實(shí)驗(yàn)十三 熱重法分析CaC2O4 (2014年)

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1、實(shí)驗(yàn)十三 SDT Q600 熱分析儀的應(yīng)用及熱分析譜圖的解析方法 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、掌握熱分析法的一般原理。 2、掌握SDT Q600熱分析儀的工作原理,了解其使用方法。 3、掌握熱分析譜圖的解析方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理和技術(shù) (1) 熱重法 (TG) 熱重法是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。 物質(zhì)受熱時(shí),發(fā)生化學(xué)反應(yīng),質(zhì)量也就隨之改變,測(cè)定物質(zhì)質(zhì)量的變化就可研究其變化過(guò)程。熱重法實(shí)驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(即TG曲線)。TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)為橫坐標(biāo),自左向右表示溫度(或時(shí)間)增加。 熱重法的主要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)

2、確地測(cè)量物質(zhì)的變化及變化的速率。 (2) 差熱分析 (DTA) 差熱分析是在程序控制溫度下,測(cè)量試樣與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。 許多物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中會(huì)發(fā)生熔化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理化學(xué)變化,這些變化必將伴隨體系焓的改變,因而產(chǎn)生熱效應(yīng),其表現(xiàn)為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間有溫度差。選擇一種對(duì)熱穩(wěn)定的物質(zhì)作為參比物,將其與樣品一起按設(shè)定速率升溫。分別記錄參比物的溫度以及樣品與參比物間的溫度差,以溫差對(duì)溫度作圖就可以得到一條差熱分析曲線,或稱差熱譜圖(DTA曲線)。DTA曲線以△T(或℃/mg)作縱坐標(biāo),從上向下表示吸熱;以溫度(或時(shí)間)為橫坐標(biāo),自左向

3、右表示溫度(或時(shí)間)增加。 DTA有兩個(gè)缺點(diǎn),其一,試樣在產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí),升溫速率是非線性的,從而使校正系數(shù)K值變化,難以進(jìn)行定量;其二,試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí),由于與參比物、環(huán)境的溫度有較大差異,因而三者之間會(huì)發(fā)生熱交換,這樣就降低了對(duì)熱效應(yīng)測(cè)量的靈敏度和精確度。由于這兩個(gè)缺點(diǎn),使得DTA技術(shù)難以進(jìn)行定量分析工作,只能進(jìn)行定性或半定量的分析工作。為了克服DTA的缺點(diǎn),發(fā)展了差示掃描量熱法,即DSC。 (3) 差示掃描量熱法(DSC) 差示掃描量熱法是在程序控制溫度下,測(cè)量輸給物質(zhì)與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。 由于對(duì)試樣產(chǎn)生的熱效應(yīng)能及時(shí)得到應(yīng)有的補(bǔ)償,使得試樣與參比物之間無(wú)溫差、無(wú)

4、熱交換;而且試樣升溫速率始終跟隨爐溫線性升溫。因此不僅對(duì)測(cè)量靈敏度和精度都大有提高、而且也能進(jìn)行熱量的定量分析工作。 DSC曲線縱坐標(biāo)為熱流率dH/dt(單位mcal/s或者w/g),峰向上為放熱,向下為吸熱;自左向右表示溫度(或時(shí)間)增加。 三、實(shí)驗(yàn)用品 1. 儀器  SDT Q600熱分析儀 一臺(tái)  Al2O3坩堝 兩只 2. 試劑  CaC2O4·H2O (化學(xué)純) 氣氛 高純氮(99.999%) 四、實(shí)驗(yàn)操作步驟 (一)開啟儀器 1. 先打開保護(hù)氣(氮?dú)猓馄靠傞y門,再打開減壓閥,使減壓閥刻度小于0.1MPa; 2.

5、打開穩(wěn)壓電源; 3. 打開儀器電源開關(guān),儀器即開始啟動(dòng),當(dāng)TA Instruments 徽標(biāo)出現(xiàn)在觸摸屏上,表示儀器可以開始使用了; 4. 打開電腦的電源,待電腦啟動(dòng)完畢,雙擊桌面“Q Series Explore”按鈕,電腦與儀器即開始進(jìn)行連接; 5. 在打開的“Q系列儀器瀏覽器”窗口中找到“Q600-277”圖標(biāo),雙擊它打開儀器控制界面。 (二)操作順序 1. 根據(jù)需要編輯好操作程序里面的“Summary” “Procedure” 以及“Notice”選項(xiàng)卡。(包括:選擇模式和要保存的信號(hào);選擇測(cè)杯類型和材料;設(shè)置主凈化氣體和輔助凈化氣體流速;創(chuàng)建或選擇實(shí)驗(yàn)過(guò)程,并通過(guò)TA儀

6、器控制軟件輸入實(shí)驗(yàn)信息,具體見參數(shù)設(shè)定部分); 2. 去皮:打開爐門,在參比和樣品橫梁上分別放置一個(gè)潔凈的空坩堝,關(guān)閉爐門,按“Tare”鍵去皮; 3. 加載樣品:打開爐門,取出樣品坩堝并往坩堝里放置待測(cè)樣品,然后關(guān)閉爐門(樣品加載量約10 mg 左右,僅需在坩堝底部平鋪一層即可); 4. 按“開始”鍵,儀器即按照既定程序開始工作,在儀器操作界面中可出現(xiàn)數(shù)據(jù)記錄曲線和儀器狀態(tài)表; 5. 主機(jī)按照既定程序工作完畢,即自動(dòng)開始降溫,待溫度降至室溫后,即可取出樣品和根據(jù)需要決定是否關(guān)閉儀器; 6. 數(shù)據(jù)處理,從計(jì)算機(jī)中調(diào)出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)文件,然后進(jìn)行分析。 (三)“草酸鈣熱分解過(guò)程”實(shí)驗(yàn)參

