《NPN的鑒別方法》PPT課件.ppt

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飼料原料中非蛋白氮 NPN 的鑒別 山東六和集團(tuán)技術(shù)部郭吉原 一 目前NPN的種類 A銨鹽 NH4HCO3 NH4 2SO4 NH4Cl 尿素B尿素的衍生物 縮二脲 磷酸脲 淀粉糊化尿素 脲醛聚合物 蛋白精 糠醛尿素 糖基化尿素C疊氮化鈣CaN6D三聚氰胺C3N6H6 脲醛聚合物和三聚氰胺是目前最常用的NPN脲醛聚合物 蛋白精 CP 10元 三聚氰胺 CP 20元 二 NPN的鑒別 1 尿素 試劑 1 生黃豆粉 將大豆磨成粉末 注意 切勿加熱升溫 2 酚紅 g L 稱取酚紅 苯酚紅 0 1g溶于100ml乙醇中 步驟 取約0 5 2g樣品 于50ml比色管內(nèi) 再加約0 1 0 2g生黃豆粉 3 5滴酚紅 40ml水 塞好塞子 搖動(dòng)30秒 靜止 如溶液變成紅色 則樣品中摻入尿素 二 NPN的鑒別 1 尿素 定量分析 稱樣1 3g于碘量瓶?jī)?nèi) 加生豆粉約1克 準(zhǔn)確加入100ml水 在30 C搖動(dòng)1h 過(guò)濾 取濾液50ml于蛋白儀內(nèi) 加NaOH 30 10ml 用硼酸吸收 再用鹽酸滴定 同時(shí)做樣品和生豆粉空白 CP V V0 V01 xCx0 014x6 25 mx50 100 x100 二 NPN的鑒別 2 銨鹽 試劑氫氧化鈉溶液 g氫氧化鈉加 ml水 PH試紙 步驟 取樣品3 5g于100ml燒杯內(nèi) 表皿內(nèi)側(cè)沾一條濕的PH試紙 向燒杯內(nèi)加約5 10ml氫氧化鈉 將表皿迅速蓋上 如試紙迅速變藍(lán) 打開(kāi)表皿有很濃的氨味則含銨鹽 二 NPN的鑒別 3 脲醛聚合物 蛋白精 試劑 變色酸2g L硫酸溶液稱取0 2g變色酸于干燥的燒杯內(nèi) 加入100ml濃硫酸 電爐上加熱到約70 80 待溶解后 降溫 移入120ml棕色的滴瓶?jī)?nèi) 步驟 將可疑物從顯微鏡下夾出數(shù)粒于干燥的小燒杯內(nèi) 滴加約1ml變色酸 電爐上加熱到剛剛產(chǎn)生微煙 取下 加入約30ml水 若溶液變成穩(wěn)定的紫色 則樣品中有蛋白精 二 NPN的鑒別 3 脲醛聚合物 蛋白精 1 魚(yú)粉肉骨粉除去偽裝方法 任何摻假的魚(yú)粉均要做一番偽裝 如直接將經(jīng)偽裝過(guò)魚(yú)粉放在顯微鏡下看很難發(fā)現(xiàn)真實(shí)情況 因此鏡檢前應(yīng)首先要除去偽裝 最有效的方法就是脫脂 具體做法如下 魚(yú)粉肉骨粉除去偽裝方法 1 1 將少許魚(yú)粉 3 5g 用定性濾紙包好 放入索氏脂肪抽提器內(nèi) 以石油醚作提取劑 脫脂約30分鐘 至石油醚中看不到黃色為止 將紙包取出 水浴上烘干 70 80 2 將少許魚(yú)粉 3 5g 放入燒杯內(nèi) 加入50ml石油醚 攪拌2分鐘 過(guò)濾 將濾渣放回?zé)?加50ml石油醚 攪拌2分鐘 過(guò)濾 將濾渣烘干 70 80 魚(yú)粉肉骨粉除去偽裝方法 2 3 將少許魚(yú)粉 3 5g 放入燒杯內(nèi) 加丙酮50ml攪拌2分鐘 靜止5分鐘 將上清液棄去 再加50ml石油醚攪拌2分鐘 靜止5分鐘 棄去上清液 將下部分的魚(yú)粉烘干 70 80 4 將少許魚(yú)粉 約3g 放入燒杯內(nèi) 加3gKOH NaOH 再150ml水?dāng)嚢韬笤诜烹姞t煮沸2分鐘 靜止5分鐘 倒掉上清液 用水洗殘?jiān)? 