液： 體積 分?jǐn)?shù) ）。 器和設(shè)備 塞瓶 ： 100 浴 。 相色譜儀 。 考色譜條件 譜檢測器： 氫火焰離子化檢測器 。 譜柱： 3%。 譜柱溫度 ： 160 ℃ 。 樣口溫度 ： 160 ℃ 。 測溫度 ： 160 ℃ 。 氣 ：高純 氮 。 速 ： 30 mL/ 樣量 ： L。 析步驟 準(zhǔn)溶液 ×××— ×××× 5 分別移取 于具塞瓶中，加入 30 μ8 緊瓶塞，置于沸水浴中，不斷振搖，直至溶液清澈后拿出冷卻至室溫。 樣 溶液 稱取 2.0 g 試樣，精確至 g，置于具塞瓶中，加入 30 μ8 。蓋緊瓶塞，置于沸水浴中，不斷振搖，直至溶液清澈后 取 出冷卻至室溫。 定 按照進樣量分別將標(biāo)準(zhǔn)溶液和 試樣溶液 進樣，記錄峰面積。 果計算 甲醇 或 乙酸甲酯 含量的 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) (算： %1 0 00 2 ??? …… … …… … …………… …… (式中： 試樣溶液 測試中甲醇或乙酸甲酯 的 響應(yīng)峰的峰面積 ； 標(biāo)準(zhǔn) 溶液 測試中甲醇或乙酸甲酯 的 響應(yīng)峰的峰面積 ； 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 中丙酮的質(zhì)量 ，單位為 克 （ g）； 試樣溶液 測試中丙酮 的 響應(yīng)峰的峰面積 ； 標(biāo)準(zhǔn) 溶液 測試中丙酮 的 響應(yīng)峰的峰面積 ； m—— 試樣的質(zhì)量，單位為克（ g） 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于 。 值 （以 的測定 劑和材料 二氧化碳的水 。 酞指示液 （ 10 g/L） ：使用期為 2周 。 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c(。 配制 稱取 120 于 100 ，搖勻， 注入 聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮，用塑料管 量 2.7 無二氧化碳的水稀釋至 1 000 標(biāo)定 稱取 05 ℃ ～ 110 ℃ 干燥至質(zhì)量恒定的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，精確至 g，加 50 2 滴酚酞指示液（ 10 g/L），用配制好的氫氧化鉀溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持 30 s，同時做空白試驗。 算 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 [c(以摩爾每升（ ） 計 ，按公式（ 算： ? ? ? ?211000 ? ????? ……………… …… ………………（ 式中： m —— 稱取的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，單位為克（ g）； 1000—— 換算因子； ×××— ×××× 6 M—— 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（ g/[M（ = 滴定所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ 空白試驗所消耗的的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ 器 和 設(shè)備 底燒瓶 ： 500 形冷凝管。 浴恒溫磁力攪拌器 。 析步驟 于圓底燒瓶 中 加入 200 裝上 球形冷凝管 后置于沸水浴中 加熱 。 稱取 10.0 確至 g，置入燒瓶中，持續(xù)于沸水浴中加熱并攪拌 30 圓底燒瓶及冷凝管一起 取出后持續(xù)攪拌冷卻至室溫，將溶液移入 250 無二氧化碳的水稀釋至刻度并搖勻，移取 50 50 加 2滴酚酞指示液（ 10 g/L），用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至粉色并保持 15 果計算 酸值 [以氫氧化鉀（ ]的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 克每克 （ mg/g） 計， 按公式 （ 計算： 50 25 06 ? ???? m ……………………………… （ 式中： V—— 滴定試樣溶液消耗的 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的體積，單位為毫升（ c—— 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 準(zhǔn)確 濃度，單位為摩爾每升（ ）； M—— 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（ g/[M（ = 250—— 容量瓶容積，單位為毫升（ ； m—— 試樣的質(zhì)量，單位為克（ g）； 50—— 移取 試樣溶液 的體積，單位為毫 升（ 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的 絕對差值不大于 。 