7、數(shù)的設(shè)定 1. “Procedure mode” 設(shè)定為“SDT Standard”。 2. “Procedure test” 設(shè)定為“Custom”。 3. 升溫速度“method”為 “以20 ℃每分鐘的加熱速度加熱到850 ℃ ”。 4. 保護(hù)氣選擇氮?dú)?,氣體流量為100 mL/min 。 5. 樣品坩堝為Al2O3坩堝 。 (四)關(guān)閉儀器 熱分析系統(tǒng)的所有組件均設(shè)計(jì)為可長(zhǎng)時(shí)間通電,如果將由開關(guān)引起的電源波動(dòng)降到最低,則儀器的性能便更可靠,鑒于這些原因,不贊成頻繁地打開和關(guān)閉系統(tǒng)。因此當(dāng)您在儀器上完成實(shí)驗(yàn)并想將熱分析系統(tǒng)用于其他任務(wù)時(shí),建議您讓儀器保持打開狀態(tài)。 五、數(shù)據(jù)

8、處理 調(diào)出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)文件,對(duì)譜圖做熱重?cái)?shù)據(jù)處理,即標(biāo)出CaC2O4.H2O在各階段分解的失重百分比、分解溫度和殘留量。 六、思考題 1. 根據(jù)CaC2O4.H2O各階段失重百分比,請(qǐng)分析CaC2O4.H2O在各階段分解后的分解產(chǎn)物,并寫出化學(xué)方程式,計(jì)算理論失重量,并與實(shí)驗(yàn)值相比較。 2. 根據(jù)五水硫酸銅各階段失重百分比(第一階段14.29%,第二階段14.42%,第三階段7.02%,第四階段30.13%,第五階段3.63%,殘留28.77%,),分析五水硫酸銅在各階段分解后的分解產(chǎn)物,用化學(xué)方程式表示。(CuSO4.5H2O分子量250) 3. 為什么在升溫過(guò)程中即使樣品無(wú)質(zhì)量變化也

9、會(huì)出現(xiàn)DSC峰? 4. 簡(jiǎn)述分別在空氣和氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行CaC2O4﹒H2O的熱分析實(shí)驗(yàn),所得的熱重譜圖是否完全一樣,為什么?所得的差熱譜圖(DTA曲線)是否完全一樣,為什么? 5. 取NiC2O4.2H2O試樣分別在空氣和N2氣氛下做熱重分析,前者得到失重百分比為分別為19.5%和39.3%(相鄰兩步分解合計(jì)39.3%),后者條件的失重率分別為19.45%和48%(相鄰三步分解合計(jì)48%),試寫出NiC2O4.2H2O在空氣和N2氣氛下分解的化學(xué)方程式。(NiC2O4.2H2O分子量為182.75,NiC2O4.2H2O的草酸根分解機(jī)理同CaC2O4.H2O和CuSO4.5H2O) 七、

10、附注 1 儀器簡(jiǎn)介 SDT Q600 (Simultaneous DSC-TGA Q SeriesTM )儀器是一種可以同時(shí)執(zhí)行差式掃描量熱 (DSC) 和熱重分析 (TGA) 的分析儀器。SDT Q600 可在從室溫到1500°C 的溫度范圍內(nèi)測(cè)量與材料內(nèi)部的轉(zhuǎn)變和反應(yīng)相關(guān)的熱流(DSC)和重量(TG)變化。 Q600 非常適合高溫材料(金屬、礦物質(zhì)、陶瓷和玻璃)的研究,在以下方向有廣泛的應(yīng)用:無(wú)機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解;金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過(guò)程;含濕量、揮發(fā)物及灰份含量的測(cè)定;反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究;發(fā)現(xiàn)新化合物;催化活度的測(cè)定;氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究;反應(yīng)機(jī)制的研究等。

11、 2. 儀器工作原理 3、使用儀器注意事項(xiàng) 3.1. 樣品為有機(jī)物時(shí),溫度超過(guò)600℃,有機(jī)物將被炭化。 3.2. 樣品坩堝可以在酒精噴燈上灼燒后重復(fù)利用。 3.3. 僅當(dāng)溫度低于560℃,才能夠用強(qiáng)制空氣冷卻。(儀器此時(shí)會(huì)提示 “喀嚓”聲)。 3.4. 爐內(nèi)溫度太高時(shí),爐門不能打開。 3.5. 加載樣品的量不能太多,在坩堝底部平鋪一層即可。 3.6. 加載樣品時(shí),一定要取出樣品坩堝后,再往坩堝里面放置待測(cè)樣品,以免污染天平橫梁上的樣品盤,若樣品盤被污染了,將是永久污染,只能更換。 3.7. 坩堝輕拿輕放,以減少天平震動(dòng)。 3.8. 含氟量高的樣品加熱時(shí)易沸騰導(dǎo)致樣品盤的永久污染,因此盡量不做。 3.9. 在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,盡量避免震動(dòng),對(duì)流等對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的影響。 3.10. 坩堝底部與樣品盤盡量要充分接觸,增大傳熱效果。 (石燕)

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