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1、中國(guó)神華鄂爾多斯煤制油分公司質(zhì)檢中心
三級(jí)文件
文件編號(hào):
SHMZY/ZJ-W-8212
脫碳液中碳酸鉀和碳酸氫鉀的分析(電位滴定法)
第 3 頁(yè) 共2頁(yè)
本方法適用于脫碳液中碳酸鉀和碳酸氫鉀含量的測(cè)定
1方法原理
脫碳液中碳酸鉀和碳酸氫鉀與酸反應(yīng),第一等量點(diǎn)的PH值為8.3(酚酞終點(diǎn)),第二等量點(diǎn)PH值為3.8(溴甲酚綠終點(diǎn))。根據(jù)所消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積可分別計(jì)算碳酸鉀和碳酸氫鉀的含量。
其反應(yīng)如下:
K2CO3+HCl = KCl+KHCO3
KHCO3+HCl = KCl+H2O+CO2
總碳酸鉀系指碳酸鉀與碳酸氫鉀折算為碳酸鉀之和
2、。
2 儀器與設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室通用儀器設(shè)備
3試劑和溶液
3.1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:
C(1/2H2SO4):0.2000mol/L
3.2 0.5%的酚酞指示劑:稱取0.5g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀釋至100ml;
3.3 0.1%的溴甲酚綠指示劑:稱取0.1g溴甲酚綠,溶于乙醇,用乙醇稀釋至100ml。
4 測(cè)定步驟
4.1 取一定量貧液或半貧液(1-3克)于250ml錐形瓶中,加入50ml水,溶解后加4滴0.5%酚酞指示劑(3.2),用C(1/2H2SO4)=0.2000mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.1)滴定至紅色消失,記下所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1ml。
4.
3、2 在上述溶液中再加入6滴溴甲酚綠指示劑(3.3)。繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.1)滴定至溶液變?yōu)辄S色,記下所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積V2ml。
5 結(jié)果的表示和計(jì)算
碳酸鉀和碳酸氫鉀都以百分?jǐn)?shù)表示。按下式計(jì)算
K2CO3%=C(1/2H2SO4)×V1×138.2 /10m (1)
KHCO3%=C(1/2H2SO4)×(V2-2V1)×100.1 /10m (2)
總K2CO3%=K2CO3%+0.691×KHCO3%
4、 (3)
再生度=0.691×KHCO3%/(K2CO3%+0.691×KHCO3%) (4)
式中:C(1/2H2SO4)------硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度,mol/l;
V1 ----第一等量點(diǎn)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V2 ----第二等量點(diǎn)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,ml;
m ---- 試樣的質(zhì)量,克;
138.2----(K2CO3)的摩爾質(zhì)量,g/mol;
100.1----(KHCO3)的摩爾質(zhì)量,g/mol;
0.691----碳酸氫鉀換算為碳酸鉀的系數(shù)。
6附注
接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)充分搖動(dòng),以免造成分析誤差。
7 方法更新及檢查
每半年進(jìn)行一次方法的更新檢查,如果現(xiàn)行方法、標(biāo)準(zhǔn)有最新版,應(yīng)及時(shí)對(duì)新方法、標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)證和更新。
版次:A/0
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實(shí)施日期:
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