年產(chǎn)150噸硫辛酸車間工藝設(shè)計說明書

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年產(chǎn)150噸硫辛酸車間工藝設(shè)計 目錄 摘要 Ⅳ Abstract ⅴ 前言 Ⅵ 第一章 產(chǎn)品概述 1 1.1 產(chǎn)品的名稱、結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)、藥理作用 1 1.2 包裝規(guī)格及儲藏要求 2 1.2.1 原料藥成品的包裝規(guī)格 2 1.2.2 貯藏 3 第二章 生產(chǎn)工藝 3 2.1 生產(chǎn)工藝流程框圖 4 2.2 生產(chǎn)工藝操作過程 5 2.2.1. 環(huán)合工序 6 2.2.2. 水解工序 6 2.2.3. 精制工序 7 2.2.4. 粉碎包裝 8 第三章 物料衡算 8 3.1 計算方法與原則 9 3.1.1 物料衡算的目的 9 3.1.2 物料衡算的依據(jù) 9 3.1.3 物料衡算基準(zhǔn) 9 3.2 生產(chǎn)時間 9 3.3 硫辛酸生產(chǎn)物料衡算 9 3.3.1工藝收率及所用原料的物性工作參數(shù) 9 3.3.2年產(chǎn)量及工作日 11 3.3.3環(huán)合工段的物料衡算 12 3.3.4水解工段的物料衡算 14 3.3.5萃取工段的物料衡算 15 3.3.6過濾工段的物料衡算 17 3.3.7減壓濃縮的物料衡算 18 3.3.8結(jié)晶釜的物料衡算 19 3.3.9離心機的物料衡算 19 3.3.10干燥機的物料衡算 20 3.3.11溶劑回收的物料衡算 21 3.3.12對脫色過濾的物料衡算 21 3.3.13結(jié)晶釜的物料衡算 22 3.3.14離心機的物料衡算 23 3.3.15干燥工段的物料衡算 23 3.3.16對溶劑的回收的物料衡算 24 3.3.17粉碎包裝工序的物料衡算 24 3.4 物料流程框圖 24 第四章 能量衡算 25 4.1能量衡算依據(jù)以及基準(zhǔn) 25 4.2物性數(shù)據(jù)計算方法及過程 25 4.2.1物質(zhì)比熱容的估算 25 4.2.2物質(zhì)燃燒熱的估算（由燃燒需氧原子mol數(shù)法算得） 28 4.2.3物質(zhì)汽化熱的估算 29 4.2.4物質(zhì)熔解熱的估算 30 4.3 不同工段的能量衡算 33 4.3.1硫化工段的能料衡算 33 4.3.2環(huán)合工段的能量衡算 34 4.3.3環(huán)合液降溫的能量衡算 37 4.3.4.水解反應(yīng)的能量衡算 37 4.3.5減壓濃縮過程的能量衡算 39 4.3.6酸化過程的能量衡算 40 4.3.7精制工段的能量衡算 46 第五章 工藝設(shè)備計算及選型 51 5.1設(shè)備選型的目的、依據(jù)及基準(zhǔn) 51 5.1.1設(shè)備選型的目的 51 5.1.2設(shè)備選型的依據(jù) 51 5.1.3設(shè)備選型的基準(zhǔn) 51 5.2不同設(shè)備的選型計算 51 5.2.1反應(yīng)釜的選型及核算 51 5.2.2輔助設(shè)備的選型 61 第六章 車間布置 70 6.1原料藥多功能車間布置 71 6.1.1 廠房形式 71 6.1.2設(shè)備平面布置的基本要求 72 6.2 精烘包車間布置 74 6.2.1 GMP對制藥工業(yè)車間的要求 74 6.2.2 工藝布局及土建要求 75 6.2.3 人員、物料凈化和安全 75 6.2.4 室內(nèi)裝修 76 6.2.5 空調(diào)系統(tǒng) 76 6.3 本設(shè)計車間布置的說明 76 第七章 管道布置 77 7.1 主管設(shè)計原則 78 7.2 本生產(chǎn)車間主管布置說明 79 第八章 勞動安全及人員安排 79 8.1 設(shè)計依據(jù) 80 8.2 建筑及場地布置 81 8.3 生產(chǎn)過程中主要危害因素的分析 81 8.4 安全防范措施 82 8.4.1 防火防爆 82 8.4.2 防塵方案 82 8.4.3 電氣方案 82 8.4.4 防機械傷害 83 8.4.5 防噪聲方面 83 8.4.6 壓力容器 83 8.4.7 防燙傷、凍傷措施 83 8.4.8 工業(yè)衛(wèi)生 83 8.4.9 拆卸過程的防護 84 8.5 勞動機構(gòu)設(shè)置 84 8.6 人員安排 84 第九章 綜合利用及“三廢” 85 9.1 綜合利用 86 9.1.1 工藝節(jié)能措施 86 9.1.2 暖通節(jié)能措施 86 9.1.3 電氣設(shè)計節(jié)能措施 87 9.2 “三廢” 87 9.2.1 設(shè)計采用的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn) 87 9.2.2 主要污染物及處理 87 9.3 綠化概況 90 9.4 環(huán)保管理及監(jiān)測 90 9.5 環(huán)境影響分析與結(jié)論 90 第十章 消防 90 10.1 設(shè)計依據(jù) 91 10.2 生產(chǎn)工藝中的危險化學(xué)品 91 10.3 生產(chǎn)車間防火安全管理規(guī)定 91 10.4 本設(shè)計對消防要求的考慮和采取措施 92 10.5 防火和疏散要求 94 10.6 消防系統(tǒng)及消防設(shè)施 95 參考文獻(xiàn) 97 致 謝 99 摘要 原料藥多功能車間不同于傳統(tǒng)的原料藥車間，它可以同時或分期生產(chǎn)不同品種的多種原料藥。多功能車間的建設(shè)可以滿足小批量、多品種的生產(chǎn)要求，應(yīng)對市場的迅速變化。另外，從整體上而言，多功能車間在設(shè)備和土地上更節(jié)約，使生產(chǎn)成本降低。 