鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)及測定方法.doc

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1、WORD格式整理 GB/T 1576-2008GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T 5682-2008，ISO 3696：1987，MOD）GB/T 6903 鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則GB/T 6904 工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中pH的測定GB/T 6907 鍋爐用水和冷卻水分析方法 水樣的采集方法GB/T 6908 鍋爐用水和冷卻水分析方法 電導(dǎo)率的測定GB/T 6909 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測定 GB/T 6913 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定（GB/T 6913-2008，ISO 6878：2004，Water quality-Deter

2、mination of phosphorus-Ammonium molybdate spectrometric method，NEQ）GB/T 12145 火力發(fā)電機(jī)組及蒸汽動(dòng)力設(shè)備水汽質(zhì)量GB/T 12151 鍋爐用水和冷卻水分析方法 濁度的測定（福馬肼濁度）GB/T 12152 鍋爐用水和冷卻水中油含量的測定GB/T 12157 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中溶解氧的測定（GB/T 12157-2007，ISO 5813：1983，Water quality-Determination of dissolved oxygen-Iodimetric method，NEQ）GB/T 15453 工

3、業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定DL/T 502.1 火力發(fā)電廠水汽分析方法 第1部分：總則DL/T 502.25 火力發(fā)電廠水汽分析方法 第25部分：全鐵的測定（磺基水楊酸分光光度法）3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1原水 raw water未經(jīng)過任何處理的水。3.2軟化水 softened water除掉全部或大部分鈣、鎂離子后的水。GB/T 1576-20083.3 除鹽水 demineralized water通過有效的工藝處理，去除全部或大部分水中的懸浮物和無機(jī)陰、陽離子等雜質(zhì)后，所得成品水的統(tǒng)稱。3.4 補(bǔ)給水 make-up water原水經(jīng)水處理工藝處理后，用來

4、補(bǔ)充鍋爐排污和汽水損耗的水。3.5給水 boiler feed water直接進(jìn)入鍋爐的水，通常由補(bǔ)給水、回水和疏水等組成。3.6鍋水 bolier water 鍋爐運(yùn)行時(shí)，存在于鍋爐中并吸收熱量產(chǎn)生蒸汽或熱水的水。3.7 回水 back water 鍋爐產(chǎn)生的蒸汽、熱水，做功后或熱交換后返回到給水中的水。3.8鍋內(nèi)加藥處理 internal chemical bolier water treatment 為了防止或減緩鍋爐結(jié)垢、腐蝕，有針對性地向鍋內(nèi)投加一定數(shù)量藥劑的水處理方法。3.9鍋外水處理 external boiler water treatment 原水在進(jìn)入鍋爐前，將其中對鍋爐運(yùn)

5、行有害的雜質(zhì)經(jīng)過必要的工藝進(jìn)行處理的方法。4 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)4.1 自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質(zhì)4.1.1 采用鍋外水處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質(zhì) 采用鍋外水處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐的給水和鍋水水質(zhì)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 采用鍋外水處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質(zhì)項(xiàng)目額定蒸汽壓力/MPaP1.01.0 P1.61.6 P2.52.5 P3.8補(bǔ)給水類型軟化水除鹽水軟化水除鹽水軟化水除鹽水軟化水除鹽水給水濁度/FTU5.02.05.02.05.02.05.02.0硬度/mmol/L0.0305.010-32.010-3pH（25）7.09.08.0-9.57.09

6、.08.0-9.57.09.08.0-9.57.09.08.0-9.5溶解氧a/mg/L2）0.100.100.0500.050油/mg/L2.0全鐵/mg/L0.300.300.300.300.100.100.10電導(dǎo)率（25）/S/cm5.51021.11025.01021.01023.510280.0項(xiàng)目額定蒸汽壓力/MPaP1.01.0 P1.61.6 P2.52.5 P3.8補(bǔ)給水類型軟化水除鹽水軟化水除鹽水軟化水除鹽水軟化水除鹽水鍋水全堿度b/）mmol/L無過熱器6.026.010.06.024.010.06.016.08.012.04.0有過熱器14.010.012.08.01

7、2.04.0酚酞堿度/mmol/L無過熱器4.018.06.04.016.06.04.012.05.010.03.0有過熱器10.06.08.05.010.03.0pH（25）10.012.09.012.09.011.0溶解固形物/mg/L）無過熱器4.01033.51033.01032.5103有過熱器3.01032.510320103磷酸根c/mg/L10.030.05.020.0亞硫酸根d/mg/L）10.030.010.030.05.010.0相對堿度e0.20注1：對于供汽輪機(jī)用汽的鍋爐，蒸汽質(zhì)量應(yīng)執(zhí)行GB/T 12145規(guī)定的額定蒸汽壓力3.8MPa-5.8MPa汽包爐標(biāo)準(zhǔn)。注2：

8、硬度、堿度的計(jì)量單位為一價(jià)基本單元物質(zhì)的量的濃度。注3：停（備）用鍋爐啟動(dòng)時(shí)，鍋水的濃縮倍率達(dá)到正常后，鍋水的水質(zhì)應(yīng)達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)的要求。a 溶解氧控制值適用于經(jīng)過除氧裝置處理后的給水。額定蒸發(fā)量大于或等于10t/h的鍋爐，給水應(yīng)除氧。額定蒸發(fā)量小于10t/h的鍋爐如果發(fā)現(xiàn)局部氧腐蝕，也應(yīng)采取除氧措施。對于供汽輪機(jī)用汽的鍋爐給水含氧量應(yīng)小于或等于0.050mg/L.b 對蒸汽質(zhì)量要求不高，并且無過熱器的鍋爐，鍋水全堿度上限值可適當(dāng)放寬，但放寬后鍋水的pH值（25）不應(yīng)超過上限。c 適用于鍋內(nèi)加磷酸鹽阻垢劑。采用其他阻垢劑時(shí)，阻垢劑殘余量應(yīng)符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)。d 適用于給水加亞硫酸鹽除氧劑。采

