廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測(cè)定》（征求意見稿） 編制說明

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廣西地方標(biāo)準(zhǔn) 《甘蔗品質(zhì)分析方法 第2部分：還原糖分的測(cè)定》 （征求意見稿）編制說明 一、項(xiàng)目來源 根據(jù)《廣西壯族自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)2019年第一批廣西地方標(biāo)準(zhǔn)制訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》(桂市監(jiān)函[2019]418號(hào))文件精神，由自治區(qū)糖業(yè)發(fā)展辦公室提出，由廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)、廣西分析測(cè)試中心、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測(cè)測(cè)試中心（南寧）、廣西農(nóng)科院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測(cè)技術(shù)研究所共同起草廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)分析方法 第2部分：還原糖分的測(cè)定》。 二、項(xiàng)目背景及目的意義 隨著我國(guó)市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及人們生活水平的不斷提高，人們對(duì)食糖需求不斷加大、質(zhì)量要求也同步提高，其中食糖的主要來源之一為甘蔗制糖業(yè)。而目前廣西作為全國(guó)最大的甘蔗種植區(qū)域，蔗糖產(chǎn)量與其他蔗糖產(chǎn)區(qū)相比，占全國(guó)蔗糖產(chǎn)量比重最大。自1994年以來，廣西的白砂糖產(chǎn)量均居全國(guó)首位，產(chǎn)量維持在全國(guó)總產(chǎn)量的60%以上。2014年自治區(qū)黨委和政府提出了建設(shè)甘蔗“雙高”基地的重大決策，并在全區(qū)范圍內(nèi)推動(dòng)了以“規(guī)?；⒘挤N化、機(jī)械化和水利化”為核心內(nèi)容的500萬畝“雙高”基地建設(shè)；2016年提出“糖業(yè)二次創(chuàng)業(yè)”重振“甜蜜產(chǎn)業(yè)”的號(hào)召，把未來廣西制糖產(chǎn)業(yè)重點(diǎn)放在甘蔗種植、加工制造與綜合利用、市場(chǎng)與服務(wù)體系三大板塊上。 據(jù)統(tǒng)計(jì)，2016年廣西種植甘蔗面積為110.06萬平方千米,產(chǎn)蔗量7478萬噸，產(chǎn)糖量791.5萬噸，同比增長(zhǎng)14%，占全國(guó)總產(chǎn)量60.61%，蔗農(nóng)種蔗總收入為350億元；2017/18年度糖料蔗種植面積約1230萬畝，糖產(chǎn)量約616萬噸，占全國(guó)食糖總量的60%以上，綜合產(chǎn)值近800億，涉及蔗農(nóng)2000萬人。區(qū)內(nèi)50多個(gè)縣（市、區(qū)）財(cái)政收入主要來源于糖業(yè)，涉糖稅收占財(cái)政收入30%～70%。全區(qū)31個(gè)糖業(yè)集團(tuán)擁有糖廠104家，日均榨糖能力67萬噸，平均單廠日榨能力6400噸，為全國(guó)平均數(shù)的兩倍；綜合利用量41%，處于全國(guó)領(lǐng)先水平。 甘蔗是制糖工業(yè)的主要原料，從國(guó)民經(jīng)濟(jì)意義上來看，不單要求高產(chǎn)量，同時(shí)還要求有高品質(zhì)。在制糖生產(chǎn)中甘蔗成分的變化影響甘蔗制糖過程。在日常分析里，一般只分析甘蔗纖維分、蔗糖分、還原糖分、自然磷酸值。還原糖分是甘蔗品質(zhì)重要判定指標(biāo)之一。因此，甘蔗糖廠在開榨前，必須先由各個(gè)蔗區(qū)采樣進(jìn)行品質(zhì)分析，根據(jù)還原糖分的測(cè)定結(jié)果與其它品質(zhì)判定指標(biāo)結(jié)合來判定每個(gè)蔗區(qū)各個(gè)甘蔗品種的成熟程度，確定編制砍蔗次序和確定開榨日期，然后按先熟先砍原則以保證糖廠獲得優(yōu)質(zhì)原料蔗，提高糖廠的經(jīng)濟(jì)效益。 還原糖分是指物料中含還原糖的重要百分?jǐn)?shù)，在糖廠的物料中，除還原糖外，還含有其他具有還原性的物質(zhì)。可是目前在常規(guī)的分析方法中一般不能很好的將還原糖與其他還原性物質(zhì)加以區(qū)分，故測(cè)得的結(jié)果為物料中還原性物質(zhì)的重量百分?jǐn)?shù)，在一定程度上影響了甘蔗品質(zhì)判定。 甘蔗品種不同、成熟情況及生長(zhǎng)條件不同，還原糖含量也有所不同。未成熟和過熟的甘蔗，還原糖含量較高；甘蔗收獲后堆放過久，蔗莖的蔗糖分也因微生物的作用和呼吸作用轉(zhuǎn)化為還原糖，使甘蔗的還原糖分增高；棉蚜蟲危害，也使甘蔗的還原糖含量增加。蔗汁中的還原糖對(duì)制糖工藝有許多不良的影響，如還原糖與氨基酸作用產(chǎn)生多種復(fù)雜的反應(yīng)，形成棕色以致黑色的大分子物質(zhì)，使澄清和煮煉增加困難，同時(shí)也使廢糖蜜量增加，致使損失更多的蔗糖。 而GB/T 5009.7-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中還原糖的測(cè)定》中規(guī)定了兩種方法，方法不統(tǒng)一，造成業(yè)內(nèi)數(shù)據(jù)可比性差。