化值 （以 和水解度 （以 的測定 劑和材料 氧化鉀乙醇溶液：稱取 35 于 20 中。用 無醛 的 乙醇稀釋至 1 000 置 24 酸 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c（ 0.5 。 酞 指示液 （ 10 g/L） ：使用期為 2周。 器 和 設(shè)備 底燒瓶 ： 250 形冷凝管。 水浴 。 璃珠。 析步驟 精確稱取 g± 于圓底燒瓶中，移取 25 5 5至 7粒玻璃珠，將圓底燒瓶連接上 球形 冷凝器后于沸水浴中加熱、回流 30 卻后，取下 球形冷凝管 后加入 2滴酚酞指示液 （ 10 g/L），立即用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至 粉紅色褪去即為 終點。 ×××— ×××× 7 同時進行空白試驗。空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測定試驗相同。 果計算 皂化值 [以氫氧化鉀（ ]的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 克每克 （ mg/g）計， 按公式 （ 計算： ? ?? 07…………………………………… （ 式中： 滴定空白溶液消耗的 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的體積，單位為毫升（ V—— 滴定試樣溶液消耗的 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的體積，單位為毫升（ c—— 鹽酸 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 準(zhǔn)確 濃度，單位為摩爾每升（ ）； M—— 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（ g/[M（ = m—— 試樣的質(zhì)量，單位為克（ g） 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的 絕對差值不大于 。 酯化值 [以氫氧化鉀（ ]的質(zhì)量分?jǐn)?shù) mg/g）計，按公式 （ 計算： 678 ?………………………………………… （ 式中： 按照公式（ 算所得皂化值，單位為毫克每克（ mg/g）； 按照公式（ 算所得酸值，單位為毫克每克（ mg/g）。 水解度 的 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 算： ???????? ????? 009……… ……… … ………… （ 式中： 換算因子； 按照公式（ 算所得皂化值 （以干基計） ，單位為毫克每克（ mg/g）； 換算因子。 皂化值（以干基計） [以氫氧化鉀（ ]的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 克每克 （ mg/g）計， 按公式 （ 算： 17%100 ?………………………………………… （ 式中： 按照公式（ 算所得皂化值，單位為毫克每克（ mg/g）； 按照公式（ 算所得干燥減量， %。 度 （ 4%溶液 ,20℃ ） 的測定 劑 和材料 標(biāo)準(zhǔn)黏度液：選用 運動黏度為 5 s。 器 和 設(shè)備 瓶 ： 圓底 ， 250 璃砂坩堝：濾板孔徑 約 為 100 μm～ 160 μm。 ×××— ×××× 8 拌器。 溫水?。簻囟炔▌臃秶∮? 。 度計： 分度值 。 度計：奧 氏 毛細(xì)管黏度計，如圖 單位為毫米 圖 氏 毛細(xì)管黏度計 表 ： 精度 0.2 s。 析步驟 稱取折算為 以 干基計的 精確至 g。在燒瓶中加入約 140 并開啟攪拌器 緩慢攪拌。 將 稱取的 試樣 迅速 倒入 燒瓶中 ，待 試樣完全溶解后，加速攪拌，但不應(yīng)使溶液中產(chǎn)生氣泡。 將燒瓶移入 恒溫水浴中加熱溶液至 90 ℃ 并保持 5 止加熱， 繼續(xù) 攪拌 1 h。補充 一定體積的 水，使溶液質(zhì)量 約 為 150 g， 繼續(xù) 攪拌使溶液均勻。用玻璃砂坩堝抽濾溶液至錐形瓶中，冷卻。 于 20 ℃ ± 下 用奧氏毛細(xì)管黏度計分別測定試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)黏度液的 流出時間（標(biāo)準(zhǔn)黏度液的流出時間可根據(jù)毛細(xì)黏度計狀態(tài)不定期進行測定） 。 果計算 試樣溶液的黏度（ 20 ℃ ） η 以毫帕秒（ s） 計 ， 按公式 （ 計算： ×××— ×××× 9 ?………………………………………… （ 式中： ν0—— 標(biāo)準(zhǔn)黏度液的運動黏度（ 20 ℃ ） ，單位為平方毫米每秒（ s）； d—— 試樣溶液于 20 ℃ 時的密度，單位為克每毫升（ g/； t—— 試樣溶液的流出時間，單位為秒（ s）； 標(biāo)準(zhǔn)黏度液的流出時間，單位為秒（ s） 。 ×××— ×××× 10 附 錄 B 聚乙烯醇標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖 圖 乙烯醇 標(biāo)準(zhǔn) 紅外光譜圖 ——————————————————