9、用其他除氧劑時(shí)，除氧劑殘余量應(yīng)符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)。e 全焊接結(jié)構(gòu)鍋爐，可不控制相對堿度。4.1.2 單純采用鍋內(nèi)加藥處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質(zhì) 額定蒸發(fā)量小于或等于4t/h，并且額定蒸汽壓力小于或等于1.3MPa的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐可以單純采用鍋內(nèi)加藥處理，但加藥后的汽、水質(zhì)量不得影響生產(chǎn)和生活，其給水和鍋水水質(zhì)應(yīng)答和表2的規(guī)定。表2 單純采用鍋內(nèi)加藥處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質(zhì)水樣項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)值給水濁度/FTU20.0硬度/mmol/L4.0pH值（25）7.010.0油/mg/L2.0鍋水全堿度/mmol/L8.026.0酚酞堿度/mmol/L6.0

10、18.0pH值（25）10.012.0溶解固形物/mg/L5.0103磷酸根a/mg/L10.050.0注1：單純采用鍋內(nèi)加藥處理，鍋爐受熱面平均結(jié)垢速率不得大于0.5mm/a。注2：額定蒸發(fā)量小于或等于4t/h，并且額定蒸汽壓力小于或等于1.3MPa的蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐同時(shí)采用鍋外水處理和鍋內(nèi)加藥處理時(shí)，給水和鍋水水質(zhì)可參照本表的規(guī)定。注3：硬度、堿度的計(jì)量單位為一價(jià)基本單元物質(zhì)的量的濃度。a 適用于鍋內(nèi)加磷酸鹽阻垢劑。采用其他阻垢劑時(shí)，阻垢劑殘余量應(yīng)符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)。4.2 熱水鍋爐水質(zhì)4.2.1 采用鍋外水處理的熱水鍋爐水質(zhì)采用鍋外水處理的熱水鍋爐的給水水質(zhì)應(yīng)該符合表3規(guī)定。

11、表3 采用鍋外水處理的熱水鍋爐水質(zhì)水樣項(xiàng) 目標(biāo)準(zhǔn)值給水濁度/FTU5.0硬度/mmol/L0.60pH值（25）7.011.0溶解氧a/(mg/L)0.10油/mg/L2.0全鐵/ mg/L0.30鍋水pH值（25）b9.011.0磷酸根c/mg/L5.050.0 注：硬度的計(jì)量單位為一價(jià)基本單元物質(zhì)的量的濃度 a 溶解氧控制值適用于經(jīng)過除氧裝置處理后的給水。額定功率大于或等于7.0MW的承壓熱水鍋爐給水應(yīng)除氧；額定功率小于7.0MW的承壓熱水鍋爐如果發(fā)現(xiàn)局部腐蝕，也應(yīng)采用除氧措施。 b 通過補(bǔ)加藥劑使鍋水pH值（25）控制在9.0-11.0。 c 適用于鍋內(nèi)加磷酸鹽阻垢劑。采用其他阻垢劑時(shí)，

12、阻垢劑殘余量應(yīng)符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)。4.2.2 單純采用鍋內(nèi)加藥處理的熱水鍋爐水質(zhì)對于額定功率小于或等于4.2MW承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐（管架式熱水鍋爐除外），可單純采用鍋內(nèi)加藥處理，但加藥后的汽、水質(zhì)量不影響生產(chǎn)和生活，其給水和鍋水水質(zhì)應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4 單純采用鍋內(nèi)加藥處理的熱水鍋爐水質(zhì)水樣項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)值給水濁度/FTU20.0硬度a/mmol/L6.0pH值(25)7.011.0油/mg/L2.0鍋水pH值(25)9.011.0磷酸根b/mg/L10.050.0 注1：對于額定功率小于或等于4.2MW水管式和鍋殼式的承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐，同時(shí)采用鍋外水處理和鍋內(nèi)加藥處理時(shí)，

13、給水和鍋水水質(zhì)也可參照本表的規(guī)定。 注2：硬度的計(jì)量單位為一價(jià)基本單元物質(zhì)的量的濃度。a 使用與結(jié)垢物質(zhì)作用后不生成固體不溶物的阻垢劑，給水硬度可放寬至小于或等于8.0mmol/L。b 適用于鍋內(nèi)磷酸鹽阻垢劑。加其他阻垢劑時(shí)，阻垢劑殘余量應(yīng)符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)。4.3 貫流和直流蒸汽鍋爐水質(zhì)貫流和直流蒸汽鍋爐應(yīng)采用鍋外水處理，其給水和鍋水水質(zhì)應(yīng)符合表5的規(guī)定。表5 貫流和直流蒸汽鍋爐水質(zhì)項(xiàng)目鍋爐類型貫流鍋爐直流鍋爐額定蒸汽壓力/MPaP1.01.0 P2.52.5 P3.8P1.01.0 P2.52.5 P3.8給水濁度/FTU5.05.05.0硬度/mmol/L0.0300.0305.0

14、10-30.0300.0305.010-3pH值(25)7.0-9.010.0-12.0溶解氧/(mg/L)0.100.0500.0500.100.0500.050油/mg/L2.0全鐵/ mg/L0.300.300.10全堿度a/mmol/L6.016.06.012.012.0酚酞堿度/mmol/L4.012.04.010.010.0溶解固形物/mg/L3.51033.01032.5103磷酸根/mg/L10.050.010.050.05.030.0亞硫酸根/mg/L）10.050.010.030.010.020.0鍋水全堿度a/mmol/L2.016.02.012.012.0酚酞堿度/mm

15、ol/L1.612.01.610.010.0pH值(25)10.012.0溶解固形物/mg/L3.01032.51032.0103磷酸根b/mg/L10.050.010.050.010.020.0亞硫酸根c/mg/L）10.050.010.030.010.020.04.4 余熱鍋爐水質(zhì) 余熱鍋爐的水質(zhì)指標(biāo)應(yīng)符合同類型、同參數(shù)鍋爐的要求。補(bǔ)給水水質(zhì)4.5 補(bǔ)給水水質(zhì)4.5.1 應(yīng)當(dāng)根據(jù)鍋爐的類型、參數(shù)，回水利用率、排污率，原水水質(zhì)和鍋水、給水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，選擇補(bǔ)給水處理方式。4.5.2 補(bǔ)給水處理方式應(yīng)保證給水水質(zhì)符合本標(biāo)準(zhǔn)。4.5.3 軟水器再生后出水氯離子含量不得大于進(jìn)水氯離子含量的1.1倍。4