通過制定廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測(cè)定》，以標(biāo)準(zhǔn)為抓手，統(tǒng)一規(guī)范甘蔗還原糖分測(cè)定的原理、試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、計(jì)算及結(jié)果表示、精密度等內(nèi)容要求，將更好指導(dǎo)制糖企業(yè)開展甘蔗還原糖分進(jìn)行測(cè)定，確保還原糖分測(cè)定數(shù)據(jù)科學(xué)、精確，對(duì)制糖產(chǎn)業(yè)發(fā)展以及促進(jìn)甘蔗科學(xué)研究和甘蔗工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有重要的意義。 三、項(xiàng)目編制過程 （一）成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作組 廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測(cè)定》項(xiàng)目任務(wù)下達(dá)后，廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)牽頭組織成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，制定了標(biāo)準(zhǔn)編寫方案，明確任務(wù)職責(zé)，確定工作技術(shù)路線，開展標(biāo)準(zhǔn)研制工作，具體由廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)、廣西分析測(cè)試中心、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測(cè)測(cè)試中心（南寧）、廣西農(nóng)科院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測(cè)技術(shù)研究所相關(guān)人員配合。 （二）收集整理文獻(xiàn)資料 標(biāo)準(zhǔn)編制工作組收集了國(guó)內(nèi)有關(guān)還原糖分的測(cè)定的相關(guān)技術(shù)文獻(xiàn)資料。主要有： GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法 QB/T 2343.2 赤砂糖試驗(yàn)方法 ZB 66040 還原糖測(cè)定法 （三）研討確定標(biāo)準(zhǔn)主體內(nèi)容 標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在對(duì)收集的資料進(jìn)行整理研究之后，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組召開了標(biāo)準(zhǔn)編制會(huì)議，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的整體框架結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵性內(nèi)容進(jìn)行了初步探討。經(jīng)過研究，標(biāo)準(zhǔn)的主體內(nèi)容確定為還原糖分測(cè)定的原理、試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、計(jì)算及結(jié)果表示、精密度。 （四）調(diào)研及形成征求意見稿 在前期工作的基礎(chǔ)之上，通過理清邏輯脈絡(luò)，整合已有的參考資料中有關(guān)甘蔗還原糖分測(cè)定的要求，并結(jié)合廣西甘蔗還原糖分測(cè)定實(shí)際要求的基礎(chǔ)上，按照簡(jiǎn)化、統(tǒng)一等原則編制完成廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測(cè)定》（草案）。 2019年3月，廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測(cè)定》獲自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局批準(zhǔn)立項(xiàng)。 2019年4月至8月，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組組織部門有關(guān)專家征求廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測(cè)定》（草案）意見。 2019年9月至12月，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在南寧市組織全區(qū)相關(guān)領(lǐng)域?qū)＜覍?duì)廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測(cè)定》（草案）進(jìn)行征求意見。經(jīng)過多次討論、研究，最終形成廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測(cè)定》（征求意見稿）和編制說明。 4、 標(biāo)準(zhǔn)主要章節(jié)內(nèi)容及確定依據(jù) （一）原理 按蘭-艾農(nóng)恒容法測(cè)定，恒容體積為75mL。