本文針對硫辛酸這一原料藥設(shè)計一個多功能車間，設(shè)計規(guī)模為150t/a，按照 GMP 標(biāo)準(zhǔn)，對車間的設(shè)計依據(jù)、設(shè)備選擇、車間布置以及工藝路線論證、工藝流程設(shè)計，勞動保護、安全生產(chǎn)與“三廢”處理等一系列工程問題作了詳細(xì)的介紹，并附有設(shè)計圖紙和表格。 關(guān)鍵詞： 原料藥、多功能車間、硫辛酸 IV Abstract Multifunction workshop is different from traditionnal API workshop, it can simultaneously produce a variety of pharmaceutical raw materials or phases of different varieties. Multifunctional building workshop to meet small quantity and variety of production requirements, respond quickly to market changes. In addition, from on the whole, more versatile workshop on conservation and land equipment, reduce production costs. In this paper, alpha lipoic acid, this kind of pharmaceutical raw materials to design a multi-purpose workshop, designed to scale of 150t / a, in accordance with the GMP standards, based on the plants design, equipment selection, plant layout and process route demonstration, process design, labor protection, production safety and the "three wastes" treatment and a series of engineering problems were described in detail, together with the design drawings and tables. Keywords: pharmaceutical raw materials, multi-plant, lipoic acid, efavirenz, valsartan V 前言 硫辛酸 (alpha lipoic acid) 是一種存在于線粒體的輔酶，類似維他命，能消除加速老化與致病的自由基。硫辛酸在體內(nèi)經(jīng)腸道吸收后進(jìn)入細(xì)胞, 兼具脂溶性與水溶性的特性,因此可以在全身通行無阻，到達(dá)任何一個細(xì)胞部位，提供人體全面效能，是具脂溶性與水溶性的萬能抗氧化劑。 本設(shè)計根據(jù)所給硫辛酸的工藝流程設(shè)計工藝路線,進(jìn)行了物料衡算、能量衡算、設(shè)備選型等。并對廠房的布局進(jìn)行了規(guī)劃，以滿足生產(chǎn)工藝的要求。由于數(shù)據(jù)不足，計算中部分?jǐn)?shù)據(jù)是經(jīng)過查找文獻(xiàn)，或通過經(jīng)驗公式估算得來的；部分條件未提供，則是通過經(jīng)驗假設(shè)的。設(shè)計中所用到的反應(yīng)釜均為多功能反應(yīng)釜，使用方便，利用率高。 VI 第一章 產(chǎn)品概述 硫辛酸 (alpha lipoic acid) 是一種存在于線粒體的酶，類似維他命，能消除加速老化與致病的自由基。硫辛酸在體內(nèi)經(jīng)腸道吸收后進(jìn)入細(xì)胞, 兼具脂溶性與水溶性的特性， 因此可以在全身通行無阻， 到達(dá)任何一個細(xì)胞部位，提供人體全面效能，是具脂溶性與水溶性的萬能抗氧化劑。 硫辛酸的兩大功效：一是美容養(yǎng)顏抗衰老作用。硫辛酸具有令人驚奇的抗氧化能力，而且皮膚吸收率高， 對黑眼圈、皺紋及斑點等效能卓著，強化代謝功能會讓身體的血液循環(huán)變好，肌 膚黯沉明顯改善、毛孔也變得細(xì)小，成就令人稱羨的細(xì)致肌膚。此外，只要攝取 足夠的硫辛酸，就能從體內(nèi)將紫外線對肌膚的傷害程度降到最低，還可以緩和隨著年齡增長而造成的肌膚損害并促進(jìn)肌膚新生，保持滋潤度，防止皺紋及老年斑的出現(xiàn)，活化身體循環(huán)改善寒性體質(zhì)。所以硫辛酸具有卓越的抗衰老能力。二是預(yù)防癌癥、預(yù)防各種慢性疾病，保護身體的作用。在歐洲，特別針對硫辛酸作為抗氧化物劑做的研究表明其可消滅數(shù)種不同的自由基，并可使其他的抗氧化劑再生，保護肝臟及心臟免受損害，并緩和體內(nèi)因發(fā)炎所引起的過敏、關(guān)節(jié)炎及氣喘等現(xiàn)象。硫辛酸高效的抗氧化能力可預(yù)防高血壓、冠心病、糖尿病、動脈粥樣硬化、風(fēng)濕、紅斑狼瘡、子宮肌瘤，子宮內(nèi)膜異位癥、乳腺增生、老年癡呆癥等數(shù) 百種常見的代謝病、慢性病和婦科病，還能抑制體內(nèi)癌細(xì)胞的發(fā)生。這是由于硫 辛酸不僅能使維生素C和E再生，而且能使細(xì)胞質(zhì)中的谷光甘肽及線粒體內(nèi)的輔 酶Q10再生，是身體高效的保護屏障。此外，經(jīng)常服用硫辛酸還有增強人體免疫。 1.1 產(chǎn)品的名稱、結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)、藥理作用 【 產(chǎn) 品 名 】 硫辛酸 【 質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)】 99.5% 【類 別】 一種存在于線粒體的酶 【類 似】 維他命 【中文 別名 】 DL-α -硫辛酸; 阿爾法硫辛酸; 類脂酸;DL-硫辛酸; α -硫辛酸[1] 【英文 名稱】 thioctic acid 【英文 別名】 5-(1,2-dithiolan-3-yl)valeric acid; 【 C A S 】 62-46-4;1077-28-7 【 EI NE CS】 200-534-6 【分 子 式】 C 8H13O2S2 【分 子 量】 205.3182 【化學(xué)結(jié)構(gòu)式】 【物化 性質(zhì)】 熔 點： 58-63 ℃ 沸 點： 160-165 ℃ 水溶性： 0.9 g/L (20℃ ) 【藥理 作用】硫辛酸為B 族維生素，是丙酮酸脫氫酶系和a -酮戊二酸脫氫酶系的輔酶。