DBS53 015-2013 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 食品中富馬酸二甲酯的測定 高效液相色譜法.doc
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DBS 53 云南省食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) DBS 53/ 015—2013 食品中富馬酸二甲酯的測定 高效液相色譜法 2013 - 10 - 20發(fā)布 2014 - 04 - 20實施 云南省衛(wèi)生廳發(fā)布 DB53/ 015—2013 前言 本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。 3 食品中富馬酸二甲酯的測定 高效液相色譜法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中富馬酸二甲酯(霉克星)含量的測定。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 原理 富馬酸二甲酯(DMF)為白色片狀或粉末狀結(jié)晶,對熱不穩(wěn)定,易升華。微溶于水,易溶于乙酸乙酯、氯仿和醇類。樣品用甲醇萃取、沉淀、凈化后,注入高效液相色譜柱,以保留時間定性、峰面積定量。 4 試劑和材料 除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。 4.1 甲醇。 4.2 甲醇:色譜純。 4.3 乙酸銨。 4.4 四丁基溴化銨。 4.5 富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取富馬酸二甲酯1.000g(以100%純度計),用甲醇(4.1)溶解并定容于100 ml容量瓶中,配成濃度為10mg/ ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。 4.6 富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作液:用甲醇(4.1)把標(biāo)準(zhǔn)儲備液按比例逐級稀釋后配成濃度為 0μg/ ml、5μg/ ml、10μg/ ml、15μg/ ml、20μg/ ml、25μg/ ml的標(biāo)準(zhǔn)工作液。 4.7 乙酸銨溶液(0.02mol/L,含0.008 mol/L四丁基溴化銨):稱取1.54 g乙酸銨(4.3)、2.60 g四丁基溴化銨(4.4)以適量水溶解后,加水至1000mL。過0.45μm濾膜。 4.8 微孔濾膜:0.45μm有機系濾膜。 5 儀器和設(shè)備 5.1 LC-10A液相色譜儀(帶紫外檢測器或二極管陣列檢測器)。 5.2 天平(感量0.01g和0.0001g)。 5.3 超聲波振蕩器。 6 分析步驟 6.1 試樣處理 6.1.1 液體樣品:準(zhǔn)確稱取混合均勻的樣品10.0g于50mL具塞比色管中,加入10mL甲醇(4.1),用超聲波(5.3)萃取20分鐘,冷卻后用甲醇(4.1)定容于25ml,混勻、沉淀,上清液過0.45μm有機系濾膜過濾(4.8)。 6.1.2 固體、半固體樣品:準(zhǔn)確稱取制備均勻的樣品5. 0g于50mL具塞比色管中,加入10mL甲醇(4.1),用超聲波(5.3)萃取20分鐘后冷卻至室溫后再超聲20分鐘,冷卻后用甲醇(4.1)定容于25ml,混勻、沉淀,上清液過0.45μm有機系濾膜過濾(4.8)。 6.2 測定 6.2.1 HPLC參考條件 a) 色譜柱:ODS-C18,150mm×4.6mm,5μm,或具有同性能的色譜柱; b) 流動相:乙酸銨(4.7)-甲醇(4.2)= 70:30; c) 流速:1mL/min; d) 檢測波長: 230nm。 6.2.2 富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 配制濃度為0、5、10、15、20、25μg/ ml的標(biāo)準(zhǔn)工作液,經(jīng)0.45μm濾膜(4.8)后分別將10μL標(biāo)準(zhǔn)工作液注入液相色譜儀,測定相應(yīng)的峰面積并繪制濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線。 6.2.3 試樣的測定 將制備好的試樣溶液(6.1)10μL 注入液相色譜儀,測定相應(yīng)的峰面積,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中富馬酸二甲酯的濃度。 7 分析結(jié)果的表述 試樣中的富馬酸二甲酯含量按下面公式進行計算: (1) 式中: X——試樣中富馬酸二甲酯的含量,單位為毫克每千克(mg/kg); C——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中富馬酸二甲酯的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL); V——試樣溶液定容體積,單位為毫升(mL); m——試樣質(zhì)量,單位為克(g)。 以重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留到小數(shù)點后一位。 當(dāng)取樣量為5g、定容至25 mL時,本標(biāo)準(zhǔn)定量限為0.5mg/kg。 8 精密度 在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10% 。 A A 附 錄 A (資料性附錄) 富馬酸二甲酯的標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖 圖A.1 富馬酸二甲酯的標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖 _________________________________- 1.請仔細閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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