16、.5.4 以軟化水為補(bǔ)給水或單純采用鍋內(nèi)加藥處理的鍋爐的正常排污率不應(yīng)超過10.0%；以除鹽水為補(bǔ)給水的鍋爐的正常排污率不應(yīng)超過2.0%。4.6 回水水質(zhì)回水水質(zhì)應(yīng)當(dāng)保證給水水質(zhì)符合本標(biāo)準(zhǔn)，并盡可能地提高回水利用率?；厮|(zhì)應(yīng)符合表6的規(guī)定，并應(yīng)根據(jù)回水可能受到的污染介質(zhì)，增加必要的檢測項(xiàng)目。表6 回水水質(zhì)硬度/mmol/L全鐵/ mg/L油/mg/L標(biāo)準(zhǔn)值期望值標(biāo)準(zhǔn)值期望值標(biāo)準(zhǔn)值0.0600.0300.600.302.05 水質(zhì)分析方法5.1 試劑的純度應(yīng)符合GB/T 6903 的規(guī)定；分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合 GB/T 6682 二級(jí)水的規(guī)定。5.2 標(biāo)準(zhǔn)的溶液配制和標(biāo)定的方法應(yīng)符合 GB/T

17、 601 的規(guī)定。5.3 水樣的采集方法應(yīng)符合 GB/T 6907 的規(guī)定。5.4 水質(zhì)分析的工作步驟按 DL/T 502.1 規(guī)定的次序進(jìn)行。平行試驗(yàn)的測定次數(shù)符合 GB/T 6903 的規(guī)定。5.5 濁度的測定應(yīng)根據(jù)具體條件選擇 GB/T 12151 或本標(biāo)準(zhǔn)附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行。5.6 硬度的測定應(yīng)根據(jù)水質(zhì)范圍選擇 GB/T 6909 規(guī)定的方法進(jìn)行。5.7 pH值的測定應(yīng)根據(jù)水的性質(zhì)選擇 GB/T 6904 規(guī)定的方法進(jìn)行。5.8 溶解氧的測定應(yīng)根據(jù)具體條件選擇 GB/T 12157 或本標(biāo)準(zhǔn)附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行。5.9 油的測定應(yīng)根據(jù)具體條件選擇 GB/T 12152 或本標(biāo)準(zhǔn)附錄C

18、的方法進(jìn)行。5.10 全鐵的測定按 DL/T 502.25 規(guī)定的方法進(jìn)行。5.11 電導(dǎo)率的測定按 GB/T 6908 規(guī)定的方法進(jìn)行。5.12 溶解固形物的測定按本標(biāo)準(zhǔn)附錄D規(guī)定的方法進(jìn)行。溶解固形物也可以采用本標(biāo)準(zhǔn)附錄E的方法來間接測定，但溶解固形物與電導(dǎo)率或氯離子的比值關(guān)系應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)確定，并定期進(jìn)行復(fù)測和修正。5.13 磷酸鹽的測定應(yīng)根據(jù)具體條件和鍋水磷酸鹽的成分選擇 GB/T 6913 或本標(biāo)準(zhǔn)附錄F規(guī)定的方法進(jìn)行。5.14 氯化物的測定應(yīng)根據(jù)水中干擾物質(zhì)的成分選擇 GB/T 15453 或本標(biāo)準(zhǔn)附錄G規(guī)定的方法進(jìn)行。5.15 全堿度和酚酞堿度的測定按本標(biāo)準(zhǔn)附錄H規(guī)定的方法進(jìn)行。5.

19、16 鍋水相對堿度的測定按本標(biāo)準(zhǔn)附錄H分別測定酚酞（JDp）和全堿度（JD）,再按本標(biāo)準(zhǔn)附錄D或附錄E測定溶解固形物。 鍋水相對堿度按式（1）計(jì)算： (1) 式中： JDXD-鍋水相對堿度； JDP -鍋水酚酞堿度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）； JD -鍋水全堿度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）； RG -鍋水溶解固形物，單位為毫克每升（mg/L）。5.17 亞硫酸鹽的測定按本標(biāo)準(zhǔn)附錄I規(guī)定的方法進(jìn)行。附 錄 A （規(guī)范性附錄） 濁度的測定（濁度儀法）A.1 概要本測定方法是根據(jù)光透過被測水樣的強(qiáng)度，以福馬肼標(biāo)準(zhǔn)懸濁液作標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用濁度儀來測定。A.2 儀器A.2.1 濁度儀。A.2

20、.2 濾膜過濾器，裝配孔徑為0.15m的微孔濾膜。A.3 試劑及配制A.3.1 無濁度水的制備將分析試驗(yàn)室用水二級(jí)水（符合GB/T6682的規(guī)定）以3mL/min流速，經(jīng)孔徑為0.15m的微孔濾膜過濾，棄去最初濾出的200mL濾液，必要時(shí)重復(fù)過濾一次。此過濾水即為無濁度水，需貯存于清潔的、并用無濁度水沖洗過的玻璃瓶中。A.3.2 濁度為400FTU福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備A.3.2.1 硫酸聯(lián)氨溶液：稱取1.000g硫酸聯(lián)氨(N2H4H2SO4，用少量無濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，再用無濁度水稀釋至刻度，搖勻。A.3.2.2 六次甲基四胺溶液：稱取10.000g六次甲基四胺(CH2)6

21、N4，用少量無濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，再用無濁度水稀釋至刻度，搖勻。A.3.2.3 濁度為400FTU的福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管分別準(zhǔn)確吸取硫酸聯(lián)氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL，注入100mL容量瓶中，搖勻后在253下靜置24h，然后用無濁度水稀釋至刻度，并充分搖勻。此福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液在30下保存，1周內(nèi)使用有效。A.3.3 濁度為200FTU福馬肼工作液的制備用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為400FTU的福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL，移入100mL容量瓶中，用無濁度水稀釋至刻度，搖勻備用。此濁度福馬肼工作液有效期不超過48h。A.4 測定方法A4.1 儀器校正A4.1.1 調(diào)零用無濁

22、度水沖洗試樣瓶3次，再將無濁度水倒入試樣瓶內(nèi)至刻度線，然后擦凈瓶體的水跡和指印，置于儀器試樣座內(nèi)，旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號(hào)線對準(zhǔn)試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“零位”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為零。A4.1.2 校正A4.1.2.1 福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液的配制：按表A.1用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為200FTU的福馬肼工作液（吸取量按被測水樣濁度選?。?，注入100 mL容量瓶中，用無濁度水稀釋至刻度，充分搖勻后使用。福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液不穩(wěn)定，應(yīng)使用時(shí)配制，有效期不應(yīng)超過2h。表A.1 配制福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液吸取200FTU福馬肼工作液的量200FTU福馬肼工作液吸取量/mL02

