實(shí)驗(yàn)2--緩沖溶液的配制與pH值的測(cè)定

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實(shí)驗(yàn)2 緩沖溶液的配制與pH值的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、理解緩沖溶液的定義及其特點(diǎn)。 2、理解緩沖溶液的緩沖原理。 3、掌握溶液的粗略配制方法和緩沖溶液的配制方法。 3、學(xué)習(xí)pH計(jì)的使用方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理 在共軛酸堿對(duì)組成的混合溶液中加入少量強(qiáng)酸或強(qiáng)堿，溶液的pH值基本上無(wú)變化，這種具有保持溶液pH值相對(duì)穩(wěn)定性能的溶液稱為緩沖溶液。緩沖溶液的特點(diǎn)是在適度范圍內(nèi)既能抗酸、又能抗堿，抵抗適度稀釋或濃縮。常見(jiàn)的緩沖體系有：HAc-NaAc、NH3-NH4Cl、Na2B4O710H2O-Na2CO3、KH2PO4- Na2HPO4等。 對(duì)于弱酸HB及其共軛堿B-組成的緩沖溶液： 對(duì)于弱堿B及其共軛酸BH+組成的緩沖溶液： 一般配制緩沖溶液時(shí)，常使cb=ca，此時(shí)緩沖容量最大，緩沖能力最強(qiáng)。 三、實(shí)驗(yàn)用品 1、儀器 PB-10酸度計(jì)、電子天平（常數(shù)雙杰JJ600） 2、器材 5mL量筒（1個(gè)）、10mL量筒（1個(gè)）、50mL燒杯（10個(gè)）、標(biāo)簽紙、玻璃棒（1根） 3、試劑 濃氨水（28%）、NH4Cl（s）、冰醋酸（99%）、NaAc（s）、KCl（3molL-1） 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH6.86；pH4.01） 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1、溶液的粗略配制 （1）0.1molL-1NH4Cl溶液的配制 用精度為0.01g的電子天平稱取0.27g 固體NH4Cl，倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中，加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂?，用去離子水稀釋至刻度，貼上標(biāo)簽，備用。 （2）0.1molL-1氨水溶液的配制 用5mL量筒量取0.38mL濃氨水（28%），倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中，加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂?，用去離子水稀釋至刻度，貼上標(biāo)簽，備用。（需在通風(fēng)廚中操作） （3）1.0molL-1NaAc溶液的配制 用精度為0.01g的電子天平稱取4.10g 固體NaAc，倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中，加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂螅萌ルx子水稀釋至刻度，貼上標(biāo)簽，備用。 （4）0.10molL-1NaAc溶液的配制 用10mL量筒量取1.0molL-1NaAc溶液5.0mL，倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中，加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂?，用去離子水稀釋至刻度，貼上標(biāo)簽，備用。 （5）1.0molL-1HAc溶液的配制 用10mL試管量取2.87mL冰醋酸（99%），倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中，加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂?，用去離子水稀釋至刻度，貼上標(biāo)簽，備用。（需在通風(fēng)廚中操作） （6）0.10molL-1HAc溶液的配制 用10mL量筒量取1.0molL-1HAc溶液5.0mL，倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中，加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂?，用去離子水稀釋至刻度，貼上標(biāo)簽，備用。 2、緩沖溶液的配制與pH值的測(cè)定 依據(jù)表1-1中溶液組成配制好緩沖溶液。 表1-1 緩沖溶液的配制 組 號(hào) 配 制 溶 液 （分別量取10.0mL） 1 0.1molL-1氨水 + 0.1molL-1NH4Cl 2 1.0molL-1HAc + 1.0molL-1NaAc 3 1.0molL-1HAc + 0.10molL-1NaAc 4 0.10molL-1HAc + 1.00molL-1NaAc 先測(cè)定配制好的每組緩沖溶液和去離子水的pH值，然后依表1-2，將配制好的每1組緩沖溶液平均分成2份，分別倒入潔凈的50 mL燒杯中，充分?jǐn)嚢?，另量?0.0mL去離子水倒入另2只潔凈的50 mL燒杯中，依次編號(hào)為1-1、1-2；2-1、2-2；3-1、3-2；4-1、4-2；5-1、5-2，備用。 將校準(zhǔn)好的電極用去離子水再次清洗1次，然后用濾紙吸干電極表面水份，調(diào)整電極固定架，使電極剛好插入待測(cè)溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄溶液pH值。依此方法分別測(cè)定表1-2中各體系的pH值，并將測(cè)定結(jié)果填入表1-2中。