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1、容量分析常用玻璃儀器操作方法,容量分析常用的玻璃儀器有移液管和吸量管，容量瓶，滴定管，錐形瓶和洗瓶等。 一、 移液管和吸量管及其使用 移液管和吸量管都是用于準確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器（量器上標有“Ex”字）。 當準確移取一定體積黏度較大的溶液用量入式玻璃量器（量器上標有“In”字） 移液管是一根細長而中間膨大的玻璃管，在管的上端有一環(huán)形標線，膨大部分標有它的容積和標定時的溫度。常用的移液管有1mL、2mL、5mL、10mL、25mL和50mL等規(guī)格。 吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，一般只用于量取小體積的溶液。常用的吸量管有0.1、0.2、0.5、1、2、5、10
2、mL等規(guī)格。,移液管和吸量管的操作方法： 第一次用洗凈的移液管吸取溶液時，應先用濾紙將尖端內外的水吸凈，否則會因水滴引入而改變溶液的濃度。然后用所要移取的溶液將移液管洗滌23次，以保證移取的溶液濃度不變。方法是：吸入溶液至剛入膨大部分，立即用右手食指按住管口（不要使溶液回流，以免稀釋），將移液管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉動移液管并使溶液布滿全管內壁，當溶液流至距上管口23厘米時，將管直立，使溶液由尖嘴放出，棄去。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,容量分析常用玻璃儀器操作方法,用移液管自容量瓶中移取溶液時，一般用右手的拇指和中指拿住頸標線上方，將移液管插入溶液中，移液管不要
3、插入溶液太深或太淺，太深會使管外粘附溶液過多，太淺會在液面下降時吸空。左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，慢慢松開手指使溶液吸入管內，移液管應隨容量瓶中液面的下降而下降。當管口液面上升到刻線以上0. 5cm-1.0cm 時，立即用右手食指堵住管口，將移液管提離液面，用干凈濾紙擦拭管外溶液，然后使管尖端靠著容量瓶的內壁，左手拿容量瓶，并使其傾斜30。略微放松食指并用拇指和中指輕輕轉動管身，使液面平穩(wěn)下降，直到溶液的彎月面與標線相切時，按緊食指。取出移液管，把準備承接溶液的容器稍傾斜，將移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠著容器內壁，松開食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面靜止后，再等待
4、3-15秒，取出移液管。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,管上未刻有“吹”字的，切勿把殘留在管尖內的溶液吹出，因為在校正移液管時，已經考慮了末端所保留溶液的體積。 吸量管的操作方法與移液管相同。 移液管和吸量管使用后，應及時清洗放在移液管架上自然晾干。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,二、 容量瓶 容量瓶是常用的測量容納液體體積的一種量入式量器。（量器上標有“In”字），主要用途是配制準確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。 容量瓶是細頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞或塑料塞，頸上有一標線。常用容量瓶有10mL、20mL、50mL、100mL、250mL、500mL等規(guī)格。,容量分析
5、常用玻璃儀器操作方法,容量瓶的容量定義為：在20時，充滿至刻度線所容納水的體積，以毫升計。 容量瓶使用前要檢查瓶口是否漏水：加自來水至標線附近，蓋好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標線以上部分，右手用指尖托住瓶底，將瓶倒立10秒鐘，如此將瓶顛倒10次，應不漏水。用塑料絲、線繩或其它適宜物將塞子系在瓶頸上，防止玻璃磨口塞粘污或搞錯。用容量瓶配制標準溶液時，將準確稱取的固體物質置于小燒杯中，加水或其他溶液將固體溶解，然后將溶液定量轉入容量瓶中。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,定量轉移溶液時，右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶頸內壁
6、上，使溶液沿玻璃棒和內壁流入容量瓶中。燒杯中溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒輕輕上提，同時將燒杯直立，再將玻璃棒放回燒杯中。用洗瓶以少量蒸餾水吹洗玻璃棒和燒杯內壁34次，將洗出液定量轉入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二容積時，拿起容量瓶，按同一方向搖動，使溶液初步混勻，此時切勿倒轉容量瓶。最后繼續(xù)加水至距離標線0.5-1.0cm處，等待12分鐘使附在瓶頸內壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸餾水至彎月面下緣與標線恰好相切。蓋上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標線以上部分，右手用指尖托住瓶底，將瓶倒轉并搖動，再倒轉過來，使氣泡上升到頂，如此反復多次，使溶液充分混合均勻。 用容量瓶稀釋溶液，