費(fèi)林試劑是一種弱氧化劑，其Cu2+可使單糖類中的羰基或醛基被氧化，生成紅色的氧化亞銅沉淀。四甲基藍(lán)也是一種氧化劑，但其氧化能力低于Cu2+,只有Cu2+全部還原后過量的還原糖才與四甲基藍(lán)反應(yīng)使藍(lán)色消失，因此用四甲基藍(lán)作滴定指示劑。 （二）試劑 1、除另有說明外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682 中三級(jí)水的要求。 2、標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖液(10 g/L) ：稱取純蔗糖23.750g,用蒸餾水約120mL 溶解并移入250mL的容量瓶中，加入鹽酸(相對(duì)密度1.19g/mL) 9mL，搖勻，在室溫20℃～25℃下靜置8d，然后用水稀釋至刻度，搖勻。吸取該溶液100 mL(含10 g轉(zhuǎn)化糖)于1 000 mL容量瓶中，在不斷搖蕩下，加入1 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至約3.0(所加入的堿量可由下法確定：另取50 mL 轉(zhuǎn)化糖液，以甲基橙作指示液，以1 mol/L氫氧化鈉溶液滴定至紅色恰好變?yōu)槌壬珵橹?，所耗用的氫氧化鈉溶液的量乘以2即為要加入的堿量)，調(diào)節(jié)pH后加入已用熱水溶解的苯甲酸2 g，搖勻，冷卻后稀釋至刻度。此溶液100 mL含1 g轉(zhuǎn)化糖?？勺鳛榉€(wěn)定的貯備液。 3、標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖液(2.5g/L)：準(zhǔn)確吸取10g/L標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖液50 mL于200mL容量瓶中，加酚酞指示劑5滴，在不斷搖蕩下滴入0.5mol/L氫氧化鈉溶液，直至微紅色出現(xiàn)而不褪色為止，加水稀釋至刻度，搖勻。 4、費(fèi)林氏溶液：配制及標(biāo)定方法按QB/T 2343.2進(jìn)行配制。 5、乙二胺四乙酸二鈉溶液(40g/L) ：稱取乙二胺四乙酸二鈉40g于250mL燒杯中，加水溶解后定容于1000mL容量瓶中。 6、草酸鉀溶液(50g/L)：稱取草酸鉀50g于250mL燒杯中，加水溶解后定容于1000mL容量瓶中。 7、四甲基藍(lán)溶液(10g/L)：稱取四甲基藍(lán)1.0g于100mL燒杯中，加水溶解后定容至100mL容量瓶中。 （三）儀器設(shè)備 容量瓶：250 mL。 滴定管：50 mL，刻度0.1 mL。 移液管：100 mL。 錐形瓶：300 mL。 秒表。 電爐。 （四）測(cè)定步驟 1、樣品制備 將經(jīng)過小型壓榨機(jī)壓榨的蔗汁混勻后過100目濾網(wǎng)去蔗渣，加10 mL20%乙酸鉛,10 mL10%硫酸鈉，沉淀，過濾，用移液管吸取100mL蔗汁于250mL容量瓶中，用量筒加入40mL草酸鉀溶液，混勻后用水稀釋至刻度，充分搖勻后用濾紙過濾，濾液待用?；蛴昧客布尤?0mL乙二胺四乙酸二鈉溶液，混勻后加水至刻度，搖勻待用。 注1： 在實(shí)際測(cè)定中若遇到還原糖分特別高或特別低的情況，可根據(jù)還原糖含量的高低適當(dāng)增減吸取蔗汁的體積，保證滴定終點(diǎn)總體積能恒容到75mL。 2、預(yù)檢 用兩只移液管分別取費(fèi)林氏乙液、甲液各10mL于300mL錐形瓶中，混勻。加入15mL水，再從滴定管中加入配制好待用的樣液25mL于錐形瓶?jī)?nèi)，搖勻，放在鋪有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，煮沸2 min（用秒表控制），加入四甲基藍(lán)指示液3滴，在保持沸騰的情況下繼續(xù)滴加樣液至藍(lán)色消失為止，記錄滴定耗用樣液體積，此項(xiàng)操作不可超過1min，使整個(gè)沸騰和滴定加操作總時(shí)間控制在3min以內(nèi)。 3、復(fù)檢 按預(yù)檢的方法分別吸收乙液、甲液各10 mL于300mL錐形瓶中，加入按預(yù)檢耗用滴定樣液體積計(jì)算的加水量（總體積75mL減去預(yù)檢耗用配制樣液體積再減去甲液、乙液體積20 mL），再加入比預(yù)檢耗用配制樣液量少1mL～2mL的樣液于錐形瓶?jī)?nèi)，搖勻，滴定手續(xù)與預(yù)檢同，煮沸2min，滴定至終點(diǎn)時(shí)間控制在1min內(nèi)，記錄滴定耗用樣液的體積。 （五）計(jì)算及結(jié)果表示 主要依據(jù)GB/T 35998《甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測(cè)定 濕式分解法》的要求并結(jié)合區(qū)內(nèi)外的實(shí)際確定,明確了100mL配制樣液含蔗汁量的計(jì)算、消耗的配制樣液含蔗糖量及還原糖分的計(jì)算公式 （6） 精密度 通過蘭-艾農(nóng)恒容法測(cè)定還原糖校正系數(shù)進(jìn)行確定精密度，蘭-艾農(nóng)恒容法測(cè)定還原糖校正系數(shù)見表1。 表1 蘭-艾農(nóng)恒容法測(cè)定還原糖校正系數(shù)表 消耗配制糖液中含蔗糖克數(shù)G g 校正系數(shù)f 消耗配制糖液中含蔗糖克數(shù)G g 校正系數(shù)f 0 1.000 10.0 0.849 2.0 0.946 12.0 0.828 4.0 0.912 14.0 0.811 6.0 0.887 16.0 0.802 8.0 0.865 18.0 0.791 注2： 當(dāng)G介于相鄰兩個(gè)數(shù)字之間時(shí)，可用插入法計(jì)算相對(duì)應(yīng)的校正系數(shù)f。 