23、.505.0010.0020.035.050.0被測水樣濁度/FTU05.010.020.040.070.0100.0A4.1.2.2 校正：用上述配制的福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液，沖洗試樣瓶3次后，再將標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液倒入試樣瓶內(nèi)，擦凈瓶體的水跡和指印后，置于試樣座內(nèi)，并使試樣瓶的記號(hào)線對準(zhǔn)試樣座上的定位線，蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“校正”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為標(biāo)準(zhǔn)濁度校正液的濁度值。A4.2 水樣的測定取充分搖勻的水樣沖洗試樣瓶3次，再將水樣倒入試樣瓶內(nèi)至刻度線，擦凈瓶體的水跡和指印后置于試樣座內(nèi)，旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號(hào)線對準(zhǔn)試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，直接在濁

24、度儀上讀數(shù)。A.5 注意事項(xiàng)A.5.1 試樣瓶表面光潔度和水樣中的氣泡對測定結(jié)果影響較大。測定時(shí)將水樣倒入試樣瓶后，可先用濾紙小心吸去瓶體外表面水滴，再用擦鏡紙或擦鏡軟布將試樣瓶外表面擦拭干凈，避免試樣瓶表面產(chǎn)生劃痕。仔細(xì)觀察試樣瓶中的水樣，等氣泡完全消失后方可進(jìn)行測定。A.5.2 不同的水樣，如果濁度相差較大，測定時(shí)應(yīng)當(dāng)重新進(jìn)行定位校正。A.6 允許差 濁度測定的允許差見表A.2。表A.2 濁度測定的允許差濁度范圍/FTU允許差/FTU1101101005附 錄 B （規(guī)范性附錄）溶解氧的測定（氧電極法）B.1 概要 溶解氧測定儀的氧敏感薄膜電極由兩個(gè)與電解質(zhì)相接觸的金屬電極（陰極/陽極）及

25、選擇性薄膜組成。選擇性薄膜只能透過氧氣和其他氣體，水和可溶解性物質(zhì)不能透過。當(dāng)水樣流過允許氧透過的選擇性薄膜時(shí)，水樣中的氧氣將透過膜擴(kuò)散，其擴(kuò)散速率取決于通過選擇性薄膜的氧分子濃度和溫度梯度。透過膜的氧氣在陰極上還原，產(chǎn)生微弱的電流，在一定溫度下其大小和水樣溶解氧含量成正比。 在陰極上的反應(yīng)是氧分子被還原成氫氧化物：O2 + 2H2O + 4e 4OH- 在陽極上的反應(yīng)是金屬陽極被氧化成金屬離子：Me Me2+ + 2eB.2 儀器B.2.1 溶解氧測定儀溶解氧測定儀一般分為原電池式和極譜式（外加電壓）兩種類型，其中根據(jù)其測量范圍和精確度的不同，又有多種型號(hào)。測定時(shí)應(yīng)當(dāng)根據(jù)被測水樣中的溶解氧含

26、量和測量要求，選擇合適的儀器型號(hào)。測定一般水樣和測定溶解氧含量小于或等于0.1mg/L工業(yè)鍋爐給水時(shí)，可選用不同量程的常規(guī)溶解氧測定儀；當(dāng)測定溶解氧含量小于或等于20g/L水樣時(shí)，應(yīng)當(dāng)選用高靈敏度溶解氧測定儀。B.2.2 溫度計(jì)溫度計(jì)精確至0.5。B.3 試劑B.3.1 亞硫酸鈉。B.3.2 二價(jià)鈷鹽（CoCl2H2O）B.3.3 分析實(shí)驗(yàn)室用水二級(jí)水，符合GB/T6682的規(guī)定。B.4 測定方法B.4.1 儀器的校正B.4.1.1 按儀器使用說明書裝配電極和流動(dòng)測量池。B.4.1.2 調(diào)節(jié)：按儀器說明書進(jìn)行調(diào)節(jié)和溫度補(bǔ)償。B.4.1.3 零點(diǎn)校正：將電極浸入新配制的零氧溶液（一般用5%10%

27、亞硫酸鈉溶液，可加入適量的二價(jià)鈷鹽作催化劑），進(jìn)行校零。B.4.1.4 校準(zhǔn)：按儀器說明書進(jìn)行校準(zhǔn)。一般溶解氧測定儀可在空氣中校準(zhǔn)。B.4.2 水樣測定B.4.2.1 調(diào)整被測水樣的溫度在540，水樣流速在100mL/min左右，水樣壓力小于0.4MPa。B.4.2.2 將測量池與被測水樣的取樣管用乳膠管或橡皮管連接好，測量水溫，進(jìn)行溫度補(bǔ)償。B.4.2.3 根據(jù)被測水樣溶解氧的含量，選擇合適的測定量程，按下測量開關(guān)進(jìn)行測定。B.5 注意事項(xiàng)B.5.1 原電池式溶解氧測定儀接觸氧可自發(fā)進(jìn)行反應(yīng)，因此不測定時(shí)，電極應(yīng)保存在零氧溶液中并使其短路，以免消耗電極材料，影響測定。極譜式溶解氧測定儀不使用

28、時(shí)，應(yīng)當(dāng)用加有適量二級(jí)水的保護(hù)套保護(hù)電極，防止電極薄膜干燥及電極內(nèi)的電解質(zhì)溶液蒸發(fā)。B.5.2 電極薄膜表面要保持清潔，不要觸碰器皿壁，也不要用手觸摸。B.5.3 當(dāng)儀器難以調(diào)節(jié)至校正值，或者儀器響應(yīng)慢、數(shù)值顯示不穩(wěn)定時(shí)，應(yīng)當(dāng)及時(shí)更換電極中的電解質(zhì)和電極薄膜（原電池式儀器需更換電池）。電極薄膜在更換后和使用中應(yīng)當(dāng)始終保持表面平整，沒有氣泡，否則需要重新更換安裝。B.5.4 更換電解質(zhì)和電極薄膜后，或者氧敏感薄膜電極干燥時(shí)，應(yīng)將電極浸入到二級(jí)水中，使電級(jí)薄膜表面濕潤，待讀數(shù)穩(wěn)定后再進(jìn)行校準(zhǔn)。B.5.5 如水樣中含有藻類、硫化物、碳酸鹽等物質(zhì)，長期與電極接觸可能使薄膜表面污染或損壞。B.5.6 溶