4次 再用丙酮50ml洗殘?jiān)? 3次 殘?jiān)糜诘鞍拙秃罅看掷w維類物質(zhì) 如鋸末 稻草 麥芽根 的檢測(cè) 魚(yú)粉肉骨粉除去偽裝方法 3 5 將少許魚(yú)粉 約3 5g 放入分液漏斗中 加四氯化碳50 80ml 輕輕搖動(dòng)后靜止5分鐘 把分液漏斗活拴打開(kāi)將沉淀物放到一小燒杯內(nèi) 之后將小燒杯內(nèi)沉淀物過(guò)濾出來(lái) 此殘?jiān)糜诘鞍拙臋z測(cè) 請(qǐng)注意 乙醚 丙酮 石油醚均為易燃品 請(qǐng)?jiān)谕L(fēng)的條件下操作 嚴(yán)禁煙火 三 其它定性檢查的方法 A 摻入植物類物質(zhì) 如小麥麩 稻谷殼 粉絲蛋白粉 試劑 碘 碘化鉀溶液稱1g的碘及5g碘化鉀于燒杯內(nèi) 加100ml水?dāng)嚢?分鐘 待溶解后將其移入120ml棕色的滴瓶?jī)?nèi) 步驟 取約5g樣品放在燒杯內(nèi) 加約70ml水 在電爐上煮沸 取下靜止2分鐘 滴加碘 碘化鉀試劑 2ml 如溶液變成藍(lán)色則摻入植物性的物質(zhì) 三 其它定性檢查的方法 B 摻入植物性物質(zhì) 含大量粗纖維類物質(zhì) 如鋸末 稻草 麥芽根 試劑 1 間苯三酚20g L稱間苯三酚2g加100ml95 乙醇 溶解后放入棕色滴瓶2 濃鹽酸36 分析純步驟 稱1 2g魚(yú)粉于培養(yǎng)皿內(nèi) 滴加間苯三酚使樣品濕潤(rùn) 放置5 10分鐘后 滴加濃鹽酸約0 5ml 放置2 3分鐘 如樣品顯現(xiàn)深紅色 則樣品中含木質(zhì)素 在顯微鏡下進(jìn)一步確認(rèn)為何物 三 其它定性檢查的方法 C 摻入皮革粉試劑 1 稀硫酸2mol L將取10ml濃硫酸慢慢加入到90ml水中 2 二苯基卡巴腙2g L稱0 2g二苯基卡巴腙 加入100ml95 乙醇 溶解后 移入棕色滴瓶?jī)?nèi) 步驟 取1 3g魚(yú)粉于坩堝內(nèi) 在電爐上炭化 再放在馬弗爐內(nèi)于550 600 下灰化2小時(shí) 取出 降溫后 加入稀硫酸10ml攪拌 加二苯基卡巴腙5 10滴 如溶液顯紫紅色則樣品中含皮革粉 四 目前真蛋白測(cè)定中的問(wèn)題 1 真蛋白的測(cè)定方法 水洗法 三氯乙酸法 堿性硫酸銅法 重金屬鹽沉淀法 四 目前真蛋白測(cè)定中的問(wèn)題 2 這類方法的特點(diǎn) 能查出水溶性的NPN如 銨鹽 尿素 磷酸脲 對(duì)水不溶性的NPN查不出 如 脲醛聚合物 蛋白精 糠醛尿素 淀粉糊化尿素 縮二脲 糖基尿素 三聚氰胺 花生粕等本身就有3 7個(gè)CP是水溶的 檢測(cè)數(shù)據(jù)匯總 花生粕水溶性蛋白試驗(yàn) xls 四 目前真蛋白測(cè)定中的問(wèn)題 不論摻什么NPN都盲目的測(cè)真蛋白將會(huì)錯(cuò)檢 誤檢 漏檢 四 目前真蛋白測(cè)定中的問(wèn)題 3 賴氨酸復(fù)合飼料的真蛋白 玉米用亞硫酸浸12 48h 