離體試驗顯示，硫辛酸可以降低神經(jīng)組織的脂質(zhì)氧化，可抑制蛋白質(zhì) 糖基化作用、抑制醛糖還原酶。在體內(nèi) ，硫辛酸具有抗氧化作用，參與谷胱甘肽及輔酶 Q l() 等抗氧化劑再循環(huán)。硫辛酸能整合某些金屬離子（如銅、錳、鋅）?！径纠硌芯俊可扯拘栽囼炛校谄鞴傩纬善?ICR小鼠皮下注射給予硫辛酸 16~6.4mg／ kg，SD 大鼠皮下注射給予硫辛酸8~32mg／ kg未見致畸作用。 【產(chǎn)品用途】 硫辛酸可以降低神經(jīng)組織的脂質(zhì)氧化現(xiàn)象，阻止蛋白質(zhì)的糖基化作用，通過抗氧化應(yīng)激治療，全面改善神經(jīng)營養(yǎng)與血管的血流量，增加神經(jīng) Na+-K+-ATP 酶活性，保護血管內(nèi)皮功能，明顯緩解患者的神經(jīng)疼痛、 麻木、 灼痛等神經(jīng)癥狀。用于治療急性及慢性肝炎、肝硬化、肝性昏迷、脂肪肝、糖尿病等。 1.2 包裝規(guī)格及儲藏要求 1.2.1 原料藥成品的包裝規(guī)格 表 1-1 原料藥成品的包裝規(guī)格 規(guī)格 包裝方式 扎口方式 25kg/桶 25kg/桶 雙層塑料薄膜真空包裝，外套牛皮紙袋遮光，裝入紙桶 封口 封簽 1.2.2 貯藏 表 1-2 儲藏方法及條件 儲藏方法 儲藏溫度 遮光，密閉保存 室溫陰涼處保存 第二章 生產(chǎn)工藝 2.1 生產(chǎn)工藝流程框圖 圖2-1 硫辛酸的工藝流程圖 2.2 生產(chǎn)工藝操作過程 2.2.1. 環(huán)合工序 （1） 工藝配比 表 2-1環(huán)合工序工藝配比 原輔料名稱 規(guī)格 質(zhì)量比(W*) 6,8-二氯辛酸乙酯 ≥99% 1.0 純化水 符合藥典標(biāo)準(zhǔn) 0.5 水合硫化鈉 ≥99% 1.1 硫磺 ≥99% 0.17 四丁基溴化銨 ≥99% 0.09 95%乙醇 工業(yè) 2.0 *注：W為6,8-二氯辛酸乙酯批投料質(zhì)量 （2）操作過程 在環(huán)合反應(yīng)釜中加入0.5W純化水、1.1W水合硫化鈉攪拌升溫至60℃，分批加入0.17W硫磺粉，反應(yīng)1.5h；分別加入2W乙醇和0.09W四丁基溴化銨，升溫至75℃，緩慢滴加1W 6,8-二氯辛酸乙酯（約2h），加熱回流，反應(yīng)8h，得環(huán)合液（環(huán)合液比容約為1000kg/m3），冷卻至室溫待用。 環(huán)合收率為58%。 2.2.2. 水解工序 （1） 工藝配比 表 2-2水解工序工藝配比 原輔料名稱 規(guī)格 質(zhì)量比（W*） 氫氧化鈉 工業(yè) 0.12 純化水 符合藥典標(biāo)準(zhǔn) 適量 36%精制鹽酸 工業(yè) 適量 乙酸乙酯 ≥99% 2.5 食鹽 工業(yè) 0.05 無水硫酸鎂 工業(yè) 0.05 *注：W為6,8-二氯辛酸乙酯批投料質(zhì)量 （2） 操作過程 在上述環(huán)合液中，緩慢加入20%的氫氧化鈉溶液，升溫至60℃，反應(yīng)3h。 將上述反應(yīng)液減壓濃縮除去乙醇，餾出液約為反應(yīng)液體積的1/2。將濃縮液降至室溫。然后緩慢加入適量2mol/L鹽酸，調(diào)節(jié)體系pH值至2（加入過程耗時約1.5h）。 用2.5W乙酸乙酯萃取上述酸化液，有機相用飽和食鹽水洗滌分層，再用無水硫酸鎂干燥，過濾，水相經(jīng)預(yù)處理后排至污水處理站。有機相減壓濃縮，餾出液約為上述有機相體積的1/2。 將濃縮液緩慢冷卻至10℃以下，結(jié)晶、離心，用0.1W乙酸乙酯淋洗，濾餅（含濕量為20%）轉(zhuǎn)移至干燥器，在真空度≥0.08MPa條件下干燥，得淡黃色針狀粗品（粗品含量≥99%）。 回收離心母液和餾出液中的溶劑套用，回收率為90%，殘留物送至市政處理。 水解收率為90%。 2.2.3. 精制工序 （1） 工藝配比 結(jié)合精制過程，物料的配比，見表2-3。 表2-3 精制工序工藝配比 原輔料名稱 規(guī)格 質(zhì)量比（W*） 粗品 ≥99% 1.0 乙酸乙酯 ≥99% 3.0 活性炭 醫(yī)用級 0.1 *注：W為粗品批投料質(zhì)量 ( 2 )操作過程 在脫色釜中依次加入1W粗品、3W乙酸乙酯、0.1W活性炭，加熱回流2h，脫碳過濾。 將濾液轉(zhuǎn)至結(jié)晶釜中，緩慢冷卻至10℃，結(jié)晶。經(jīng)固液分離，在真空度≥0.08MPa條件下干燥，得淡黃色針狀硫辛酸精品（含量≥99.5%）。 回收母液中的乙酸乙酯套用，回收率為90%，殘留物送至市政處理。 精制收率為94%。 2.2.4. 粉碎包裝 按要求粉碎、待檢。檢驗合格后，進(jìn)行內(nèi)包、外包、入庫。收率為99.5%。 第三章 物料衡算 3.1 計算方法與原則 3.1.1 物料衡算的目的 生產(chǎn)工藝流程框圖只是定性地表示，在由原料轉(zhuǎn)變成最終產(chǎn)品的過程中，要 經(jīng)過哪些過程及設(shè)備，在圖中一般以橢園框表示化工過程及設(shè)備，用線條表示物 料管線及公用系統(tǒng)管線，用方框表示物料。這種框圖只有定性的概念，沒有定量的概念， 只有經(jīng)過車間物料衡算，才能得出進(jìn)入與離開每一過程或設(shè)備的各種物料數(shù)量、 組分， 以及各組分的比例，這就是進(jìn)行物料衡算的目的。車間物料衡算的結(jié)果是車間能量衡算、設(shè)備選型、確定原材料消耗定額、進(jìn)行化工管路設(shè)計等各種設(shè)計項目的依據(jù)。