藥物鑒別方法的綜述.ppt

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1、本文通過介紹藥物鑒別的常用方法，來表現(xiàn)藥物鑒別的重要性。藥物鑒別試驗(yàn)結(jié)果反映的是該藥物在某些物理、化學(xué)、或生物學(xué)的性質(zhì)特征；同時(shí)藥物鑒別方法要求專屬性強(qiáng)。再現(xiàn)性好，靈敏度高，以及操作簡(jiǎn)便，快速等。,藥物鑒別方法的綜述,藥物鑒別的定義目的,,藥物的鑒別試驗(yàn)就是依據(jù)藥物的組成，結(jié)構(gòu)與性質(zhì)。采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)?。只有在藥物鑒別無誤的情況下，進(jìn)行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定等檢驗(yàn)工作才有意義。藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)方法，僅適用于鑒別藥物的真?zhèn)?，?duì)于原料藥還應(yīng)結(jié)合形狀項(xiàng)下的外觀性狀，溶解度及物理常數(shù)進(jìn)行確認(rèn)。,,藥物鑒別的特點(diǎn),1.2.1藥物鑒別為已知物的確證試驗(yàn)。 根

2、據(jù)藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)鑒別藥物時(shí)，供視試品都是已知物，鑒別的目的是確證起真?zhèn)危皇氰b別其組成和化學(xué)結(jié)構(gòu)。鑒別試驗(yàn)結(jié)果反應(yīng)的是該藥物的某些物理、化學(xué)或生物學(xué)等性質(zhì)特征。 1.2.2藥物的鑒別通常是利用藥物的離子或官能團(tuán)特征反應(yīng)、紅外或紫外一 可見特征吸收，色譜行為、熔點(diǎn)與眩光性物理性質(zhì)以及物理活性等，采用一般鑒別試驗(yàn)。專屬鑒別試驗(yàn)、薄層色譜法、高效夜相色譜法、色相色譜法。紅外分光光度法、紫外-可見光度法、生物學(xué)等不同方法鑒別同一供試品綜合分析試驗(yàn)結(jié)果，做出判斷。 1.原料藥鑒別項(xiàng)下的試驗(yàn)項(xiàng)目一般為34個(gè)，有的僅12個(gè)。 2.制劑鑒別項(xiàng)下的試驗(yàn)項(xiàng)目一般比原料藥少。對(duì)制劑進(jìn)行鑒別時(shí)，要注意消除輔料的干擾，

3、對(duì)復(fù)方制劑尤其要注意消除各主要成分的干擾。 1.3藥物鑒別方法 藥物鑒別的方法要求專屬性強(qiáng)，再現(xiàn)性好，靈敏度高，以及操作簡(jiǎn)便?？焖俚?。藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中鑒別項(xiàng)下的方法主要包括：化學(xué)鑒別法（分為一般鑒別試驗(yàn)與專屬試驗(yàn)鑒別法）。光譜鑒別法（分為紅外分光度法與紫外-可見分光度法），色譜鑒別法（分為薄層色譜法、紙色譜法、高效液相法與氣相色譜法），生物學(xué)法等,,,,化學(xué)鑒別法是根據(jù)藥物與化學(xué)試劑在一定條件下發(fā)生離子反應(yīng)活官能團(tuán)反應(yīng)從而產(chǎn)生不同顏色。生成不同沉淀。呈現(xiàn)不同熒光活放出不同氣體等現(xiàn)象，從而做出定性分析結(jié)論。,一般鑒別試驗(yàn) 一般鑒別試驗(yàn)是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥

4、物的真?zhèn)?。?duì)無機(jī)藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽(yáng)離子的特殊反應(yīng)；對(duì)有機(jī)藥物則采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)。因此，一般鑒別試驗(yàn)只能證實(shí)是某一類藥物，而不能證實(shí)是哪一種藥物。 芳香第一胺類的鑒別 a.藥典附錄方法 取供試品50mg,加稀鹽酸1ml，必要時(shí)緩緩煮沸使溶解。放冷，加0.1md/L煙硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性試液數(shù)滴，供視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。 b.鑒別原理 芳香第一胺類藥物或水解后能還原生成芳香第一胺類的藥物，均不可與亞硝酸鈉發(fā)生重氧化反應(yīng)，生成的重鹽與堿性。 本法僅適用于含有芳伯胺基或潛在的芳伯氨基類藥物 氯化物的鑒別 a.藥典附錄方法 (a) 取供試品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸

5、試液，即發(fā)生白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加胺試液，即溶解，再加硝酸，沉淀復(fù)生成。如供試品為生物堿或其他有機(jī)堿的鹽酸鹽，需先知氮試液使成堿性，將析出的沉淀濾過除去，取濾液進(jìn)行試驗(yàn)。 （b） 取供試品少量，曾試管中，加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤(rùn)，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使用水濕潤(rùn)的碘化鉀淀粉試紙呈藍(lán)色。,,專屬鑒別試驗(yàn) 藥物專屬鑒別試驗(yàn)是證實(shí)某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)每一種藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性的不同，選用某些特有的靈敏的、定性反應(yīng)過來鑒別藥物的真?zhèn)?。例如：鹽酸普魯卡因采用水解反應(yīng)生成含有酯鍵（酯胺鍵）的反應(yīng)進(jìn)行鑒別。,光譜鑒別法,紫外可見光譜鑒別法,紅外光譜鑒別,,,分