粗粉碎胚芽玉米皮分離 離心分離膜過(guò)濾 淀粉 玉米胚芽玉米皮 玉米蛋白粉 葡萄糖 淀粉酶 賴氨酸 Lys渣Lys高蛋白 Lys98 65 Lys復(fù)合飼料Lys蛋白 玉米皮稻谷殼 含NH3廢水 Lys菌種及雜菌 賴氨酸菌種 NH3 賴氨酸復(fù)合飼料的質(zhì)量情況匯總 賴氨酸復(fù)合飼料的質(zhì)量特點(diǎn) 游離氨NH3高 3 CPNH3 15 17 AA 14 16 CP 36 39 CPNH3CP 組成 玉米皮 賴氨酸生產(chǎn)過(guò)程的含氨廢水 霉菌毒素的殘留高F 2 1500 5000ppbDON 1 3ppmAFB1 15 50ppb 40 四 目前真蛋白測(cè)定中的問(wèn)題 賴氨酸蛋白 外觀 褐色或黑色小球 2種賴氨酸菌體蛋白的對(duì)比 3 如何測(cè)真蛋白 判斷是否摻假 NPN 鏡檢 定性分析 根據(jù)NPN的種類決定采用什么方法AA總和 最有效的方法三氯乙酸法 堿性硫酸銅法 重金屬鹽沉淀法 水洗法 四 目前真蛋白測(cè)定中的問(wèn)題 3 如何測(cè)真蛋白 摻微量的NPN 調(diào)蛋白1 5個(gè)百分點(diǎn) 氨基酸分析也難查出 只有用其它方法檢測(cè)如 鏡檢 過(guò)篩測(cè)定CP 定性分析測(cè)真蛋白要根據(jù)具體情況定方法 決不能教條主義 四 目前真蛋白測(cè)定中的問(wèn)題 3 如何測(cè)真蛋白AA法 最有效 四 目前真蛋白的測(cè)定中的問(wèn)題 五 魚(yú)粉 1 魚(yú)粉和魚(yú)排粉有下面2個(gè)問(wèn)題 真假的問(wèn)題 好壞的問(wèn)題 2 解決問(wèn)題的方法 真假鏡檢 AA NIR 定性和常規(guī)檢測(cè)分析上述這些方法已能解決真假的問(wèn)題 五 魚(yú)粉 好壞 是現(xiàn)在碰到最多的問(wèn)題 魚(yú)粉的好壞與魚(yú)粉的種類有關(guān)白魚(yú)粉 蒸汽魚(yú)粉 直火魚(yú)粉 蒸干魚(yú)粉 下雜魚(yú)粉 魚(yú)干粉 直火魚(yú)粉常含少部分 10 20 過(guò)熱成分 質(zhì)量差的直火魚(yú)粉有時(shí)含40 50 的燒焦魚(yú)粉 也可能是摻入的自燃魚(yú)粉 直火干燥魚(yú)粉 樣品經(jīng)脫脂處理 可見(jiàn)很多顆粒被火燎焦糊了 直火干燥魚(yú)粉 樣品經(jīng)脫脂處理 可見(jiàn)被火燎焦糊的顆粒 五 魚(yú)粉 魚(yú)粉的好壞與魚(yú)粉的新鮮度有關(guān)新鮮度指標(biāo) 感觀 氣味 VBN 組胺 酸價(jià) 過(guò)氧化值 TBA 蒸干魚(yú)粉 下雜魚(yú)粉 魚(yú)干粉的新鮮度最差含魚(yú)溶漿多的魚(yú)粉新鮮度也差一些感觀難看和氣味難聞的魚(yú)粉新鮮度很差 五 魚(yú)粉 1 乳豬料用蒸汽魚(yú)粉 禁用蒸干魚(yú)粉 下雜魚(yú)粉 魚(yú)干粉 最好不用直火魚(yú)粉 2 6 9月減少國(guó)產(chǎn)魚(yú)粉用量 多用進(jìn)口魚(yú)粉 其它時(shí)間增大國(guó)產(chǎn)魚(yú)粉用量 3 進(jìn)口魚(yú)粉也逐漸象國(guó)產(chǎn)魚(yú)粉一樣摻假的手段及方法 謝謝大家