對于已經(jīng)投產(chǎn)的生產(chǎn)車間，通過物料衡算可以尋找出生產(chǎn)中的薄弱環(huán)節(jié)，為改進(jìn)生產(chǎn)、完善管理提供可靠的依據(jù)，并可以作為檢查原料利用率及三廢處理完善程度的一種手段。 3.1.2 物料衡算的依據(jù) 在進(jìn)行車間物料衡算前，首先要確定生產(chǎn)工藝流程示意框圖，此圖限定了車 間物料衡算的范圍，以指導(dǎo)設(shè)計計算既不遺漏，也不重復(fù)。其次要收集必需的數(shù) 據(jù)、資料，如各種物料的名稱、組成及含量；各種物料之間的配比，主、副反應(yīng) 方程式、主要原料的轉(zhuǎn)化率、總收率及各部收率等。 3.1.3 物料衡算基準(zhǔn) 本設(shè)計中的化工過程均屬間歇操作過程，其計算基準(zhǔn)是將車間所處理的各種物料量折算成以天數(shù)計的平均值，從起始原料的投入到最終成品的產(chǎn)出，按天數(shù)平均值計將恒定不變。由設(shè)計任務(wù)規(guī)定的產(chǎn)品年產(chǎn)量及年工作日，計算出產(chǎn)品的平均日產(chǎn)量，日產(chǎn)量確定后，再根據(jù)總收率可以折算出起始原料的日投料量，以此為基礎(chǔ)就完成車間物料衡算。 3.2 生產(chǎn)時間 按照一年300天計算 3.3 硫辛酸生產(chǎn)物料衡算 3.3.1工藝收率及所用原料的物性工作參數(shù) 表3-1 各工段的相關(guān)經(jīng)驗參數(shù) 步驟 收率 原輔料 分子量 質(zhì)量比 質(zhì)量含量 密度（kg/L） 硫化反應(yīng) 0.990 純化水 18.02 0.5 1.00 1 水合硫化鈉 240.24 1.1 0.99 1.86 硫磺粉 32.06 0.17 0.99 2 環(huán)合反應(yīng) 0.580 6,8-二氯辛酸乙酯 241.18 1 0.99 1.094 乙醇 46.08 2 0.95 0.789 四丁基溴化銨 322.53 0.09 0.99 1.039 水解、酸化反應(yīng) 0.980 氫氧化鈉 40.01 0.12 0.98 2.13 配制氫氧化鈉的純化水 18.02 適量 1.00 1 36%鹽酸 36.46 適量 0.36 1.179 配制鹽酸的純化水 18.02 萃取 0.980 乙酸乙酯 88.12 2.5 0.99 0.897 配制食鹽的純化水 18.02 食鹽 58.45 0.05 0.96 2.165 過濾 0.975 無水硫酸鎂 120.37 0.05 0.98 2.66 減壓濃縮 1.000 結(jié)晶 0.980 離心 0.980 乙酸乙酯 88.11 0.1 0.99 0.897 干燥 0.998 脫色過濾 0.980 硫辛酸粗品 206.34 1 0.99 1.218 乙酸乙酯 88.11 3 0.99 0.897 活性炭 12.01 0.1 醫(yī)用級 結(jié)晶 0.980 離心 0.981 干燥 0.998 粉碎 0.997 包裝 0.998 幾個中間體的性質(zhì)： 二硫化鈉分子量： 110.12 食鹽的溶解度 36.2g 硫辛酸乙酯的分子量： 234.4 硫辛酸乙酯的密度 環(huán)合液的比容kg/m 1000 各工段收率： 環(huán)合工段總收率=58% 水解工段總收率=90% 精制工段總收率=0.980.980.980.998100%=94% 粉碎包裝工段總收率=0.9970.998100%=99.5% 總收率=單程收率=環(huán)合工段總收率水解工段總收率精制工段總收率粉碎包裝工段總收率=0.580.900.940.995100%=48.8% 硫辛酸產(chǎn)品的純度：0.995 硫辛酸實際純品日產(chǎn)量=硫辛酸年產(chǎn)量純度/（工作日-1） =1500000.995/（300-1）=499.16kg 注：由于第一天沒有出料，300天出料299批，所以計算實際產(chǎn)量時出料300-1=299批 硫辛酸理論純品日產(chǎn)量=實際純品日產(chǎn)量/單程收率=499.16/0.488=1022.87kg 3.3.2年產(chǎn)量及工作日 根據(jù)計算，年產(chǎn)量及工作日見表3-2 表3-2 年產(chǎn)量及工作日表 年產(chǎn)量（kg） 工作日 實際日產(chǎn)純品硫辛酸量（kg） 理論日產(chǎn)純品硫辛酸量（kg） 150000 300 499.16 1022.87 3.3.3環(huán)合工段的物料衡算 原料為6，8-二氯辛酸乙酯，用A表示，單位：kg 分子量：241.18 (1)進(jìn)料量 原料A投料量=日產(chǎn)理論硫辛酸原料A分子量/硫辛酸分子量=1195.59kg 原料A投料量=原料A純品投料量/含量=1207.66kg 原料A中雜質(zhì)量=原料A投料量-原料A投料量(純）=12.08kg 水合硫化鈉投料量=原料A投料量投料比=1328.43kg 水合硫化鈉純品投料量=水合硫化鈉投料量含量=1315.15kg 水合硫化鈉中的雜質(zhì)=投料量-投料量純=13.28kg 硫磺投料量=原料A投料量投料比=205.30kg 硫磺純品投料量=硫磺投料量含量=203.25kg 硫磺中雜質(zhì)量=投料量-純量=2.05kg 純化水投料量（純）=原料A投料量投量比=603.83kg 四丁基溴化銨投料量=原料A投料量投料比=108.69kg 四丁基溴化銨純品投料量=四丁基溴化銨投料量含量=107.60kg 四丁基溴化銨中雜質(zhì)量=四丁基溴化銨投料量-四丁基溴化銨投料純=1.09kg 乙醇投料量=原料A投料量投料比=2415.33kg 乙醇純品投料量=乙醇投料量含量=2294.56kg 乙醇中雜質(zhì)量=乙醇投料量-乙醇投料量純量=120.77kg (2)出料量 對于硫化反應(yīng)： 水合硫化鈉的反應(yīng)量=水合硫化鈉純品投料量硫化轉(zhuǎn)化率 =1315.140.99=1301.99 kg 水合硫化鈉的殘留量=水合硫化鈉純品投料量-水合硫化鈉的反應(yīng)量 =1315.14—1301.99=13.15kg 硫磺反應(yīng)量=水合硫化鈉反應(yīng)量硫磺分子量/水合硫化鈉分子量 =1301.9932.06240.24=173.75kg 硫磺殘留量= 硫磺純品投料量-硫磺反應(yīng)量=29.50kg 二硫化鈉生成量=水合硫化鈉反應(yīng)量二硫化鈉分子量/水合硫化=596.80kg 水生成量=水合硫化鈉反應(yīng)量水分子量9/水合硫化鈉分子量=878.94kg 對于環(huán)合反應(yīng)： 原料A的反應(yīng)量=原料A純品投料量環(huán)合轉(zhuǎn)化率=693.44kg 原料A的殘留量=原料A純品投料量-原料A的反應(yīng)量=502.15kg 二硫化鈉反應(yīng)量=原料A反應(yīng)量二硫化鈉分子量/原料A分子量=316.62kg 二硫化鈉殘留量=硫化中二硫化鈉生成量-環(huán)合中二硫化鈉反應(yīng)量=280.18kg 硫辛酸乙酯生成量=原料A反應(yīng)量硫辛酸乙酯 Mr/原料A Mr=673.95kg 氯化鈉生成量=原料A反應(yīng)量氯化鈉分子量2/原料A分子量=336.11kg 水的總量=純化水的投料量+水的生成量=1482.78kg 環(huán)合段總雜質(zhì)量=原料A中雜質(zhì)量+水合硫化鈉中雜質(zhì)量+硫磺中雜質(zhì)量 +四丁基溴化銨中雜質(zhì)量+乙醇中雜質(zhì)量 =149.27kg （3）環(huán)合工段進(jìn)出料平衡 通過計算，環(huán)合工段的各種物料進(jìn)出量見表3-3。 表3-3 環(huán)合工段進(jìn)出料平衡 進(jìn)料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 出料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 6,8-二氯辛酸乙酯 1207.66 0.206 殘水合硫化鈉 13.15 0.002 水合硫化鈉 1328.43 0.226 殘硫磺 29.50 0.005 硫磺 205.30 0.035 殘原料A 502.15 0.086 純化水 603.83 0.103 殘四丁基溴化銨 107.60 0.018 四丁基溴化銨 108.69 0.019 氯化鈉 336.11 0.057 乙醇 2415.33 0.412 水 1482.78 0.253 二硫化鈉 280.18 0.048 乙醇 2294.56 0.391 硫辛酸乙酯 673.95 0.115 雜質(zhì) 149.27 0.025 合計 5869.25 1.000 合計 5869.25 1.000 3.3.4水解工段的物料衡算 （1） 進(jìn)料量 氫氧化鈉投料量=原料A的投料量投料比=144.92kg 氫氧化鈉純品投料量=氫氧化鈉投料量含量=142.02kg 氫氧化鈉中雜質(zhì)量=氫氧化鈉投料量-氫氧化鈉投料量純量=2.90kg 配制20%氫氧化鈉所需水=氫氧化鈉投量純/20%-氫氧化鈉純投量=568.08kg 36%鹽酸的投料量=假設(shè)加入量=375.00kg 鹽酸純品投料量=36%鹽酸的投料量含量=135.00kg 36%鹽酸中水含量=投料量-純量=240.00kg 配置鹽酸的需水量=配制好的鹽酸中含水量-原料中含水量=1625.99kg 水進(jìn)料量=環(huán)合中水出料量+配氫氧化鈉需水量+配鹽酸中所含水=3916.85kg 總雜質(zhì)量=環(huán)合中雜質(zhì)量+氫氧化鈉中雜質(zhì)量=152.17kg (2)出料量 硫辛酸乙酯反應(yīng)量=環(huán)合中硫辛酸乙酯生成量水解轉(zhuǎn)化率=660.47kg 硫辛酸乙酯殘留量=環(huán)合中硫辛酸乙酯生成量-硫辛酸乙酯反應(yīng)量=13.48kg NaOH反應(yīng)量=硫辛酸乙酯反應(yīng)量NaOH分子量/硫辛酸乙酯分子=112.74kg 氫氧化鈉中和反應(yīng)量=氫氧化鈉純品投料量-氫氧化鈉反應(yīng)量=29.29kg 鹽酸反應(yīng)量=硫辛酸乙酯反應(yīng)量鹽酸的分子量/硫辛酸乙酯分子量 =102.73kg 鹽酸被中和量=氫氧化鈉中和反應(yīng)量鹽酸分子量/氫氧化鈉分子量=26.69kg 鹽酸的殘留量=鹽酸的投料量-鹽酸的反應(yīng)量-中和反應(yīng)量=5.58kg 中和反應(yīng)水生成量=氫氧化鈉中和反應(yīng)量水分子量/氫氧化鈉分子量 =13.19kg 硫辛酸生成量=硫辛酸乙酯反應(yīng)量硫辛酸分子量/硫辛酸乙酯分子 =581.40kg 乙醇生成量=硫辛酸乙酯反應(yīng)量乙醇分子量/硫辛酸乙酯分子量=129.84kg NaCl生成量=（鹽酸反應(yīng)量+硫酸中和量）NaCl分子量/鹽酸分子量 =207.48kg NaCl出料量=環(huán)合中NaCl出料量+NaCl生成量=543.59kg 水總出料量=進(jìn)料量+生成量=3690.03kg (3) 水解工段進(jìn)出料平衡 通過計算，水解工段的各種物料進(jìn)出量見表3-4 表3-4 水解工段進(jìn)出料平衡 進(jìn)料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 出料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 殘水合硫化鈉 13.15 0.002 殘水合硫化鈉 13.15 0.002 殘硫磺 29.50 0.003 殘硫磺 29.50 0.003 殘原料A 502.15 0.059 殘原料A 502.15 0.059 殘四丁基溴化銨 107.60 0.013 殘四丁基溴化銨 107.60 0.013 氯化鈉 336.11 0.039 二硫化鈉 280.18 0.033 二硫化鈉 280.18 0.033 乙醇（蒸餾出） 2424.40 0.283 乙醇 2294.56 0.267 殘硫辛酸乙酯 13.48 0.002 硫辛酸乙酯 673.95 0.079 殘鹽酸 5.58 0.001 氫氧化鈉 142.02 0.017 水 3830.04 0.458 鹽酸 135.00 0.016 雜質(zhì) 152.17 0.018 水 3916.85 0.455 硫辛酸 581.41 