生活飲用水陰離子合成洗滌劑檢測標準操作規(guī)程.doc

10 生活飲用水陰離子合成洗滌劑測定的標準操作規(guī)程亞甲藍分光光度法10.1 適用范圍本規(guī)程規(guī)定了用亞甲藍分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的陰離子合成洗滌劑。本規(guī)程適用于生活飲用水及其水源水中的陰離子合成洗滌劑的測定。本規(guī)程用十二烷基苯磺酸鈉作為標準，最低檢測質(zhì)量為5g， 若取100mL水樣測定，則最低檢測質(zhì)量濃度為0.05mg/L。10.2 原理亞甲藍染料在水溶液中與陰離子合成洗滌劑形成易被有機溶劑萃取的藍色化合物。根據(jù)有機相藍色的強度，測定陰離子合成洗滌劑的含量。10.3 儀器分液漏斗，250mL分光光度計10.4試劑10.4.1 三氯甲烷10.4.2 亞甲藍溶液10.4.3 洗滌液10.4.4 氫氧化鈉溶液（40g/L）10.4.5硫酸溶液10.4.6 十二烷基苯磺酸鈉標準使用液（10g/mL）分析步驟取125mL分液漏斗7個，分別加入十二烷基苯磺酸鈉標準使用液（10g/mL）0mL, 0.50 mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00 mL, 4.00 mL和5.00mL，用純水稀釋至50 mL。吸取50.0 mL水樣，置于125 mL分液漏斗中。向水樣和標準系列中，各加3滴酚酞溶液（），逐滴加入氫氧化鈉溶液（），使水樣呈堿性。然后再逐滴加入硫酸溶液，使紅色剛褪去。加入5 mL三氯甲烷及10 mL亞甲藍溶液，猛烈振搖0.5min, 放置分層。若水相中藍色耗盡，則應(yīng)另取少量水樣重新測定。將三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。向第二套分液漏斗中加入25mL洗滌液，猛烈振搖0.5min，靜置分層。在分液漏斗頸管內(nèi)，塞入少許潔凈的玻璃棉濾除水珠，將三氯甲烷緩緩放入25 mL比色管中。再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振蕩放置分層后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中。最后用三氯甲烷稀釋至刻度。于650nm波長，用3cm比色管，以三氯甲烷作參比，測量吸光度。從工作曲線上查出樣品管中十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量。10.6 計算10.7 精密度和準確度 用純水配制不同濃度的十二烷基苯磺酸鈉溶液，各測6次，相對標準偏差分別為分別為1.6%， 0.6%，0.8%，0.7%，分別用河水、井水、自來水做回收試驗，回收率范圍為100%105%，平均回收率為103%。