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1、中國(guó)神華鄂爾多斯煤制油分公司質(zhì)檢中心
三級(jí)文件
文件編號(hào):
SHMZY/ZJ-W-8212
脫碳液中碳酸鉀和碳酸氫鉀的分析（電位滴定法）
第 3 頁(yè) 共2頁(yè)
本方法適用于脫碳液中碳酸鉀和碳酸氫鉀含量的測(cè)定
1方法原理
脫碳液中碳酸鉀和碳酸氫鉀與酸反應(yīng)，第一等量點(diǎn)的PH值為8.3（酚酞終點(diǎn)），第二等量點(diǎn)PH值為3.8（溴甲酚綠終點(diǎn)）。根據(jù)所消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積可分別計(jì)算碳酸鉀和碳酸氫鉀的含量。
其反應(yīng)如下：
K2CO3+HCl = KCl+KHCO3
KHCO3+HCl = KCl+H2O+CO2
總碳酸鉀系指碳酸鉀與碳酸氫鉀折算為碳酸鉀之和
2、。
2 儀器與設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室通用儀器設(shè)備
3試劑和溶液
3.1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：
C（1/2H2SO4）：0.2000mol/L
3.2 0.5%的酚酞指示劑：稱(chēng)取0.5g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml；
3.3 0.1%的溴甲酚綠指示劑：稱(chēng)取0.1g溴甲酚綠，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml。
4 測(cè)定步驟
4.1 取一定量貧液或半貧液（1-3克）于250ml錐形瓶中，加入50ml水，溶解后加4滴0.5%酚酞指示劑(3.2)，用C（1/2H2SO4）=0.2000mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.1)滴定至紅色消失，記下所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1ml。
4.
3、2 在上述溶液中再加入6滴溴甲酚綠指示劑(3.3)。繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.1)滴定至溶液變?yōu)辄S色，記下所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積V2ml。
5 結(jié)果的表示和計(jì)算
碳酸鉀和碳酸氫鉀都以百分?jǐn)?shù)表示。按下式計(jì)算
K2CO3%=C(1/2H2SO4)×V1×138.2 /10m （1）
KHCO3%=C(1/2H2SO4)×(V2-2V1)×100.1 /10m （2）
總K2CO3%=K2CO3%+0.691×KHCO3%
4、 （3）
再生度＝0.691×KHCO3%/（K2CO3%+0.691×KHCO3%） （4）
式中：C(1/2H2SO4)------硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度，mol/l;
V1 ----第一等量點(diǎn)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;
V2 ----第二等量點(diǎn)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，ml;
m ---- 試樣的質(zhì)量，克；
138.2----（K2CO3）的摩爾質(zhì)量，g/mol;
100.1----（KHCO3）的摩爾質(zhì)量，g/mol;
0.691----碳酸氫鉀換算為碳酸鉀的系數(shù)。
6附注
接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)充分搖動(dòng)，以免造成分析誤差。
7 方法更新及檢查
每半年進(jìn)行一次方法的更新檢查,如果現(xiàn)行方法、標(biāo)準(zhǔn)有最新版，應(yīng)及時(shí)對(duì)新方法、標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)證和更新。
版次：A/0
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8212-脫碳液中碳酸鉀和碳酸氫鉀的分析(電位滴定法)