6、光光度法是通過測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的光吸收度,對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法,又稱吸收光譜法。,,紫外可見光譜鑒別法 1.適用范圍及特點(diǎn) 含有芳環(huán)或共軛鍵的藥物在紫外區(qū)有特征吸收，含有生色團(tuán)和助色團(tuán)的藥物在可見光區(qū)有吸收。他們都可以用紫外-可見分光光度法鑒別。 本方法適用范圍廣，使用頻率高。同時(shí)，紫外-可見分光光度計(jì)的普及率高，操作比較簡(jiǎn)單，在藥物檢驗(yàn)工作中易于為人們所接受。但因吸收光譜較為簡(jiǎn)單，吸收曲線變化情況不大，缺乏精細(xì)結(jié)構(gòu)，故用作鑒別的專屬性遠(yuǎn)不如紅外光譜法。 2.常用方法 對(duì)比吸收曲線的一致性 對(duì)比最大吸收波長(zhǎng)和相應(yīng)吸光度或?qū)Ρ茸畲笪詹ㄩL(zhǎng)和相應(yīng)吸光系數(shù)的一致性

7、 對(duì)比吸光系數(shù)的一致性 對(duì)比最大吸收波長(zhǎng)的一致性或?qū)Ρ茸畲?、最小吸收波長(zhǎng)的一致性 對(duì)比最大、最小吸收波長(zhǎng)和相應(yīng)吸光度比值的一致性 經(jīng)化學(xué)處理后，測(cè)定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性,紅外光譜鑒別 1.適用范圍及特點(diǎn) 有機(jī)藥物在紅外光區(qū)用特征吸收，藥物分子的組成、結(jié)構(gòu)、官能團(tuán)不同時(shí)，其紅外吸收光譜也不同，故可作為有機(jī)藥物鑒別的依據(jù)。 藥物的紅外光譜能反映藥物分子的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，具有專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，是驗(yàn)證已知藥物的有效方法。主要用于組分單一、結(jié)構(gòu)明確的原料藥，特別是藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，相互之間差異較小，用顏色反應(yīng)或沉淀生成以及紫外-可見光譜法不足以相互區(qū)別時(shí)，采用紅外光譜法?？捎行У慕鉀Q 2.常用

8、方法 用紅外光譜鑒別藥物時(shí)，中國(guó)藥典（2005年版）和BP（2007）均采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照法，即按照藥典指定的條件繪制供試品的紅外吸收光譜，然后與藥品紅外光譜集中的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行對(duì)比，核對(duì)是否一致，如果峰位、峰形及相對(duì)強(qiáng)度都一致時(shí)，表示該項(xiàng)檢查符合規(guī)定，也可認(rèn)為二者為同一藥物。,,色譜鑒別法,,,薄層色譜鑒別法,高相液相色譜和氣相色譜法,,,色譜是一種分離方法，這種方法是基于溶質(zhì)（被分離組分）在一個(gè)兩相體系中的動(dòng)力學(xué)遷移速度的差異。在上述兩相體系中，一相向一個(gè)方向連續(xù)移動(dòng)，稱流動(dòng)相；另一相是固定的，稱固定相,薄層色譜鑒別法 薄層色譜鑒別方法的特點(diǎn)是固定相一次使用，不會(huì)被污染，樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單。應(yīng)

9、用范圍廣，節(jié)約溶劑，減少污染，利于不同性質(zhì)化合物分離。在實(shí)際工作中，一般采用對(duì)照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）比較法，即將供試品和對(duì)照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）用同種溶劑配制成同樣濃度的溶液，在同一薄層級(jí)上點(diǎn)樣、展開、顯色，供試品所顯主斑點(diǎn)的顏色、位置應(yīng)與對(duì)照品的主斑點(diǎn)相同。,高相液相色譜和氣相色譜法 高效液相色譜法，采用液體為流動(dòng)相，采用ODS為固定相， 氣相色譜法是一種重要的分析、分離方法。這種技術(shù)廣泛應(yīng)用于藥物分析等多個(gè)領(lǐng)域。氣相色譜法氣態(tài)樣品的傳質(zhì)速度快，柱阻力小，分離效能高的特點(diǎn)，化學(xué)惰性介質(zhì)流動(dòng)相干擾小，靈敏度高的特點(diǎn)。 氣相色譜法和高效液相色譜法具有相同的工作原理，在快速發(fā)展的21世紀(jì)，又將研究藥物鑒別推進(jìn)了一步。,生物學(xué)鑒別法 生物鑒別法就是用微生物或?qū)嶒?yàn)動(dòng)物的方法來進(jìn)行對(duì)藥物的鑒別。,參考文獻(xiàn),【1】國(guó)家藥典委員會(huì) 中華人民共和國(guó). 2005年版（二部） 北京.化學(xué)出版社.2005 【2】國(guó)家藥典委員會(huì) 藥品紅外光譜集 第三卷 北京. 化學(xué)出版社.2005 【3】蘇勤 藥物檢驗(yàn)技術(shù) 北京.中國(guó)醫(yī)藥科技出版社.2003 【4】霍燕蘭 藥物分析技術(shù) 北京. 化學(xué)出版社.2006 【5】盧小曼 分析化學(xué) 北京. 化學(xué)出版社.2004 【6】何麗一 盛龍生等 藥物分析 北京. 化學(xué)出版社.2007 【7】梁穎 藥檢技術(shù) 北京. 化學(xué)出版社.2008,