混合堿的組成及其含量的測定.ppt

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混合堿的組成及其含量的測定,實驗目的,了解多元酸鹽滴定過程中溶液的pH值變化，掌握用雙指示劑法測定混合堿的組成及其含量的方法；了解混合指示劑的作用。,實驗原理及相關知識,討論混合堿是何物？混合堿是指Na2CO3與NaHCO3，或Na2CO3和NaOH的混合物,實驗原理及相關知識,如何測定混合堿的總堿度？用HCl標準溶液滴定，反應產(chǎn)物為NaCl和H2CO3，化學計量點時的pH為3.8～3.9，可據(jù)此選用指示劑。本實驗選用溴甲酚綠－二甲基黃混合指示劑，其終點顏色變化為綠色到亮黃色(pH＝3.9)。根據(jù)用去的HCl標液的量，即可計算出總堿度，常用Na2O%來表示。,實驗原理及相關知識,如何測定各個組分及其含量？可采用雙指示劑法。用HCl標液滴定混合堿時有兩個化學計量點：第一個計量點時，反應可能為：Na2CO3＋HCl＝＝NaHCO3＋NaClNaOH＋HCl＝＝NaCl＋H2O溶液的pH值為8.31，用酚酞為指示劑（變色范圍8.0～10.0），從紅色變?yōu)閹缀鯚o色時為終點，滴定體積為V1(ml)。,實驗原理及相關知識,第二個化學計量點時，滴定反應為：NaHCO3＋HCl＝＝NaCl＋CO2↑＋H2O溶液pH為3.9，以二甲基黃－溴甲酚綠為指示劑，終點呈亮黃色，滴定體積為V2(ml)。當V2>V1時，則混合堿為Na2CO3＋NaHCO3；當V1>V2時，為Na2CO3＋NaOH。,實驗原理及相關知識,如何計算總堿度和組分含量？當V2>V1時：,總堿度Na2O%＝,Na2CO3%＝,NaHCO3%＝,實驗原理及相關知識,當V1>V2時：,總堿度Na2O%＝,Na2CO3%＝,NaOH%＝,實驗原理及相關知識,什么是混合指示劑？混合指示劑有兩種，一種是由兩種或兩種以上的指示劑混合而成，利用顏色之間的互補作用，使變色更加敏銳。,實驗原理及相關知識,例如二甲基黃和溴甲酚綠，前者的酸式色為紅色，堿式色為黃色；后者的酸式色為黃色，堿式色為藍色。當它們混合后，由于共同作用的結果，使溶液在酸性條件下顯橙色（紅＋黃），在堿性條件下顯綠色（黃＋藍），而在pH＝3.9時是亮黃，變色敏銳。,實驗原理及相關知識,由于人眼觀察顏色時判別能力有限，對非混合指示劑，終點顏色變化均有0.3pH單位的不確定度。如果使用混合指示劑，則會有0.2pH的不確定度。,,實驗步驟,1．稱樣、溶樣注意事項裝混合堿試樣的稱量瓶保存在干燥器中；稱量要迅速（試樣盡量少暴露在空氣中），以減少誤差；溶樣時，純水沿杯壁加入，或用玻棒引入，玻棒下端應緊靠杯壁。充分攪拌使溶解完全。,實驗步驟,2．加入第一種指示劑酚酞，滴定注意事項HCl標準溶液使用前必須再次搖勻；實驗前檢查活塞是否靈活或漏水，必要時重新涂油。注意手握活塞的正確姿勢，手心不可頂活塞；,實驗步驟,第一個終點滴定速度宜慢，特別是在近終點前，要一滴多攪，否則易過量。因到達第一個終點前，若溶液中HCl局部過濃，使反應：NaHCO3＋HCl＝＝NaCl＋CO2↑＋H2O提前發(fā)生，導致V1偏大，V2偏小。,實驗步驟,終點時酚酞從紅色變?yōu)闊o色，但肉眼觀察這種變化不靈敏，因此滴到微帶淺紅色時為終點。每次滴定條件盡量掌握一致；終點前純水吹洗的次數(shù)和用量盡量少，吹洗杯壁操作要正確。,實驗步驟,3．加入第二種指示劑，滴定討論為什么要連續(xù)滴定？在計算總堿度時，可減少讀數(shù)誤差。連續(xù)滴定時V1的終讀數(shù)即為V2的初讀數(shù)?？傮w積(V1+V2)只有兩次讀數(shù)誤差，否則會有四次讀數(shù)誤差。,基本操作,混合堿的測定,教學安排,先測定三份，算出Na2O%后，給教師看，以決定是通過還是重做；結束工作：照常例，洗干凈250ml燒杯和稱量瓶；倒去多余的HCl溶液，洗凈試劑瓶，瓶上的標簽也要除去；向教師領一橡皮塞，洗凈后塞瓶上。原磨口瓶塞保存好。,實驗后討論,方法一中，第一個終點用酚酞指示劑，終點時紅色慢慢褪至無色，由于肉眼觀察這種變化不靈敏。因此介紹方法二中的百里酚藍和甲酚紅混合指示劑，變色點pH＝8.3，從藍色到微紅色為終點，變化較靈敏；,實驗后討論,方法一和方法二的優(yōu)缺點比較：方法一：試樣用量少，方法簡單，但均勻性差；方法二：試樣用量多，均勻性好，正確性高，但操作多、繁。講解操作；討論問題；,下次實驗,實驗6.7氫氧化鈉溶液濃度的標定；“擴展實驗——醋酸濃度的標定”(選做)；預習內容：計算配600ml0.1molL-1NaOH溶液所需固體NaOH的量，并考慮如何稱量；預習教材P57——有關堿式滴定管的操作；復習教材P53～54——吸管的使用。,