5、 方法的準(zhǔn)確度 選取甘蔗樣品進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品稱取3平行樣，按試驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，比對(duì)試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見表1，分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD值)在0.76%～1.56%，說明本方法的準(zhǔn)確度較好，具有普遍性，適合推廣使用。 表1 樣品準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室 樣品編號(hào) 滴定體積 測(cè)定值（%） 平均值 （%） 標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD（%） 廣西質(zhì)檢所 9-1 31.1 0.34 0.347 0.004 1.29 9-2 30.9 0.35 9-3 30.5 0.35 廣西分析測(cè)試 中心 10-1 25.8 0.43 0.43 0.006 1.56 10-2 26.3 0.43 10-3 25.5 0.42 11-1 24.7 0.41 0.41 0.003 0.84 11-2 25.0 0.41 11-3 24.6 0.41 13-1 40.1 0.26 0.26 0.002 0.76 13-2 40.3 0.26 13-3 39.7 0.26 14-1 30.5 0.34 0.34 0.004 1.18 14-2 30.7 0.34 14-3 30.0 0.33 六、精密度 按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)甘蔗樣品進(jìn)行測(cè)定，得出10個(gè)平行樣的測(cè)定結(jié)果。從測(cè)定結(jié)果可以看出，10次平行樣品的測(cè)定結(jié)果，見表2。其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.2%～1.68%，標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果于標(biāo)準(zhǔn)值吻合很好。說明方法的精密度高。 表2 樣品精密度測(cè)定結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室 樣品編號(hào) 滴定體積 測(cè)定值（%） 平均值 （%） 標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD（%） 廣西質(zhì)檢所 9-1 31.1 0.34 0.345 0.0041 1.20 9-2 30.9 0.35 9-3 30.5 0.35 9-4 32.0 0.35 9-5 30.6 0.34 9-6 30.9 0.34 9-7 31.3 0.35 9-8 31.5 0.35 9-9 30.2 0.35 9-10 31.2 0.35 廣西分析測(cè)試 中心 9-1 31.1 0.34 0.339 0.0057 1.68 9-2 30.9 0.34 9-3 30.5 0.33 9-4 32.0 0.35 9-5 30.6 0.33 9-6 30.9 0.34 9-7 31.3 0.34 9-8 31.5 0.34 9-9 30.2 0.33 9-10 31.2 0.34 七、國(guó)內(nèi)外同類標(biāo)準(zhǔn)制修訂情況及與法律法規(guī)、強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系 經(jīng)查閱，國(guó)內(nèi)與甘蔗品質(zhì)的分析方法中的還原糖分測(cè)定相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有：GB/T 5009.7-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中還原糖的測(cè)定》、GB/T 35998—2018 《甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測(cè)定 濕式分解法》、GB/T 10498—2010《糖料甘蔗》、GB/T 10499—2014《糖料甘蔗試驗(yàn)方法》、DB45/T 450《甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測(cè)定濕式分解法》等，未制定有廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測(cè)定》。 本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容與現(xiàn)行的法律、法規(guī)及強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)無沖突，標(biāo)準(zhǔn)的編寫符合GB/T 1.1-2009的要求。 八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù) 本標(biāo)準(zhǔn)研制過程中無重大分歧意見。 廣西地方標(biāo)準(zhǔn) 《甘蔗品質(zhì)分析方法 第2部分：還原糖分的測(cè)定》 標(biāo)準(zhǔn)編制工作組 2020年2月25日