7、則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，加水至標度刻線。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,容量瓶使用原則：1、熱溶液應冷卻至室溫后，才能稀釋至標線，否則可造成體積誤差。2、需避光的溶液應以棕色容量瓶配制。容量瓶不宜長期存放溶液，應轉移到磨口試劑瓶中保存。更不能長期存放堿性溶液。3、容量瓶及移液管等有刻度的精確玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。4、容量瓶如長期不用，磨口處應洗凈擦干，并用紙片將磨口隔開。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,三、 滴定管 滴定管是滴定時準確測量滴定液體積的量器。滴定管一般分為兩種：一種是酸式滴定管，用于盛放酸類溶液或氧化性溶液；另一種是堿式滴定管，用于盛放堿類溶液，不能盛放
8、氧化性溶液。 常量分析的滴定管容積有50毫升和25毫升，最小刻度為0.1毫升，讀數可估計到0.01毫升。 酸式滴定管在管的下端帶有玻璃旋塞，堿式滴定管在管的下端連接一橡皮管，內放一玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管下端再連接一個尖嘴玻璃管。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,1、滴定管的準備 酸式滴定管使用前應檢查：。（1）玻璃活塞轉動是否靈活。（2）是否漏水 為了使玻璃活塞轉動靈活，必須在塞子與塞槽內壁涂少許凡士林。涂凡士林的方法是將活塞取出，用濾紙將活塞及活塞槽內的水擦干凈。用手指蘸少許凡士林在活塞的兩端涂上薄薄一層，在活塞孔的兩旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔。將活塞直接插入活塞槽中，向同一方
9、向轉動活塞，直至活塞中油膜均勻透明。轉動活塞時，應有一定的向活塞小頭部分方向擠的力，以免來回移動活塞，使孔受堵。最后將橡皮圈套在活塞的小頭溝槽上。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,試漏的方法是先將活塞關閉，在滴定管內充滿水，將滴定管夾在滴定管夾上。放置20分鐘，觀察管口及活塞兩端是否有水滲出；將活塞轉動180，再放置20分鐘，看是否有水滲出。若前后兩次均無水滲出，活塞轉動也靈活，即可使用。否則應將活塞取出，重新涂凡士林后再使用。 堿式滴定管使用前應檢查橡皮管是否老化、變質；玻璃珠是否適當，玻璃珠過大，則不便操作，過小，則會漏水。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,2、滴定操作（1） 操作溶液的裝入
10、先將操作溶液搖勻，使凝結在瓶壁上的水珠混入溶液。用該溶液潤洗滴定管23次，每次1015毫升，雙手拿住滴定管兩端無刻度部位，在轉動滴定管的同時，使溶液流遍內壁，再將溶液由流液口放出，棄去?；靹蚝蟮牟僮饕簯苯拥谷氲味ü苤校豢山柚诼┒?、燒杯等容器來轉移。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,（2）管嘴氣泡的檢查及排除 滴定管充滿操作液后，應檢查管的出口下部尖嘴部分是否充滿溶液，如果留有氣泡，需要將氣泡排除。 酸式滴定管排除氣泡的方法是：右手拿滴定管上部無刻度處，并使滴定管傾斜30，左手迅速打開活塞，使溶液沖出管口，反復數次，即可達到排除氣泡的目的。 堿式滴定管排除氣泡的方法是：將堿式滴定管垂直的夾在
11、滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使膠管向上彎曲并捏擠膠管，使溶液從管口噴出，即可排除氣泡。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,（3）滴定管的操作 使用酸式滴定管時，左手握滴定管，無名指和小指向手心彎曲，輕輕貼著出口部分，其他三個手指控制活塞，手心內凹，以免觸動活塞而造成漏液。 使用堿式滴定管時，左手握滴定管，拇指和食指只見捏擠玻璃珠周圍一側的膠管，使膠管與玻璃珠之間形成一個小縫隙，溶液即可流出。注意不要捏擠玻璃珠下部膠管，以免空氣進入而形成氣泡，影響讀數。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,滴定操作通常在錐形瓶內進行。滴定時，用右手拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側，使瓶底離滴定
12、臺高約23厘米，滴定管下端伸入瓶口內約1厘米，左手握滴定管，邊滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，使滴下去的溶液盡快混勻。搖瓶時，應微動腕關節(jié)，使溶液向同一方向旋轉。 有些樣品宜于在燒杯中滴定，將燒杯放在滴定臺上，滴定管尖嘴伸入燒杯左后約1厘米，不可靠壁，左手滴加溶液，右手拿玻璃棒攪拌溶液。玻璃棒作圓周攪動，不要碰到燒杯壁和底部。滴定接近終點時所加的半滴溶液可用玻璃棒下端輕輕沾下，再浸入溶液中攪拌。注意玻璃棒不要接觸管尖。 （4）半滴的控制和吹洗 使用半滴溶液時，輕輕轉動活塞或捏擠膠管，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶吹洗錐形瓶內壁。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,滴