29、解氧測定儀應(yīng)當(dāng)定期進(jìn)行計(jì)量校驗(yàn)。附 錄 C（規(guī)范性附錄）油的測定(重量法)C.1 概要 當(dāng)水樣中加入凝聚劑-硫酸鋁時(shí)，擴(kuò)散在水中的油微粒會(huì)被形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉淀，便將水中微量的油也聚集沉淀，經(jīng)加酸酸化，可將沉淀溶解，再通過有機(jī)溶劑的萃取，將分離出來的油質(zhì)轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑中，將有機(jī)溶劑蒸發(fā)至干，殘留的是水中的油，通過稱量即可求出水中的油含量。此法采用四氯化碳（CCL4）作有機(jī)溶劑，這樣可以避免在蒸發(fā)過程中發(fā)生燃燒或爆炸等事故。C.2 儀器C.2.1 5 000mL10 000mL具有磨口塞的取樣瓶。C.2.2 500mL分液漏斗。C.2.3 100mL200 mL瓷蒸發(fā)皿。C.3

30、試劑及其配制C.3.1 分析實(shí)驗(yàn)室用水二級(jí)水，符合GB/T6682的規(guī)定。C.3.2 30硫酸鋁溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)：稱取30g硫酸鋁A12(SO4)318H2O，加70mL級(jí)試劑水溶解。C.3.3 20無水碳酸鈉溶液 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)：稱取20g無水碳酸鈉溶液(Na2CO3) ，加80mL級(jí)試劑水溶解。C.3.4 濃硫酸(密度l.84gcm3)。C.3.5 四氯化碳(CCl4)。C.4 測定方法C.4.1 加大被測水樣流量，取5 000mL10 000mL水樣。取完后立即加入5mL10mL硫酸鋁溶液(按每1L試樣加1mL計(jì)算)，搖勻，立即加入5mL10mL碳酸鈉溶液(按每1L試樣加1mL計(jì)算

31、)，充分搖勻，將水中分散的油粒凝聚沉淀，靜置12h以上，待充分沉淀至瓶底，然后用虹吸管將上層澄清液吸走。虹吸時(shí)應(yīng)小心移動(dòng)膠皮管，盡量使大部分澄清水被吸走，但又不致于將沉淀物帶走將此酸化的溶液。在剩下的沉淀物中加入若干滴濃硫酸使沉淀溶解，并移入500 mL的分液漏斗中。C.4.2 取100mL四氯化碳倒入取樣瓶內(nèi)，充分清洗取樣瓶壁上沾有的油漬，將此四氯化碳洗液也移入分液漏斗內(nèi)。C.4.3 充分搖勻并萃取酸化溶液中所含的油，靜置，待分層完畢后，將底層四氯化碳用一張干的無灰濾紙過濾，將過濾后的四氯化碳溶液移入一個(gè)100mL200mL已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾濾紙，將此清

32、洗液一并加入已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)。C.4.4 將蒸發(fā)皿放在水浴鍋上，在通風(fēng)櫥內(nèi)將四氯化碳蒸發(fā)至干，然后將蒸發(fā)皿放在1105的恒溫箱內(nèi)，烘干2h后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱量。再在相同條件下烘0.5h，冷卻后再次稱量，如此反復(fù)操作直至恒重。C.4.5 另取100mL四氯化碳于另一個(gè)恒重的蒸發(fā)皿中，按C.4.4作空白試驗(yàn)(若四氯化碳質(zhì)量較好，可以不作空白試驗(yàn))。水樣中含油量(Y)按式（C.1）計(jì)算： (C.1)式中： Y水樣中含油量，單位為毫克每升（mg/L）；m1測定水樣所用空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（g）； m 2蒸發(fā)皿與蒸發(fā)后油的總質(zhì)量，單位為克（g）； m 3空白試驗(yàn)前蒸發(fā)皿的稱量，單位為克（g）

33、； m 4空白試驗(yàn)后的蒸發(fā)皿稱量，單位為克（g）； VS水樣體積，單位為升（L）。C.5 注意事項(xiàng)C.5.1 為了節(jié)約有機(jī)溶劑，所用四氯化碳應(yīng)回收利用，回收的方法是將分液漏斗分出的四氯化碳先放在一個(gè)200mL的蒸餾燒瓶內(nèi)，然后將蒸餾燒瓶放在水浴鍋上蒸發(fā)并用冷凝器收集被蒸發(fā)的四氯化碳，待燒瓶內(nèi)剩下20mL左右時(shí)，即停止蒸發(fā)，將燒瓶內(nèi)殘留的四氯化碳移入已稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳清洗燒瓶，然后將洗液一齊加入蒸發(fā)皿內(nèi)，按以C.4繼續(xù)進(jìn)行油質(zhì)測定。C.5.2 如果所取水樣內(nèi)混有較多的微粒雜質(zhì)，則在四氯化碳萃取后，水和有機(jī)溶劑分層處不會(huì)出現(xiàn)明顯的分液層，但仍可用干的濾紙過濾，因?yàn)楦蔀V紙會(huì)很

34、快吸干混雜層中的水珠，而使四氯化碳通過濾紙時(shí)并不影響測試結(jié)果。C.5.3 四氯化碳蒸汽對人體有毒害，在操作時(shí)應(yīng)盡量避免吸入，蒸發(fā)烘干時(shí)必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。C.6 精密度 由3個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定含2.0mg/L油的同一水樣。C.6.1 重復(fù)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%。C.6.2 再現(xiàn)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1%。C.6.3 相對誤差 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%。附 錄 D（規(guī)范性附錄）溶解固形物的測定（重量法）D.1 概要D.1.1 溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)干燥所得的殘?jiān)?。D.1.2 測定溶解固形物有三種方法，第一種方法適用于一般水樣和以除鹽水作補(bǔ)給水的鍋爐水樣

