茜素綠光度法測定散裝茉莉花茶中的微量鉻

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1、茜素綠光度法測定散裝茉莉花茶中的微量鉻 摘要：我國傳統(tǒng)飲料和世界三大飲料之一—茶葉，含有人體不可缺少的鉻元素，具有醫(yī)療、保健功效，但近年來我國茶葉中Cr(VI)超標(biāo)問題屢見報端。Cr(VI)在硫酸介質(zhì)中可氧化茜素綠而使溶液褪色，據(jù)此建立了茜素綠吸光光度法測定Cr(VI)的新方法。本文首先運用紫外吸光光度法測定鉻標(biāo)準溶液的吸光度值，得到標(biāo)準曲線，再測定茶葉中鉻的吸光度值，與標(biāo)準曲線比對得到茶葉中鉻的含量。該方法用于各種茶葉中痕量Cr (VI)的測定 。 關(guān)鍵詞:茜素綠；鉻(VI)；紫外分光光度法 金屬元素鉻主要以鉻(VI)和鉻(III

2、)的形式廣泛存在于與我們生活密切相關(guān)的大自然界中，眾所周知，鉻(III)維持著人體各生理功能的正常運轉(zhuǎn)，促進人體的生長發(fā)育及脂質(zhì)代謝、蛋白質(zhì)的合成，參與體內(nèi)糖類代謝過程，是人體不可缺少的微量元素之一。缺乏鉻(III)的人們?nèi)菀谆嫉霉谛牟?、糖尿病等。但攝入量過多時,亦會對人體健康產(chǎn)生一定影響。而鉻(VI)是一種有毒物質(zhì)，其可誘發(fā)癌細胞及基因突變，并被美國環(huán)境保護局(EPA)確立為具有高度危險毒性的物質(zhì)之一,并且,研究發(fā)現(xiàn):對鉻(VI)有過多接觸的成人，可能會使其后代智力發(fā)育受到一定影響。因此,對鉻(VI)的研究測定對我們而言,重大意義。 茶葉作為傳統(tǒng)飲料,富含鉻元素，鉻通常以六價和三價兩種形式

3、存在與茶葉或茶水中。近幾十年來，隨著現(xiàn)代工業(yè)的迅速發(fā)展，農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境的污染也隨之日益加重，茶葉中重金屬、農(nóng)殘含量也日益增高，部分已開始超標(biāo)，這一現(xiàn)象的出現(xiàn)已經(jīng)嚴重影響到茶葉的品質(zhì)。醫(yī)學(xué)上研究還發(fā)現(xiàn)：六價鉻的致癌毒性比三價鉻強100倍。按規(guī)定茶水中Cr（VI）不能超過0.05mg/L，而對茶葉中鉻(VI)的測定的報道卻極少。 目前測定鉻的方法有許多，如分光光度法、離子色譜法等，其中,分光光度法與其它光譜分析方法相比,其儀器設(shè)備及其操作都比較簡單，成本低廉，分析速度快；靈敏度高，重現(xiàn)性、精確度及準確度好；對外界條件要求較為緩和, 干擾較少，因此，分光光度法成為目前檢測鉻最常用的分析法，具有較強的

4、實用價值。本文主要介紹紫外分光光度法，用紫外分光光度法測定茶水中六價鉻，在酸性條件下，六價鉻與茜素綠反應(yīng)生成橘黃色絡(luò)合物，可以直接用紫外分光光度法測定，最大吸收波長在650nm左右。 1材料與方法 1.1儀器與試劑 1.1.1儀器 TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司) 1.1.2試劑 1mg/ml茜素綠溶液：稱取0.0500g茜素綠固體，用二次水溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中，用二次水稀釋至刻度,搖勻。 3mol/L硫酸溶液：準確移取20mL二次水于50 ml 燒杯中，緩慢加入3.3ml濃硫酸，此時得到3mol/L硫酸溶液。 100ug

5、/ml鉻(VI)標(biāo)準溶液：準確稱110℃干燥過的基準重鉻酸鉀(K2Cr2O7)0.0141g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時Cr(VI)100ug/ml。 100ug/ml鐵(III)標(biāo)準溶液：準確稱取FeCl36H2O 0.0241g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時Fe (III)100ug/ml。 100ug/ml鎂(II)標(biāo)準溶液：準確稱取MgCl26H2O 0.0424g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時Mg (II)100ug/ml。 100u

6、g/ml鎳(II)標(biāo)準溶液：準確稱取Ni(NO3)26H2O 0.0246g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時Ni(II)100ug/ml。 100ug/ml鋅(II)標(biāo)準溶液：準確稱取ZnCl20.0105g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時Zn (II)100ug/ml。 100ug/ml銅(II)標(biāo)準溶液：準確稱取CuSO45H2O 0.0195g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時Cu(II)100ug/ml。 100ug/ml鈣(II)標(biāo)準溶液：準確