13、定時應注意： （1）最好每次滴定都從0.00mL開始，或接近0的任一刻度開始，這樣可減少滴定誤差。 （2）滴定過程中左手不要離開活塞而任溶液自流。 （3）滴定時，要觀察滴落點周圍顏色的變化，不要去看滴定管上的刻度變化。 （4）控制適當的滴定速度，一般每分鐘6-8mL左右，接近終點時要一滴一滴加入，即加一滴搖幾下，最后還要加一次或幾次半滴溶液直至終點。 （5）滴定管的讀數 讀數時將滴定管從滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直，然后再讀數。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,讀數原則： 注入溶液或放出溶液后，需等待0.5min，使附著在內壁上的溶液流下來再讀數。 滴
14、定管內的液面呈彎月形，無色和淺色溶液讀數時，視線應與彎月面下緣實線的最低點相切，即讀取與彎月面相切的刻度；深色溶液讀數時，視線應與液面兩側的最高點相切，即讀取視線與液面兩側的最高點呈水平處的刻度。 使用“藍帶”滴定管時液面呈現三角交叉點，讀取交叉點與刻度相交之點的讀數。 讀數必須讀到毫升小數后第二位，即要求估計到0.01mL。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,容量分析常用玻璃儀器操作方法,表1 常用移液管的規(guī)格標稱容量（ml） 2 5 10 20 25、50 容量允差 A 0.010 0.015 0.020 0.030 0.05 （ml） B 0.020 0.030 0.
15、040 0.060 0.10 水的流出 A 712 1525 2030 2535 3040 時間（s）B 512 1025 1530 2035 2540 表2 常用容量瓶的規(guī)格 標稱容量（ml） 10 25 50 100 200 250 500 容量允差 A 0.020 0.03 0.05 0.10 0.15 0.15 0.25 （ml） B 0.040 0.06 0.10 0.20 0.30 0.30 0.50,容量分析常用玻璃儀器操作方法,表3 常用滴定管的規(guī)格標稱容量（ml） 5 10 25 50 分度值（ml） 0.0
16、2 0.05 0.1 0.1 容量允差 A 0.010 0.025 0.04 0.05 （ml） B 0.020 0.050 0.08 0.10 水流出時間 A 3045 4570 6090 （秒） B 2045 3570 5090 等待時間 30秒,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,一、玻璃儀器洗滌方面的差錯 1.玻璃儀器的清洗是檢驗工作的第一步。在實際工作中，許多人往往忽視了在檢驗前和完畢后，立即清洗所用玻璃器具，或對器具的清潔檢驗工作。以至器具內壁嚴重掛有水珠、污垢，沉淀干涸粘附于內壁等，無法清洗凈，直接影響數據的準確性。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤
17、分析,2.一般質量檢驗的品種多、項目雜，不可能每測一個指標固定使用一套專用儀器，往往交替使用，而對使用的儀器又不經過嚴格清洗或清潔度檢查。必然引起試劑間的交叉污染。從而影響檢驗結果的準確性。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析。,3.另一方面，對容量量具與非容量量具性質和洗滌方法混為一談，均使用去污粉刷洗，這樣造成容量量具的容量不準確，影響測定結果的準確性。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,二、玻璃容器加熱方面的差錯 1.加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實際工作中，有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱，以至出現差錯。事實上玻璃容器并非都能直接加熱，如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加
18、熱。應酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應容器。實際工作中若不明了這些基本知識，必然出現差錯，甚至造成檢驗事故。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,2.加熱玻璃容器時，不將容器放在石棉網上，而直接將容器置于電爐中，以至容器受熱不均勻，甚至于爆裂。 3.使用過程中，溫度變化過于劇烈，或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺面上，而不按規(guī)定放置在石棉網上，導致容器破裂，試劑散失，影響檢驗工作的正常進行。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,4.實際工作中，有人怕麻煩，不習慣正確使用干燥器，對于需要準確稱量的加熱器具應烘干取出稍冷后(約30s)，放入干燥器中冷至室溫，進行稱量(30min即可)，同時要保證
19、平行試驗的一致性。溫熱的器具放入干燥器時，應先將蓋留一縫隙，稍等幾分鐘再蓋嚴；挪動干燥器時，不應只端下部，而應按住蓋子挪動以防蓋子滑落，造成不必要的損失。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯 容量分析中準確地測量溶液的體積，是獲得良好分析結果的重要因素。因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，實際操作時往往存在一些差錯。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,1.不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中將酸式滴定管當堿式滴定管；堿式滴定管當酸式滴定管。這樣一來便錯誤百出。因為酸式滴定管下端帶有玻璃活塞，不能盛放堿性溶液，堿性溶液能腐蝕玻璃