35、；第二種方法適用于酚酞堿度較高的水樣，如鍋水；第三種方法適用于含有大量吸濕性很強(qiáng)的固體物質(zhì)，如氯化鈣、氯化鎂、硝酸鈣、硝酸鎂等苦咸水。D.2 儀器D.2.1 水浴鍋或400 mL燒杯。D.2.2 100mL200 mL瓷蒸發(fā)皿。D.2.3 萬分之一分析天平D.3 試劑D.3.1 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含10mgNa2CO3）。D.3.2 C(1/2H2SO4)0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制和標(biāo)定方法見GB/T601。D.4 測定方法D.4.1 第一種方法測定步驟D.4.1.1 取一定量已過濾充分搖勻的澄清水樣(水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物的稱量在100mg左右)，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，

36、在水浴鍋上蒸干。D.4.1.2 將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105110的烘箱中烘2h。D.4.1.3 取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱量。D.4.1.4 再在相同條件下烘0.5h，冷卻后再次稱量，如此反復(fù)操作直至恒重。D.4.1.5 溶解固形物含量(RG)按式（D.1）計(jì)算： （D.1）式中：RG溶解固形物含量，單位為毫克每升（mg/L）；m1蒸干的殘留物與蒸發(fā)皿的總質(zhì)量，單位為毫克（mg）； m2空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為毫克（mg）； V水樣的體積，單位為毫升（mL）。D.4.2 第二種方法測定步驟D.4.2.1 取一定量已過濾充分搖勻的澄清鍋爐水樣(水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物的稱量在1

37、00mg左右，一般工業(yè)鍋爐的鍋水取20 mL100mL)，加入23滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，再用C（1/2H2SO4）=0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無色，記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積VS。將水樣中和后，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。D.4.2.2 按D.4.1.2、D.4.1.3、D.4.1.4的測定步驟進(jìn)行操作。D.4.2.3 另取100mL已過濾充分搖勻的澄清鍋爐水樣注于250mL錐形瓶中，加入23滴1酚酞指示劑，此時(shí)溶液若顯紅色，則用C（1/2H2SO4）=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無色，記錄耗酸體積V1，然后再加入2滴0.1%甲基橙指示劑，繼續(xù)用上述

38、硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為止，記錄第二次耗酸體積V2(不包括V1)。D.4.2.4 溶解固形物含量(RG)按式（D.2）計(jì)算：(D.2)式中：RG、m1、m2、V同（D.1）式； 1.06OH變成H2O-后在蒸發(fā)過程中損失質(zhì)量的換算系數(shù)； OH-水中氫氧化物的含量，單位為毫克每升（mg/L）； 0. 517CO32-變成HCO3-后在蒸發(fā)過程中損失質(zhì)量的換算系數(shù)； CO32-水中碳酸鹽堿度的含量，單位為毫克每升（mg/L）； q每升水樣加C（1/2H2SO4, ）=0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，qVS/V1000（mL）。D.4.3 第三種方法測定步驟D.4.3.1 取一定量充分搖勻的水

39、樣(水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物的質(zhì)量在100mg左右)，加入20 mL碳酸鈉溶液，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。D.4.3.2 按D.4.1.2、D.4.1.3、D.4.1.4的測定步驟進(jìn)行操作。D.4.3.3 溶解固形物含量(RG)按式(D.3)計(jì)算：(D.3)式中：RG、m1、m2、V同（D.1）式； 10碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； 20加入碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。D.5 注意事項(xiàng)D.5.1 為防止蒸干、烘干過程中落入雜物而影響試驗(yàn)結(jié)果，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架并加蓋表面皿。D.5.2 測定溶解固形物使用的瓷蒸發(fā)皿，可用石英蒸

40、發(fā)皿代替。如果不測定灼燒減量，也可以用玻璃蒸發(fā)皿代替瓷蒸發(fā)皿。優(yōu)點(diǎn)是易恒重。D.6 精密度和準(zhǔn)確度 5個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測定溶解固形物為2655mg/L和3784mg/L的同一水樣。D.6.1 重復(fù)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3%和2.1%。D.6.2 再現(xiàn)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.9%和2.6%。D.6.3 準(zhǔn)確度 加速回收率范圍分別為93.3%102%和92.7%101%。附錄E （資料性附錄）鍋水溶解固形物的間接測定E.1 固導(dǎo)比法E.1.1 概要E.1.1.1 溶解固形物的主要成分是可溶解于水的鹽類物質(zhì)。由于溶解于水的鹽類物質(zhì)屬于強(qiáng)電解質(zhì)，在水溶液中基本上都電離成陰、陽離子而具

41、有導(dǎo)電性，而且電導(dǎo)率的大小與其濃度成一定比例關(guān)系。根據(jù)溶解固形物與電導(dǎo)率的比值（以下簡稱“固導(dǎo)比”），只要測定電導(dǎo)率就可近似地間接測定溶解固形物的含量，這種測定方法簡稱“固導(dǎo)比法”。E.1.1.2 由于各種離子在溶液中的遷移速度不一樣，其中以H+最大，OH-次之，K+、Na+、Cl-、NO3-離子相近，HCO3-、HSiO3-等離子半徑較大的一價(jià)陰離子為最小。因此，同樣濃度的酸、堿、鹽溶液電導(dǎo)率相差很大。采用固導(dǎo)比法時(shí)，對于酸性或堿性水樣，為了消除H+和OH-的影響，測定電導(dǎo)率時(shí)應(yīng)當(dāng)預(yù)先中和水樣。E.1.1.3 本方法適用于離子組成相對穩(wěn)定的工業(yè)鍋爐鍋水溶解固形物的測定。對于采用不同水源的鍋爐

42、，或者采用除鹽水作補(bǔ)給水的鍋爐，如果離子組成差異較大，應(yīng)當(dāng)分別測定其固導(dǎo)比。E.1.2 固導(dǎo)比的測定E.1.2.1 取一系列不同濃度的鍋水，分別用D.4.2的方法測定溶解固形物的含量。E.1.2.2 取50mL100mL與E.1.2.1對應(yīng)的不同濃度的鍋水，分別加入23滴1酚酞指示劑，若顯紅色，用C(1/2H2SO4)=0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無色。再按GB/T6908（電導(dǎo)率的測定）的方法測定其電導(dǎo)率S。E.1.2.3 用回歸方程計(jì)算固導(dǎo)比KD。E.1.3 溶解固形物的測定E.1.3.1 取50mL100mL的鍋水，分別加入23滴1酚酞指示劑，若顯紅色，用C(1/2H2SO4)=

