實驗十四 食用植物油過氧化值的測定

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1、真誠為您提供優(yōu)質(zhì)參考資料,若有不當(dāng)之處,請指正。 實驗十四 食用植物油過氧化值的測定 1、概念 油脂被氧化生成過氧化物的多少常以過氧化值來表示。所謂“油脂的過氧化值”,是指100g油脂中所含的過氧化物,在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時析出碘的克數(shù)。 2、測定意義 過氧化值反映了油脂氧化酸敗的程度。 油脂在敗壞的過程中,不飽和脂肪酸的被氧化,形成活性很強(qiáng)的過氧化物,進(jìn)而聚合或分解,產(chǎn)生醛、酮和低分子量的有機(jī)酸類。 過氧化物是油脂酸敗的中間產(chǎn)物。常以過氧化物在油脂中的產(chǎn)生,作為油脂開始敗壞的標(biāo)志。 3、測定原理 油脂氧化過程中產(chǎn)生的

2、過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計算含量?;瘜W(xué)反應(yīng)式: R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 4、試劑 ① 0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:取26g硫代硫酸鈉、0.2g碳酸氫鈉,去離子水溶解至

3、1000mL。臨用前稀釋成0.002mol/L。 ②飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10mL水溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混勻。 ④ 10g/L淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉0.5g,加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50mL沸水中調(diào)勻,煮沸。用時現(xiàn)配。 5、操作方法 A、稱取2.00g試樣 B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液,使樣品完全溶解 C、0.50mL飽和碘化鉀 密塞→ 輕輕振搖0.5min 暗處放置3min →取出 D、50mL水 搖勻→立即滴定 E、0.002mol/L硫代硫酸鈉

4、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→淡黃色 F、0.5mL淀粉指示液 G、繼續(xù)滴定→藍(lán)色消失為終點。 6、計算 式中: X——試樣的過氧化值(以硫代硫酸鈉計),單位為克每100克(g/100g); V——試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL); c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L); m——試樣質(zhì)量,單位為克(g); 0.1269——1.00mmol碘的質(zhì)量,g 7、注意事項 ① 碘與硫代硫酸鈉的反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行,因為在堿性溶液中將發(fā)生副反應(yīng),在強(qiáng)酸性溶液中,硫代硫酸鈉會發(fā)生分解,且I-在強(qiáng)酸性溶液中易被空氣中的氧所氧化。 ② 碘易揮發(fā),故滴定時溶液的溫度不能高,滴定時不要劇烈搖動溶液。 ③ 為防止碘被空氣氧化,應(yīng)放在暗處,避免陽光照射,析出I2后,應(yīng)立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度應(yīng)適當(dāng)快些。 ④ 淀粉指示劑應(yīng)是新配制的。最好在接近終點時加入,即在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘至淺黃色時再加入淀粉。否則碘和淀粉吸附太牢,到終點時顏色不易退去,致使終點出現(xiàn)過遲,引起誤差。 ⑤ 日光能促進(jìn)硫代硫酸鈉溶液分解,應(yīng)裝于棕色滴定管中。 ⑥ 三氯甲烷不得含有光氣等氧化物,否則應(yīng)進(jìn)行處理。 3 / 3

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