7、稱取CaCl20.0139g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時Ca(II)100ug/ml。 100ug/ml錳(II)標(biāo)準溶液：準確稱取MnCl20.0114g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時Mn(II)100ug/ml。 1.1.3樣品 茶水配制：準確稱取粉碎后的散裝茉莉花茶10.0g ，于250ml 錐形瓶中，加沸二次水100ml后，立即移入沸水浴中，浸提50分鐘，然后趁熱減壓過濾。 1.2實驗方法 1.2.1工作曲線的繪制 分別吸取100ug/ml鉻(VI)標(biāo)準溶液50ul、1

8、00ul、150ul、200ul、250ul、300ul于10ml具塞比色管中，依次加入325ul 3mol/L硫酸溶液，0.5mL1mg/mL的茜素綠溶液，并用二次水定容至5ml的刻度線處，立即搖勻后靜置20min備用。與此同時,試劑空白溶液需為不加鉻(VI)的溶液,在TU-1901雙光束紫外分光光度計上，用試劑空白溶液(即:二次水)為參比，測定各溶液的吸光度值，其結(jié)果如圖1. 圖 1 以各溶液吸光度比值A(chǔ)o/A(y)對鉻(VI)濃度(x)繪制標(biāo)準曲線,如圖2。鉻(VI)含量在

9、0uL/5ml~20uL/5ml之間時正比于吸光度的比值（即：Ao/A），與朗伯比爾定律相符，因此，可用Ao/A=0.290C(ug/5ml)+0.2200表示其線性回歸方程，并得到相關(guān)系數(shù)r（r=0.9990）。硫酸用量、溫度、茜素綠加入量、反應(yīng)時間和溫度、干擾離子的影響等條件需經(jīng)實驗優(yōu)化。 工作曲線 圖2 2 結(jié)果與討論 2．1反應(yīng)體系中各試劑的條件優(yōu)化 2.1.1硫酸用量的選擇 取5個10ml的具塞比色管，其他條件固定不變，分別加入3 mo

10、l/L硫酸50ul、100ul、200ul、300ul、400ul，依次加入1mg/mL茜素綠溶液500ul，100ug/m1重鉻酸鉀溶液500ul,并用二次水稀釋至5ml,依次進行測定,結(jié)果如圖4所示。 圖4 結(jié)果表明，當(dāng)硫酸的用量在200ul時，吸光度值最大且穩(wěn)定。因此，本試驗選擇硫酸用量為200ul。 2.1.2茜素綠用量的選擇 取5個10ml的具塞比色管，其他條件固定不變，分別加入1mg/ml茜素綠溶液100ul、200ul、300ul、400ul、500ul、600ul、700ul，依次加入3

11、 mol/L硫酸325ul，100ug/m1重鉻酸鉀溶液500ul,并用二次水稀釋至5ml,依次進行測定,結(jié)果如圖5所示。 圖5 結(jié)果表明，當(dāng)茜素綠的用量在500ul時，吸光度值最大且穩(wěn)定。因此，本試驗選擇茜素綠用量為500ul。 2.1.3反應(yīng)溫度的選擇 取5個10ml的具塞比色管，其他條件固定不變，依次加入1mg/ml茜素綠溶液500ul、3 mol/L硫酸325ul，100ug/m1重鉻酸鉀溶液500ul,并用二次水稀釋至5ml，在溫度分別為20、25、30、40、50℃的水浴中恒溫加熱5min，

12、待其冷卻后測定此時的吸光度值，測定結(jié)果如圖6所示。 圖6 結(jié)果表明，27℃的是吸光度值顯示最大，故該實驗在室溫條件下可順利進行。 2.1.4反應(yīng)時間的確定 在室溫條件下，分別吸取1mg/ml茜素綠溶液500ul、3 mol/L硫酸200ul、100ug/m1重鉻酸鉀溶液500ul于具塞比色管中，觀察反應(yīng)5min、15min、30min、1h、2h、4h、7h、10h后體系的顏色變化及吸光度值。結(jié)果表明，反應(yīng)形成的絡(luò)合物至少在4h內(nèi)保持穩(wěn)定，反應(yīng)15min后測得吸光度值最大，故該實驗選擇室溫條件下反應(yīng)15min后測定。 2.1.5干擾離

13、子的影響 在室溫條件下，取9支10ml具塞比色管，標(biāo)號為1-9，分別加入3 mol/L硫酸溶液200ul、1mg/ml茜素綠溶液500ul，向2-9號比色管中依次加入100ulK2Cr2O7溶液(100ug/m1)、CaCl2溶液(100ug/m1)、CuSO4溶液(100ug/m1)、FeCl3溶液(100ug/m1)、MgCl2溶液(100ug/m1)、MnCl2溶液(100ug/m1)、Ni(NO3)2溶液(100ug/m1)、ZnCl2溶液(100ug/m1)，1號為空白試劑，并用二次水定容致5ml處，依次進行測定,結(jié)果如圖5所示。