20、，長期使用堿性溶液引起活塞轉動受阻，同時影響密封性。而堿式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如：AgNO3、KMnO4、I2等溶液。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,滴定管裝入標準溶液前，不先用該標準溶液5mL10mL將滴定管洗滌23次。操作時應兩手平端滴定管慢慢轉動使標準溶液浸潤全管，并使溶液從滴定管下端流出，以除去管內殘留水份。再裝入溶液進行滴定，否則引起標準溶液濃度稀釋。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,不根據滴定時標準溶液的用量，正確選用不同型號的滴定管。一般用量在10mL以下，選用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之間，選用25mL滴定管，若
21、用量超過25mL則選用50mL滴定管。實際工作中，有人就不注意這方面的誤差。有的標液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的標液用量超過25mL仍用25mL滴定管，分次滴定等，這些情況都是錯誤的做法，引起較大誤差。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,2.不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測量一定溶液體積的容量器具，主要用來稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。（但實際中往往有人用它來長期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應及時倒入試劑瓶中保存，試劑瓶應先用配好的溶液蕩洗23次。）實際工作中要視情況處理。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分
22、析,3.不按規(guī)定校正容量瓶、滴定管、移液管等計量量具。有時其標值與真實體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統(tǒng)誤差。 4.不熟悉各種量器的容量允差和標準容量等級，不同類型的容量允差不同，導致選擇量器不當造成量器本身引起的誤差。通常要求準確地量取一定體積的溶液時，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具，否則將引起誤差。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,四、有關玻璃儀器基本操作方面差錯 1.盛放試劑時，不了解試劑瓶的性質、用途及注意事項。隨意盛放，不遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細口瓶，酸性物質用玻璃塞，堿性物質用塑料瓶。見光易分解的物質用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等)
23、。而引起雜質或式量變化導致錯誤。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,取用試劑時，不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺上，致使試劑污染，從而影響測定結果。 2.使用稱量瓶稱取試樣時，干燥好的稱量瓶用手直接拿，而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用，導致稱量瓶附雜，影響稱量結果的準確性。 （如帶白紗手套應保證手套的清潔）,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,3.在滴定管中裝入標準溶液時，借助漏斗或其他容器引起標準溶液濃度改變或污染。 每次測定前不將液面調節(jié)在“0.00”的位置，滴定開始和結束后不按規(guī)定等1min2min使附著在內壁上的溶液流下來以后才能讀數，而馬上就讀數造成體積誤差。 滴定時速度過快，使
24、溶液成流水狀放出，甚至接近終點時，滴定速度也不減慢致使滴定過終點造成檢驗誤差。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,讀數時（無色或淺色溶液）不使眼睛的視線和滴定管內溶液凹月面的最低點保持水平；有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內溶液面兩側的最高點呈水平處等，造成體積誤差。 4.第一次用洗凈的移液管吸取溶液時，未先用濾紙將尖端內外的水吸凈，然后用所移取的溶液將移液管洗滌23次，以保證移液的溶液濃度不變。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,移取溶液時，應用右手大拇指和中指拿住頸標線上方，將移液管插入溶液中，不能太深也不能太淺，太深會使管外沾附溶液過多，影響量取溶液體積的準確性；太淺往往會產生空吸。 放出溶液時，使管垂直與接收瓶成30-45度角，靠著容器內壁，讓管內溶液自然地全部沿器壁流下，再等待3s15s后，取出移液管，切勿把殘留在尖的溶液吹出，因為在校正移液管時，已經考慮了末端所保留溶液的體積，否則就造成體積誤差，影響結果的準確度。對于標有吹的刻度吸管要把管尖的液體吹出。,
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