玻璃儀器洗滌方法及標(biāo)準(zhǔn)

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玻璃儀器洗滌 在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一個實驗前的準(zhǔn)備工作，也是一個技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度均有影響。不同分析工作（如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析和微量分析等）有不同的儀器洗滌要求，我們以一般定量化學(xué)分析為基礎(chǔ)介紹玻璃儀器的洗滌方法。 一、洗滌儀器的一般步驟 1、用水刷洗：使用用于各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。 2、用合成洗滌水刷洗：市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗儀器，它們都有較強的去污能力，必要時可溫?zé)峄蚨虝r間浸泡。 洗滌的儀器倒置時，水流出后，器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次，洗去自來水帶來的雜質(zhì)，即可使用。 二、各種洗滌液的使用 針對儀器沾污物的性質(zhì)，采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見表1。要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用生成的產(chǎn)物更難洗凈。 鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用，近年來多以合成洗滌劑和有機溶劑來除去油污，但有時仍 要用到鉻酸洗液，故也列入表內(nèi)。 三、砂芯玻璃濾器的洗滌 1、新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。 2、針對不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋?，或反?fù)用水抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110℃烘箱中烘干，然后保存在無塵的柜內(nèi)或有蓋的容器內(nèi)。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表2 列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。 表1 幾種常用的洗滌液 洗滌液及其配方 使用方法 ① 鉻酸洗液 研細(xì)的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL濃硫酸。 用于去除器壁殘留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重復(fù)使用。 ②工業(yè)鹽酸（濃或1：1） 用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機物殘渣。 ③堿性洗液 10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液。 水溶液加熱（可煮沸）使用，其去油效果較好。注意：煮的時間太長會腐蝕玻璃，堿—乙醇洗液不要加熱。 ④堿性高錳酸鉀洗液 4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鈉，用水稀釋至100mL。 洗滌油污或其他有機物，洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出，再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。 ⑤草酸洗液 5—10g草酸溶于100mL水中，加入少量濃鹽酸。 洗滌高錳酸鉀洗液后產(chǎn)生的二氧化錳，必要時加熱使用。 ⑥碘—碘化鉀洗液 1g碘和2g碘化鉀溶于水中，用水稀釋至100mL。 洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。 ⑦有機溶劑 苯、乙醚、二氯乙烷等。 可洗去油污或可溶于該溶劑的有機物質(zhì)，使用時要注意其毒性及可燃性。 用乙醇配制的指示劑干渣，比色皿，可用鹽酸—乙醇 （1：2）洗液洗滌。 ⑧乙醇、濃硝酸 注意：不可事先混合！ 用一般方法很難洗凈的少量殘留有機物，可用此法：于容器內(nèi)加入不多于2mL的乙醇，加入10mL濃硝酸，靜置即發(fā)生激烈反應(yīng)，放出大量熱及二氧化氮，反應(yīng)停止后再用水沖，洗操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行，不可塞住容器，作好防護。 表2 洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液 沉淀物 洗滌液 AgCl 1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。 BaSO4 100℃濃硫酸或用EDTA— NH3水溶液（3%EDTA二鈉鹽500mL與濃氨水100mL混合）加熱近沸。 汞渣 熱濃硝酸。 有機物質(zhì) 鉻酸洗液浸泡或溫?zé)嵯匆撼橄础? 脂肪 四氯化碳或其他適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑。 細(xì)菌 化學(xué)純濃硫酸5.7mL，化學(xué)純亞硝酸鈉2g，純水94mL充分混勻，抽氣并浸泡48h后，以熱蒸餾水洗凈。 四、特殊要求的洗滌方法 在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實驗要求用蒸汽洗滌，方法是燒瓶安裝一個蒸汽導(dǎo)管，將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。 某些測量痕量金屬的分析對儀器要求很高，要求洗去ug級的雜質(zhì)離子，洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時至24h，以免吸附無機離子，然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈，以達(dá)到痕量分析的要求。 在生化檢驗中，玻璃儀器清潔與否是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的重要一環(huán)。目前，生化檢驗多采用微量或超微量法，所以，在測定中盡管有精密的測量儀器和熟練的操作技術(shù)，但是如果儀器不清潔，粘附有干擾物質(zhì)，會使結(jié)果產(chǎn)生很大誤差，甚至失掉檢查意義。所以儀器清潔工作是十分重要的。潔凈的玻璃儀器，用蒸餾水沖洗后，內(nèi)壁應(yīng)十分明亮光潔，無水珠附著在玻璃壁上。若有水珠附著于玻璃壁，則表示不干凈，必須重新洗滌。儀器用畢后應(yīng)立即清洗干凈。這樣不僅容易洗滌，而且下次使用也很方便。 一、儀器的洗滌方法 常規(guī)洗滌：就是利用各種洗滌液，通過物理和化學(xué)方法，除去玻璃器皿上的污物。根據(jù)實驗要求和儀器的性質(zhì)采用不同的洗液和方法。 1）凡能用毛刷洗的器皿，均用肥皂或合成洗滌劑、去污粉等仔細(xì)刷洗，再用自來水沖干凈，最后用蒸餾水沖洗3次，直至完全清潔后，置于器皿架上自然瀝干或置烤箱干燥后備用。 2）凡不能用毛刷洗的器皿，如容量瓶、滴定管、刻度吸管等，應(yīng)先用自來水沖洗，瀝干，再用重鉻酸鉀清潔液浸泡4~6小時或過夜，然后用自來水沖洗干凈，再用蒸餾水沖洗至少3次。 3）凡沾有染料的器皿，先用清水初步洗凈,再置重鉻酸鉀清潔液或稀鹽酸中浸泡可以除去；如果使用3%鹽酸乙醇洗滌效果更好。一般染料多呈堿性，故不宜用肥皂水或堿性洗液。 4）粘附有血漿的刻度吸管等，可先用45%尿素浸泡使血漿蛋白溶解，然后用水沖洗干凈，如不能達(dá)到清潔要求，則可浸泡于重鉻酸鉀清潔液中4~6小時，再用水洗滌干凈，也可先用1%氨水浸泡使血漿膜溶解，然后再依次用1%稀鹽酸和水及蒸餾水沖洗。 5）新購置的玻璃儀器有游離堿存在，須置1~2%稀鹽酸中浸泡2~6小時，除去游離堿，再用流水沖洗干凈，容量較大的器皿經(jīng)水洗凈后注入少量濃鹽酸，使布滿整個容器內(nèi)壁，數(shù)分鐘后傾出鹽酸，再用流水沖洗干凈，然后用蒸餾水沖洗2~3次。 6）使用過的器皿，應(yīng)當(dāng)立即洗滌干凈，久置干涸后，洗滌更加困難。如不能及時洗滌者，應(yīng)用流水初步?jīng)_洗后，再泡入清水中，以后再按（1）（2）方法洗滌。 7）所有器皿在用重鉻酸鉀清潔液浸泡前，必須用清水沖洗，然后將水瀝干，再用清潔液浸泡，這樣可以減免清潔液的變質(zhì)。