14、 圖7 測定結(jié)果表明，在此實驗條件下Ca2+、Zn2+、Ni2+、Pb2+、Hg2+、Mg2+、Mn2+、Fe3+對本實驗的影響可忽略不計。 2.2樣品測定與結(jié)果分析 2.2.1茶水中鉻含量的測定 取50ml茶水于100ml燒杯中，順序加入3 mol/L硫酸200ul和1mg/ml茜素綠溶液500ul，立即攪拌至反應(yīng)完全，取5ml反應(yīng)后的溶液于10ml具塞比色管中，用 3cm比色皿依次測定5份樣品在650nm處的吸光度,代入線性回歸方程，結(jié)果如表1. 吸光度 組數(shù) 1 2 3 4 5 平

15、均值 ABS 0.375 0.373 0.389 0.406 0.402 0.389 Ao/A 0.826 0.832 0.797 0.764 0.772 0.798 濃度（ug/5ml） 2.091 2.110 1.989 1.876 1.904 1.994 表1 2.2.2 加標(biāo)回收試驗 準確移取2.2.1實驗中的茶水(鉻(VI)平均濃度為1.994ug/5ml）5ml于1

16、0 ml具塞比色管中，測定其吸光度，分別加入50ul、100ul、150ul的鉻標(biāo)準溶液進行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見表2。 加標(biāo)值（ug/5ml） ABS標(biāo)準值 測定值 平均回收率（%） 5 0.1856 0.1908 102.8 10 0.0994 0.0998 100.4 15 0.0678 0.0653 96.3 表2 3 小結(jié) 快速且方便的檢測茶葉中痕量重金屬元素早已成為熱門話題，對茶葉中無機金屬元素的研究，更是引起了國內(nèi)外各學(xué)者的興

17、趣，同時測定方法也逐漸得到更新。這些金屬元素的研究與人體健康以及各種疾病的治療和預(yù)防之間的關(guān)系，已成為如今世界各國的重大研究課題之一。 本文建立了茜素綠吸光光度法測定散裝茉莉花茶中的微量鉻，由表2可得，回收率為96.3%-102.8%。該方法由于實驗操作簡單、儀器簡便、準確性好、選擇性及靈敏度高等優(yōu)點，可用于測定茶葉中痕量金屬元素鉻(VI)。 由于時間等各方面的因素，本實驗中鉻與茜素綠反應(yīng)的生成物的結(jié)構(gòu)、穩(wěn)定性、性狀等還有待于今后進一步進行研究。 Determination of chromium in Jasmine tea with bulk by alizarin gr

18、een spectrophotometry Abstract:Tea contains essential chromium elements,and has the effect of medical and health as Chinas traditional drink of tea and one of the worlds three major beverages. But in recent years, the issue of the Cr (VI) in tea of China often be fou

19、nd in newspapers . in sulfuric acid medium, Cr (VI) can oxidizable Alizarin Green leaving the solution fade .so the new method for determination of Cr (VI) can be alizarin green photometric .In this paper, chromium content in the grinded and boiled tea can be measured with UV photometric. The method

20、 are used for the determination of Cr (VI) in a variety of tea, and its results are consistent with the determination results of diphenylcarbazide phthalocyanine dihydrazine photometric. Key words: alizarin green;chromium(VI);spectrophothmetry 致 謝 四年的大學(xué)生活轉(zhuǎn)瞬即逝，在此，

21、我將對身邊所有人表示衷心的感謝！ 首先，我要對我的指導(dǎo)老師林培華老師表示深深的感謝！林老師不顧工作的繁忙，多次來到實驗室和我討論實驗方案，指導(dǎo)我實驗的進行，讓我非常感動。一些深奧抽象的實驗現(xiàn)象，經(jīng)過林老師的細致分析，學(xué)生便豁然開朗，科研路上的每一步，都離不開林老師的悉心教導(dǎo)。林老師不僅在學(xué)業(yè)上給予支持，為我創(chuàng)造良好的科研環(huán)境，在生活中也給予了我無私的關(guān)愛，鼓勵我積極上進。林老師的忘我的工作精神永遠會激勵著我前進，更堅定了我在求學(xué)的道路上繼續(xù)奮勇前行的決心。 我的論文得到了游志校師兄、王眉花師姐的幫助和指導(dǎo)，從文章寫作到最后定稿，師兄、師姐字斟句酌，論文的每一個細節(jié)都凝聚著他們的心血和汗水！他們嚴謹?shù)膶嶒瀾B(tài)度，以及對我的諄諄教誨，是我今后學(xué)習(xí)的好榜樣。在此向游志校師兄、王眉花師姐表示衷心的感謝！ 感謝王曉麗師姐、李麗霞師姐、孫琳琳師姐、馮丹師姐、張薇師姐以及劉洋師兄在實驗和論文中給予的指導(dǎo)與幫助。同時也要感謝與我一起做畢業(yè)論文的同班同學(xué)王斐給予的支持與幫助。感謝室友于曉慶、楊小玲、閆麗云在論文完成過程中的幫助和鼓勵，正是因為她們的幫助我的論文才能順利完成。感謝2009級所有和我一起度過美好大學(xué)生涯的同學(xué),與他們在一起的歡聲笑語陪伴我度過了整個枯燥的實驗過程。 7