43、0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無色。再按GB/T6908（電導(dǎo)率的測定）的方法測定其電導(dǎo)率S。E.1.3.2 按式（E.1）計(jì)算鍋水溶解固形物的含量： (E.1)式中： RG溶解固形物含量，單位為毫克每升（mg/L）；S水樣在中和酚酞堿度后的電導(dǎo)率，單位為微西門子每厘米（S/cm）； KD固導(dǎo)比（mg/L）/（S/cm） E.1.4 注意事項(xiàng)E.1.4.1 由于水源中各種離子濃度的比例在不同季節(jié)時(shí)變化較大，固導(dǎo)比也會(huì)隨之發(fā)生改變。因此，應(yīng)當(dāng)根據(jù)水源水質(zhì)的變化情況定期校正鍋水的固導(dǎo)比。E.1.4.2 對于同一類天然淡水，以溫度25時(shí)為準(zhǔn)，電導(dǎo)率與含鹽量大致成比例關(guān)系，其比例約為：1Scm

44、相當(dāng)于0.55 mg/L0.90 mg/L。在其他溫度下測定需加以校正，即每變化1含鹽量大約變化2。E.1.4.3 當(dāng)電解質(zhì)溶液的濃度不超過20%時(shí)，電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率與溶液的濃度成正比，當(dāng)濃度過高時(shí)，電導(dǎo)率反而下降，這是因?yàn)殡娊赓|(zhì)溶液的表觀離解度下降了。因此，一般用各種電解質(zhì)在無限稀釋時(shí)的等量電導(dǎo)來計(jì)算該溶液的電導(dǎo)率與溶解固形物的關(guān)系。E.6 精密度和準(zhǔn)確度 分別取溶解固形物含量為2482mg/L和3644mg/L的同一水樣，5個(gè)實(shí)驗(yàn)分別用D.4.2的方法和E.1.3的方法測定溶解固形物，進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn)。E.6.1 重復(fù)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.4%和1.6%。E.6.2 再現(xiàn)性 實(shí)驗(yàn)

45、室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.7%和2.8%。E.6.3 準(zhǔn)確度 E.1.3與D.4.2的方法相比對，相對誤差率范圍為4.3%5.7%。E.2 固氯比法E.2.1 概要E.2.1.1 在高溫鍋水中，氯化物具有不易分解、揮發(fā)、沉淀等特性，因此鍋水中氯化物的濃度變化往往能夠反映出鍋水的濃縮倍率。在一定的水質(zhì)條件下，鍋水中的溶解固形物含量與氯離子的含量之比值（以下簡稱“固氯比”）接近于常數(shù)。所以在水源水質(zhì)變化不大和水處理穩(wěn)定的情況下，根據(jù)溶解固形物與氯離子的比值關(guān)系，只要測出氯離子的含量就可近似地間接測得溶解固形物的含量，這個(gè)方法簡稱為“固氯比法”。E.2.1.2 本方法適用于氯離子與溶解固形物含量之比

46、值相對穩(wěn)定的鍋水溶解固形物的測定。本方法不適用以除鹽水作補(bǔ)給水的鍋爐水溶解固形物的測定。E.2.2 固氯比的測定E.2.2.1 取一系列不同濃度的鍋水，分別用D.4.2的方法測定溶解固形物的含量。E.2.2.2 取一定體積的與E.2.2.1對應(yīng)的不同濃度的鍋水，按GB/T15453或本標(biāo)準(zhǔn)附錄G的方法分別測定其氯離子（mg/L）。E.2.2.3 用回歸方程計(jì)算固氯比KL。E.2.3 溶解固形物的測定E.2.3.1 取一定體積的鍋水按按GB/T15453或本標(biāo)準(zhǔn)附錄G的方法分別測定其氯離子（mg/L）。E.2.3.2按式(E.2)計(jì)算鍋水溶解固形物的含量：(E.2)E.2.4 注意事項(xiàng)E.2.4

47、.1 由于水源水中各種離子濃度的比例在不同季節(jié)時(shí)變化較大，固氯比也會(huì)隨之發(fā)生改變。因此，應(yīng)當(dāng)根據(jù)水源水質(zhì)的變化情況定期校正鍋水的固氯比。E.2.4.2 離子交換器（軟水器）再生后，應(yīng)當(dāng)將殘余的再生劑清洗干凈（洗至交換器出水的Cl-與進(jìn)水Cl-含量相同），否則殘留的Cl-進(jìn)入鍋內(nèi)，將會(huì)改變鍋水的固氯比，影響測定的準(zhǔn)確性。E.2.4.3 采用無機(jī)阻垢藥劑進(jìn)行加藥處理的鍋爐，加藥量應(yīng)當(dāng)盡量均勻，避免加藥間隔時(shí)間過長或一次性加藥量過大而造成固氯比波動(dòng)大，影響溶解固形物測定的準(zhǔn)確性。E.2.5 精密度和準(zhǔn)確度 分別取溶解固形物含量為2482mg/L和3644mg/L的同一水樣，5個(gè)實(shí)驗(yàn)分別用D.4.2的

48、方法和E.1.3的方法測定溶解固形物，進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn)。E.2.5.1 重復(fù)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.3%和4.6%。E.2.5.2 再現(xiàn)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.2%和5.8%。E.2.5.3 準(zhǔn)確度 E.2.3與D.4.2的方法相比對，相對誤差率為7.3%8.4%。附 錄 F（規(guī)范性附錄）磷酸鹽的測定(磷鉬藍(lán)比色法)F.1 概要F.1.1 在C(H+)=0.6molL的酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)后，與同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測定。其反應(yīng)為：磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬黃：PO43- + 12MoO42- + 27H+ H3P(Mo3O10)4 + 1

49、2H2O (磷鉬黃)磷鉬黃被氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)：P(Mo3O10)43- + 4Sn2+ + 11H+ H3P(Mo3O9)4 + 4Sn4+ +4H2O (磷鉬藍(lán))F.1.2 磷鉬藍(lán)比色法僅供現(xiàn)場測定，適用于磷酸鹽含量為2mg/L50 mg/L的水樣。F.2 儀器 具有磨口塞的25mL比色管。F.3 試劑及配制F.3.1 分析實(shí)驗(yàn)室用水二級(jí)水，符合GB/T6682的規(guī)定。F.3.2 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含1.0mg PO43-）：稱取在105干燥過的磷酸二氫鉀（KH2PO4）1.433g，溶于少量除鹽水中后，稀釋至1000mL。F.3.3 磷酸鹽工作溶液（1mL含0.1mg PO43-）