0.068 雜質(zhì) 152.17 0.018 氯化鈉 543.59 0.063 合計 8583.24 1.000 合計 8583.24 1.000 3.3.5萃取工段的物料衡算 （1）進(jìn)料量 乙酸乙酯投料量=原料A投料量投量比=3019.16kg 乙酸乙酯純品投料量=乙酸乙酯投料量含量=2988.97kg 乙酸乙酯中雜質(zhì)量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯純品投料量=30.19kg 食鹽投料量=原料A投料量投量比=60.38kg 食鹽純品投料量=食鹽投料量含量=57.97kg 食鹽中雜質(zhì)量=食鹽投料量-食鹽純品投料量=2.42kg 配制飽和食鹽水需要的水=食鹽純品投料量/溶解度100=160.13kg 食鹽的進(jìn)料量=水解中食鹽出料量+食鹽純品投料量=601.56kg 水的進(jìn)料量=水解中水出料量+配制飽和食鹽水需要的水=4090.17kg 雜質(zhì)進(jìn)料量=水解中雜質(zhì)出料量+乙酸乙酯中雜質(zhì)量+食鹽中雜質(zhì)量=184.77kg （2）出料量 假設(shè)乙酸乙酯的損失率為1%。 則進(jìn)入水層的乙酸乙酯量=乙酸乙酯純品投料量損失率=29.89kg 進(jìn)入水層的硫辛酸=水解中硫辛酸出料量（1-收率）=11.63kg 進(jìn)入有機層中乙酸乙酯量=乙酸乙酯純品投量-水層乙酸乙酯量=2959.08 進(jìn)入有機層中硫辛酸=水解中硫辛酸出料量-進(jìn)入水層的硫辛酸=569.78kg 進(jìn)入有機層的水（假設(shè)的量）=56.75kg 水層剩下的水=水的進(jìn)料量-進(jìn)入有機層的水=4033.42kg （3）萃取工段進(jìn)出料平衡 通過計算，萃取工段的各種物料進(jìn)出量，見表3-5。 表3-5 萃取工段進(jìn)出料平衡 進(jìn)料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 出料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 殘水合硫化鈉 13.15 0.001 水相 殘水合硫化鈉 13.15 0.001 殘硫磺 29.50 0.003 殘硫磺 29.50 0.003 殘原料A 502.15 0.053 二硫化鈉 280.18 0.030 殘四丁基溴化銨 107.60 0.011 殘鹽酸 5.58 0.001 二硫化鈉 280.18 0.030 水 4033.42 0.429 殘硫辛酸乙酯 13.48 0.001 雜質(zhì) 184.77 0.020 殘鹽酸 5.58 0.001 氯化鈉 601.56 0.064 水 4090.17 0.435 硫辛酸 11.63 0.001 雜質(zhì) 184.77 0.020 乙酸乙酯 29.89 0.003 硫辛酸 581.40 0.062 有機相 殘原料A 502.15 0.054 氯化鈉 601.56 0.064 殘四丁基溴化銨 107.60 0.011 乙酸乙酯 2988.97 0.318 殘硫辛酸乙酯 13.48 0.001 硫辛酸 569.78 0.061 乙酸乙酯 2959.08 0.315 水 56.75 0.006 合計 9398.51 1.000 合計 9398.51 1.000 3.3.6過濾工段的物料衡算 （1） 進(jìn)料量 由于只有有機相進(jìn)入反應(yīng)釜中，且直接加入無水硫酸鎂，數(shù)據(jù)如下： 無水硫酸鎂的投料量=原料A的投料量投料比=60.38kg 無水硫酸鎂純品投料量=無水硫酸鎂的投料量含量=59.18kg 無水硫酸鎂中雜質(zhì)量=無水硫酸鎂的投料量-無水硫酸鎂純品投料量=1.21kg （2）出料量 進(jìn)入濾渣的硫辛酸量=硫辛酸進(jìn)料量（1-收率）=14.24kg 無水硫酸鎂將有機相中水均吸附，雜質(zhì)進(jìn)入濾渣中， 進(jìn)入濾液中的硫辛酸量=硫辛酸進(jìn)料量-進(jìn)入濾渣的硫辛酸量=555.53kg (3) 過濾工段進(jìn)出料平衡 通過計算，過濾工段的各種物料進(jìn)出量見表3-6。 表3-6 過濾工段進(jìn)出料平衡 進(jìn)料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 出料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 殘原料A 502.15 0.118 濾渣 雜質(zhì) 1.21 0.000 殘四丁基溴化銨 107.60 0.025 無水硫酸鎂 59.18 0.014 殘硫辛酸乙酯 13.48 0.003 水 56.75 0.013 硫辛酸 569.78 0.133 硫辛酸 14.24 0.003 乙酸乙酯 2959.08 0.693 濾液 殘原料A 502.15 0.118 水 56.75 0.013 殘四丁基溴化銨 107.60 0.025 雜質(zhì) 1.21 0.000 殘硫辛酸乙酯 13.48 0.003 無水硫酸鎂 59.18 0.014 硫辛酸 555.53 0.130 乙酸乙酯 2959.08 0.693 合計 4269.21 1.000 合計 4269.21 1.000 3.3.7減壓濃縮的物料衡算 (1) 濾液全部進(jìn)入 有機相中乙酸乙酯的體積=濾液中乙酸乙酯質(zhì)量/密度=3298.86kg 有機相的體積=環(huán)合液的體積-蒸餾出乙醇體積-環(huán)合液中水的體積+有機相中乙酸乙酯的體積=2178.50kg 餾出液體積=0.5有機相體積=1089.25kg 則溜出液均為乙酸乙酯，溜出液中乙酸乙酯量=餾出液體積密度=977.06kg 濃縮液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯進(jìn)料量-溜出液中乙酸乙酯量=1982.02kg (2) 減壓濃縮工段進(jìn)出料平衡 通過計算，減壓濃縮工段的各種物料進(jìn)出量，見表3-7 表3-7 減壓濃縮進(jìn)出料平衡 