《茶籽油中苯并(a)芘的測定》(征求意見稿)編制說明
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貴州省 食品安全 地方標準 《 茶籽油中苯并 (a)芘的測定 》 (征求意見稿) 編制說明 一、 標準起草的 背景 苯并 (a)芘 [a)稱 B(a)P]是一種致癌性很強的物質(zhì)。 2010 年 8 月,國內(nèi)最大的山茶油生產(chǎn)商 a)芘超標,嚴重危害消費者的身體健康。為了滿足檢驗檢疫部門中對污染物殘留監(jiān)控的需要,以及茶籽油出口企業(yè)對外貿(mào)易的需要,亟需建立 和完善 茶籽油中苯并 (a)芘的檢測方法。 我院是國家質(zhì)檢總局批準設立的國家茶及茶制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,長期從事茶及茶制品質(zhì)量安全指標的檢驗檢測,具備較強的技術實力,通過制定《茶籽油中苯并 (a)芘的測定》 地方標準, 能夠有效的縮短茶籽油中苯并 (a)芘檢測的時間,并且提高數(shù)據(jù)準確度、可信度 ,是對國家標準的補充和完善。 二、 標準起草過程 (一) 根據(jù) 貴州省 衛(wèi)生 廳 《 關于 2014 年 貴州省食品安全地方標準立項 通知》 (黔衛(wèi)計 辦 函〔 2015〕 94 號) , 2015 年 5 月 我院立即 成立標準起草工作小組, 對 《 茶籽油中苯并 (a)芘的 測定》 標準制定工作進行了認真研究 , 在原有實驗工作的基礎上, 多次召開由行業(yè)專家、項目負責人參加的座談會, 同時 多方征求 各檢測機構 對制定標準的意見和建議。 (二)標準 起草工作 小 組在廣泛調(diào)研 國內(nèi) 食品中苯并 (a)芘 分析方法 和實驗室反復驗證 的基礎上 ,確定 了 本 標準的基本框架,包括:標準名稱、使用范圍 、前處理要求、色譜條件、計算方法 等內(nèi)容,形成標準草案的基本框架。 (三) 本標準 在參考 目前國 內(nèi) 先進和普遍采用的樣品前處理 及檢測技術 的基礎上 , 對前處理技術中的 不同的提取 時間 、 提取溫度進行了反復的探索和研究,同時對高效液相色譜法的儀器條件進行充分優(yōu)化,通過反復的方法學實驗研究, 建立了 茶籽油中苯并 (a)芘 的 高效 液相色譜 測定方法 。 (四) 參與本標準起草的單位: 遵義市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測院 、國家茶及茶制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心 (貴州 )。 (五) 本標準主要起草人及其所承擔的工作 : 本標準主要起草人為: 駱書娜、張季、 李霞 、向麗萍、 馬昌 洪 、王蘭蘭 、 王奧 、 杜玲玲 、 蔡璐 、 黎亮亮 。 起草人員負責標準制定工作的組織、協(xié)調(diào),相關資料的查閱、收集, 實驗室驗證, 標準文本及編制說明的起草、撰寫,組織召開座談會,通過電子郵件、傳真等方式,征集、整理和歸納相關的意見和建議。 三 、標準的重要內(nèi)容 本標準研究 確立 了 茶籽油中苯并 (a)芘 的 高效 液相色譜 檢測方法 。 用皂化法前處理凈化,不需要如國標法一樣使用中性氧化鋁層 析柱凈化,處理簡單快捷、適用性強,用液相法熒光檢測器檢測,靈敏度高、檢出限低、抗干擾能力強。 樣品經(jīng)溶劑溶解后,通過皂化法除去油脂,環(huán)己烷或正己烷提取苯并 (a)芘 ,用反相高效液相色譜分離,熒光檢測器檢測,根據(jù)色譜峰的保留時間定性,外標法定量。該色譜條件靈敏度高,沒有干擾峰,能夠保證檢測結果的準確可靠,該方法可作為大多數(shù)檢測機構的常規(guī)檢驗方法。 四 、 目前 國內(nèi) 相關 標準情況 目前,動植物油脂產(chǎn)品中苯并 (a)芘的檢測依據(jù)有《動植物油脂苯并 (a)芘的測定反相高效液相色譜法》( 22509《食品中苯并 (a)芘的測定》( 其中均規(guī)定:油中苯并 (a)芘用中性氧化鋁柱吸附法進行前處理除油脂凈化, 22509用液相法熒光檢測器進行檢測, 了提高檢測限和檢測結果的準確性, 實驗室多采 用 22509在實際檢測工作中,發(fā)現(xiàn) 該 標準 方法存在如下缺點: (一) 工作量大、檢測周期長 該方法需要至少提前兩天準備層析柱填料 實際檢測工作中嚴重影響檢測周期 , 更不適用于相關 食品安全 突發(fā)事件處理。 (二) 中性氧化鋁活性較難控制 該方法前處理過程對檢測結果的關鍵控制點是中性氧化鋁活 性的調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)后的活性必 須是Ⅳ度,活性小于Ⅳ度 , 檢測結果偏低,活性大于Ⅳ度 , 檢測結果偏高, 由于我省 春夏秋三季濕度 較 高,對 中性氧化鋁活性 影響較大,每次檢測均需調(diào)節(jié)活性,嚴重影響工作效率 。 (三) 檢測范圍較小 該方法檢測范圍 0 μ g/某些嚴重超標(如工作中檢測出的檢測結果 100μ g/茶葉籽油的檢測中適用性較差。 五 、 標準 方法驗證 (一) 實驗 室內(nèi)驗證 將標準儲備溶液用色譜甲醇逐級稀釋成濃度為 0.5 ng/1.0 ng/5.0 ng/10.0 ng/20.0 ng/50.0 ng/于 0 ℃ ~4 ℃避光保存, 供液相色譜檢測; 將固定濃度的標準系列工作液按照濃度由低到高進樣,測定相應的信號響應值,以標準工作液濃度為橫坐標,以峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,計算出回歸方程和相應系數(shù)。檢出限( 用向空白樣品中逐級降低加標濃度的方法來確定。以 3倍信噪比( S/N=3)對應的目標物濃度作為檢出限( 最終確定 本標準方 法的檢測限 ( g/ 在 茶籽油 樣品中進行 加標 回收試驗,在優(yōu)化 后的儀器 條件下分析。 本方法在 g/g/度 水平 的 回收率 滿足 27404驗室質(zhì)量控制規(guī)范食 品理化檢測》 檢測方法確認的 技術要求。 加標水平在 3.0 ug/次重復性實驗的相對標準偏差 加標水平在 8.0 ug/次重復性實驗的相對標準偏差 加標水平在 20.0 ug/次重復性實驗的相對標準偏差 加標水平在30.0 ug/次重復性實驗的相對標準偏差 加標水平在 60.0 ug/次重復 性實驗的相對標準偏差 (二) 實驗室間驗證 為驗證本方法的 科學性 、準確性 、 適用性 ,分別 聯(lián)系 上海 市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術研究院、 貴州省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站 、 安順市質(zhì)量技術監(jiān)督檢測所 三家檢驗機構進行方法學驗證。 分別 按照本方法,在樣品中 進行苯并 (a)芘 的添加回收實驗 。 其中, 上海 市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術研究院 在茶籽油中添加濃度分別為 5.0 ug/0.0 ug/a)芘標準溶液,用高效液相色譜法進行測定, 結果 表明, 方法回收率 分別為 n=3)分別為 貴州省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站 在茶籽油中添加級別分別為 0.0 ug/a)芘標準溶液,用高效液相色譜法進行測定, 結果 表明, 方法回收率 分別為 n=3)分別為 安順市質(zhì)量技術監(jiān)督檢測所在茶籽油中 加入苯并 (a)芘 標準物質(zhì) 分別為 高效液相色譜法進行測定, 結果 表明, 方法回收率 分別為 三家檢測機構的 方法回收率和精密度 均 符合 27404驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》 中不同添加水平時對回收率 的要求以及不同被測組分含量時對 精密度的 技術 要求 。 綜上,通過實驗室內(nèi)及實驗室間的方法驗證,本標準方法具有技術標準所要求的穩(wěn)定性和可靠性。 五 、 其他需要在網(wǎng)上公開說明的事項 無 。 《茶籽油 中 苯并 (a)芘 的測定 》 (征求意見稿) 起草小組 2016 年 4 月 20 日- 配套講稿:
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- 茶籽油中苯 測定 征求意見 編制 說明
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