測(cè)試結(jié)束后，用洗瓶沖洗電極表面2~3次，用濾紙吸干電極表面水份，然后浸泡在3 molL-1KCl保護(hù)溶液中（每次測(cè)試需重復(fù)以上步驟，但無(wú)需重復(fù)校準(zhǔn)） 用pH酸度計(jì)測(cè)試溶液pH值時(shí)應(yīng)按照pH值大小，從小到大依次測(cè)試，否則由于pH酸度計(jì)不能準(zhǔn)確響應(yīng)，測(cè)量結(jié)果會(huì)產(chǎn)生一定誤差。 3、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄 表1-2 緩沖溶液pH的測(cè)定 溶液 溶液加2滴0.10molL-1 HCl，攪勻 溶液加2滴0.1molL-1 NaOH，攪勻 編號(hào) pH測(cè)定值 編號(hào) pH測(cè)定值 編號(hào) pH測(cè)定值 1-1 1-1 1-2 2-1 2-1 2-2 3-1 3-1 3-2 4-1 4-1 4-2 5-1 5-1 5-2 五、思考題 1、緩沖溶液的pH值由哪些因素決定？其中起決定的因素是什么？ 答：首先溫度可以影響緩沖溶液的PH值。在一定的溫度下，緩沖溶液的關(guān)系式是： ☆一元弱酸和弱酸鹽緩沖溶液的通式：pH=pK-lgc酸/c鹽 ☆弱堿和弱堿鹽組成的緩沖溶液的通式：pH=14-pKb+lgc堿/c鹽 從緩沖溶液的通式我們可知,緩沖溶液的PH值與電離常數(shù)及共軛酸堿對(duì)之間的濃度比有關(guān). 2、控制鹽的濃度為1.0molL-1，如何配制100mL pH=4.8的緩沖溶液？（寫出具體方案）。 答：緩沖溶液的pＨ值＝pＫa-lg(Ca/Cs)，欲配置pH=4.8,Cs=1mol/L的緩沖溶液，要選擇醋酸和醋酸的鹽溶液 又 pKa（HAc）=4.75 lg(Ca/Cs)=-0.5 Ca/Ca=0.316 Ca=0.316mol/L 即應(yīng)選擇濃度為0.316mol/l的HAc溶液。 附注：PB-10簡(jiǎn)明操作指南（Sartorius普及型pH計(jì)） 1、準(zhǔn)備 （1）將復(fù)合電極上的兩根線纜分別插到酸度計(jì)的“BNC”和“ATC”插孔上。 （2）接通電源。 （3）按pH/mV鍵設(shè)置pH模式。 2、校準(zhǔn) （1）按SETUP鍵，儀器顯示“Clear buffer”，按ENTER鍵確認(rèn)。 （2）按SETUP鍵，直至顯示緩沖溶液組“1.68，4.01，6.86，9.18，12.46”或所要求的其他緩沖溶液組，按ENTER鍵確認(rèn)。 （3）將復(fù)合電極用蒸餾水或去離子水清洗，濾紙吸干水份后浸入pH6.86的緩沖溶液中，當(dāng)數(shù)值穩(wěn)定并出現(xiàn)“S”時(shí)，按“STANDARDIZE”鍵，儀器將自動(dòng)校準(zhǔn)，如果校準(zhǔn)時(shí)間較長(zhǎng)，可按“ENTER”鍵手動(dòng)校準(zhǔn)?！?.86”將作為第1校準(zhǔn)數(shù)值被存儲(chǔ)。 （4）用蒸餾水或去離子水清洗電極，濾紙吸干水份后浸入pH4.01的緩沖溶液中，當(dāng)數(shù)值穩(wěn)定并出現(xiàn)“S”時(shí)，按“STANDARDIZE”鍵，儀器將自動(dòng)校準(zhǔn)，如果校準(zhǔn)時(shí)間較長(zhǎng)，可按“ENTER”鍵手動(dòng)校準(zhǔn)。“4.01”作為第2校準(zhǔn)數(shù)值被存儲(chǔ)。“% SlopeGood Electrode” 其中“”表示測(cè)量的電極斜率值，如該值在90～105%范圍內(nèi)，表明校準(zhǔn)正常，如果與理論值偏差較大，儀器將顯示“Err”，此時(shí)，應(yīng)清洗復(fù)合電極，并按上述步驟重新校準(zhǔn)。 （5）重復(fù)以上操作，完成pH9.18的校準(zhǔn)。（一般進(jìn)行2次校準(zhǔn)即可，因設(shè)備老化，第3次校準(zhǔn)結(jié)果可能不太理想，暫不做要求） 3、測(cè)量 用蒸餾水或去離子水清洗復(fù)合電極，濾紙吸干水份后將電極浸入待測(cè)溶液中，輕輕搖動(dòng)待測(cè)液，充分浸潤(rùn)復(fù)合電極。數(shù)值穩(wěn)定并出現(xiàn)“S”時(shí)，即可讀數(shù)。 4、保養(yǎng) pH值測(cè)定完后，用蒸餾水或去離子水清洗復(fù)合電極，然后浸入3mol/L KCl溶液中。 也可用0.1mol/L HCl溶液浸泡電極0.5h后再放入3mol/L KCl溶液中保存。 注意：一定要保護(hù)好電極! 無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的書(shū)寫格式 1、 無(wú)機(jī)化學(xué)測(cè)定（原理）實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)名稱： 時(shí)間： 同組姓名： a.原理（簡(jiǎn)述） b.數(shù)據(jù)記錄、結(jié)果處理（步驟） c.問(wèn)題和討論 d.習(xí)題（思考題） 2、 無(wú)機(jī)化學(xué)制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)名稱： 時(shí)間： 同組姓名： a.原理（簡(jiǎn)述） b.簡(jiǎn)單流程（步驟） c.實(shí)驗(yàn)過(guò)程主要現(xiàn)象 d.實(shí)驗(yàn)結(jié)果（產(chǎn)品外觀、產(chǎn)量、產(chǎn)率） e.問(wèn)題和討論 f.思考題 3、 無(wú)機(jī)化學(xué)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)名稱： 時(shí)間： 同組姓名： 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 解釋和反應(yīng) 討論及異常現(xiàn)象分析： 小結(jié)： 思考題： 7