進(jìn)料物質(zhì) 質(zhì)量/kg 含量 出料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 殘原料A 502.15 0.121 溜出液 乙酸乙酯 977.06 0.236 殘四丁基溴化銨 107.60 0.026 濃縮液 殘原料A 502.15 0.121 殘硫辛酸乙酯 13.48 0.003 殘四丁基溴化銨 107.60 0.026 乙酸乙酯 2959.08 0.715 殘硫辛酸乙酯 13.48 0.003 硫辛酸 555.53 0.134 硫辛酸 555.53 0.134 乙酸乙酯 1982.02 0.479 合計 4137.84 1.000 合計 4137.84 1.000 3.3.8結(jié)晶釜的物料衡算 (1) 濃縮液 假設(shè)只有硫辛酸結(jié)晶出來， 則有硫辛酸結(jié)晶量=硫辛酸進(jìn)料量收率=544.42kg 殘夜中硫辛酸量=硫辛酸進(jìn)料量-硫辛酸結(jié)晶量=11.11kg (2) 結(jié)晶工段進(jìn)出料平衡 通過計算，結(jié)晶工段的各種物料進(jìn)出量，見表3-8。 表3-8 結(jié)晶工段進(jìn)出料平衡 進(jìn)料物質(zhì) 質(zhì)量/kg 含量 出料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 殘原料A 502.15 0.159 晶體 硫辛酸 544.42 0.172 殘四丁基溴化銨 107.60 0.034 殘液 殘原料A 502.15 0.159 殘硫辛酸乙酯 13.48 0.004 殘四丁基溴化銨 107.60 0.034 硫辛酸 555.53 0.176 殘硫辛酸乙酯 13.48 0.004 乙酸乙酯 1982.02 0.627 硫辛酸 11.11 0.004 乙酸乙酯 1982.02 0.627 合計 3160.78 1.000 合計 3160.78 1.000 3.3.9離心機的物料衡算 (1)晶體以及殘液全部加入 含濕量為20%乙酸乙酯的投料量=原料A的投料量投料比=120.77kg 乙酸乙酯純品投料量=乙酸乙酯投料量含量=119.56kg 乙酸乙酯中雜質(zhì)量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯純品投料量=1.21kg 乙酸乙酯總進(jìn)料量=上步乙酸乙酯出料量+乙酸乙酯純品投料量=2101.58kg 濾餅中硫辛酸純品含量=硫辛酸結(jié)晶量收率=533.53kg 濾餅中硫辛酸濕品含量=濾餅中硫辛酸純品含量/（1-含濕量）=666.91kg 濾液量=總進(jìn)料量-濾餅中硫辛酸濕品含量=2607.88kg (2)離心工段進(jìn)出料平衡 通過計算，離心工段的各種物料進(jìn)出量見表3-9 表3-9 離心工段進(jìn)出料平衡 進(jìn)料物質(zhì) 質(zhì)量/kg 含量 出料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 硫辛酸晶體 544.42 0.166 濾餅 硫辛酸 533.53 0.163 殘原料A 502.15 0.153 乙酸乙酯 133.38 0.041 殘四丁基溴化銨 107.60 0.033 離心母液 乙酸乙酯 1968.19 0.600 殘硫辛酸乙酯 13.48 0.004 其他物質(zhì) 646.43 0.197 硫辛酸液體 11.11 0.003 乙酸乙酯 2101.58 0.640 雜質(zhì) 1.21 0.000 合計 3281.54 1.000 合計 3281.54 1.000 3.3.10干燥機的物料衡算 (1)濾餅加入 硫辛酸純品量=硫辛酸進(jìn)料量收率=532.46kg 得到硫辛酸粗品=硫辛酸純品量/含量=537.84kg 干燥后的硫辛酸濾餅中含有的溶劑=得到硫辛酸粗品-硫辛酸純品量=5.38kg (2)干燥工段進(jìn)出料平衡 通過計算，干燥的各種物料進(jìn)出量，見表3-10。 表3-10 干燥工段進(jìn)出料平衡 進(jìn)料物質(zhì) 質(zhì)量/kg 含量 出料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 硫辛酸 533.53 0.800 濾餅 硫辛酸 532.46 0.798 乙酸乙酯 133.38 0.200 乙酸乙酯 5.38 0.008 損耗 硫辛酸 1.07 0.002 乙酸乙酯 128.00 0.192 合計 666.91 1.000 合計 666.91 1.000 3.3.11溶劑回收的物料衡算 (1)對溶劑的回收主要是乙酸乙酯的回收： 溜出液跟離心母液一起加入 加入總的乙酸乙酯純量=原料A的投料量2.6含量=3108.53kg 回收的乙酸乙酯=加入總的乙酸乙酯純量回收率90%=2797.67kg (2)溶劑回收工段進(jìn)出料平衡 通過計算，溶劑回收的各種物料進(jìn)出量見表3-11 表3-11 溶劑回收工段進(jìn)出料平衡 進(jìn)料物質(zhì) 質(zhì)量/kg 含量 出料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 溜出液 乙酸乙酯 977.06 0.272 回收液 乙酸乙酯 2797.67 0.779 離心母液 乙酸乙酯 1968.19 0.548 廢液 乙酸乙酯 147.58 0.041 其他物質(zhì) 646.43 0.180 其他物質(zhì) 646.43 0.180 合計 3591.69 1.000 合計 3591.69 1.000 3.3.12對脫色過濾的物料衡算 (1)進(jìn)料量 將濾餅中含有的乙酸乙酯歸為雜質(zhì)，并且不對其他投料物質(zhì)有所影響 濾餅加入，硫辛酸粗品量=濾餅量=537.84kg 硫辛酸純品量=硫辛酸粗品量含量=534.08kg 硫辛酸中雜質(zhì)含量=硫辛酸粗品量-硫辛酸純品量=3.76kg 乙酸乙酯投料量=硫辛酸粗品投料量投量比=1613.53kg 乙酸乙酯純品投料量=乙酸乙酯投料量含量=1589.33kg 