玉米赤霉烯酮毒素標(biāo)準(zhǔn)檢測規(guī)程

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1、-玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1 1、目的目的為了規(guī)范親和柱凈化樣本中玉米赤霉烯酮的操作流程,特制訂本操作規(guī)程。2 2、范圍范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食、飼料、食品中玉米赤霉烯酮的檢測。3 3、檢出限和定量限檢出限和定量限島津項目樣本檢出限(g/kg)ZEN2.96安捷倫樣本檢出限(g/kg)75.9樣本定量限(g/kg)8.96樣本定量限(g/kg)253.24 4、職責(zé)職責(zé)部門職責(zé)1、2、負(fù)責(zé)本制度的實(shí)施。負(fù)責(zé)本制度的監(jiān)督執(zhí)行。部門名稱質(zhì)量管理部5 5、程序程序5.15.1原理原理測定的基礎(chǔ)是抗原、抗體反應(yīng),抗體連接在柱體內(nèi),樣品經(jīng)過提取、過濾后,緩慢的通過玉米赤霉烯酮免疫親和

2、柱,在免疫親和柱內(nèi)毒素與抗體結(jié)合,之后洗滌免疫親和柱除去沒有被結(jié)合的其他無關(guān)物質(zhì)。用甲醇洗脫玉米赤霉烯酮,然后注入到高效液相色譜儀中用于檢測。5.25.2溶液配制溶液配制5.2.1提取液:80%乙腈-用量筒移取 800mL 乙腈,加入超純水定容至至 1L。5.2.2稀釋液:0.01M PBST 溶液-稱取 8g NaCl、0.2g KCl、0.2g KH2PO4和 1.16g Na2HPO4.12H2O,加入 800mL 超純水溶解,加入 2mL Tween-20,定容至 1L。5.2.3玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)工作液:用色譜級甲醇將儲備工作液分別稀釋到 1000 ng/ml、500 ng/ml、20

3、0ng/ml、100 ng/ml、50 ng/ml。5.35.3 樣品前處理樣品前處理-20g0.01g 樣品(固體樣品需粉碎,并過 2mm 分樣篩)加入 100mL 提取液(80%-乙腈-水溶液)混勻;-高速均質(zhì)(10,000r/min)1min,或搖床(200r/min300r/min)劇烈振蕩 20min,用快速定性濾紙過濾,收集濾液;-取 10mL 濾液加入 40mL 稀釋液稀釋,再用微纖維濾紙過濾,并收集濾液作為上樣液;-取 25mL 上樣液過免疫親和柱凈化。稀釋倍數(shù):15.45.4凈化凈化-取出免疫親和柱,將上方塞子取出斜剪斷,再插回親和柱上;(3mL 的免疫親和柱去掉上方塞子,安

4、裝上轉(zhuǎn)接頭,將轉(zhuǎn)接頭另一端與注射器固定后使用)-將柱子與氣控操作架上的注射器連接固定,取適量處理后的溶液上樣;-去掉親和柱下方堵頭,調(diào)節(jié)開關(guān),使液體以 12 滴/秒速度流出;-待液體排干后,用 10mL 去離子水洗滌 2 次,流速 23 滴/秒;-待液體排干后,上樣 1mL 甲醇,流速 1 滴/秒,收集洗脫液并定容至 1mL;-洗脫液用 0.22m 微孔濾器過濾后轉(zhuǎn)移至樣品瓶用于 HPLC 分析。*每次上樣前都要將上次液體完全排干。*谷物樣本也適用于 GB/T 5009.209-20085.55.5液相測定液相測定5.5.1液相色譜條件C18 柱:250mm(長)4.6mm(直徑),填料粒徑

5、5m;流動相:60%乙腈流速:1.0 mL/min;柱溫:40;進(jìn)樣體積:20L熒光檢測器:激發(fā)波長:274nm發(fā)射波長:440nm5.5.2色譜定量分別取相同體積樣液和標(biāo)準(zhǔn)工作液注入高效液相色譜儀,在上述色譜條件下測定試樣的響應(yīng)值(峰高或峰面積),以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線,將未知樣本中玉米赤霉烯酮的峰面積帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到試樣中玉米赤霉烯酮的濃度,標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖參考下圖:-數(shù)據(jù)文件名:ZEN-500ppb.lcd樣品名:ZEN-500ppbZENmV25檢測器 A Ex:274nm,Em:440nm201510500.01.02.03.04.05.06.07.08.09.

6、010.011.012.0min附圖:附圖:ZEN-500ppbZEN-500ppb 標(biāo)準(zhǔn)品液相圖譜標(biāo)準(zhǔn)品液相圖譜5.65.6注意事項注意事項-使用前,免疫親和柱需回至室溫(2225)。-親和柱 28儲存,不得凍存。-不要使用過了有效日期的免疫親和柱。-取樣量:根據(jù)需要可以適當(dāng)增加或減少取樣量,注意提取液量要相應(yīng)改變。-柱容量:2000ng,當(dāng)樣本中待檢毒素的含量除以稀釋倍數(shù)高于柱容量時,需要適當(dāng)降低上樣液的體積,重新檢測。-pH:親和柱的上樣溶液 pH 需在 68 之間,若偏離此范圍需要用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié) pH。-玉米赤霉烯酮可致癌,應(yīng)戴手套操作。-使用過的容器及標(biāo)準(zhǔn)品溶液最好用次氯酸鈉溶液(5%V/V)浸泡過夜。-上機(jī)檢測時的溶劑與流動相保持一致,可以消除溶劑效應(yīng)的影響。6 6、相關(guān)文件相關(guān)文件免疫親和柱檢驗標(biāo)準(zhǔn)免疫親和柱檢驗操作規(guī)程島津液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程安捷倫液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程7 7、相關(guān)記錄相關(guān)記錄N/A8 8、附件附件N/A9 9、修改歷史記錄修改歷史記錄變更類型修改條款及主要內(nèi)容修改人修改日期編號-01AN/A魏丹丹2016.2.26變更類型:A新起草M-修訂-

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