50、：取F.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二級(jí)水準(zhǔn)確稀釋10倍。F.3.4 鉬酸銨-硫酸混合溶液：于600 mL二級(jí)試劑水中緩慢加入167 mL濃硫酸（密度1.84g/cm3），冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨(NH4)6Mo7O244H2O，研細(xì)后溶于上述硫酸溶液中，用二級(jí)水稀釋至1000 mL。F.3.5 1氯化亞錫溶液(甘油溶液)：稱取1.5g優(yōu)級(jí)純氯化亞錫于燒杯中，加20mL濃鹽酸(密度1.19gcm3)，加熱溶解后，再加80mL純甘油(丙三醇)，攪勻后將溶液轉(zhuǎn)入塑料瓶中備用（此溶液易被氧化，需密封保存，室溫下使用期限不宜超過20天）。F.4 測定方法F.4.1 量取0mL、0.10mL、0.20mL、0

51、.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50 mL磷酸鹽工作溶液(1mL含0.1mg PO43-)以及5mL水樣，分別注入一組比色管中，用二級(jí)水稀釋至約20mL，搖勻。F.4.2 于上述比色管中各加入2.5mL鉬酸銨-硫酸混合溶液，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。F.4.3 于每支比色管中加入23滴氯化亞錫甘油溶液，搖勻，待2min后進(jìn)行比色。F.4.4 水樣中磷酸鹽(PO43-)的含量按式（F.1）計(jì)算： (F.1)式中：PO3-4 磷酸根含量，單位為毫克每升（mg/L）；0.1磷酸鹽工作溶液的濃度，1mL含0.1mg磷酸根；V1與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色

52、中加入磷酸鹽工作溶液的體積，單位為毫升（mL）； Vs水樣的體積，單位為毫升（mL）。F.5 測定水樣時(shí)注意事項(xiàng)F.5.1 水樣與標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)當(dāng)同時(shí)配制顯色。F.5.2 為加快水樣顯色速度，以及避免硅酸鹽干擾，顯色時(shí)水樣的酸度(H+)應(yīng)維持在0.6 mol/L。F.5.3 水樣混濁時(shí)應(yīng)過濾后測定，磷酸鹽的含量不在2mg/L50mg/L內(nèi)時(shí)，應(yīng)當(dāng)酌情增加或減少水樣量。附 錄 G （規(guī)范性附錄）氯化物的測定(硫氰化銨滴定法)G.1 概要 G.1.1 適用于測定氯化物含量為5mgL100mgL的水樣，高于此范圍的水樣經(jīng)稀釋后可以擴(kuò)大其測定范圍。G.1.2 在酸性條件下（pH1），溶液中碳酸鹽、亞硫酸鹽、

53、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羧酸鹽和有機(jī)膦酸鹽等干擾物質(zhì)不能與Ag+發(fā)生反應(yīng)，而Cl-仍能與Ag+生成沉淀。被測水樣用硝酸酸化后，再加入過量的硝酸銀（AgNO3）標(biāo)準(zhǔn)溶液，使Cl-全部與Ag+生成氯化銀（AgCl）沉淀，過量的Ag+用硫氰酸銨（NH4SCN）標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，選擇鐵銨礬NH4Fe(SO4)2作指示劑，當(dāng)?shù)竭_(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，SCN-與Fe3+生成紅色絡(luò)合物，使溶液變色，即為滴定終點(diǎn)。Cl- + Ag+ AgCl（白色）SCN- + Ag+ AgSCN（白色）SCN- + Fe3+ FeSCN2+（紅色絡(luò)合物）在過量的硝酸銀（AgNO3）標(biāo)準(zhǔn)溶液體積中，扣除等量消耗的SCN-的量，即可計(jì)算出水

54、中C1-的含量。G.1.3 適用于含有碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羧酸鹽和有機(jī)膦酸鹽等干擾物質(zhì)的鍋水氯化物的測定。G.2 試劑G.2.1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mL含1 mg Cl-)、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL相當(dāng)于1mg Cl-）、10鉻酸鉀指示劑、1酚酞指示劑（以乙醇為溶劑）、C(NaOH)0.1mol/L氫氧化鈉溶液、C(l/2H2SO4)0.1mol/L硫酸溶液，配制和標(biāo)定按照GB/T601或GB/T6905.1。G.2.2 C(HNO3)=20mol/L硝酸溶液G.2.3 10%鐵銨礬指示劑：稱取10g鐵銨礬，溶于二級(jí)水，并稀釋至100mL。G.2.4 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（1m

55、L相當(dāng)于1.0mg Cl-）配制與標(biāo)定。G.2.4.1 硫氰酸銨溶液的配制： 稱取2.3g硫氰酸銨NH4SCN溶于1000mL二級(jí)水中。G.2.4.2 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：在三個(gè)錐形瓶中，用移液管分別注入10.00mLAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各加90m二級(jí)水及1.0mL10%鐵銨礬指示劑，均用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色，記錄硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積V1。同時(shí)另取100mL二級(jí)水作空白試驗(yàn)，記錄空白試驗(yàn)硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積V0。硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度T1按式式（G.1）計(jì)算： (G.1)式中：T 硫氰酸銨溶液滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積，單位為毫升（mL）； V0空白試驗(yàn)消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）； 10硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為10mL； 1.0硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，1mL相當(dāng)于1.0mgCL-。G.2.4.3 硫氰酸銨溶液濃度的調(diào)整：硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一定要與硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同，若標(biāo)定結(jié)果T1大于1.0 mg/ mL，可按式(G.2)計(jì)算添加二級(jí)水，使硫氰酸銨溶液的滴定度調(diào)整為1mL相當(dāng)于1.0mg CL-的標(biāo)準(zhǔn)溶液: (G.2)式中：V 調(diào)整硫氰酸銨溶液濃度所需二級(jí)水添加量，單位為毫升（mL）；V 配制的硫氰酸銨溶液經(jīng)標(biāo)定后剩