乙酸乙酯中雜質(zhì)量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯純品投料量=24.20kg 活性炭的投料量=硫辛酸粗品量投料比=53.78kg (2)出料量 硫辛酸純品出料量=硫辛酸純品進(jìn)料量收率=523.40kg 背吸附的硫辛酸量=硫辛酸純品進(jìn)料量-硫辛酸純品出料量=10.68kg 假設(shè)乙酸乙酯的損失率為0.5%，即被活性炭吸附掉 吸附的乙酸乙酯量=乙酸乙酯純品投料量0.5%=7.95kg 留在濾液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯純品投料量-吸附的乙酸乙酯量=1581.38kg (3) 脫色過濾工段進(jìn)出料平衡 通過計算，脫色過濾的各種物料進(jìn)出量，見表3-12 表3-12 脫色過濾工段進(jìn)出料平衡 進(jìn)料物質(zhì) 質(zhì)量/kg 含量 出料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 硫辛酸粗品 537.84 0.244 濾液 硫辛酸純 523.40 0.237 乙酸乙酯 1613.53 0.732 乙酸乙酯 1581.38 0.717 活性炭 53.78 0.024 雜質(zhì) 27.97 0.013 濾渣 活性炭 53.78 0.024 乙酸乙酯 7.95 0.004 硫辛酸 10.68 0.005 合計 2205.16 1.000 合計 2205.16 1.000 3.3.13結(jié)晶釜的物料衡算 (1)濾液全部加入： 假設(shè)只有硫辛酸結(jié)晶出來硫辛酸結(jié)晶量=硫辛酸進(jìn)料量收率=512.93kg 未結(jié)晶出來的硫辛酸量=硫辛酸進(jìn)料量-硫辛酸結(jié)晶量=10.47kg (2)結(jié)晶工段進(jìn)出料平衡 通過計算，結(jié)晶工段的各種物料進(jìn)出量，見表3-13 表3-13 結(jié)晶工段進(jìn)出料平衡 進(jìn)料物質(zhì) 質(zhì)量/kg 含量 出料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 硫辛酸純 523.40 0.245 晶體 硫辛酸 512.93 0.241 乙酸乙酯 1581.38 0.741 液體 硫辛酸純 10.47 0.005 雜質(zhì) 27.97 0.013 乙酸乙酯 1581.38 0.741 雜質(zhì) 27.97 0.013 合計 2132.74 1.000 合計 2132.74 1.000 3.3.14離心機的物料衡算 濾餅中硫辛酸量=硫辛酸結(jié)晶量收率=503.18kg 假設(shè)濾餅含濕量為20%， 濾餅中乙酸乙酯量=濾餅中硫辛酸純含量/（1-含濕量）-濾餅中硫辛酸量=125.80kg 濾液中乙酸乙酯=乙酸乙酯進(jìn)料量-濾餅中乙酸乙酯量=1455.58kg 濾液中硫辛酸量=硫辛酸進(jìn)料量-濾餅中硫辛酸量=20.21kg 離心工段進(jìn)出料平衡 通過計算，離心工段的各種物料進(jìn)出量，見表 3-14 表3-14 離心工段進(jìn)出料平衡 進(jìn)料物質(zhì) 質(zhì)量/kg 含量 出料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 硫辛酸 523.40 0.245 濾餅 硫辛酸 503.18 0.236 乙酸乙酯 1581.38 0.741 乙酸乙酯 125.80 0.059 雜質(zhì) 27.97 0.013 濾液 硫辛酸 20.21 0.009 雜質(zhì) 27.97 0.013 乙酸乙酯 1455.58 0.682 合計 2132.74 1.000 合計 2132.74 1.000 3.3.15干燥工段的物料衡算 (1)濾餅加入 硫辛酸純品出料量=硫辛酸進(jìn)料量收率=502.18kg 硫辛酸精品量=硫辛酸純品出料量/含量=504.70kg 硫辛酸精品中含有的乙酸乙酯=硫辛酸精品量-硫辛酸純品出料量=2.52kg 損耗的硫辛酸=硫辛酸進(jìn)料量-硫辛酸純品出料量=1.01kg 剩余乙酸乙酯量=乙酸乙酯進(jìn)料量-硫辛酸精品中含有的乙酸乙酯=123.27kg (2)干燥工段進(jìn)出料平衡 通過計算，干燥的各種物料進(jìn)出量見表3-15。 表3-15 干燥工段進(jìn)出料平衡 進(jìn)料物質(zhì) 質(zhì)量/kg 含量 出料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 硫辛酸 503.18 0.800 硫辛酸精品 硫辛酸純 502.18 0.798 乙酸乙酯 125.80 0.200 乙酸乙酯即雜質(zhì) 2.52 0.004 損耗 硫辛酸 1.01 0.002 乙酸乙酯 123.27 0.196 合計 628.98 1.000 合計 628.98 1.000 3.3.16對溶劑的回收的物料衡算 (1)加入離心母液 回收的乙酸乙酯量=加入總的乙酸乙酯純量回收率90%=1430.39kg 廢液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯進(jìn)料量-回收的乙酸乙酯量=25.19kg (2)溶劑回收工段進(jìn)出料平衡 通過計算，溶劑回收的各種物料進(jìn)出量見表3-16 表3-16 溶劑回收工段進(jìn)出料平衡 進(jìn)料物質(zhì) 質(zhì)量/kg 含量 出料物名稱 質(zhì)量/kg 含量 硫辛酸 20.21 0.014 回收液 乙酸乙酯 1430.39 0.969 乙酸乙酯 1455.58 0.986 廢液 乙酸乙酯 25.19 0.017 硫辛酸 20.21 0.014 合計 1475.80 1.000 合計 1475.80 1.000 3.3.17粉碎包裝工序的物料衡算 （1）粉碎工段的物料衡算 硫辛酸精品進(jìn)料，硫辛酸出料量=硫辛酸進(jìn)料量收率=500.67kg （2）對包裝工段的物料衡算 硫辛酸出料量=硫辛酸進(jìn)料量收率=230.32k